百治磷残留

实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定？省局的实验室比对！请问结果多少？

百草枯的残留方法,谁有?谢谢!!

最近，日本厚生劳动省修改《肯定列表制度》茶叶中三唑磷残留限量标准，从0.05mg/kg，降低到0.01mg/kg。0.01是一个相当严格的限量，难以把握。对日出口茶叶的企业要注意了！三唑磷自从日本肯定列表制度实施以来，一直风波不断。先是乌龙茶中三唑磷残留被列入命令检查，直到今年4月才取消，但紧接着，残留限量又降低到0.01mg/kg。不过，令人不解的是蔬菜中三唑磷残留限量标准不降低。好像老爱拿茶叶说事。元方，你怎么看？

《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一，广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人体造成不同程度的损害，影响人们的健康。近年来，粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于：一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用禁用的剧毒、高毒农药；二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器，缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此，建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法，对于指导、规范农户合理施药，提升基层监管部门的农药残留监测能力，加强粮食质量安全水平，有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法，常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展，有效的提高了农药残留分析检测的水平；高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物，可以进行有效的分离检测；质谱以及色谱-质谱联用技术的应用，使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药，实现了对农药的高通量，高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高，但由于需要大型的色谱、质谱设备，检测成本高，同时对操作人员水平要求高，限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便，检测时间短，成本低，无需大型仪器等优势，适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，常用于有机磷农药的快速检测，但是化学速测法灵敏度低，使用有局限性，且易受还原性物质干扰，因此应用较少；免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法（ELISA），以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术，灵敏度高、选择性好，但通常只能检测一种农药，无法进行多残留检测；而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的，基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性，通过肉眼或仪器观察显色反应，从而对样品中的农残进行定性检测，酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留，因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用，但是这种方法灵敏度较低，许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求；生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进，通过使用荧光检测代替传统的分光光度法，有着更高的灵敏度，适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视，有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害，我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法，其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003），可用于蔬菜现场基层快速检测，但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大，无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷，假阳性和假阴性较高，此外方法的灵敏度较低，无法满足多数限量浓度农药的检测，因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准，满足限量检测筛查的需求，提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

林可胺类在液质中残留大吗？怎么消除

各位老师好，我想请教百草枯的土壤残留前处理方法，谢谢，请老师帮助。

根据《食品安全法》规定和国务院食品安全整顿工作要求，日前，卫生部、农业部组织制定了《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》（GB25193-2010），经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2010年7月29日公布为食品安全国家标准。该标准自2010年11月1日起实施，包含百菌清、丁硫克百威、毒死蜱等12种农药在苹果、番茄、小麦等农产品中的16个残留限量。标准的制定实施，对规范农产品标准化生产、科学合理使用农药、提升农产品质量安全水平，将发挥重要的技术保障作用。

茶叶农药残留检测方法一般都是参照食品中农药残留检测方法，相对前处理过程较复杂，想请教各位能否有相对较简单的前处理方法，如用固相萃取小柱净化（主要检有机磷、有机氯、菊酯类农药残留）等等！

现有百草枯的喷雾剂,想测其残留量,该咋办?

有机磷和甲酸酯类农药检测使用农药残留检测仪器的原因主要基于以下几个方面： 　　1. 技术原理的适用性 　　酶抑制原理：农药残留检测仪器普遍采用酶抑制率法，其核心在于有机磷和甲酸酯类农药能抑制昆虫神经中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性。这种抑制作用的程度(即抑制率)与农药的浓度呈正相关。通过测量这种抑制率，可以间接反映出样品中农药的残留量。 　　光电比色法：在检测过程中，通常利用胆碱酯酶催化的水解反应与显色剂的反应生成黄色物质，然后通过分光光度计测定该黄色物质在特定波长(如412nm)下的吸光度随时间的变化值，从而计算出抑制率。这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点。 　　2. 快速性与准确性 　　快速检测：农药残留检测仪器能够在短时间内完成大量样品的检测，大大提高了检测效率。这对于需要快速筛查食品中农药残留的情况尤为重要，如蔬菜、水果等农产品的批发市场、生产基地等场所。 　　准确判断：采用高精度传感器和先进的算法，农药残留检测仪器能够确保测量结果的准确性和可重复性。这有助于准确判断样品中是否含有有机磷或甲酸酯类农药的残留，从而及时采取措施保障食品安全。 　　3. 广泛应用性 　　多领域应用：农药残留检测仪器可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理等多个领域。在食品安全领域，它可以用于蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤等样品中有机磷和甲酸酯类农药残留的快速检测。 　　现场检测：部分农药残留检测仪器设计为便携式，方便携带到现场进行检测。这使得检测工作更加灵活便捷，能够及时发现并处理食品安全问题。 　　综上所述，有机磷和甲酸酯类农药检测使用农药残留检测仪器是基于其技术原理的适用性、快速性与准确性、广泛应用性以及法规与标准支持等多方面因素的综合考虑。这种检测方式在保障食品安全方面发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408141355031907_9912_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

有人做过百草枯在土壤、蔬菜或动物组织中残留的实验吗？能不能给介绍一下较为简单的前处理方法！或者哪个地方有介绍？谢谢！

害虫、病菌、杂草等有害生物的防治是农业生产的重要环节，是保证农业增产增收的关键。农药的使用是植物保护的重要手段，它具有快速、高效、经济等特点，迄今为止并在今后一定的时间内，没有其它手段可以完全代替。　　中国土地辽阔，农作物品种丰富，农药的生产和使用量较大。我国每年生产农药量按有效成分计在40多万吨，使用量约22万吨，防治面积约50亿亩次，可挽回15～30%的经济损失，总价值500多亿元。农药的使用在保证农业稳产、高产，满足人们对农副产品需求方面发挥着巨大的作用。　　然而，任何事物都具有两面性。绝大多数农药，尤其是化学农药及其代谢物和杂质存在着对人、畜、有益生物的毒害及对环境的影响等问题。1962年，美国海洋生物学家 Rached Carson在她所著的《寂静的春天》一书中，夸张地描写了农药对人类、动物的危害和对环境的破坏，引起了人们对农药污染及农药残留问题的重视。　　1 农药残留及其原因　农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。　　施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。　　导致和影响农药残留的原因有很多，其中农药本身的性质、环境因素以及农药的使用方法是影响农药残留的主要因素。　　1.1 农药性质与农药残留　　现已被禁用的有机砷、汞等农药，由于其代谢产物砷、汞最终无法降解而残存于环境和植物体中。　　六六六、滴滴涕等有机氯农药和它们的代谢产物化学性质稳定，在农作物及环境中消解缓慢，同时容易在人和动物体脂肪中积累。因而虽然有机氯农药及其代谢物毒性并不高，但它们的残毒问题仍然存在。　　有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定，在施用后，容易受外界条件影响而分解。但有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如甲胺磷、对硫磷、涕灭威、克百威、水胺硫磷等，如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜，则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。　　另外，一部分农药虽然本身毒性较低，但其生产杂质或代谢物残毒较高，如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物，三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕，丁硫克百威、丙硫克百威的主要代谢物克百威和3-羟基克百威等。　　农药的内吸性、挥发性、水溶性、吸附性直接影响其在植物、大气、水、土壤等周围环境中的残留。　　温度、光照、降雨量、土壤酸碱度及有机质含量、植被情况、微生物等环境因素也在不同程度上影响着农药的降解速度，影响农药残留。

我在实验中遇到一个难题,希望大家在百忙之中给予帮助,谢谢大家~!我需要测定土壤和水体中的氧化乐果和水胺硫磷残留量,可是不知道上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]之前应该怎样处理,哪位高人了解的话,请帮忙,万分感谢我过去测定过水中的水胺硫磷,是萃取后上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],但是听说测定土壤中的农药残留需要先处理一下,然后再萃取,我不知道该怎么做了,难道直接萃取不可以么?我是个新手,请大家帮忙啊~!谢谢了~!~!

农药对防治果蔬病虫害及促进果蔬生长效果明显，但残留的农药直接威胁百姓建康。为了防御果蔬农药残留危害，首要的是不使用剧毒（如甲胺磷）和高残留（如六六六，DDT）农药，而采用高效、低毒、低残留的品种，尽量施用最低剂量，遵守国家规定的安全间隔期采收，产品达到卫生标准。 安全间隔期是指最后一次施药日期距收获期的天数。例如，青菜、大白菜、豆角、萝卜和黄瓜，每亩允许用400克/升乐果0.1千克加水稀释800倍后喷洒，安全间隔期分别为6、10、5、5天和2天。国家对果蔬产品残留农药量有规定（毫克/公斤），例如，甲拌磷不得检出；杀螟硫磷≤ 0.5；倍硫磷≤ 0.05；溴氰菊酯，叶菜类≤ 0.5、水果≤ 0.2。若不合理施用农药，果蔬农药残留会远远超过国家规定标准。因此，要加强市场监管，拒农药残留超标果蔬于市场之外，同时人们要熟悉农药残留危害及其防御办法。 1. 有机磷：该农药是广谱杀虫剂，应用广泛，主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定，挥发性强，在自然环境容易分解，进入生物体内易被酶分解，故不污染环境，在食物中残留时间也短，因此慢性中毒少，急性中毒多。有机磷是神经毒物，人们吃了施用有机磷农药的果蔬或茶叶、薯类、谷物等，可能发生肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等症状，甚至昏迷死亡。 去除方法：有机磷不溶于水，果蔬用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解等法可大部分分解。碱解法可在500毫升水中加5~10克碱末(小苏打)，浸泡果蔬10分钟后，用清水冲洗几次即可。 2. 有机氯：该农药是高残毒农药，其中六六六、DDT等我国早已禁用，但至今仍有违规使用的情况，尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂溶性强，不易水解和降解，非常稳定，聚集于人体脂肪，在自然和食物中能长期残留，停用后自然环境要经25～110年才能复原。 食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始，鱼虾吃浮游生物，最终进入水鸟、人体，其富集可提高到800万倍。果蔬及粮、谷、薯、茶、烟草都可残留有机氯，禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物，而且不会因其贮藏、加工、烹调而减少，很容易进入人体积蓄。 有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪，故急性中毒性低、症状轻，一般为乏力、恶心、眩晕、失眠；慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤，DDT还有致癌性。 去除方法：有机氯不溶于水，果蔬等用清水浸泡不能解毒，但因其多存于果蔬外皮，去除外皮可基本除去毒素，加热烹调也能除去一部分。 3. 氨基甲酸酯类：该农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂，如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等，其毒性跟有机磷相似，但毒性较轻，恢复也快。食用了残留这类农药较多的果蔬及谷、薯、茶等，中毒者会产生和有机磷中毒大致相同的症状，但因其毒性较轻，一般几小时就能自行恢复。 去除方法：氨基甲酸酯微溶于水，遇碱和热分解，故用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解法可以分解大部分。芹菜、菜花、青椒、豆角等残留氨基甲酸酯一般较多，在清洗后烹调前用开水汤2～3分钟，能请除大部分这种农药残留。 为了防御农药残留的危害，通常应注意以下各点： 1. 尽量到有卫生监督的正规市场买果蔬，产品包装上有“质量安全”、“无公害产品”、“绿色食品”、“有机食品”4种标志之一的，是可以放心的安全果蔬。 2. 按季节购买果蔬，反季节的常大量施化肥、农药催熟及违反安全间隔期的规定上市。 3. 农药残留量跟果蔬品种有关，一般叶茎类、瓜果、豆类农药残留较多，根茎类较少。 4. 尽可能了解果蔬产地，避免购买污染严重地区及公路两旁种植的果蔬。 5. 果蔬要先冲洗后浸泡，即把果蔬表面彻底清洗后再入清水浸泡10分钟，但别浸泡时间过长，以免表面农药进入水后返回果蔬内部。 6. 切口易受残留农药污染，所以蔬菜不要先切后泡；浸泡后的果蔬用水冲洗几次再切。 张文樸，单位：北京师范大学

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注，而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品，尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回，造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定，对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求，做好产品质量安全的管控，提高自身的产品质量和品牌价值，华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力，目前可为客户提供的农残检测服务达600多项，覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品，并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下：测试品种：1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目：1、有机磷类：甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类：克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类：溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类：阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类：矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类：四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务：1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求，针对性开发特色的套餐测试

采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

我想问下，大家有没有做过清洁验证中蛋白残留的验证啊？你们是怎么做的？可以用TOC来做吗？

请问有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]连用做过有机磷农药残留吗?大家一起来探讨下!

现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

论坛最近讨论有关茶叶中农药残留提取的净化方法的问题较多，这个提供一篇相关的文献，希望对大家有帮助。[em61] [b]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/b]本文讨论了在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农药残留时的样品净化问题，通过尝试以不同净化材料进行试验，找出了理想的净化材料，达到了加快检测速度，提高了检测灵敏度，保证了检测的精密度的目的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21947]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/url]附件需要使用cajviewer浏览器打开。

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？

[size=2][font=宋体]获悉，近来美国拟制订草甘膦在某些食品中的最大残留限量，生效日期尚未确定。此次拟制定的草甘膦在某些食品中的最大限量为[/font]([font=宋体]以[/font]mg/kg[font=宋体]计[/font])[font=宋体]：紫花苜蓿籽[/font]0.5[font=宋体]、紫花苜蓿草料[/font] 175[font=宋体]、紫花苜蓿秆[/font]400[font=宋体]、稻米[/font] 15.0[font=宋体]、米麸[/font]30.0[font=宋体]、米壳及类似产品[/font]25.0[font=宋体]、粮谷类[/font]15[font=宋体]组[/font]([font=宋体]不包括大麦、大田玉米、高粱谷、燕麦、稻谷及小麦[/font]) 0.l[font=宋体]、轧棉副产品[/font] 150[font=宋体]、小麦草料[/font]10.0[font=宋体]。[/font][/size][size=2] [font=宋体]草甘膦目前在我国广泛生产和使用[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]企业应注意最终出台的残留限量标准，及时调整农药用量，加强质量控制和农残检测，确保农产品出口顺利。[/font][font=宋体]（中国农药信息网）[/font][/size]

附件中是一个繁体的pdf文档，对农药的分类，毒性，标识等进行了详细的讲解，有兴趣的可以下来来看。　　1 农药残留及其原因　　农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。　　施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。　　导致和影响农药残留的原因有很多，其中农药本身的性质、环境因素以及农药的使用方法是影响农药残留的主要因素。　　1.1 农药性质与农药残留　　现已被禁用的有机砷、汞等农药，由于其代谢产物砷、汞最终无法降解而残存于环境和植物体中。　　六六六、滴滴涕等有机氯农药和它们的代谢产物化学性质稳定，在农作物及环境中消解缓慢，同时容易在人和动物体脂肪中积累。因而虽然有机氯农药及其代谢物毒性并不高，但它们的残毒问题仍然存在。　　有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定，在施用后，容易受外界条件影响而分解。但有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如甲胺磷、对硫磷、涕灭威、克百威、水胺硫磷等，如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜，则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。　　另外，一部分农药虽然本身毒性较低，但其生产杂质或代谢物残毒较高，如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物，三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕，丁硫克百威、丙硫克百威的主要代谢物克百威和3-羟基克百威等。　　农药的内吸性、挥发性、水溶性、吸附性直接影响其在植物、大气、水、土壤等周围环境中的残留。　　温度、光照、降雨量、土壤酸碱度及有机质含量、植被情况、微生物等环境因素也在不同程度上影响着农药的降解速度，影响农药残留。　　1.2 使用方法与农药残留　　一般来讲，乳油、悬浮剂等用于直接喷洒的剂型对农作物的污染相对要大一些。而粉剂由于其容易飘散而对环境和施药者的危害更大。　　任何一个农药品种都有其适合的防治对象、防治作物，有其合理的施药时间、使用次数、施药量和安全间隔期（最后一次施药距采收的安全间隔时间）。合理施用农药能在有效防治病虫草害的同时，减少不必要的浪费，降低农药对农副产品和环境的污染，而不加节制地滥用农药，必然导致对农产品的污染和对环境的破坏。　　2 农药残留限量　　世界卫生组织和联合国粮农组织（WHO/FAO）对农药残留限量的定义为，按照良好的农业生产（GAP）规范，直接或间接使用农药后，在食品和饲料中形成的农药残留物的最大浓度。首先根据农药及其残留物的毒性评价，按照国家颁布的良好农业规范和安全合理使用农药规范，适应本国各种病虫害的防治需要，在严密的技术监督下，在有效防治病虫害的前提下，在取得的一系列残留数据中取有代表性的较高数值。它的直接作用是限制农产品中农药残留量，保障公民身体健康。在世界贸易一体化的今天，农药最高残留限量也成为各贸易国之间重要的技术壁垒。　　3 农药残留问题　　世界各国都存在着程度不同的农药残留问题，农药残留会导致以下几方面危害。　　3.1 农药残留对健康的影响　　食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。　　3.2 药害影响农业生产　　由于不合理使用农药，特别是除草剂，导致药害事故频繁，经常引起大面积减产甚至绝产，严重影响了农业生产。土壤中残留的长残效除草剂是其中的一个重要原因。　　3.3 农药残留影响进出口贸易　　世界各国，特别是发达国家对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。许多国家以农药残留限量为技术壁垒，限制农副产品进口，保护农业生产。2000年，欧共体将氰戊菊酯在茶叶中的残留限量从10毫克/千克降低到0.1毫克/千克，使我国茶叶出口面临严峻的挑战。　　4 解决农药残留问题的策略　　4.1 合理使用农药　　解决农药残留问题，必须从根源上杜绝农药残留污染。我国已经制定并发布了七批《农药合理使用准则》国家标准。准则中详细规定了各种农药在不同作物上的使用时期、使用方法、使用次数、安全间隔期等技术指标。合理使用农药，不但可以有效地控制病虫草害，而且可以减少农药的使用，减少浪费，最重要的是可以避免农药残留超标。有关部门应在继续加强《农药合理使用准则》制定工作的同时，加大宣传力度，加强技术指导，使《农药合理使用准则》真正发挥其应有的作用。而农药使用者应积极学习，树立公民道德观念，科学、合理使用农药。　　4.2 加强农药残留监测　　开展全面、系统的农药残留监测工作能够及时掌握农产品中农药残留的状况和规律，查找农药残留形成的原因，为政府部门提供及时有效的数据，为政府职能部门制定相应的规章制度和法律法规提供依据。　　4.3 加强法制管理　　加强《农药管理条理》、《农药合理使用准则》、《食品中农药残留限量》等有关法律法规的贯彻执行，加强对违反有关法律法规行为的处罚，是防止农药残留超标的有力保障。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115847]农药[/url]

录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南（国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则（食品法典委员会）第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-）蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定）食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定）黄瓜中百菌清残留量的测定）谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定）大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.）植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*，01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*，01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定）蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*）出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]