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百药煎样品气味特征

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  • 【转帖】被提取过的中药鉴别特征(转自中医中药论坛ccyy )

    [size=6][b][size=2][/size][/b][/size][table][tr][td]现在很多中药涨价,发现了一些提取的中药材,掺入其中,大概看了看,总结如下特征:1、净,水提后的中药都比较干净,表面没有粉性,纹理清晰;2、脆,质地较脆,提取了有效成分的中药,都没有了内容物,没有囊性,一捏即碎; 角质性,对于含淀粉性较强的中药,提取后角质性更强,更坚硬,只不过提取后的表面皱缩程度更大;3、轻、泡松,提取后的中药较没提取的中药为轻,有裂隙的裂隙更大,显得泡松,易掰断;4、浅,提取后的中药,一般颜色较没提取的中药颜色浅; 暗,有些中药颜色提取后发生变化,更暗;5、碎,提取后的中药由于提取了有效成分,失去囊性(坚实度),易碎,碎的较多;6、淡,提取后味道、气味都很淡,只是稍有或无。------------------------------------不知现在的中药制剂中有多少是用被提取过的药材投料的,成本大大降低了,百姓们吃的药能有效吗?[/td][/tr][/table]没有良心的社会是可怕的!

  • 【分享】百分表的特征及功能

    百分表是利用齿条齿轮或杠杆齿轮传动,将测杆的直线位移变为指针的角位移的计量器具,主要由表体部分、传动系统、读数装置,3个部件组成。百分表是一种精度较高的比较量具,只能测出相对数值,不能测出绝对数值。 百分表是利用将被测尺寸引起的测杆微小直线移动,经过齿轮传动放大,变为指计在刻度盘上的转动,从而读出被测尺寸的大小,这一原理工作的。百分表采用新颖定位装置,操作方便、定位精度高;外廓尺寸小、重量轻、传动机构惰性小,传动比较大,采用圆周刻度,并且有较大的测量范围。适于对新制、修理及使用中的钟表式百分表、杠杆式百分表,百分表采用大型易读的液晶显示屏,具有可设置跳动量值,测量时可作跳动量判断,测量方向可转换;可设置公差值,测量时可作偏差判断等特征。 百分表的结构较简单,传动机构是齿轮系,不仅能作比较测量,也能作绝对测量,主要用于测量形状和位置误差,也可用于机床上安装工件时的精密找正。

  • 【“仪”起享奥运】中药配方颗粒特征/指纹图谱的分析难度在哪里

    中药配方颗粒特征/指纹图谱的分析难度相对较大。第一是超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)方法的耐用性不佳,色谱柱型号和色谱仪品牌对分离效果有较大影响。如百部/蜜百部(对叶百部)配方颗粒,使用标准正文中对照特征图谱下标注的参考色谱柱,能得到色谱行为与标准图谱相似的色谱图,但此前尝试使用3种其他型号相似规格的色谱柱,均未能达到理想的分离。而山萸肉/酒萸肉配方颗粒、北柴胡配方颗粒等品种使用参考色谱柱得到的色谱图却很不理想,更换其他型号的色谱柱后才得到与对照图谱类似的色谱图。另外,由于不同品牌色谱仪的死体积与泵混合差异,在小流量梯度洗脱时色谱仪品牌对色谱行为有非常大的影响,如葛根配方颗粒、蛇床子配方颗粒和大黄配方颗粒,使用某品牌超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的分离效果较差,更换另一品牌仪器后,试验结果较为理想。第二是部分品种对照药材的前处理方法与样品前处理方法不完全一致,不能很好地起到随行对照的作用。如苦杏仁(西伯利亚杏)配方颗粒,对照药材直接水煎煮过滤后进样,而样品采用50%甲醇提取,如此制备的对照药材溶液浑浊,且色谱峰峰形不好;防风配方颗粒对照药材直接用50%甲醇提取,缺少水煎煮过程,而样品是用甲醇提取,结果对照药材色谱图中峰5不符合标准规定,建议统一对照药材和样品的前处理方法。第三是缺少法定对照物质。少数炮制品种使用了相应的“对照饮片”为随行对照,如炒桃仁/ 桃仁配方颗粒使用炒桃仁/ 桃仁对照饮片和麸炒苍术配方颗粒使用麸炒苍术对照饮片,但目前尚无法定对照物质的发行,导致相应品种无法全检;白芍配方颗粒中使用的1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷对照品,黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒使用的黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅱ对照品也无法定对照物质,检验中使用第三方提供的标准物质,质量和可及性无法保证。

  • 为什么石墨炉模式下,软件的推荐条件里给出的是特征质量,而不是特征浓度!

    最近经常有人问我为什么PE的软件在火焰模式下的推荐条件,给的是特征浓度;而在石墨炉模式下,给的却是特征质量。为什么要这样?其实静下心来想想就能理解其中的含义了。火焰测定的是溶液的浓度,也就是测定样品的吸光度连续采集的。也就是说不管进样多少,其浓度值是不变的。而石墨炉在原子化之前经历了挥发,灰化阶段,所以真正在原子化时样品中的水分和基质基本都跑了,只剩下待分析的元素了。所以可以理解为测定的是绝对量。而这种方式所得到的特征浓度就和进样量有关系了。进样量越大,特征浓度一定就越小。

  • 月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌

    最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate® XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典“指定品牌色谱柱”之列。根据药典相关规定:正常情况下,药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种,只指定色谱填料的种类,不指定色谱柱品牌和厂家。但是,某些药品品种检测难度大,监控成分多(或杂质种类多),或要求对多组分进行定性和定量测定,例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图,这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求,所以在选定符合条件的色谱柱后,其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求,在这种情况下药典指定色谱柱品牌。在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中,药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择,但是由于该品种技术难度大,对多组分有定性和定量的要求(保留时间和峰面积的要求),同时为了确保结果能得到重现,必须选择性能达到要求,在行业内有一定知名度,质量稳定的色谱柱品牌,最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的“药典指定色谱柱”之一。颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品,用HPLC方法测定其特征谱图。药典截图——颠茄片(药典第二增补版172页)http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/11/A1385104139_small.jpg药典截图——颠茄酊(药典第二增补版173页)http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/11/A1385104140_small.jpg

  • 月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌

    最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate ® XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典“指定品牌色谱柱”之列。根据药典相关规定:正常情况下,药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种,只指定色谱填料的种类,不指定色谱柱品牌和厂家。但是,某些药品品种检测难度大,监控成分多(或杂质种类多),或要求对多组分进行定性和定量测定,例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图,这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求,所以在选定符合条件的色谱柱后,其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求,在这种情况下药典指定色谱柱品牌。在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中,药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择,但是由于该品种技术难度大,对多组分有定性和定量的要求(保留时间和峰面积的要求),同时为了确保结果能得到重现,必须选择性能达到要求,在行业内有一定知名度,质量稳定的色谱柱品牌,最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的“药典指定色谱柱”之一。颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品,用HPLC方法测定其特征谱图。药典截图——颠茄片(药典第二增补版172页)http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/11/A1385104139_small.jpg药典截图——颠茄酊(药典第二增补版173页)http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/11/A1385104140_small.jpg

  • 【“仪”起享奥运】中药指纹(特征)图谱技术帮助中药关键质量属性检测

    [size=16px]中药指纹(特征)图谱技术是一种多指标的质量控制模式,可以从整体上宏观地表征中药主要化学成分,其具有稳定性好、柱效高、应用范围广的特点。指纹图谱是基于图谱的整体信息,可用于中药质量的整体评价 特征图谱以图谱中重要特征信息为中心,已成为控制中药质量的鉴别手段。例如,2020版《中国药典》中仅单一成分芍药苷作为质控标准,难以全面评价白芍质量,为了进一步提升白芍质量评价体系,岳倩侠等通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂的HPLC指纹图谱,实现稳定量质传递,为白芍的生产全过程质量控制体系构建及其产业化示范打下基础。又比如,张辉等采用UPLC法对胡黄连药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱和4个含量指标进行相关性研究,其建立的质量评价模式很好地反映了胡黄连配方颗粒生产全过程的量质传递规律。[/size]

  • 生物质谱技术帮助发现精神分裂症特征蛋白

    生物质谱技术帮助发现精神分裂症特征蛋白 (2006-12-28 9:34:47,新闻来源:人民网) 日前,四川泸州医学院附属医院硕士研究生姜伟,在导师王开正教授指导下,利用表面增强激光解析电离飞行时间质谱技术,发现了一组对精神分裂症的早期预警、鉴别诊断、治疗观察具有重要意义的蛋白标志物。   目前鉴别诊断精神分裂症缺乏有效的病理学、影像学和实验诊断依据,也缺乏客观的检查指标用于早期诊断,这也是造成对某些精神分裂症的评定产生分歧、鉴定困难的原因之一。   姜伟等人应用获得诺贝尔化学奖、高灵敏度高解析度的表面增强激光解析电离飞行时间质谱技术,检测精神分裂症血清蛋白质指纹图谱,将40名精神分裂症患者血清与44名其他人对照血清随机分为训练集和验证集,将筛选训练集精神分裂症差异蛋白建立人工神经网络诊断模型,再将验证集验证该模型的诊断效率。结果发现精神分裂症患者与对照组血清蛋白质指纹图谱有15个差异表达的蛋白质荷比峰,筛选出其中6个有明显表达差异的标志蛋白,建立的人工神经网络诊断模型对精神分裂症的诊断灵敏度和特异性分别为95.0%和95.8%,阴性预测值和阳性预测值分别为95.8%和95.0%。姜伟等人依据这一结果认为,精神分裂症患者血清具有高表达的特征蛋白,建立的人工神经网络模型为精神分裂症的实验诊断提供了一种蛋白组学的新方法。这种方法检查过程快速、简便,不会破坏所测定的蛋白质,结果可靠,可重复检测。 ————2006.12.27健康报也有报道--------------------------------------------------------------------另:两毫升血5小时鉴别精神分裂症 作者:周丽 文章来源:泸州晚报 点击数:0 更新时间:2006-12-20   只需要从体内抽取两毫升鲜血,经过5个小时的实验室检测,就能诊断是否患有精神分裂症。昨(19)日记者获悉,如此简便的方法已经在我市投入使用,这也是西南地区首次将诺贝尔化学奖应用到精神分裂症的实验室诊断中。  据悉,该技术在泸医附院检验科正式投入使用。泸医附院检验科主任王元正告诉记者,泸医附院引进的表面增强激光解析电离飞行时间质谱技术是获得2002年诺贝尔化学奖的高新技术,通过对患者的抽血检测,发现了一组对精神分裂症的早期预警、鉴别诊断、治疗观察具有重要意义的蛋白标志物。  而泸医附院引进的这种技术,将精神分裂症患者血清蛋白指纹图与健康人做差异蛋白组学分析,利用计算机程序找到了精神分裂症患者特征表达的蛋白质,将6个蛋白的相对含量建立人工神经网络诊断模型并进行盲法验证。结果显示,对精神分裂症的诊断灵敏度为95.0%,特异性为95.8%。整个实验检测过程只需要5个小时。  目前,全国对此技术的利用并不广泛,泸医附院在西南地区率先引进使用。这种技术还用于肿瘤、心血管疾病、风湿免疫性疾病、感染性疾病等疑难疾病的鉴别诊断,特别是对各种肿瘤的早期诊断灵敏度和特异性都在95%以上。

  • 月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌!

    月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌!

    最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典“指定品牌色谱柱”之列。您可能会问:药典指定色谱柱品牌到底有多罕见?答:根据药典相关规定:正常情况下,药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种,只指定色谱填料的种类,不指定色谱柱品牌和厂家。但是,某些药品品种检测难度大,监控成分多(或杂质种类多),或要求对多组分进行定性和定量测定,例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图,这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求,所以在选定符合条件的色谱柱后,其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求,在这种情况下药典指定色谱柱品牌。据精确统计,药典中2000多个品种指定用HPLC法做为法规质检方法,但指定色谱柱品牌的品种比例不到1%!到目前为止这些指定品牌的色谱柱绝大多数是国际知名品牌。您可能还会问:月旭色谱柱为何成为药典指定色谱柱?在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中,药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择,但是由于该品种技术难度大,对多组分有定性和定量的要求(保留时间和峰面积的要求),同时为了确保结果能得到重现,必须选择性能达到要求,在行业内有一定知名度,质量稳定的色谱柱品牌,最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的“药典指定色谱柱”之一。颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品,用HPLC方法测定其特征谱图。药典截图——颠茄片(药典第二增补版172页)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021401_480257_1863087_3.jpg药典截图——颠茄酊(药典第二增补版173页)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021401_480258_1863087_3.jpg根据2010版中国药典方法,月旭Ultimate XB-C18(颠茄浸膏专用柱)在不同HPLC仪器上,对颠茄浸膏样品进行测定的谱图及数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021431_480261_1863087_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021432_480262_1863087_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021432_480263_1863087_3.jpg关于月旭:月旭科技专注于研发、生产和销售色谱分离材料,并为广大的色谱工作者提供完整的色谱分离分析解决方案。公司坚持自主研发核心色谱填料技术,坚持自主品牌,已经成功推出68种月旭品牌的各类HPLC键合相。公司3个系列11个品种的色谱柱已经列入美国药典(USP)数据库。公司在色谱填料领域拥有多项发明专利,色谱柱和SPE柱产品质量和性能都已达到国际先进水平,并得到广大色谱工作者的认可。经过八年的持续不断的努力,月旭已经占据中国自主色谱柱品牌国内市场份额第一的地位。我们的目标是成为中国色谱材料市场的领导者!月旭科技提供免费色谱柱试用和免费色谱分析方法咨询。如需获得更多信息,请访问月旭官网:www.welchmat.com,或拨打月旭服务热线400-808-6760。

  • 纺织品气味检测实验室的建设

    气味,是生命体对气态物质的一种感知,是气态物质与生命体的嗅觉细胞分泌物的化学反应后产生的一种信号,经嗅神经传递给嗅神经中枢嗅球后,生命体的一种感受。气味对生命体有正反两种作用,一是维系健康,一是破坏健康,通常说的纺织品异味就是一类破坏健康的气味。气味是物质最重要的特征之一,最能代表物质的本质,因此,很早就作为判定产品质量的一个重要指标,尤其在粮食和食品领域应用特别广泛。异味被认为是由于刺激鼻孔内的味觉器官引起的不愉快感觉。纺织品的异味对人体健康有着很大的危害,其主要来源于两个方面:一是纺织品上残留化学整理剂和助剂生成;二是纺织品在生产、加工、运输、储存、销售过程中容易被微生物污染,从环境中吸附来的异味物质。自实施强制性国家标准《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB1840-2003),异味成为衡量纺织品质量的重要技术指标之一后,异味成为消费者关注和检测机构重要的检测项目。目前,异味检测存在重复性和复现性差,较多的异味检测人员对于气味种类分辨不够清楚,实验室建设不够规范或其就没有专门的实验室。本文从探讨实验室建设的角度,来提高气味检测的准确性。

  • 【讨论】中药特征图谱和指纹图谱

    随着2010版中国药典的实施,新版药典增添了一些新的东西,如增加了 连翘提取物的特征图谱大家 发表下观点,特征图谱和指纹图谱 有什么区别

  • 【分享】纺织品气味检测实验室建设

    气味,是生命体对气态物质的一种感知,是气态物质与生命体的嗅觉细胞分泌物的化学反应后产生的一种信号,经嗅神经传递给嗅神经中枢嗅球后,生命体的一种感受。气味对生命体有正反两种作角,一是维系健康,一是破坏健康,通常说的纺织品异味就是一类破坏健康的气味。气味是物质最重要的特征之一,最能代表物质的本质,因此,很早就作为判定产品质量的一个重要指标,尤其在粮食和食品领域应用特别广泛。异味被认为是由于刺激鼻孔内的味觉器官引起的不愉快感觉。纺织品的异味对人体健康有着很大的危害,其主要来源于两个方面:一是纺织品上残留化学整理剂和助剂生成;二是纺织品在生产、加工、运输、储存、销售过程中容易被微生物污染,从环境中吸附来的异味物质。自实施强制性国家标准《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB18401-2003),异味成为衡量纺织品质量的重要技术指标之一后,异味成为消费者关注和检测机构重要的检测项目。目前,异味检测存在重复性和复现性差,较多的异味检测人员对于气味种类分辨不够清楚,实验室建设不够规范或者就没有专门的实验室。本文从探讨实验室建设的角度,来提高气味检测的准确性。

  • 【“仪”起享奥运】显微鉴别中药制剂中,特征交叉干扰的排除

    [b][font=宋体][b][b][font=宋体]显微鉴别特征交叉干扰的排除[/font][/b][/b][/font][/b][size=16px][font=宋体] 中药制剂处方中经常存在几种饮片具有相似的显微特征,应排除这些交叉干扰,确定专属性强的显微特征作为鉴别特征。例如,处方中大黄与其它饮片都具有草酸钙簇晶,但大黄的草酸钙簇晶直径普遍比其他饮片的簇晶大,所以,大黄一般以直径较大的簇晶作为显微鉴别特征:“草酸钙簇晶大,直径[/font]60[font=宋体]~[/font]140μm[font=宋体]。”此外,草酸钙簇晶在植物性饮片中经常存在,人参的显微鉴别以人参特有的棱角锐尖的簇晶与其他饮片的簇晶相区别,棱角锐尖的簇晶是人参簇晶与其他饮片簇晶的区别点。人参显微鉴别特征:“草酸钙簇晶直径[/font]20[font=宋体]~[/font]69μm[font=宋体],棱角锐尖[/font][font=宋体]。”[/font][/size][size=16px][font=宋体] 一般情况下,每味饮片选择一个代表性的、专属性的显微特征即可,如果该显微特征在实际的观察中比较难以检出,则应另选特征或加一个辅助鉴别特征,以避免检验结果的假阴性。如泽泻的显微鉴别一般用有纹孔群的薄壁细胞作为显微鉴别特征,原来在六味地黄丸中泽泻的显微鉴别也是这样的,后来在检验过程中发现比较难找,现行的《中国药典》六味地黄丸中泽泻采用的是:“薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群;内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟。”所以,具体到每个饮片在中药成方制剂中应选择哪些显微鉴别特征,应根据中药成方制剂处方中各饮片的情况具体问题具体分析。[/font][/size]

  • 标准物质的特征

    标准物质的特征包括:(1)材质均匀是标准物质的首要条件。制备好的样品首先要经过均匀性检验。只有均匀性检验合格,才能进入定值阶段。并给出确保样品均匀的最小取样量。(2)定值准确、可靠是标准物质最主要的特征。(3)经过高水平的分析工作者在权威性实验室进行的测定,数据经过统计处理,确定其量值及准确度,此值称为“标准值”,要标注在标准物质证书上。 表3:一级与二级标准物质?(3)性能稳定。在制备标准物质时,应进行标准物质稳定性考查。由于贮存、运送或使用不当,都会影响其稳定性。生产供应者应提供该种标准物质使用的有效期限。在发布后,应不断跟踪核查标准物质的稳定性能。若发现问题,应及时发布停用通告或重新定值。(4)标准物质证书。每一标准物质必须配有标准物质证书,该证书是介绍标准物质属性和特征的技术文件,也是标准物质的“身份证”。它由封面与说明两大部分组成。“封面”出示标准物质名称和编号、标准值和定值准确度、有效期限和研发部门;在“说明”部分,需简要介绍标准物质的制备方法、均匀性、检验、稳定性考查、正确使用、运送和保存方法,以及研制部门和人员等。标准物质只有具备以上特征,才能发挥其真正的作用。标准物质与其他计量标准相比,有如下特点:(1)标准物质所保存或重现的量值仅与物质的性质有关,与物质的数量和形式无关。这是标准物质与实物量具(如,砝码、标准电阻等)的区别所在。(2)种类多。物质的多样性和化学测量过程的基体效应决定了标准物质的多样性。(3)实用性强。标准物质有良好的均匀性和稳定性,使用者可在实际工作条件下应用,便于估计实际测量条件下的不确定度。(4)适用性广。任何一种标准物质均可用于校准或检定测量仪器,评价测量方法的准确度,用于测量过程的质量保证,分析检测实验室计量认证、计量仲裁等。(5)重现性好,易重复制备。

  • 单色比色法技术参数特征

    单色比色法技术参数的特征:1,大篇的空洞的形容词2,高喊着颜色法,却对颜色法的特征避而不谈。3,对无关紧要的问题大谈特谈,例:试剂桶摆放位置、桶放的方向等此类问题。4,对用户验证困难的参数写了比天高。如果你能识别单色比色法定氮仪,那你就不会上当了。

  • 原级X射线中是否含有样品元素特征的二次射线?

    原级X射线(一次X射线)为连续谱线(含各个波长的X射线),用它来激发样品中元素的特征谱线:我认为:一次X射线中含有待测元素的特征谱线,它对建立标准曲线和分析样品有啥影响?——相比被激发元素的特征谱线强度,它是否比较小,同时被样品吸收,因而可以忽略其影响呢?

  • 【原创大赛】绿茶特征香气成分鉴定

    绿茶特征香气成分鉴定 茶叶香气是决定茶叶品质的重要因子之一,也是其重要的感官评定指标。绿茶以“青香,鲜灵”的特征香气而深受广大消费者喜爱。GC-MS法的优点是发挥了气相色谱法对复杂混合物的高效分离特长及质谱在鉴定化合物中的高分辨能力, 实现了多组分混合物的一次性定性、定量分析。然而GC-MS只能给出食品香味成分的组成和含量, 无法确定对食品香味起作用的一些关键香味化合物。 香气强度可以用香气活力值 (OAV)来表示,以此描述各香气物质对食品香气的贡献程度。使用阈值的概念可以评价嗅感的强度,因为有些组分虽然在食品中的浓度高,但如果其阈值也大时,它对总的嗅感风味的贡献也就不会很大。因此,在判断一种物质在食品香气中所起的作用时,应该将仪器分析的香气物质的浓度和香气阈值综合考虑。如果香气活力值 (0AV)1,说明嗅觉器官对该香气物质无感觉或嗅不到该香气物质的气味。香气活力值越大,说明该香气物质越有可能成为特征香气成分。目前,该方法已被应用于茶叶、酒类、肉类、乳品、水果、茶等食品中关键香味成分的分析。1 材料与方法1.1 材料与仪器某绿茶:上海九星茶叶市场。1.2 实验方法 1.2.1 样品预处理准确量取400mL纯净水于一具塞锥形瓶中,于82℃水浴锅中平衡,至瓶内水温稳定为80℃(温度计测量);准确称量30g绿茶加入到锥形瓶内,浸泡10min(期间每隔2min摇匀一次);浸泡完成后迅速经纱网过滤,滤液即为样品液。1.2.2 顶空固相微萃取(SPME)将SPME萃取头在GC-MS仪的进样口老化,老化温度为250℃,老化时间为30min,载气流速为1.0mL/min。准确称取10 ml样品液,吸取10μL氘代愈创木酚(内标)于20 mL顶空瓶中,密封,水浴温度为50℃,插入经过老化处理的固相微萃取头,使萃取头处于样品之上1.4 cm,萃取30min后取出,迅速插入GC-MS联用仪的进样口,于250℃下解吸5min后进行GC-MS分析。1.2.3GC-MS测定条件 GC条件:色谱柱:INNOWAX,60m×0.25mm×0.25μm;载气:He;载气流速:1mL/min;进样模式:不分流;进样口温度:250℃;升温程序:45℃保持10min,以3℃/min升至120℃,再以5℃/min升至240℃保持20min;‚ MS条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;电子能量:70eV;质量扫描范围:30-350u;扫描模式:全扫描。1.2.4数据分析定性:由GC-MS分析得到的质谱数据经计算机在NIST11标准谱库的检索、保留指数和Amdis鉴定。定量:通过内标物质含量和出峰面积,计算相对含量。2.结果与分析 GC-MS分析得到230种挥发性成分(表中只列出69种)。如表1所示,含量较高的成分是heptanal,1-pentanol,(E)-2-pentenal,(E)-2-heptenal,benzaldehyde。而通过计算OAV值,鉴定出关键香气组分为44种 (OAV≥1)。在44种香气活性化合物中,OAV值大的为2-methylpropanal,其次为3-methylbutanal、(E)-2-heptenal,hexanal,indole等。比较两者数据,发现含量和OAV数值差异十分明显。比如,indole其含量仅为5.91ppb,但由于其阈值只有0.04ppb,结果OAV较大;而1-pentanol含量高达8931.61ppb, 但由于其阈值为5000ppb,结果OAV反而较小。 因此,在判断一种物质在食品香气中所起的作用时,应该将仪器分析的香气物质的浓度和香气阈值综合考虑,才能准确鉴定出对食品香气贡献大的成分。 Table 1 香气物质成分和OAV No Compounds RI Concentration (ppb) Thresholds (ppb) OAV Innowax Sample Sample 1 acetaldehyde 714 22.86 10 2.3 2 dimethyl sulfide 716 48.50 1.1 44.1 3 propanal 750 211.20 81 2.6 4 furan 774 12.04 11 1.1 5 2-methylpropanal 821 283.91 0.7 405.6 6 2-methylfuran 824 8.47 3500 0.0 7 butanal 832 67.50 17 4.0 8

  • 咨询:固体样品中刺激性气味测试(用顶空可以吗?)

    请教各位大侠,我有固体食品添加剂样品(单甘酯),存在很强刺激性气味。我看了下药典,说是要配置成溶液再顶空。我想直接把样品装到顶空瓶中,收集挥发性气味,这样做可以吗?有没有相关的测试固体样品中刺激性气味的方法?谢谢!

  • 芦笋尿的气味从哪儿来?

    芦笋尿的气味从哪儿来?

    芦笋是很多人餐桌上清新又健康的美味,然而它留给人的印象却并不总是如此美好。在尽情享用芦笋之后过上几个小时,你可能就会在洗手间里闻到自己的尿液飘出一股难以形容的奇怪气味。别担心,这不是你的问题,一切都是芦笋捣的鬼。事实上,人们发现这种现象已经有相当长的时间了,有关芦笋尿“醉人”气味的记录至少可以追溯到18世纪初,这个生活中的小尴尬也引发了不少研究者的兴趣。那么,怪味儿的芦笋尿中到底有什么玄机呢?芦笋尿的怪味从哪儿来?从发现芦笋尿的怪味以来,不少研究者都对其中的化学成分进行了分析。目前一般认为,芦笋尿的气味来自其中的一系列含硫化合物。1987年时,华林(Waring)等人用气相色谱对芦笋尿上飘出的挥发部分进行了成分分析。结果,它们在芦笋尿中找到了以下特征成分:甲基硫醇、二甲基二硫、二甲基硫醚、二甲亚砜以及二甲基砜。他们报告说,甲基硫醚与二甲基硫醚的混合物与芦笋尿闻起来气味接近。在2001年,莱特纳(Leitner)等人也利用类似的方法进行了气相色谱分析,结果找到了一共12种的含硫化合物,这其中也包括甲基硫醇和二甲基硫醚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506091105_549302_1916297_3.jpg那么,这些成分是怎么来的呢?芦笋本身并没有发出什么怪味,这些小分子物质要想在烹调中幸存也不太容易,因此它们应该是以其他有机物的形式存在于芦笋当中,经过人体代谢之后才得以现身。科学家们认为,芦笋酸(Asparagusic Acid)和它的衍生物们比较可能是这些怪味物质的前身。芦笋酸是芦笋中具有特征性的含硫化合物,它的分子中有二硫戊环的结构。华林等人曾让两个排出过芦笋尿的志愿者吃下了芦笋酸,在此之后,他们的尿液再次出现了芦笋尿的气味。由此看来,芦笋酸应该就是怪味的元凶了。芦笋尿的气味,不是人人都了解有意思的是,吃完芦笋之后,并不是所有人都会在厕所里察觉到自己排泄物的微妙气味。自从芦笋尿现象被发现以来,人们就意识到在这其中存在广泛的个体差异,有人吃上几根芦笋之后就感觉排泄物怪味明显,而有的人却对此浑然不觉。造成差异的原因是什么呢?没有体会到芦笋尿的人们是鼻子不够灵敏,还是没有排泄出足够多的“风味物质”?目前看来,这两种因素都在其中发挥着作用。对这种个体差异进行的科学研究可以追溯到1956年,一组研究者在那时测试了人们吃芦笋之后尿液中甲基硫醇的含量,他们在论文中声称所测试的115人中有46人属于“排泄者”。在那之后,也有一些研究陆续发现了人们在排泄气味物质和闻到这些气味方面的差异。气相色谱研究发现,对于不产生芦笋尿的个体,他们在吃芦笋之后的尿液中也缺乏与芦笋尿气味相关的含硫化合物成分。另外一些研究者则收集了带有怪味的芦笋尿样本,他们不断稀释这些样本,并记录每个受试者可以察觉到气味的最低浓度,从中发现了人们对这些含硫化合物气味的敏感度差异。目前还不能确定的是,这些差异究竟是清楚地分为不同阵营,还是存在连续的变化谱。在1983年的一项研究中,人们对芦笋尿的鉴别能力似乎集中在了一高一低的两个峰值上,然而在另外几个同类研究中,这样的分化却并不明显。不过可以肯定,对芦笋尿怪味深有体会的和浑然不觉的都大有人在。基因的作用在生活中,每天要睡多少小时、爱不爱吃香菜之类的个体差异背后都有遗传因素的影响,芦笋尿是否也是如此呢?在这方面,我们现在所知道的信息还非常有限,不过看起来基因确实也在这里发挥了一些作用。曾有研究对一些家长和他们的子女进行了研究,分别用化学和人工闻嗅的方法鉴定了他们在吃芦笋之后是否会排出带有特殊气味的尿液。这些研究认为,吃芦笋后是否排泄芦笋尿的性状符合单基因遗传的规律,不过它们年代比较久远,研究方法也有不足,还需要进一步检验才能下定论。在近几年,也有研究者关注起了单核苷酸多态性(SNP)与芦笋尿的关系。他们发现,对芦笋尿气味的辨识能力与一个位点上的SNP有关。不过时至今日,与芦笋尿有关的谜团还没有完全得到解决。

  • 【求助】特征浓度与检出限的区别

    特征浓度与检出限有什么区别?为什么有的方法检出限比特征浓度可以低一个多数量级?而有的方法检出限与特征浓度相接近?请各位大牛们给予指点,感激不尽

  • 【“仪”起享奥运】基于高通量测序的6种甘肃道地药材中药饮片污染微生物群落特征研究

    [font=Arial, &][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 研究6 种甘肃道地药材中药饮片中污染微生物的群落特征,建立6种中药饮片负载微生物的种属及其丰度信息数据库,为6种中药饮片微生物限度标准制定提供依据。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 收集市售当归、党参、黄芪、甘草、板蓝根和半夏6种中药饮片各30批,合计180批,参照2020年版《中国药典》,检查180批中药饮片样品的需氧菌总数(total aerobic microbial count, TAMC)、霉菌和酵母菌总数(total combined yeasts and molds count, TYMC)、耐胆盐革兰阴性菌(bile-tolerant gram-negitive bacteria, BGB)及沙门菌,并基于16S rDNA高通量测序方法研究中药饮片中污染微生物的群落特征。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] [color=#333333]本研究以当归、党参、黄芪、甘草、板蓝根和半夏6种共计180批中药饮片为研究对象,[/color]180批样品均检出需氧菌、酵母菌和霉菌。首先参照2020年版《中国药典》采用传统培养法对微生物污染情况进行分析,180批样品均检出需氧菌、酵母菌和霉菌。通过16S rDNA高通量测序对每种中药饮片进行了微生物多样性分析,建立了6种中药饮片负载微生物的种属及其丰度信息数据库,污染微生物分布于38个门、935个已鉴定属,不同类别中药饮片中的优势菌属具有明显差异。植株自身和加工储存环节引入是饮片微生物群落的两种重要来源。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 研究表明,16S rRNA高通量测序方法比传统培养法能够获得更加全面的中药饮片中污染微生物群落信息, 不同类别中药饮片中的优势菌属具有明显差异。中药饮片微生物污染具有一定的致病风险,饮片的微生物限度标准亟待完善,饮片生产加工过程控制亟待加强。[/color][/font]

  • 特征离子丰度比

    标准品特征离子丰度比和样品特征离子丰度比相差很大,能否判定不是同一种物质?

  • 请教硫化物的特征离子峰

    请教下各位专家,含硫化合物GCMS检测有没有特征离子峰,会不会是31,通过搜索没有这些特征离子峰重叠是否可以判断样品里面没有含有硫化物?谢谢!

  • 【分享】九大健忘特征----超级搞笑

    九大健忘特征----超级搞笑1、在楼梯上跌倒了,嘴里说着倒霉,用最快的速度爬了起来。看看周围, 还好,没有人看到。突然,发现一个问题,我刚才,到底是在上楼?还是下楼?-_- 2、早上起床去卫生间洗刷,要刷牙了,就是想不起来哪支是我的牙刷……颜色呢?……四支牙刷摆在那里,就是不知道选哪个好……靠……不刷了。 3、早上出门去上学,突然发现忘了东西,赶紧回家。到了家里,死活想不起来忘带什么。只好拿了门口的雨伞。没想到那天晴空万里……我在没有课本的情况下上了一天的课。 4、无聊中,给朋友打了个电话,正好接通的时候,发现自己忘了是给哪个朋友打的电话。只好,开口就问,“请问,您是谁” 对方:“那你找的是谁?(哪来的神经病??!!!)” 我:“是啊。。。不清楚。。”。。。 对方:“-_- ”……第二天上学,有个朋友问我,“你昨天是不是打了我家电话?” 我:“?……有吗?( 原来是你家啊)” 朋友:“除了你这个白痴,世界上还有谁自己打了电话,还问对方是谁!” 5、去拉面馆出拉面,吃完后,总是发现自己的碗里有7~8片,只咬了一口的酱菜…… 6、早上上学,却回了好几趟家。理由是。 “妈妈,我的表” “妈妈,我的钱包” “妈妈,我的手机” “妈妈……” “又落什么了呀~~~” “妈妈,今天是星期六吧?” “是啊” “那我今天不用上学” “咣当……” 7、打车,车走到一半,突然觉得心里有点不对劲……啊,对了……师傅,刚才……我跟你说去哪里来着??” 8、在学校里,想打电话,翻书包找手机……找到了,拿出来晕……家里的无绳电话机!?!……好大…… 9、写完了健忘证的故事,点关闭。系统问,“是否保存?”我很高兴的点了下“否”-_- 只好重新写了一次。真想把手指头给砍了!

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