白油样品

一、蛋白样品制备　　之前和大家介绍过细胞和组织蛋白质的提取，当我们做WB的时候，需要对提取好的蛋白样品进行处理：在蛋白样品中加入SDS loading buffer 6X（蛋白上样缓冲液）稀释至1X（如蛋白样品有120ul，则加入SDS loading buffer 6X 600ul），混匀，75-95度加热10-15分钟，使蛋白变性以充分暴露抗原位点。在加热结束后，进行离心，使蛋白样品适当降温，防止PAGE胶被融化。　　PS：要测量的蛋白如果是磷酸化形式，一般加热到75度，一般情况可95度加热。市面上买到的SDS loading buffer 有2X的也有5X的，最后稀释至1X即可。　　那么为什么我们加入SDS loading buffer呢？主要就是用它的不同成分在电泳中起了关键的作用。　　SDS loading buffer 的主要成分及作用：A：0.1%溴酚蓝，作为指示剂，方便观察电泳进行的程度；B：10%甘油，密度大，增加样本的重量，可携带样本沉到底部；C：2%SDS，是一种阴离子表面活性剂，能打断蛋白质的氢键和疏水键，按一定比例和蛋白质分子结合成为复合物，是蛋白质带满负电荷，从而是蛋白带电荷一致，减少电荷对电泳结果的影响；D：巯基乙醇还原剂，使蛋白质的二硫键断开，使得蛋白保持线性结构。　　二、蛋白上样　　1. 将之前配好的胶固定在电泳装置上，加入1X电泳液　　2. 拔出梳子，应该两侧同时用力，缓慢拔出，注意在拔除梳子时防止气泡进入梳孔使其变形，若上样孔有变形，可用适当粗细的针头拨正。　　3.加入蛋白样品，一般10孔的梳孔，每孔可以加入20ul -40ul蛋白样品，15孔的梳孔，每孔可以加入10ul -30ul蛋白样品，是用微量注射器加样，平时我们也可以用普通的移液枪加样，尽量让枪头深入梳孔底物，防止蛋白样品飘出，一般在目的蛋白两侧加入等量的marker，如果两侧有空的梳孔，应该加入1X的loading buffer，起“压边”作用，可以使蛋白样品在一条水平线上往下跑。　　4.电泳：接上电极，正负极不要弄反，红色对红色，黑色对黑色，初始电压设为90V，当样品跑至分离胶时将电压调至120V，一般在溴酚蓝跑出胶时停止电泳，也可根据目的蛋白的分子量来选择跑的时间，如分子量较大，可以延长电泳时间，使得分子量大的marker跑的分散开，容易判断分子量。　　三、注意事项　　1.蛋白样品上样量最好相等，不要过多。　　2.不要过多重复使用电泳Buffer　　3.最佳分辨区在分离胶的2/3　　4.电泳后测定的分子量有10%的误差，不可完全信任。有些蛋白质由亚基（如血红蛋白）或两条以上的肽链（α-胰凝乳蛋白酶）组成的，它们在巯基乙醇和SDS的作用下解离成亚基或多条单肽链，SDS-PAGE电泳法测定的只是它们的亚基或是单条肽链的相对分子量，有的蛋白质（如电荷异常或结构异常的蛋白质，带有较大辅基的蛋白质）不能采用该发测相对分子量。　　5.如果电泳中出现拖尾，染色带的背景不清晰等现象，可能是SDS不纯引起。

近日市面上蘑菇被荧光增白剂污染的话题争议不断，真的如小学生调查的那样，90%的鲜蘑菇被“增白”？食品安全的问题又被推到了风口浪尖。 检测食品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质方法多样，有效无污染的前处理非常重要。 以蘑菇为例，主要的检测方法是使用紫外检测仪，几十种蘑菇样品如何能够快速被粉碎并且不带入杂质污染呢？德国RETSCH（莱驰）的专家型刀式研磨仪GM300是首选，它可快速将样品粉碎至匀浆状态，均质化程度高，保证了取样的代表性。使用它粉碎蘑菇样品，仅需2、3分钟，样品就达到1mm以下。 使用GM300对蘑菇粉碎的结果 它采用高能量的马达驱动锋利的切割刀片，对于含水、含油、含脂类样品进行快速的粉碎，处理量高达4.5L。许多样品，例如土豆和苹果可以不经预切割而进行粉碎。 专家型刀式研磨仪GM300 专家型刀式研磨仪GM300所有的研磨工具都可以高温高压灭菌，即与样品接触的部分都能保证无菌。根据客户需要还可选择无重金属污染的研磨工具，对样品进行了全面的防污染保护。特殊设计的减量顶盖可以适用于不同样品量的样品粉碎。 如此专业的研磨仪就在德国RETSCH(莱驰)——全球最大的生产实验室固体样品前处理专业厂家，产品涵盖研磨仪、筛分仪、粒径粒形分析仪及样品制备辅助仪器。 关注RETSCH, 关注2011！

检测样本：从莱西市院上镇蔡家庄一工厂带回的花生油样品 　　检测目的：花生油样品中是否添加溶剂油 　　溶剂油俗称轻汽油，轻汽油是苯系物含量比较低的，脂肪烃含量比较高，适用于食品提取行业。90号、93号汽油是苯系物含量比较高的，不适用于食品行业，苯系物会对人体造成伤害。 　　检测原理：溶剂油沸点较低，高于五六十摄氏度开始蒸发，如果加热后花生油颜色有变化，而且产生气泡，说明添加了该物质。 　　在看到记者带去的工厂花生油样品的第一眼，山东省花生研究所产业工程部杨副主任就惊奇地说："这是花生油吗?这不是地沟油吗?"3月26日，记者在山东省花生研究所对花生油样品进行了初步化验，结果显示，花生油样品确实含有溶剂油成分，杨副主任评价"连地沟油都不如","这种油绝对不能吃，即使经过精炼处理也很难全部去除其中的有害成分。" 　　初步分析 　　杂质太多了，甚至不如地沟油 　　记者带着从莱西市院上镇蔡家庄一家花生油工厂里拿来的样品，来到位于万年泉路上的山东省花生研究所。研究所的杨副主任从记者手中接过样品后，不由地有些打怵。他询问记者，"是从哪里弄的?"得知是从花生油厂拿到的样品后，他有些吃惊地说，"这是花生油吗?甚至不如地沟油。" 　　杨副主任说，"为了省花生油钱，很多饭店使用地沟油，颜色都比这个更鲜亮一些。这个油里的杂物质太多了，根本不能食用，甚至现在都不能称之为花生油。按照常规，这种物质是用来做皂角的 ,也就是加工肥皂，如果是皂角厂的还可以，但要是花生油厂的 ,人吃了这些油显然没好处。" 　　杨副主任说，"花生油分为压榨油和浸出油，而所谓的浸出油也不能用这种物质来提炼。加了这种对人身体有害的物质后，即使提炼也不可能一点杂质都没有，如果拿这个加工成花生油，是应该禁止的。" 　　实验过程 　　花生油样品中检出溶剂油成分 　　溶剂油沸点比较低 　　"小作坊设备比较落后一些，没法把花生里所有的油都榨出来，剩下的那些花生饼一般情况下会被碾碎成粉末，再将溶剂油和花生粕粉末混在一起，溶剂油会和花生粕里面剩余的花生油合成吸收，这一过程结束以后，溶剂油和花生油产生的混合油会被当做毛油提炼出来。这还仅仅是第一步，下一步也就是最重要的一步，就是对混合油进行精炼，达到国家生产标准就可以食用了。"杨副主任说。 　　"大的花生油厂加工花生油有好几种方法，一种也是压榨花生米，再继续提炼剩下的物质 另外就是直接将花生米碾碎，将这些粉末里的油全提炼出来。这些工序都是在正规大厂里加工的，所以符合规定。但如果被小厂分开来加工，为了降低成本，使用一些价格便宜、对人身体有害的物质，显然很不可取。"杨副主任说，"如果工厂只生产毛油，那么是否存在精炼设备就是一个疑问。" 　　"其实要测花生油是否含有溶剂油很简单，只要加热就能看出来，因为溶剂油的沸点比较低，高于五六十摄氏度就开始蒸发，如果加热后看到颜色有变化，就说明里面添加了这种物质，含有溶剂油的花生油会慢慢产生一些气泡，这些气泡也是这种物质。等加热到沸点时会听到啪啪的声音，听到这种声音可以说明油根本不纯净，一种可能是油里面的杂质，另一种可能是偏酸性的物质。" 　　加热后变黑还发出声响 　　记者跟着研究员来到五楼的实验室，研究员首先拿出两个容器，将记者带来的花生油分别倒进两个容器中，在加热仪器上放了一个加热垫后，将容器放在上面加热，另一杯放在旁边。 　　1分钟后，被高温加热的容器里，花生油逐渐开始有了变化，瓶子底部开始往上泛着气泡，而气泡的数量随着温度的上升一点一点增加着。 　　2分钟以后，在记者的要求下，实验人员在杯口加上了盖子，记者并没有看到在玻璃壁上凝结的小水珠。这表明花生油里面含有的溶剂油是不凝结的。 　　3分钟后，气泡上升的速度变得很快，油的顶部已经积累了不少气泡，油的颜色逐渐进一步变化，变得没有加热的容器里的油颜色更深了一些。 　　5分钟后，油的顶部几乎已经堆满了气泡，油的颜色和没加热的颜色有了明显差别，显得更黑更浓一些。 　　8分钟后，加热容器里逐渐发出了"噼啪"声，声音从小变大，频率也开始增快，慢慢的，这种声音开始变得有些大，能明显感觉到，油里有别的物质存在。 　　实验室充斥着汽油味 　　经过加热实验后的实验室到处充斥着一股汽油和花生混合后产生的气味。杨副主任看了实验后说，"这个实验肯定了我的说法，里面含有溶剂油，添加这种物质使花生饼提炼出油来，当这种物质逐渐蒸发后，浑浊的花生油开始变得透明，正常情况下颜色应该变得很淡，但花生油越加热越黑，只能说明里面还含有其他杂质，杂质是什么，需要进一步做实验来证实。" 　　专家解释 　　精炼处理也难消除有害成分 　　杨副主任解释："像这样含有一股浓烈汽油味的花生油根本不可能达到食用标准，如果按照现在的市价来计算，出厂价一吨一万四千多元，如果进一步再加工，还不如直接用花生米压榨便宜，一些大品牌的出厂价也不过是一吨一万四千左右。" 　　从收益上不可能，从技术上也不是太可能。杨副主任说："继续加工提炼也需要一些设备，需要进一步投资，而且精炼出来的花生油基本没什么营养价值了，更何况不可能将花生油里面所含有的有害成分全部提炼出来。" 　　"这样的花生油无论怎么处理都不能吃。"这是杨副主任的观点。随后，记者联系了莱阳市质监局的王主任，他告诉记者，他所了解的一些工厂是用120号的汽油来浸出花生油，到底合不合格要看工厂的设备和能力，如果浸出后油是很纯净的，不危害身体健康，符合国家规定和行业规定，因为国家没有规定不能使用这些方法。"这些油品不是成品油，最终是否符合规定要看成品。如果是成品油里含有对人身体不好的物质，那么质监部门肯定要对工厂进行检查。" 　　记者手记 　　花生油生产者"三赢",消费者却输了 　　记者带着工厂的花生油样品找到山东省花生研究所的杨副主任时，他有些迷茫的眼神让记者也很疑惑，这真的是花生油吗?他的一句话更加深了这样的感受："这是花生油吗?甚至不如地沟油。"这些被工厂老板称之为能食用的油连人人喊打的地沟油都不如，可见这些油是多么劣质。 　　通过实验后我们才知道，原来提炼这些花生饼粉末的混合物质是那种连汽油都不如的溶剂油。试想一下，你吃的花生油里含有溶剂油，这种油吃到身体内会有益处吗?为何这种颜色完全不正常的花生油，工厂老板会说可以食用呢。这真让人感到不解。 　　一个行业有一个行业的标准，一些知名大厂的标准甚至高于行业标准，但不可否认，还有一些工厂为了达到行业标准而费尽心思。一位教授的一句话一针见血地指出了国家标准存在的漏洞："其实要达到行业标准不难，对于大厂来说甚至很简单，花生油里含多少物质是有规定数值的，优质花生油里添加了这些劣质的油，数值肯定超标，达不到标准。这怎么办?继续加好油，冲淡这些劣质油，让标准下降，直到下降到符合标准为止。" 　　最终会怎样?答案显而易见，花生油生产者实现了"三赢":油符合标准了，添加劣质油、油的数量上升了，钱也赚了。但这样一来，购买花生油的消费者却输了。

玉兰油牵涉其中，宝洁回应玉兰油安全并质疑抽检仪器误差 　　俗话说“一白遮百丑”，但想用化妆品来美白、祛斑的消费者需要小心了，美肤不成却可能重金属中毒。4月10日，多家民间环保组织联合发布了《美白祛斑化妆品重金属含量调查报告》(以下简称“报告”)，其在北京、上海、东莞等10城市随机购买的477件美白、祛斑化妆品中，有112个汞含量超标，44个产品砷含量超标、20种产品铅含量超标。虽然绝大部分超标产品为本土品牌，但宝洁旗下的玉兰油一款面霜也因砷超标而上榜。对此，宝洁强调产品经过严谨安全评估外，也表示此次抽检采用的手持X射线荧光分析仪针(XRF分析仪)可能出现误差。 　　玉兰油美白修复乳砷超标? 　　组织调查的民间组织今年3月至4月期间在10个城市从商场、超市和批发市场随机购买了477件美白、祛斑化妆品，并用XRF分析仪对产品中的汞、砷和铅含量进行了快速检测，结果有23%的产品汞含量超标。 　　根据《化妆品卫生标准》规定，化妆品内汞含量不能超过1ppm的标准，抽检中的一款名为“颜茹雪雪肌净白嫩肤晚霜”的产品，汞含量高达43988ppm，超标4万多倍。此前被美国食品与药物管理局(FDA)查出汞超标的国产“露兰姬娜”品牌也位列其中，其日霜及晚霜两款产品的汞含量分别达到8070ppm和7524ppm。 　　除了大量抽检产品汞含量超标外，不少产品也存在砷和铅超标问题。根据《化妆品卫生标准》，化妆品中砷和铅的限值分别为10ppm和40ppm。而在本次抽检的美白、祛斑化妆品中，有44个产品超过了国家标准对化妆品中砷含量的规定，20种产品铅超标。 　　虽然大部分超标产品都为本土品牌，但记者在报告中发现，在砷超标的产品目录中，包括一款“玉兰油三重美白修复防晒乳”，14ppm的检出含量超过了10ppm的国家标准。对此，玉兰油中国区高级公关经理向新快报记者表示，“玉兰油三重美白防晒乳上市前经过国家食品药品监督管理局的行政许可，产品符合国务院《化妆品卫生监督条例》的相关规定。我们每年均对产品进行年检，由国家认可的检验机构出具检测报告，确保产品符合《化妆品卫生规范》及相关安全标准。” 　　调查采用检测方法存争议 　　除了强调产品已通过国家检测外，宝洁方面也强调，对于化妆品中重金属含量的检测，XRF分析仪会出现一定误差，应以卫生部《化妆品卫生规范》规定的氢化物原子荧光光度法、分光光度法或氢化物原子吸收法为依据。 　　“XRF分析仪被一些公司、政府管理部门、科研机构用于日常检测食品、消费品和其它物质如土壤、灰尘、合金、矿石等中的重金属含量。”参与此次调查的民间组织负责人表示，为了验证该仪器的有效性，其还将部分样品送至中国疾控中心环境与健康相关产品安全所，用《化妆品卫生规范》(2007)中所规定的实验室检测方法——冷原子吸收法进行了检测，验证了该仪器的平均变异系数为10%—15%，能检测出最低含量不低于12ppm的汞、铅和砷。 　　对此，有检测专业人士告诉记者，目前政府或者监管机构认可的检测方法是“原子吸收法”或者“原子荧光光度法”，可以同时对化妆品的重金属含量进行定量和定性。“XRF分析仪对于Hg(汞)5ppm,As(砷)5ppm,Pb(铅)5ppm均可有效检出，但是不属于官方检测仪。” 　　含汞量越高美白效果越好 　　有日化企业内部人士告诉记者，在部分化妆品中，汞作为一种能使皮肤快速变白的成分被添加，“越是那些号称可以快速美白祛斑的产品，越是汞含量超标，否则不可能达到效果。”首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科科主任、主任医师郝凤桐也表示，汞能够抑制皮肤黑色素细胞中酪氨酸合成过程，进而抑制黑色素形成。而现在部分化妆品内汞含量大幅超标，消费者往往使用1个月就会出现中毒症状。 　　长期接触砷可引发恶性肿瘤 　　据专业人士介绍，砷作用于神经系统、刺激造血器官，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒、高血压、神经机能障碍，还有可能诱发恶性肿瘤。现在越来越多的关于肺、肝、心脏的疾病、肺癌以及婴儿夭折与砷的接触有关，并可能导致儿童智力低下。

随着海洋经济的不断发展，海洋溢油事件也频频发生。海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性，且危害j大，因此被称为海洋生态环境的cj杀手。我g为应对溢油事故频发，建立了海面溢油鉴别系统规范，HY 043-1997。 该标准s先进行可疑溢油源样品的筛选，采用荧光光谱法或红外光谱法作为可选方法进行初步筛选，排除明显不y致的可疑溢油源样品，然后采用气相色谱法(GC-FID)和气相色谱/质谱法(GC/MS)获得溢油样品和可疑溢油源样品的化学指纹信息，必要时辅以单分子烃稳定碳同位素测定法，进行z终鉴别，从而确保对海面溢油鉴别的规范与准确。 百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，各类仪器耗材与配套试剂，可以满足从溢油环境中的样品采集，样品制备，到对事故的实时监测和补救行动，甚至是海洋食品、水、空气等的污染的监测。 样品采集、储运与前处理 ☉样品瓶/硅烷化小瓶 ☉样品前处理小柱 ☉分析溶剂 ☉离心机、离心管 ☉移液管 石油成分分析方法及产品 ☉EPA 1664方法&mdash &mdash 油/油脂/石油烃 ☉EPA 8260方法&mdash &mdash 有机挥发物 ☉EPA 8270方法&mdash &mdash 有机半挥发混合物 ☉EPA 8015方法&mdash &mdash 非卤代有机物 ☉ASTM 2622方法&mdash &mdash 石油制品中硫（X射线荧光光谱） ☉ASTM&mdash &mdash ☉气相色谱柱AB-5 ☉表面活性剂 ☉其他试剂

在液压和润滑系统使用过程中，由于外部环境和内部摩擦产生的颗粒会导致油液变得污浊，污浊的油品会造成元件磨损、卡阻、损坏等故障，严重影响设备的有效作业率。因此有效检测油品中颗粒的含量，及时更换受污染的液压油或润滑油，是保证机械设备安全运行的有效方法。为了定量地检测油液的污染度，需要按油液中固体颗粒物含量来划分污染度等级并确定检测仪器和方法。目前业内一般按国际标准ISO4406或美国航天学会标准NAS 1638来划分油品污染度等级，采用光阻法颗粒计数器作为油品污染度检测仪器。百特颗粒计数器丹东百特研制的BettersizeC400光学颗粒计数分析仪（简称百特颗粒计数器）具有检测不同油液中固体颗粒大小和个数的能力。它采用国际先进的光阻与角散射结合技术，配合高灵敏度检测器和高精度信号采集与传输系统，可准确的分析0.5-400μm之间的颗粒大小、数量和粒度分布。颗粒计数器的测试原理颗粒计数器的测试原理是通过泵使颗粒逐个通过毛细管测量区时，激光照射到颗粒时，因为颗粒遮挡和散射，产生与颗粒大小成正比的光阻和散射信号，通过传感器接收这些光信号并传输到电脑中，再用专门的分析软件对这些信号进行处理，从而得到颗粒尺寸、数量和粒度分布信息。颗粒计数器灵敏度高、结果准确、分析速度快、能分析含有极少颗粒样品等特点。百特颗粒计数器可同时满足ISO4406、NAS1638等标准，还可根据需要自定义分级，得出粒度分布结果。样品检测结果用百特颗粒计数器测试A、B、C三种不同污染等级的液压油，按ISO4406标准，根据A、B、C三个样品每毫升油液中不同粒径的颗粒个数自动计算出它们的污染度等级，结果如表1所示。表1，按ISO4406标准划分的污染度等级按NAS1638标准，根据A、B、C三个样品每100毫升油液中不同粒径的颗粒个数自动计算出它们的污染度等级，结果如表2所示。表2，按NAS1638标准划分的污染度等级结论用百特颗粒计数器可以检测不同污染度等级的液压油和润滑油中的颗粒数量和粒度分布，并按不同的标准自动计算出污染度等级，测试速度快，准确性好，操作简便，是油品品质的“火眼金睛”。

5月19日，海南省有关部门公布了“问题汽油”的检测结果：送检的18个汽油样品中，来自中石化、中石油旗下7个加油站的13个样品检验全部合格，来自消费者投诉集中的海口市永成加油站和文昌市头苑加油站的5个样品全部不合格。 　　5月3日以来，海南省质监和工商部门在海口地区重点加油站和消费者投诉集中的共9个加油站，抽取18个汽油样品，送至位于广东惠州的国家石油石化产品质量监督检验中心检验。检验依照车用汽油国Ⅲ标准进行全项检验(共19项指标)。 　　检验结果显示，海口市永成加油站3个样品都不合格，其中1个93号汽油样品硫和胶质2项不合格，另1个93号汽油样品硫、胶质和苯3项不合格，1个97号汽油辛烷值、硫、胶质、诱导期和苯5项不合格，3个样品的胶质分别超过限量标准(小于或等于5)的12、13、21倍。文昌市头苑加油站的2个93号汽油都不合格，不合格项目是1个样品为胶质，1个样品为胶质、硫、苯。 　　海口永成和文昌头苑加油站接到送达的不合格样品检验报告后，明确表示认可检验结论，不提出复检。永成加油站3个不合格样品涉及“问题汽油”38350升，涉案货值27万余元，质监部门已按《产品质量法》规定移送相关部门进行调查 工商部门正在对文昌头苑加油站立案调查。

时值秋收之际，“2018中国秋季粮油市场分析暨贸易洽谈会”于2018年9月6日至7日在哈尔滨顺利召开。聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）以协办单位的身份亮相大会。　　本次会议上，国内外24位行业专家进行了大豆及粮油的相关分析、技术报告，并与来自全国各地的500多名实体企业代表一起，共同分析和判断了在未来几年内，黑龙江省、东北三省乃至全国范围的大豆、玉米市场的发展动态。通过洽谈会来帮助参会企业了解市场，以便企业更好地把握市场商机。大会现场　　数据是市场分析的重要支撑之一，为了能够给东北的粮农及收购企业提供有力的分析依据，及时掌握大豆的真实质量数据，聚光科技在此次分析暨洽谈会上展示了其最新推出的高科技便携式蛋白仪及台式分析仪-SupNIR 2700。仪器快速而精准的现场数据输出表现，得到了参会专家及参会企业的一致好评，也是此次会议的亮点之一，再次印证了近红外经过历年的发展，中国制造能满足中国之需。吉天仪器展示仪器　　吉天仪器此次展示的便携式蛋白仪，型号为“EXPEC 1230系列近红外分析仪”。该分析仪器采用目前国内主流的全息数字光栅和高灵敏度铟镓砷检测器相结合的光学设计，波长范围为1000-1800nm，可通过收集、电脑操作，实现固体颗粒、条状、粉末及液体样品中一些物理和化学成分的无损快速检测。整套系统操作简单，能极大的满足实验室精确测量及室外便携式应用的不同需求。实验室业务综合服务供应商　　聚光科技的近红外发展史，基本上代表了国产近红外的快速发展史。2007年，聚光科技收购北京英贤，开始全面推动近红外分析仪的开发研创、生产和售后服务工作。2008年开始先后推出了SupNIR-2700系列、SupNIR-2600系列、SupNIR-1520型便携式近红外分析仪（荣获自主创新奖）、SupNIR-4510在线近红外产品（荣获BCEIA金奖）等，创新开展了一系列包括啤酒、肉类、种子、药品等领域在内的新应用开发工作。至今，聚光科技近红外仪器对外合作科研项目已达近十余项，包括国家科技支撑专项、863项目等，在近红外领域取得了骄人的成绩。　　聚光科技近红外对中国的近红外用户带来的价值是行业内外有目共睹的。在扛着国产近红外代表大旗的同时，也扛上了责任与义务。未来，聚光科技将坚持创新发展，围绕实验室终端用户打造成国内最具规模的、国际知名的智慧实验室综合服务供应商，为民族企业在实验室领域的长足发展、为中国科学技术的进步做出应有的贡献，印证中国制造。

时值秋收之际，“2018中国秋季粮油市场分析暨贸易洽谈会”于2018年9月6日至7日在哈尔滨顺利召开。北京吉天仪器有限公司/聚光科技（杭州）股份有限公司以协办单位的身份亮相大会。本次会议上，国内外24位行业专家进行了大豆及粮油的相关分析、技术报告，并与来自全国各地的500多名实体企业代表一起，共同分析和判断了在未来几年内，黑龙江省、东北三省乃至全国范围的大豆、玉米市场的发展动态。通过洽谈会来帮助参会企业了解市场，以便企业更好地把握市场商机。 大会现场数据是市场分析的重要支撑之一，为了能够给东北的粮农及收购企业提供有力的分析依据，及时掌握大豆的真实质量数据，聚光科技在此次分析暨洽谈会上展示了其最新推出的高科技便携式蛋白仪及台式分析仪-SupNIR 2700。仪器快速而精准的现场数据输出表现，得到了参会专家及参会企业的一致好评，也是此次会议的亮点之一，再次印证了近红外经过历年的发展，中国制造能满足中国之需。 吉天仪器/聚光科技展示仪器聚光科技/吉天仪器此次展示的便携式蛋白仪，型号为“EXPEC 1230系列 近红外分析仪”。该分析仪器采用目前国内主流的全息数字光栅和高灵敏度铟镓砷检测器相结合的光学设计，波长范围为1000-1800nm，可通过收集、电脑操作，实现固体颗粒、条状、粉末及液体样品中一些物理和化学成分的无损快速检测。整套系统操作简单，能极大的满足实验室精确测量及室外便携式应用的不同需求。 实验室业务综合服务供应商 聚光科技的近红外发展史，基本上代表了国产近红外的快速发展史。2007年，聚光科技（杭州）股份有限公司收购北京英贤，开始全面推动近红外分析仪的开发研创、生产和售后服务工作。08年开始先后推出了SupNIR-2700系列、SupNIR-2600系列、SupNIR-1520型便携式近红外分析仪（荣获自主创新奖）、SupNIR-4510在线近红外产品（荣获BCEIA金奖）等，创新开展了一系列包括啤酒、肉类、种子、药品等领域在内的新应用开发工作。至今，聚光科技近红外仪器对外合作科研项目已达近十余项，包括国家科技支撑专项、863项目等，在近红外领域取得了骄人的成绩。吉天仪器/聚光科技近红外对中国的近红外用户带来的价值是行业内外有目共睹的。在扛着国产近红外代表大旗的同时，也扛上了责任与义务。未来，吉天仪器/聚光科技将坚持创新发展，围绕实验室终端用户打造成国内最具规模的、国际知名的智慧实验室综合服务供应商，为民族企业在实验室领域的长足发展、为中国科学技术的进步做出应有的贡献，印证中国制造。

&ldquo 地沟油&rdquo 是y个泛指概念，是对各类劣质油的统称，y般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。&ldquo 地沟油&rdquo 对人体的危害j大，长期食用可能会引发癌症。 虽然g家明令禁止将废弃油脂再加工进行使用或者销售，但出于利益驱使，个别不法企业或个人仍冒天下之大不韪，造成每年几百万吨的&ldquo 地沟油&rdquo 流向餐桌，给民众食品安全带来严重威胁。 目前，我g还没有专门针对&ldquo 地沟油&rdquo 的检测标准。据了解，北京市食品安全监控中心在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后，已经找到了包括多环芳烃（PAHs）、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标，初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检测的指标体系。 百灵威作为分析化学l域的引l者，以维护民众的生命安全为己任，整合全球优秀产品资源，提供专业的、品种齐全的检测标样，为&ldquo 地沟油&rdquo 的检测保驾护航！ 针对性强、价格低廉、具有溯源性 纯品、液标等多种规格 液标具有多种溶剂、多种浓度 产品经过ISO 9001:2000、ISO 17025:1999质量认证 产品经过了NIST、NVLAP和EPA认证 订购标样附带质检报告、材料安全数据卡 ■ 混标 产品名称：PAHs Solution Mix（多环芳烃混标） 产品编号：Z-013-17 溶剂：0.2 mg/mL in CH2Cl2 : MeOH(1:1) 包装：1 mL 组分数量：16种 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(mg/mL) 1 56-55-3 1,2-Benzanthracene苯并(a)蒽 0.2 2 83-32-9 Acenaphthene 二氢苊 0.2 3 208-96-8 Acenaphthylene 苊 0.2 4 120-12-7 Anthracene 蒽 0.2 5 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘 0.2 6 205-99-2 Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 0.2 7 191-24-2 Benzo(g,h,i)perylene 苯并(g,h,i)二萘嵌苯 0.2 8 207-08-9 Benzo(k)fluoranthene 苯并(k)荧蒽 0.2 9 218-01-9 Chrysene 屈 0.2 10 53-70-3 Dibenz(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽 0.2 11 206-44-0 Fluoranthene 荧蒽 0.2 12 86-73-7 Fluorene 芴 0.2 13 193-39-5 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘 0.2 14 91-20-3 Naphthalene 萘 0.2 15 85-01-8 Phenanthrene 菲 0.2 16 129-00-0 Pyrene 芘 0.2 ※若需要混标中的具体单标请致电400-666-7788垂询！ ■ 单标 ■ 氘代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 1718-53-2 1,2-Benz(a)anthracene D12 氘代苯并(a)蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 15067-26-2 Acenaphthene D10氘代苊 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-97-4 Acenaphthylene D8 氘代苊烯 10 ng/&mu L 10 mL 1719-06-8 Anthracene D10 氘代蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-66-7 Benzo(g,h,i)perylene D12 氘代苯并(g,h,i)苝 10 ng/&mu L 1 mL 1719-03-5 Chrysene D12 氘代屈 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 13250-98-1 Dibenzo(a,h)anthracene D14 氘代二苯并(a,h)蒽 10 ng/&mu L 10 mL 93951-69-0 Fluoranthene D10 氘代荧蒽 ampule of 50 mg 1 EA 81103-79-9 Fluorene D10 氘代芴 10 ng/&mu L 10 mL 1146-65-2 Naphthalene D8 氘代萘 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 1517-22-2Phenanthrene D10 氘代菲 0.2 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL1718-52-1 Pyrene D10 氘代芘 0.5 mg/mL in Acetone 1 mL ※更多氘代单标请致电400-666-7788垂询！ ■ 氟代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 17521-01-6 5-Fluoroacenaphthylene 5-氟代苊烯 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 113600-15-0 9-Fluorobenzo[k]Fluoranthene 9-氟代苯并(k)荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL N/A 1-Fluorochrysene 1-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 36288-22-9 3-Fluorochrysene 3-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-66-3 3-Fluorofluoranthene 3-氟代荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 343-43-1 2-Fluorofluorene 2-氟代芴 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 321-38-0 1-Fluoronaphthalene 1-氟代萘 0.1 mg/mL in Acetone 1 mL 523-41-1 2-Fluorophenanthrene 2-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 440-40-4 3-Fluorophenanthrene 3-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-65-2 1-Fluoropyrene 1-氟代芘 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL ※更多氟代单标请致电400-666-7788垂询！ ■ 黄曲霉毒素类、胆固醇 CAS 英文名称 中文名称 备注 包装 1162-65-8 Aflatoxin B1 黄曲霉毒素 B1 定性用对照品 5 mg Aflatoxin B1 solution 黄曲霉毒素 B1 （液标） 标样20 &mu g/mL in methanol 1 U 7220-81-7 Aflatoxin B2 黄曲霉毒素 B2 定性用对照品 2 mg Aflatoxin B2 solution 黄曲霉毒素 B2 （液标） 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 1165-39-5 Aflatoxin G1 黄曲霉毒素 G1 定性用对照品 2 mg Aflatoxin G1 solution 黄曲霉毒素 G1 （液标） 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 7241-98-7 Aflatoxin G2 黄曲霉毒素 G2 定性用对照品 1 mg Aflatoxin G2 solution 黄曲霉毒素 G2 （液标） 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 6795-23-9 Aflatoxin M1 黄曲霉毒素 M1 定性用对照品 0.25 mg Aflatoxin M1 solution 黄曲霉毒素 M1 （液标） 标样10 &mu g/mL in acetonitrile 1 U 6885-57-0 Aflatoxin M2 黄曲霉毒素 M2 定性用对照品 0.25 mg 57-88-5 Cholesterol 胆固醇 标样 0.25 g ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 配套溶剂 ■ 色谱溶剂 高纯度：HPLC分析中无干扰峰 低含水量：避免了正相色谱柱的失活 低 UV 背景吸收：避免了鬼峰及得出错误的结论 优异的批次稳定性：更换批次时无需更改 HPLC 标准方法 低挥发、低残留：使用前无需过滤，减少了色谱柱的污染并防止了系统堵塞 ■ 产品列表（以下产品可提供20 L / 200 L包装） CAS 产品编号 英文名称 中文名称 包装67-56-1 116481 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1 L / 4 L 982150 Methanol, 99.8% [HPLC/PREP] 甲醇（制备j） 4 L/20 L/200 L 75-05-8 134752 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 乙腈 1 L / 4 L 925301 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/PREP] 乙腈（制备j） 4 L/20 L/200 L 110-54-3 133516 Hexane, 95% [HPLC/ACS] 正己烷 1 L / 4 L 141-78-6 300999 Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] 乙酸乙酯 1 L / 4 L 67-66-3 508435 Chloroform, 99.9% [HPLC/ACS] 氯仿 1 L / 4 L 109-99-9 990407 Tetrahydrofuran, 99.8% [HPLC/ACS] 四氢呋喃 4 L ※更多色谱溶剂欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 离子对试剂 离子对试剂是高效液相色谱专用试剂，y般是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子，达到可靠的分析效果。百灵威不仅可提供系列化磺酸类（酸性）或铵盐类（碱性）离子对试剂，而且可以根据实验要求，定制从5 g 至1 kg多种包装。 CAS 产品编号 英文名称 产品名称 包装 207605-40-1 256882 1-Pentanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-91-2 238919 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-90-1 235385 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207596-29-0 165302 1-Octanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 22767-49-3 358789 1-Pentanesulfonic acid sodium salt, 99% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 2832-45-3 573832 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 22767-50-6 149116 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠 25 g/100 g 5324-84-5 194500 1-Octanesulfonic acid sodium salt, 99.5% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g ※更多离子对试剂欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 配套仪器耗材 ■ 液相色谱柱 高度的柱间重现性 高度可控的单分子层形成和封尾技术 高选择性，提高了分离效率 适合分离酸性、中性和碱性化合物，以及多肽和蛋白等 产品编号 产品名称 适用pH范围 特征 包装 S02001 C18液相色谱柱 柱长：150× 外径4.6 mm 填料直径：5µ m pH 2-7 ★ 母体为高纯度(99.999%)硅胶； ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径，可以在低压力下使用； ★有理想的端基封尾处理，既不会有碱性化合物吸附问题，也不会有酸性化合物吸附问题； ★ 即使是在酸性条件下，也有着较高的耐受性。 1 Pak S02302 C18液相色谱柱 柱长：250× 外径4.6 mm 填料直径：5 µ m pH 2-7 1 Pak S02303 C18 WpH液相色谱柱 柱长：150× 外径4.6 mm 填料直径：5 µ m pH 1-10 ★ 保留能力强，与母体成分的分离更容易； ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径，使用压力小，给泵带来的负担更小； ★ 高惰性，不论酸性化合物还是碱性化合物，都能得到尖锐的峰型； ★ 硅胶纯度高，可用于分析金属配合物； ★ pH1-10，即使使用强碱性溶离液也能维持高性能。 1 Pak S02304 C18 WpH液相色谱柱 柱长：250× 外径4.6 mm 填料直径：5 µ m pH 1-10 1 Pak ※更多液相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ J&K-Abel气相色谱柱 高性能：低流失、独特的去活技术 高惰性：能得到更尖锐的锋形 高选择性：更高的信噪比 高的柱间稳定性：提高了分离效率，保证了结果的重现性 创新型设计：保证更长的色谱柱使用寿命 产品类型： 聚硅氧烷色谱柱 聚合乙二醇(PEG)色谱柱 PLOT色谱柱 熔融石英管 产品编号 型号规格 耐受温度 S010125-3002 AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-433 S011125-3002 AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-933 S010525-3002 AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-433 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-433 S016125-3002 AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 122-0732 S016132-3002 AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 123-0732 S016225-3014 AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m -20 to 260 122-1334 S016253-3030 AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m -20 to 260 125-1334S012025-3002 AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 40 to 260/280 19091N-133 S018653-3030 AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m -80 to 280/290 19095P-QO4 S011125-3002-G5 AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column -60 to 325/350 ※更多气相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 其它配套仪器耗材 产品编号 产品名称 包装 3581025 加热磁力搅拌器 1台 3810025 RCT 基本型磁力搅拌器 1台 1572500 磁力搅拌子 1PK E03935569 手动单道可调式移液枪，1000-5000 µ L 1支 E02901275 瓶口分液器，5-50 mL 1个 WX-7009-0020-1 8247 R95 有机蒸气异味防护口罩，120个/箱 1箱 5982-3236 SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg 50支/盒 959741-902 Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar 1支 BR36849 100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer 1套 5182-0714 Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 1盒 WKLM-2.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu （水）混合纤维素 100片/包 WKLM-4.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu （有机）尼龙6 100片/包 RJGL1L-C 溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL，PTFE滤板 1套 5982-9110 12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy 1套 ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询！

相关新闻：上市公司购1.45亿元地沟油制药 大量流向市场 　　健康元生产的7-ACA占据了国内25%的市场。除了焦作健康元，是否还有其他制药类企业向河南惠康油脂购买了勾兑地沟油?焦作健康元用此种勾兑地沟油生产的7-ACA，又卖给了多少家下游企业? 　　30日电话会议上，透露的数字无法让人淡定。健康元董事长朱保国表示，除了焦作健康元外，惠康还向61家公司供应勾兑地沟油，其中制药企业比重不小。据称，焦作健康元用此种勾兑地沟油生产的7-ACA，涉及的下游企业近百家。但对于具体客户名单，包括本报记者在内的多家媒体追问，健康元方面均表示不予披露。 　　但是30日地沟油事件对医药板块造成了明显冲击，整体跌幅约3%。除健康元全天停牌外，丽珠集团昨日上午股价大跌后中午紧急临时停牌，其中A股跌6.56%，丽珠B跌5.09%。涉及抗生素业务的国药一致盘中跌幅一度达7.57%。根据公开数据，丽珠集团2011年上半年向焦作健康元采购额达到5281万元，全年为7468万元。 　　不过，朱保国表示，目前焦作健康元7-ACA生产并未停止。公司在澄清公告中称，下游企业多次表示焦作健康元产品质量好于同行业。健康元此前一个交易日收盘价为4.15元，有分析人士称公司复牌后很可能跌停，“健康元不健康，先吃个跌板吧”，股民在某论坛中感叹道。

冻干可以通过去除样品中的水分，限制分子的流动性，减慢药物成分的物理/化学反应来延长产品的保质期，然而固体状态的配方也不是一直稳定的，由于在干燥过程中，蛋白质暴露在许多应力作用下，在长期的储存过程中，仍然容易发生物理/化学反应。在冻干及储存过程中，我们常常会加入一些稳定剂来保护蛋白免受应力的影响，主要有两种稳定机理来解释：水替代假说和玻璃化假说；但是两种稳定机制都需要将蛋白质分子分散在稳定剂中，使得蛋白质和稳定剂都处于相同的单一无定形相，即不发生相分离。那么相分离是如何发生的？为什么会发生？相分离主要发生在冻干的预冻步骤，在一定程度上取决于冻干的工艺和配方成分。1、相分离的机理 图1：冻干分为三个步骤冻干主要分为三个步骤：预冻，主干燥及次级干燥。（如图1所示）在预冻过程中，溶液被降到一个很低的温度，晶核形成并且生长，样品中的溶质浓度不断浓缩，可以达到初始浓度的约50倍，如果在热力学和动力学上均利于反应发生的条件下，高浓度的溶质可以导致相分离。2、相分离热力学当溶液为成分A 和成分B的混合物，会发生下面的相互作用（如图2所示）。熵和焓之间的竞争决定了相分离的过程。相分离的热力学基于混合物的自由能（弗洛里-哈金斯理论），聚合物由于尺寸大小和连通性，不能充分利用可用体积，大分子量聚合物的熵变化较小，因此，混合物热力学更容易受到较大焓贡献的支配，当ΔGmix 0: 热力学上有利于相分离 (A-A和B-B相互作用优于A-B相互作用)。 图2：溶液A和B发生的相互作用如果相分离是热力学自发以及动力学上利于反应（足够的移动性和时间），蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相，富含稳定剂的无定形相以及富含蛋白的无定形相，后者由于缺乏稳定剂的保护，蛋白更易于降解。（如图3所示）图3：蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相3、相分离的检测方法无定形-无定形物质的相分离不容易检测，由于检测方法有限，证据不足，目前主要有如下检测方法：检测技术方法局限性调制DSC配方中有多个Tg’表示有多个无定形相通常，富含蛋白的相不能被DSC检测到，因为在Tg’温度下具有较小的ΔCP；要求高浓度的蛋白配方。拉曼成像技术非重叠成分峰的线谱分析范围：2-50微米；不能检出低于检测限的成分波动。固体核磁共振利用弛豫时间来探测2-5 nm, 20-50 nm分子大小物质的混溶性动态实验需要大量的样品。X射线衍射/散射在纳米尺度上探测结构特征对于两个组分，均包含重要的结构层次，无法区分相分离；成本高，动态实验。SEM肉眼观察物质的形态结果会存在模棱两可的现象；需要较大的容易辨认的相。电介质技术依赖于电场中的分子迁移率响应存在不确定性。4、工艺参数对相分离的影响过冷度-----成核温度❖热力学冻结温度和首次成核温度之间的差值为过冷度；（如图4所示）❖较高的成核温度会更易导致相分离；（由于溶质在远高于Tg’温度下进行浓缩） 图4：过冷度冷却速度❖控制达到给定过冷度的速度；❖缓慢的冻结速度会更容易导致相分离；退火❖主要用于填充剂结晶，控制冰晶形态或增加冰晶体的大小，缩短一次干燥时间；❖如果两相热力学更稳定，退火时间和迁移率的增加可能会提供相分离的机会；灌装体积❖较大的灌装体积会对相分离有较大的影响，因为在样品中具有较大的热梯度。案例分享成核温度和冷却速度对相分离的影响对已知的相分离聚合物体系 1:1 PVP29K:DEX10K(100 mg/ml) 进行研究，将冷却台放在拉曼显微镜下进行观察。（如图5所示） 图5：已知相分离聚合物体系在拉曼显微镜下的观察成核温度对相分离的影响 图6：成核温度对相分离的影响与每个单一组分相比，成核温度较高的一组（-5℃）对相分离具有较大的影响；其余的成核温度对相分离影响较小。（如图6所示）冷却速度对相分离的影响 图7：冷却速度对相分离的影响所有的冷却速度均会在一定程度上提高相分离的倾向，但是影响较小。（如图7所示）*结论在没有热历史的情况下，成核温度和冷却速率对相分离的影响较小。成核温度和灌装体积对相分离的影响 图8：成核温度和灌装体积对相分离的影响较大的灌装体积（1ml VS 0.2ml）和较高的成核温度（-5℃ VS -10 ℃）会导致相分离,可能是由于样品内部存在较大的温度梯度。（如图8所示）5、配方成分对相分离的影响在冻干过程中配方成分的兼容性是阻止相分离的关键，如研究表明聚合物体系的不混溶性随着聚合物分子量的增加而增加。对于蛋白而言，相分离的倾向性可能与稳定剂大小，静电相互作用（盐类），稳定剂类型（填充剂、表面活性剂），稳定剂浓度，蛋白质特性（等电点，大小），配方PH值等有关。案例分享——配方组分对相分离的影响❖实验进行了系统的研究，探索蛋白质:糖的比例以及蛋白质(分子量，电荷)和糖(分子量，单糖亚基和长度)的特性如何影响配方在冻干过程中的混溶性。（如图9,10,11所示）❖蛋白质和糖(200mg /mL)的混合物按以下比例(w:w)：蛋白质：糖——0:1,1:9,1:4,1:2.3,1:1.5,1:1,1:5:1,2.3:1,4:1,9:1❖多个Tg’的存在表明存在相分离。 图9 图10 图11实验表明● 在所有的蛋白-糖体系均观察到了相分离现象（两个不同的Tg’），尽管不同的比例出现相分离的时间不同；● 不同蛋白-糖混合物Tg’的宽度不同，有可能多个Tg’会重叠在一起，形成一个较宽的Tg’, 导致无法检测到相分离现象；● 其中在牛血清蛋白和海藻糖混合物中，当二者比例为1:1.5和1:1 时，观察到存在相分离现象；（如图12所示） 图12● 对于蛋白-糖体系中，二者比例从1:2.3 到4:1 均观察到存在相分离现象；（如图13所示）图13结论● 对于几乎所有被研究的体系中，当配方中蛋白质和糖的比例为1:1和1.5:1时确定会发生相分离现象，这表明蛋白质和糖的比例和系统的相分离倾向之间可能存在相关性；● 在系统的相分离趋势和以下属性之间似乎没有明显的相关性: # 蛋白质电荷/等电点 # 蛋白质分子量 # 糖的分子量 # 单糖亚基；● 在几乎所有研究的配方中，当蛋白和糖的比例为1:1时会发生相分离；● 本研究结果表明，冻干蛋白配方中应加入过量的稳定剂。6、冻干蛋白配方中相分离的重要性● 相分离取决于具体的操作过程和组分；● 在预冻过程中，温度/时间和浓度是关键因素，会影响系统相分离的趋势；● 蛋白和稳定剂的物理化学特性会影响相分离；● 在冻干过程中保护不足会导致长期储藏过程中不稳定性的增加；● 当缺乏稳定剂时，蛋白在干燥过程中会发生改变（即形成反应型结构），这可能会导致储存过程中潜在的稳定性问题；● 需要了解相分离如何影响冻干制剂的保质期；● 相分离检测是稳定性欠佳的指标；● 未检测到的相分离会影响蛋白质稳定性和整体产品质量；● 需要更好的检测方法!当前的方法可以证明样品存在相分离，但不能证明样品不存在相分离。参考文献[1] Padilla,A.M.et.Al.(2011).”The Study of Phase Separation in a Model Polymer Phase Separating System Using Raman Microscopy and a Low-Temperature Stage: Effect of Cooling Rate and

会议导读11月14日，中国粮油学会油脂分会第三十二届学术年会在海南瞻洲市召开，会议由中国粮油学会油脂分会、海南省粮食和物资储备局主办。协会代表、高等院校和科研单位、粮油企业代表共计300余人参会。“高质高效，创新发展”为本届年会主题，围绕两大方向进行深刻交流。一是国家粮食生产和安全。应积极推进乡村农业振兴，提高农民收入；加快农业基础建设，保障国家粮食安全。二是加速推进粮油企业科技化、产业化转型。应积极创新生产技术，高效利用资源；因地制宜开发新应用和产品，高质量发展；推进智能化、数字化生产。科技以创新为本，本次盛会展示了食用油脂行业的前沿研究和创新技术，例《抗温度波动巧克力油脂的开发》、《迷迭香用于油脂抗氧化的前景》、《精炼过程中微生物油脂品质变化与风味形成机制》等研究成果。福斯创立于1956年，研发推出了首台谷物分析仪Cera Tester，近70年来始终致力于农业食品行业安全和生产。自1990年代进入中国，福斯的一系列粮油生产质量控制解决方案已在中国本土粮油生产加工企业应用超过30年，也将继续为中国粮油生产发展提供先进、精准的分析解决方案。福斯粮油行业分析解决方案DS3 近红外多功能品质分析仪样品油籽、粕、饼、胚等蛋白、含油、纤维、水分、各种脂肪酸/氨基酸等功能特点：近红外光谱漫反射法（波长范围400-2500nm）一分钟快速检测即装即用的定标数据库强大的定标开发能力Infratec&trade 近红外原粮分析仪整粒无损，一分钟快速检测玉米、大米、大麦、淀粉等蛋白、含油、纤维、水分、容重等功能特点：近红外光谱透射法波长范围400-1100nm一分钟快速检测整粒粮食直接测，无损不粉碎STM小样品单元，可用于少量样品检测即装即用定标数据库可选容重模块ProFoss&trade 2 近红外在线分析仪过程控制安装在生产管路（在线）蛋白、含油、水分等功能特点：高分辨率、高频次，实时连续检测精准控制生产工艺，实现高标准压线生产高度标准化，极低台间差，定标无缝转移适用液体、粘稠液体、固体多种产线防爆认证IECEx/ATEX；工业IP69级防水防飞溅Kjeltec&trade 9 全自动凯氏定氮仪官方标准的凯氏法氮/蛋白质、铵态氮、TKN总凯氏氮、阳离子交换量、挥发酸/碱等30mg氮用时3.5分钟（200mg氮用时6.5分钟）功能特点：官方标准的凯氏法（国标方法）全自动化操作完善的监控设计，确保精准度和操作安全全新数字化联网，数据可追溯

地沟油似乎从来没有停止进入市场的“决心”，近日，台湾黑心油又现，强冠公司拿废弃食用油回锅成食用油，再次让民众闻油色变，医生也提醒，长期食用废弃食用油会提高心血管疾病、肠胃道肿瘤及肝肿瘤风险。那么，如何选购安全食用油？有专家表示，油品分调和油、配方油及纯油3种，标示、成分都要写清楚，进口油品有产地，也要标出来，消费者需要注意这些信息。食用油一定要放在阴凉通风处，如果油味道已出现异样，表示油质已裂解败坏，对健康有威胁，不要再吃了。今年9月3日，在百度世界大会上，董事长李彦宏在其演讲中再次提到一度颇为神秘的“百度筷搜”。这次“筷搜”不再是“概念”而成了产品。在展示现场，这款便携式健康生活智能设备赚足眼球，它看起来和一日三餐的普通筷子没什么差别，却拥有智能检测地沟油、饮用水酸碱度和水果甜度、品种和产地等特色功能，可连接智能手机，随身携带使用。而此前，CCTV10科教频道《我爱发明》——地沟油现形记，曾经专题报道智云达的“地沟油”多参数综合快速筛查试剂箱。这款多参数综合快速筛查试剂盒是卫生部推荐的 3种可现场使用的“地沟油”快速检测方法之一。它操作简单，样品不需要前处理，操作简单，可对各种“地沟油”进行快速筛查。这也是一直以来智云达竭诚为消费者服务的见证。消费者如有需要可以考虑购买地沟油相关快检产品，我们都期望，我们的食用油不再让我们焦虑，做好自己的功课，或许比等待相关部门的鉴定更加有效。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。 　　如下为吉林大学化学院于爱民教授报告(高德江博士代)的精彩内容： 吉林大学化学院高德江博士 报告题目：快速筛查和检测非蛋白氮/水解蛋白及地沟油技术、难点和展望 　　在报告中，高德江博士从乳制品质量安全标准讲起，介绍了蛋白质的一系列检测方法及其特点。国家标准的方法主要有凯氏定氮法、分光光度法、燃烧法等。此外还有行业标准及ISO标准、AOAO标准等。基于上述方法标准，各仪器厂商都相继开展了一系列仪器的研发：凯氏定氮仪、多功能近红外分析仪、全自动杜马斯燃烧法定氮仪、真蛋白质快速检测仪等。并介绍了蛋白质快速检测仪的应用和影响因素。 　　随后，高德江博士重点介绍了地沟油的相关检测手段和方法。高德江博士介绍到，地沟油可以分为狭义地沟油、新型地沟油和煎炸地沟油，暂无确切的定义，也就无相应的特性指标，更无准确的检测方法，最多也只是筛查方法。地沟油的相关筛查指标主要有酸价、电导率、胆固醇、多环芳烃、特定基因组成、脂肪酸分布、表面活性剂、挥发性成分、生物胺等，另外还有纳米增强拉曼光谱法、微量元素分析法、时域太赫兹波谱技术、核磁技术等检测方法。 　　相对而言，仪器法比快速法的识别率高，但是，快速法具有现场快速识别的优势，二者可以互为补充。不过，地沟油成分复杂、差异性大、给检测带来很大的不确定性。因此，这些检测方法还需要进一步验证和完善。 　　最后，高德江博士还介绍了国外对“地沟油”的处理方法，其中，日本要求餐饮行业的废弃食用油必须全部回收，并以较高价格卖给日本政府，而日本政府则将这些地沟油提炼后用作垃圾车的燃料。加拿大也通过成熟产业链让地沟油变废为宝。希望这些国家对于地沟油的举措能给我国以借鉴。

近红外光谱技术应用在粮油行业已有多年的时间，自2010年以来，粮油行业包括小麦或小麦粉、稻谷、玉米、大豆等在内的相关的国家标准已有十余项，检测指标包括水分、蛋白、脂肪、淀粉等含量的测定。近红外光谱技术以其特有的快速、无损、准确的特点，成功应用于粮油行业。 作为国内唯一拥有全线近红外分析产品的龙头企业，聚光科技（杭州）股份有限公司在国内粮油行业占据近三分之一的市场份额，积累了大量模型的同时，对国内粮油行业的现状和粮油企业的需求也有了充分的了解和认识。聚光科技致力于为粮油企业提供高性价比的好产品，让产品满足用户使用需求的同时，还能为用户带来额外的效益，助力用户开源节流，降本增效。聚光科技Sup-NIR系列近红外分析仪到底能给粮油企业带来什么，让粮油企业它如此青睐？且听笔者慢慢分析。没有近红外的日子，粮油企业是怎么进行常规检测的？ 目前粮油行业常规检测还是多用传统检测手段，传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂。 粮油行业常见指标的传统检测方法与近红外检测方法时间对比如下： 时间就是金钱！这是生产企业生存的第一法则！ 试想一下，一个粮油生产企业每天投入近10个小时的时间，至少3人次的人力去做大量的实验来检测上述5个指标，费时费力不说，前处理、人为分析等多个环节都会给检测的结果带来不可避免的误差，导致结果不准确。检测结果不准确，直接影响粮油生产企业原料采购和生产产品的品质检测。相同的样品，相同的条件，只要3分钟，近红外分析仪就能给出全部5个指标的检测结果！ 近红外是如何减少企业化验成本的？以国内一家年产量10万吨的油脂企业为例：传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂，而近红外分析只需耗用极少量的电力，无需其它任何试剂。化验室测试粗蛋白、水分、灰分，原料平均每月需分析450个样品（分析粗蛋白、水分、灰分、粗脂肪），采用近红外检测后，这些样品所耗的试剂、水、电等费用可全部节约。具体数字见下表。表1 采用近红外分析方法节约水电试剂费用明细 说明：采用近红外分析，每月累计节约费用近3387元，以上样品分析是以每批为计算，若不足满批，则成本会更高。故合计每年节约费用在：37257元。对于该企业来说，每年仅是水费、电费和试剂费就可节省最少37257元，还不包括因此节省下来的人力成本。因为常规理化检测需要接触有毒试剂，对身体健康不利，因此造成化验人员不固定，每次新化验人员上岗，均需进行培训，并且管理难度增大。采用近红外设备分析后，化学试剂使用量减少，对环境污染减少，可节约减排费用。同时人员流动相对减少，因此可节省员工培训时间，降低管理难度，从而间接创造收益。 近红外是如何帮助企业降低原料采购成本的？ 油脂行业的生产成本中，原料成本大约占用了85%的比例，其它如工人工资、能源等只占到15%左右。因此，控制原料成本是提高效益、创造利润的重要环节。销售价格由原料成本+固定成本+人工/费用+毛利组成，由下表可计算出：当原料成本节约了1%时，毛利由5%增长为6%，实际增长率=20%。 以大豆油生产企业为例进行效益分析： （1）豆粕中水分控制效益分析： 检测水分含量，调整干燥（蒸汽）工序中物流速度与蒸汽量，调节水分含量： 水分含量偏高，采取降低物流速度或提高烘蒸温度； 水分含量偏低，采取加大蒸汽流量； 水分效益分析 ： 水分每增加0.1%，带来3元/吨的利润； 水分控制由原来的平均12.5%提升到12.8%，则增加了0.3%的水分，即可带来9元/吨的利润；（2）豆粕中蛋白控制效益分析： 检测蛋白含量，调整豆皮或高蛋白豆粕加入量，调节蛋白含量： 蛋白含量偏高，采取加入豆皮； 蛋白含量偏低，采取加入高蛋白豆粕； 蛋白效益分析： 蛋白每降低0.1%，带来15元/吨的利润； 蛋白控制由原来的平均43.5%降低到43.3%，则降低了0.2%的蛋白，即可带来30元/吨的利润；（3）豆粕中残油控制效益分析： 检测残油的目的主要为控制加工工艺，平衡效率和效益： 一般残油小于0.5%，则豆子浸泡时间过长，影响生产效率，即产量变低； 一般残油大于0.7%，则豆子浸泡时间不足或轧胚、浸出工序异常，出油率偏低，影响效益； 近红外是如何帮助企业控制原料和粕类品质的？ 在油脂品质控制中，控制原料和粕类品质，可带来巨大收益。 假设大豆粗脂肪为18%，价格约3500元/吨。大豆粗脂肪每增加一个百分点，每吨的价格就要高60元左右。如能严格控制检测含油量，按质定价可以节约不少成本。 假设豆粕粗蛋白含量43%左右，价格约3100元/吨 豆粕粗蛋白含量每高一个百分点，每吨价格就要高50-100元。利用近红外技术快速检测豆粕粗蛋白，可以通过添加低价的豆皮，对豆粕的粗蛋白含量进行精确调控。再以年产量10万吨豆粕的油脂厂为例，以粗蛋白检测为例：表2 采用近红外方法后仅节约蛋白一项可增加的效益 根据以上两个表，可估算出：在采用近红外分析技术后，对于示例中的油脂厂，每年可节约的水电试剂费为37257元；严格质量控制，仅节约蛋白可增加41万元收益。同样如果能严格控制水分含量和收购原料时含油量和水分含量，可带来非常可观的收益。除了有形的开源节流，对于生产企业的无形的品牌和知名度也有正面的影响。近红外分析仪可在2~3分钟内快速反映成品质量是否合格，加快了成品出厂周期，减轻了成品库负荷。成品抽检频率可提高上百倍，减少了不合格品的流出，从而保证产品质量的稳定性，提高了客户满意度。另外近红外快速分析仪还可以通过快速检测减少堆装时间、节省部分装运费用；通过快速分析原料适当降低原料库存,节省资金利息；降低质量事故,减少差错成本；使采购部门快速判断原料质量和价格，增加采购机会。综上所述，采用近红外带来的收益主要有如下部分： 直接节约实验室化验成本 按质论价，降低原料成本 快速控制原料和粕类品质 降低人员管理难度，节约管理费用 降低环境污染，节约减排费用 稳定产品质量，提高企业信誉，带来无形收益。 注重的效益粮油企业在寻求着各种能够节能降耗的方法，提高效益的同时降低成本，还要保证产品的质量和用户的满意度。用户的需求就是仪器生产企业的动力，聚光科技开发出的SupNIR系列近红外分析，不仅能够快速无损地检测多种指标，还能够替用户精打细算，降本增效，因此受到广大粮油企业的欢迎。目前国内包括山东三维油脂、嘉里粮油（青岛）有限公司、鲁花集团等大中型粮油企业都已采购聚光科技的近红外分析仪，相信有了用户的大力支持，聚光科技会推出更多更好的服务！ ps：更多近红外在细分领域的应用请点击专题查看http://www.fpi-inc.com/jgzt/welcome.php?7

打破砂锅 　　让中国消费者闻之色变的地沟油在别人眼里却可以“飞上天”。7月中旬左右，2000吨产自上海的废弃油将被荷兰航空的技术人员加工成航空生物煤油，开始它们的“飞天之旅”。请关注— 　　废弃油变身航空燃油上天的消息迅速引起网民关注，“地沟油”变“航空油”到底靠不靠谱?中国公司是否具有完整“变油”技术?废弃油“上天”能否阻击地沟油“上桌”? 　　废弃油“飞上天”可行吗? 　　上海市食品安全委员会办公室相关负责人介绍，废弃油中含有大量的动物油脂，这些油脂在经过提纯、化学反应等特殊处理后，可以加工成为0号生物柴油，这一工艺在上海中器、绿铭等企业均可完成 进一步处理后，可使其燃烧值等指标达到飞机燃料油的标准，生产成为航空生物煤油。 　　据悉，上海绿铭环保科技股份有限公司已与荷兰皇家航空签订战略合作协议。绿铭将为荷兰皇家航空提供由废弃油转化成的“0号生物柴油”1万多吨，不久后第一批油即将发货，经过荷兰公司的技术再处理后变为航空生物煤油，供飞机使用。 　　荷兰航空旗下的某生物燃油公司的董事、总经理德克先生在接受记者采访时介绍，从去年开始荷兰方面已经在中国积极寻找废弃油原材料的供应，且对来自中国很多样品进行了测试，测试结果非常满意。目前公司主要关注中国的大中型城市，这些城市的人口比较多、食用油消费量高，废弃油的产量也相对较多。除了中国，公司还从北美以及欧洲其他国家进口废弃油原材料。 　　而荷兰航空并不是唯一一家将废弃油“飞上天”的公司。公开资料显示，早在2008年，英国已有航空公司尝试了将动物油脂转化为航空燃油，并进行了试航 2011年，英国汤姆森航空公司也尝试将飞机其中一个引擎中的燃料，改变成废弃油处理成的燃料油，实现了试航成功 2012年6月，荷兰航空的“废弃油”航班也开始执飞洲际航线。 　　中国飞机为何不能“喝”“地沟飞机油”? 　　中国公司炼地沟油为何不“喂”中国飞机?中国地沟油只能通过出口“上天”吗?是否因为炼油成本过高公司不愿干?还是技术问题?一时间，网民质疑声四起。 　　记者采访后发现，没有实现大规模推广，主要和三个方面原因有关： 　　其一，技术成熟度不够。德克介绍，从“0号生物柴油”到航空生物煤油需经过特殊工艺处理，这一步工艺要求较高。记者发现，目前我国已有不少环保公司能将废弃油处理成“0号生物柴油”供船舶、汽车等作为燃料油使用，但将“0号生物柴油”升级为可供飞机直接使用的航空生物煤油，技术并不成熟。 　　其二，转化成本较高。目前来看废弃油“上天”尚处于试验阶段，因成本过高而没有大规模推广。德克介绍，航空生物煤油的燃烧值和普通燃油基本相同，但生产成本较高，此前一直为传统燃油的三倍左右 现如今公司进口大量的废弃油原料，和合作方共同努力降低成本，但成本也仍在传统燃油之上。 　　其三，原料不足。“有了纯熟的技术，也难以让废弃油大量‘上天’。”绿铭执行总裁张英文表示，在很多城市，与“无本万利”的收油“游击队”相比，生物柴油处置企业收购原料的价格不具备吸引力，因此一些小餐饮企业将废弃油纷纷倒卖给了“游击队”最终回流餐桌，正规企业反而“吃不饱”。 　　德克也表示，非法收购者收购地沟油的价格比合法的厨余垃圾回收公司高，所以生物质燃料公司的利润空间被严重压缩。“如果我们能保证稳定便宜的地沟油原料供应，那么生物燃料的价格就能大幅下降，并更具有竞争力。” 　　“上天”消灭“上桌”，能否实现? 　　网友纷纷说，如果废弃油都“上天”了，能实现大规模推广，岂不是地沟再无油可捞?到那时，地沟油就真的能消失无踪影。 　　专家认为，为了让废弃油“上天”而非“上桌”，政府和企业可以做的还有很多。最关键的就是从源头上管控，保障正规生物柴油转化企业的原料供应。近段时间以来，上海、北京等各地纷纷开始了新尝试。例如，对废弃油的产生和回收进行“全程监控”，在餐馆后厨安装摄像头，为储油桶装上GPS设备等，借以减少废弃油“入地沟”再“上桌”的可能性。 　　同时，网友说，应借鉴国外经验，出台更多的相关政策法规来打击地沟油的非法收购，让“游击队”不敢收油。此外，还可以给予生物质燃料企业更多的支持和补贴。企业能够降低成本，就能提高从餐饮单位收购废弃油的价格，与“游击队”打起价格战。 　　“如果废弃油都能‘上天’，既能使地沟油远离中国人的餐桌，也同时生产出清洁的生物燃料供给航空业，提升其环保性。这对中国的政府、老百姓、餐饮安全和航空业来说，都是共赢的。”德克说。 　　张英文表示，公司打算先与国际上相关企业合作，提供废弃油原料，进行利润分成 等到时机成熟时，就可以形成一个合资企业，将技术引进国内。“我们估计在今年国庆前后引进这样的技术，到时国内航空公司也能购买并直接使用我们的油了。”

粮油与人们的生活品质息息相关，粮油安全直接关系到人们的饮食安全。劣质，不达标的粮油，对人们的身体健康有很大的影响。因此，粮油检测工作关系到国计民生，是非常重要的一件大事。粮油检测主要包含样品前处理、重金属检测、蛋白质含量测定、脂肪测定、纤维品质测定、食用油酸价测定、过氧化值测定、含皂量测定、食用油折光指数测定、粮油食品黄曲霉毒素检测等项目。检测方案复杂多样，涉及到的仪器产品种类繁多，而数据的准确性是保证食品安全的基本要求。因此，检测设备除了具备稳定、准确、便捷的核心要求之外，还需要拥有强大的数据存储、分析、共享监管的能力。海能仪器，专注于分析仪器与分析方法研究，致力为农业、粮油、食品、环境保护等领域提供解决方案。参照粮油行业相关检测标准，通过与粮油监测机构、企业、第三方检测机构多年合作经验积累，海能仪器整理了系列粮油检测解决方案。 （以上仅为部分检验项目。获取详细解决方案，请点击此处查阅。） 粮食质量安全检验监测体系建设海能仪器解决方案 近年来，海能已服务于山东、吉林、黑龙江、辽宁、江苏、河南、云南、新疆等诸多省份的百余家粮油检测监督机构，为粮油品质检测提供支持，为食品安全保驾护航。

安捷伦科技推出的全新自动化蛋白样品前处理解决方案可提高复杂工作流程的精密度和通量 2014 年 6 月 17 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布推出两种自动化蛋白样品前处理解决方案：AssayMAP 磷酸化肽富集解决方案和 Affinity 纯化工作流程解决方案。它们是安捷伦整套产品系列的一部分，可帮助客户优化最具挑战性的蛋白样品前处理工作流程。 传统的样品前处理方法在手动操作时间和重现性方面往往表现出难以维持和不稳定等不足。相反，AssayMAP 磷酸化肽富集解决方案为质谱分析提供高重现性且自动化的磷酸化肽富集。利用 Affinity 纯化工作流程可直接纯化目标抗体或通过固定化抗体进行纯化，以捕获其抗原。 安捷伦生命科学解决方案分部的副总裁兼总经理 Yvonne Linney 说道：“安捷伦正在全面改善基于液质联用系统的蛋白质分析，包括样品前处理、分离和分析型质谱。我们将仪器研发工作与 AssayMAP 样品前处理解决方案相结合，提供从样品到分析的更完善的端到端工作流程解决方案。AssayMAP 是一种平台技术，能够帮助分析科学家最大程度提高工作效率，以此取得更大的成功。” AssayMAP 平台采用当代先进的方法来克服样品前处理所面临的挑战。此款简便易用的解决方案包含由软件进行直观操作的经过验证的自动化方案（AssayMAP Bravo 液体处理仪器），以及一套经优化适用于蛋白分析工作流程的 AssayMAP 小柱。可结合各项应用执行功能强大的一体化工作流程。AssayMAP 帮助客户充分利用这种分析方法的优势对多肽进行可靠的鉴定，从而使完成大型质谱分析项目成为可能。 要了解更多信息，请访问 Agilent AssayMAP 多肽样品前处理网站。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

蛋白组学脱胎于人类基因组计划中的功能基因组学，是研究细胞、组织或完整生物体所拥有的全套蛋白质的学科，“全景式地研究在各种特定情况下的蛋白质谱”。（贺福初，中国蛋白质组计划，中国科学基金，2002，264-268）蛋白组学的实验过程高度依赖优化的样品前处理。其中，蛋白消解和质谱分析这两步之间的处理过程对整体分析质量和灵敏度有着非常重要的影响。一种名为StageTips的关键技术于2003年由南丹麦大学蛋白质组学领域著名学者Matthias Mann首次报道，并因其高效和简便而在蛋白组学研究中得到广泛使用。许多研究机构根据自身课题特点开发了StageTips的应用规程。StageTips是一种填充了Empore膜片的微量移液管。其全称是“Stop and go extraction tips”，喻意为蛋白分解产生的肽被Empore膜片拦截，然后由适当的溶剂释放出来。这个过程中，盐份去除，肽得到纯化和浓缩，或者预分馏。Empore膜片由高分子纤维网固定住的功能颗粒构成，同时具有极佳的物理特性（如柔软、致密）和化学特性（如高保留因子），使StageTips特别适用于LC/MS分析之前处理肽溶液样品。膜片中功能颗粒种类的多样性使StageTips具有多种不同性能，可以根据应用内容有多种选择，并可以在一支StageTips中组合使用。a - 单层Empore膜片的StageTips（放大图中为Empore膜片材料结构示意） b – 多层膜片的StageTips ；图1 StageTips外观Empore相对于用松散颗粒制成的产品有多种优势，包括：颗粒填充致密无沟流；无需筛板；洗脱体积小；容量可由增加膜片层数而扩大。图2. Empore StageTips 质量控制：这些数据显示SDB-RPS StageTips 在不同批次和同一批次内测试结果的良好可重复性和可靠性，证实生产工艺的优越性。应用实例一美国著名医院Mayo Clinic 于2020 开发了基于StageTips和临床质谱的 新冠病毒快速诊断方案，可以达到和PCR相似的精度。----------------------------------------------------------------------------------------------------图3. Mayo Clinics 新冠病毒高通量检测方案：基于StageTips 和OrbiTrap LC-MS。应用实例二高通量磷酸化蛋白质组学检测----------------------------------------------------------------------------------------------------DNA转录成mRNA要再翻译成具有特定氨基酸序列的蛋白质才能在体内发挥功能，其中大部分蛋白质往往还需要经过化学修饰才能具备真正的活性，这种修饰称为翻译后修饰（PTM）。翻译修饰的过程，就是在蛋白质氨基酸序列中添加特定氨基酸或改变特定化学官能团的过程，进而改变蛋白质的结构。已有实验证明有三百多种潜在的PTM类型，并且同一个蛋白质可能在多个位点发生修饰，这就促成了蛋白结构和功能上的多样性。在众多的PTM类型中，磷酸化修饰（Phosphorylation modification）的蛋白占到了所有蛋白质约三分之一，是最普遍的修饰类型之一。会影响到细胞内信号转导、细胞结构、细胞增殖、凋亡、转录、代谢过程以及调控病原微生物的适应能力等等，所以在不同细胞中，蛋白磷酸化水平会呈现不同的差异，特定位点的磷酸化程度可能从小于1%到大于90%。图 4. StageTips 用于高通量磷酸化蛋白质组学检测磷酸化蛋白质组学是研究这个蛋白质磷酸化修饰的重要方法之一。如图四所示，通过采用基于StageTips的高通量蛋白质组学样品制备方法，相对于传统样品制备方法来说，所需要的检测样品少了10倍，检测时间减少3倍，但定量化磷酸化位点增加了3倍，极大了提高了研究效率。高碱性条件下的分馏可大大提高蛋白质检出率。相比于传统的方法，比如离线HPLC 泵，或者散装填料装的Tips，Empore C18 Stage Tips 更为高效，同时成本更低。图五显示的数据表明通过StageTips 在高碱性条件下的分馏样品处理，蛋白质检出量增加了50%，同时蛋白质覆盖率提高了10%。图5: HeLa细胞系用 Empore C18 StageTips在高碱性条件下进行分馏处理可大大增加蛋白质和多肽的检出水平Empore还具有自身优势，其中可供选择的功能颗粒和应用如下表所示。【说明】Empore最早由3M公司生产，2019年，莱伯泰科从3M公司收购了Empore的生产线，由旗下CDS公司全面掌握生产工艺并生产和销售。收购之后，许多将Empore作为关键材料的高科技产品得以继续生产。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew Chem Int Ed Engl.上的Communications，Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for Quantitative Top-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes [1]，文章的通讯作者是德国基尔大学的Andreas Tholey教授。近年来样品制备技术平台微型化以及质谱技术的发展使纳米蛋白质组学分析微量生物样本成为可能。尽管该技术在少数甚至单个哺乳动物细胞的无标记蛋白质组学应用中已经取得了一定的成果，但这些进展主要集中于自下而上蛋白质组学(Bottom-up proteomics)。对于自上而下蛋白质组学(Top-down proteomics，TDP)来说，依然具有挑战性。这与TDP分析明显较低的灵敏度相关，也因此传统的方法依然需要较大的蛋白质上样量和特殊的样品制备流程。到目前为止，有关Top-down纳米蛋白质组学技术的报道较少。本文中，作者建立了一种基于磁珠进行完整Proteoform洗脱的One-pot样品制备方法，该流程在数字微流控设备中进行，随后作者采用该方法完成了对单个秀丽隐杆线虫(C. elegans Nematodes)的Top-down纳米蛋白质组学分析，并对在不同条件下生长的秀丽隐杆线虫进行无标记定量分析，确定了BUP分析无法区分的Proteoform的丰度变化。SP3(Single-pot, solid-phase-enhanced sample preparation)是适用于多种样品类型的One-pot样品制备方法，已经与数字微流控技术(Digital microfluidics， DMF)结合应用于BUP分析，本文中，作者在进行Top-down纳米蛋白质组学样品制备时，依然采取了SP3结合DMF的方案。完整蛋白质与SP3磁珠的结合非常稳定，需要洗涤剂混合物洗脱才能有效地回收蛋白质。为了建立一种高灵敏度的TD纳米蛋白质组学样品制备方法，作者使用了与Nano LC-MS兼容的试剂对SP3完整蛋白进行了洗脱。洗脱的阴性对照为水，通过筛选确定洗脱剂为40 % 甲酸(图1)。为了防止蛋白质发生甲酰化，在- 20 °C下进行洗脱。在确定了SP3蛋白质洗脱的有效方法后，作者开始将该方法转化为Top-down纳米蛋白质组学样品分析。为了提高灵敏度，作者采用了先前为传统TD蛋白质组学开发的高场不对称波形离子迁移谱(high-field asymmetric-waveform ion mobility spectrometry, FAIMS)和内部补偿电压(Compensation voltage, CV)(图1C)。　　图1. 基于磁珠的完整蛋白质洗脱　　传统的秀丽隐杆线虫蛋白质组学研究通常采用数千个样本来进行，掩盖了单个个体的生物学状态。例如，个别标本已被证明对环境刺激的反应不同。因此，通过在Proteoform水平上对单个个体进行表征，并结合形态、行为和表观遗传学的研究，可以研究群体内的异质性。为了测试基于FA的TD-SP3完整蛋白洗脱的适用性，作者用含有尿素/NP-40表面活性剂或SDS洗涤剂的裂解混合物在PCR管中破坏单个成虫，其中包含恒定数量的959个体细胞，然后进行SP3处理(图1D和E)。处理体积的减少通常被认为是纳米蛋白质组学的灵敏度决定因素。为了进一步微型化TD-SP3，作者在DMF液体控制装置上测试了该方法(图2)。这种技术能够在一系列绝缘和疏水涂层电极上对溶剂液滴进行数字控制操作。通过对选定电极施加电压产生驱动电润湿力，纳米至微升大小的液滴可以移动，分裂，或合并。当SP3蛋白被FA有效洗脱时，DMF需要加入钝化洗涤剂来保持含蛋白液滴的流动性。在这里，作者监测了八种不同洗涤剂在C4-RP nano-LC柱上的保留情况。相比之下，一种新型甘露醇基两亲化合物MNA-C12(perGlu-bisdodecyl mannitol)，仅在具有高有机溶剂含量的梯度中被洗脱(图 3A)。由于这种非离子型洗涤剂导致DMF上的液滴具有合理的迁移，因此在基于微型化TD纳米蛋白质组学策略中，对DMF-SP3样品进行处理时，先用40% FA洗脱蛋白，随后用MNA-C12水溶液稀释。通过对TD-DMF-SP3制备的单个虫进行分析，鉴定出673 ± 69(n=3)种Proteoform，平均对应313 ± 18个蛋白组(图3B)。值得注意的是，与试管内尿素处理(461 ± 62)相比，芯片上TD-SP3导致Proteoform鉴定增加46 %(图3C)。随后作者对热诱导的蛋白质组变化进行了无标记定量分析(图3 D)。　　图2. 芯片装置组成　　图3. 使用LC-MS 兼容洗涤剂和DMF-SP3分析单个秀丽隐杆线虫作者在此开发了一种易于使用的低上样量TD蛋白质组学样品制备工作流程，该方法将SP3与低成本的DMF液体处理系统相结合，可以量化单个模式生物少于1000个细胞的蛋白质丰度变化，具有高灵敏度，并且具有进一步优化的可能性。未来随着更大电极阵列的发展和可用性，DMF-SP3也将实现自动化、更高通量的TD纳米蛋白质组学，在Proteoform水平分析少数甚至单个哺乳动物细胞的细胞类型特异性蛋白质组组成差异。　　撰稿：张颖　　编辑：李惠琳　　文章引用：Leipert J, Kaulich PT, Steinbach MK, Steer B, Winkels K, Blurton C, Leippe M, Tholey A. Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for QuantitativeTop-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes. Angew Chem Int Ed Engl. 2023 Jul 10 62(28):e202301969.　　参考文献　　[1] Leipert J, Kaulich PT, Steinbach MK, Steer B, Winkels K, Blurton C, Leippe M, Tholey A. Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for Quantitative Top-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes. Angew Chem Int Ed Engl. 2023 Jul 10 62(28):e202301969.

盲测试验正确率高达93.8% 　　正月里，亲朋好友每每相聚，总少不了各种美味佳肴。不过，地沟油却像一只无形的黑手，时不时威胁到老百姓的餐桌安全。 　　近日，由中国科学院大学化学与化学工程学院教授何裕建与中国检验检疫研究院研究员仲维科领导的合作小组，研发出一种新的地沟油检测技术，只要先给油做一个“核磁共振”，便能让地沟油原形毕露。相关研究成果发表在2013年第一期《中国科学：化学》杂志上。 　　以分子本质判断油好坏 　　“一提起核磁，人们会想到在医院里做的核磁检查。其实，这种技术在化学界的应用更加广泛。”何裕建告诉记者，食用油分子中的氢原子在强磁场中会发生化学位移，在不同的分子环境中氢原子的位移程度不一样。因此，可以根据氢原子经过核磁后化学位移谱图的差异来判断食用油的成分好坏。 　　据了解，食用油的化学本质是甘油三酯，即以甘油分子为骨架，通过酯键连接三个分子脂肪酸。甘油三酯中脂肪酸状态的不同是食用油和地沟油的主要差异之一。 　　“食用油的主要营养价值在于脂肪酸的种类和不饱和度。如果油脂在制作和使用过程中发生化学键断裂，不饱和度降低，并有聚合物产生，则预示着油脂质量的下降。”何裕建表示，这是判断油类好坏的重要依据。 　　这种通过分析油脂分子的内部结构信息来鉴定地沟油的技术此前并不多见。 　　研究小组的博士生蔡波太介绍说，有研究者利用气相色谱和液相色谱等技术，通过检测油中是否含有高温、煎炸后产生的高聚物或外来杂质来判断油是否被使用过。“这些方法就是先为地沟油下一个定义，列出它的特征，然后具备这些特征的油就是地沟油。这往往会让很多种类复杂，甚至做工‘精细’的地沟油成为‘漏网之鱼’。” 　　12项指标查漏补缺 　　“我们将60多种食用油和地沟油分别进行了核磁测定，然后建立一个图谱库。”何裕建表示，通过对比分析正常食用油和地沟油的相关核磁谱化学位移数据，共发现有12个差异较大的地方可供鉴定。 　　“我们通过核磁来检测油的化学结构是否完整正确。用这个方法检测，只要油分子结构完整、饱和度符合标准且无杂质峰，就是好油，否则就是坏油。”何裕建告诉记者。 　　“在做样品检测时，这12个指标有时会出现矛盾，即有的指标显示受检的油是好油，有的则显示其可能是地沟油。”蔡波太说，当出现这种情况时，多变量数据处理方法能帮助作出“更科学、更公正、更可靠”的判断。 　　为检测该方法的科学性与准确性，研究人员进行了两次盲测试验，正确率分别达91.9%和93.8%。比起同类检测技术，该正确率相对较高。 　　“有的技术盲测率有时也很高，但这只是针对某些外来特征物进行检测。地沟油成分复杂，有时甚至一个厂家或商贩每批生产的地沟油成分都大不一样。这样做出来的结果不太可靠，应用核磁谱检测油分子本身的品质则不存在此问题。”何裕建表示。 　　推广之路还需时日 　　核磁谱检测方法有望为制定全国统一的地沟油检测标准打开一扇窗。不过，该技术在推广时仍面临一些难题。 　　据了解，运用该技术检测一个样品，一般至少要半个小时左右。同时，检测成本也是一个问题。 　　蔡波太介绍说，购置一台600兆的核磁共振仪器需要几百万元，同时操作过程专业性很高，普通民众无法自行完成。他认为，仪器设备操作的专业性是限制该技术推广到民间的主要因素。 　　不过，何裕建表示，如果一次性处理大批量的样品，核磁检测的成本会大大减低。“成本可能也就几块钱，每个样品相对花费的时间也短得多。” 　　何裕建告诉记者，目前研究小组已经在技术的民用化方面取得新进展，“假以时日，更快速、简便和成本低廉的地沟油现场检测方法将被执法人员和普通民众掌握、使用”。

大型商船、勘探船以及军舰常常存储、运输和使用各种燃油和发动机润滑油，尤其是当这些船只为航空器或其他水面舰艇提供补给时。尽管海上潜在的质量和污染问题可能不会比在陆地上大，但是安全和经济问题则要严重的多。 一艘船上的主发动机一旦发生故障将会导致灾难性的后果。而另一个致命威胁则来源于甲板上的飞机引擎故障。通过检测可以发现引起这两个故障的原因主要在于他们所使用的燃油出现了污染。造成燃油污染的原因主要有两个： 第一个原因是发动机燃油的不兼容污染。例如，如果柴油被汽油污染会降低燃油的闪电温度，导致破坏性提前点火或发动机爆缸。如果涡轮燃油被污染，将会显著改变涡轮点火带内的火焰形状，可能导致涡轮叶片的损坏和发动机熄火。 第二个原因是发动机润滑油的污染。发动机正常使用过程中发生磨损，难免会有少量的燃油泄漏而引起发动机内润滑油的污染。这种污染会降低润滑油保护轴承和其他运动部件的能力而导致磨损加剧。润滑油中的污染燃油会大大地降低其闪点温度。 而这两个污染都可以通过闪点测试，检测出来。 可供选择的闪点测试方法很多，最常见的方法需要50-75ml的样品。在样品处理过程中，技术人员需要把测量好的易燃液体倒入带有盖子的样品杯中。在整个测试过程中，这个盖子需要连续地或者间歇地打开，如果样品溢出或外溅，很容易引燃测试者或其它火源而引起火灾。在海上，船体由于波浪产生的不可预知的摆动大大增加了这一风险。所以，传统的闪点测试方法已不适用于在海上实验室进行，需要一个更好的测试方法。 Grabner公司生产的MINIFLASH为船用闪点测试提供了最高级别的安全保障。易燃液体样品在整个测试过程中被完全封闭进而大大降低了泄漏和外溅的风险，这种闭杯测试尤其在船体等移动环境中显得更有意义。除此之外，MINIFLASH只需要1ml的测试样品，这种微量测试进一步的降低了在样品处理和测试过程中发生火灾的潜在隐患。 另外，MINIFLASH的操作和维护也非常简单，只需对使用者进行短时间的培训即可。总之，安全性和易用性的完美结合使得MINIFLASH获得以美国海军为代表的各国海军国防组织和企业的青睐。 示例：泄漏到机油中的柴油含量测定准备不同稀释度的样品（质量百分比或体积百分比），测定其闪点，试验条件如下： 得到稀释曲线更多详情欢迎来电咨询：400 820 0117同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”，加入人和科仪的微信平台，即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送！ 上海人和科学仪器有限公司上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号怡虹科技园区B座四楼（200233） 电话：021-6485 0099 传真：021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司十数年一直致力于提升中国实验室生产力水平，从提供全球一流品质的实验室仪器、设备，到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案，通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌：DRAGONLAB、BROOKFIELD、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、SIEMENS、YAMATO等。】

1、按SH/T0175方法进行测定　　方法概要：将以过滤过的350mL试样，注入氧化管，通入氧气，速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定　　方法概要：将适量样品在灯中燃烧，用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液，用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定　　方法概要：容量法，本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸，然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定　　十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好，设定其十六烷值为100，α-甲基萘（1-甲基萘）自燃性差，设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘（1-甲基萘），设定其十六烷值为15，十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动，燃烧均匀，输出功率大；十六烷值低，则着火慢，工作不稳定，容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油，其十六烷值以40-55为宜；中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关，正构烷烃的十六烷值高，芳烃的十六烷值低，异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后，再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大；相反，当十六烷值高于65时，会由于滞燃期太短，燃料未及与空气均匀混合即着火自燃，以致燃烧不完全，部分烃类热分解而产生游离碳粒，随废气排出，造成发动机冒黑烟及油耗增大，功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值，常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。

一组3个样本，从左至右分别为地沟油原始油、脱色处理后的油、脱臭处理后的油，图中包含了煎炸老油、泔水油、阴沟油等各个种类组别。从感官上看，不少样本的地沟油经过脱色脱臭精炼处理后，几近正规食用油。 　　东方网记者吴颖10月20日报道：浑浊发臭的地沟油经过精炼，竟然符合国家食用油标准。一段时间以来，公众把视角聚焦地沟油检测标准。东方网记者了解到，上海科研机构已经初步建立一种快速筛查法，能够在1-2分钟内对地沟油进行简单筛选，专家同时预计“近期要形成百分之百科学准确的、具备执法依据的检测标准还非常困难”。 　　地沟油“变身”麻油可能性大 　　业内人士告诉东方网记者，地沟油返回餐桌要经过收集、运输、初炼、流通、精炼、再流通等多个环节，目前收购一吨原始地沟油的花费在4000、5000元左右，而从事地沟油精炼的地下工厂出厂价8000元左右，加之炼耗部分，精炼工厂每吨油利润空间在千元上下。 　　对于地沟油重返餐桌的去向，据透露其“变身”麻油的可能性很大。“一吨食用大豆油价格万元，一吨麻油可以卖到27000元左右，更重要的是麻油颜色深重，又有气味掩盖。” 　　东方网记者采访发现，不合理的烹饪习惯和合法企业违法勾当也直接助推了地沟油重返餐桌。 　　在物质贫乏的年代，普通家庭对食用油倍加珍惜，煎炒烹炸常常反复用油。据悉，如今即便在五星级大酒店也依然保留了使用老油的习惯，“如果老油颜色深了，饭店都会自己过滤，或者用于红烧等重色味的菜，最后还可以用来炸辣椒油。”酒店饭店的初衷，除了节约成本，还因为老油香气足，尤为符合国人的餐饮需求。 　　此外，相关部门执法过程中发现，一些具有正规经营资质的厂家或公司在“环保、科技”合法外衣的掩护下，干起了违法勾当。此前，上海就曾查处多起相关案件，不法分子以提炼柴油等各种名目掩饰非法收购倒卖地沟油。据了解，在外省市某些地区，一些合法生产企业也涉足地沟油勾当。“饲料油厂正常业务就会接触地沟油，大型油罐车进出厂区十分正常，厂里经过精炼和脱脂的油基本达到合格食用油标准，转手下家就有可能重返餐桌，厂方还可以以不了解客户购买后的产品去向来推卸责任。” 　　精炼地沟油多数符合食用油标准 　　地沟油横行市场，科学检测就素手无策了吗？ 　　学界对地沟油定义尚无定论，广义的概念为一切废弃食用油，具体主要包括来自餐厨废油脂的泔水油(或称潲水油)、煎炸老油、阴沟油三大类。在上海市粮食科学研究所实验室，东方网记者看到了9种一组分类放置的地沟油，分别为泔水油、煎炸老油、阴沟油的原油及经过脱色、脱臭处理的精炼油。从感官判断，经过脱色、脱臭处理的精炼地沟油清澈透亮，几乎和正规食用油没有区别。 　　研究人员介绍，从2010年7月开始，上海市科委正式立项研究“地沟油”检测方法，建立了国内最大规模的地沟油样品库。截至目前，课题组收集样品逾千个，其中既有原始地沟油，也有在上百个市场流通的疑似精炼地沟油，尤其对上海及周边江浙地区基本达到全覆盖。 　　“绝大多数的地沟油经过过滤、脱色、脱臭精炼处理后，都能够达到国家食用油标准。”实验显示，对照现行的国家《食用植物油卫生标准》(GB 2716-2005)，精炼地沟油酸价、过氧化值等理化指标非常接近或完全达到国家标准。而现有的各种地沟油检测方法都存在一定缺陷，或特征指标专一性不强，或检测灵敏度不高，或检测准确性不高，无一能成为地沟油掺伪检测的有效监管工具。 　　2分钟快速筛查法初步形成 　　油脂氧化程度可以反映油脂质量劣变和新鲜度，何种指标能够对地沟油进行差异化鉴别？据介绍，地沟油加工过程能够去除游离脂肪酸，降解或转换氢过氧化物，传统检测油脂劣化的酸价、过氧化值等指标难以发挥作用。为此，上海市粮食科学研究所在国内率先提出、基本论证了地沟油特征指标——氧化甘油三酯聚合物，并建立了检测方法。实验表明，氧化甘油三酯聚合物在地沟油精炼过程中“只增不减”，特别是据此对精炼煎炸老油与精炼阴沟油检测准确率几近100%。 　　不过，研究人员坦言，这种方法对泔水油的检测还没有完全的把握，特别是对氧化程度不高的泔水油，加之不法商贩往往将精炼地沟油与好油掺混，在检测过程中可能误判。 　　在研究高等级检测方法的同时，上海市粮食科学研究所还锁定快速筛选法的研究。目前，一种2分钟快速筛查地沟油的方法初步形成。科研人员采用低场核磁技术，检测了上百个样品的老油和阴沟油，准确率几乎100%，对泔水油的准确率在70%左右。配合正在研制中的快速检测仪器，这种方法对日后一线执法工作帮助较大。 　　“未来地沟油的检测可能采取多种指标组合。”专家判断，“真正要形成具备执法依据的检测技术还需时日”，“在有科学准确的仲裁检测方法作为支撑之前，快速筛选法也难以单独发挥大作用”。

液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的，选用不同的分离模式和检测器，充分发挥仪器性能，高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一，即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择：根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择，以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性：此类物质紫外可见光区吸收极弱，衍生化程序繁琐效率低且易误差损失，是水溶性的极性物质。方法开发思路：根据这些基本条件，我们判断可以选择HILIC模式，ELSD检测器直接检测。检测效果见下图：月旭Ultimate® HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性：此类物质为脂溶性大，不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路：这样的物质适用非水反相色谱法，案例见。03氨基酸检测氨基酸样品特性：部分紫外吸收弱，大极性和水溶性。方法开发思路：可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图：月旭Ultimate® Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate® Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性：水溶性的极性样品，弱紫外可见吸收。方法开发思路：这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate® XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA，病毒等样品分析蛋白、RNA，病毒等样品特性：大分子。方法开发思路：选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate® SEC-120 分析RNA月旭Xtimate® SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate® SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择，请延申阅读。

说是酱油却鲜味不够。6月10日上午，北京市工商局公布的食品下架名单中，有2个批次的酱油不仅苯甲酸超标，作为酱油味道的重要指标“氨基酸态氮”也不符合国家标准。 　　近期市工商局加大食品的检测力度，本周共抽取样本563个，不合格样本3个(不合格食品名单见附表)。其中，2个批次的产品是酱油，包括品味鲜和港味源牌的两款产品。主要不合格的指标是氨基酸态氮不足和苯甲酸超标。“氨基酸态氮”是反映酱油产品质量的硬指标。酱油的“氨基酸态氮”含量越高，就说明氨基酸越多，不但营养高，而且鲜味也越浓。根据国家强制性标准规定，每100毫升酱油中氨基酸态氮含量不得低于0.4克。 　　而苯甲酸添加在食品中主要起到防腐作用。长期大量使用，对人的肝脏会造成一定损伤。 　　北京市工商局现已对这3个批次的产品全市停售，并提醒消费者：凡已购买下列不合格食品的消费者可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 　　全市下架食品名单 　　样品名称 商标 规格型号 生产日期 不合格项目 　　奇异果片 / 200克/袋 2009.08.08 二氧化硫山梨酸 　　老抽王 品味鲜 620毫升/瓶 2010.01.16 苯甲酸及其钠盐氨基酸 　　态氮味极鲜白酱油 港味源 400毫升/瓶 2009.11.25 苯甲酸及其钠盐氨基酸态氮

到饭店吃饭，很多人都担心是否吃的是地沟油。9月25日，记者从中国农业大学食品科学与营养工程学院获悉，被卫生部今年5月份认可的3种有效快检“地沟油”方法之一的“地沟油多参数综合快速筛查方法”——“检测试剂盒”小包装，即将生产和销售。这种试剂盒能在半小时内快速测出“地沟油”。对此研发方表示，“检测试剂盒”只是初次筛选检验，准确率为80%，如果需要进一步确认是否是地沟油，还需要精密仪器检测。 　　原理：让地沟油成分露出马脚 　　据了解，国家卫生部关于地沟油的检测方法相关研究在经过广泛征求意见和反复的专家论证之后，目前已初步确定了4个仪器法和3个可现场使用的快速法，可用于“地沟油”的初筛，但目前这7种方法还在进一步验证和完善中。 　　昨天，“检测试剂盒”的研发方，中国农业大学食品与营养工程学院食品安全快速检测中心、北京智云达科技有限公司的负责人告诉记者，这个检测原理是根据极性组分的指标，“地沟油”与食用油相比，其经过反复煎炸或高温加热等会产生一些物质，即便精炼也难以被取出，被称为“极性标志物”。通过检测“极性标志物”的多少，可以作为判定是否为“地沟油”的重要指标。极性标志物可与极性检测试剂反应显红色，极性标志物含量越高则红色越深。操作：有些复杂，半小时出结果。 　　虽然说是“快速筛查”，但记者了解到，实验方法还是有些复杂。据介绍，这种试剂盒包含4个指标检测试剂，共需4个实验，分别得出结果后综合判断是否为地沟油。第一个实验用吸管取油样6滴置于试管中，向试管中加入1毫升检测液，摇动30秒钟，再将试管放入沸水中加热5分钟，取出后与标准管对比，呈现的红颜色深于标准颜色的，则被判定为阳性，即80%的可能性为“地沟油”。整个实验过程需要半小时。 　　此外，还有3个实验分别对动物油脂、酸价腐败指标、水等只有“地沟油”可能含有的物质进行检测，通过4个实验的结果综合比对，确认是否为“地沟油”。 　　市民吴女士在得知地沟油快速筛查方法出台后，不由心动，打算也买一个，以后到饭店吃饭，一测就知道是否是地沟油了。可是仔细研究完这个方法后，她放弃了这个念头。“太复杂了，还要放在沸水中加热，并不太适合老百姓使用。” 　　效果：只能作为初筛，正确率80% 　　今年5月，卫生部公布了7种有效的“地沟油”检测方法，其中3种为快速检测法，当时卫生部新闻办的工作人员表示，检测“地沟油”的方法是否有效，要通过“盲样测试”实验来进行考核。即将食用油和不同浓度的“地沟油”样品标号，给提供方法的科研机构检测，通过甄别出其中含“地沟油”的样品正确率，来确认其方法是否有效。研发方负责人反复向记者强调，“检测试剂盒”的准确率并不是100%，只能作为初筛，如果需要进一步确认是否是地沟油，还需要精密仪器检测。在卫生部“盲检”的40个样品中，快检试剂的正确率80%，算是一种较有效的检测方法。 　　价格：“试剂盒”小包装约200元 　　据了解，这种被卫生部认可的“地沟油多参数综合快速筛查方法”已完成实验室准备阶段，将正式投入生产和销售。据研发方透露，小包装试剂盒将在淘宝等网上渠道销售，销售价格是200元。 　　反应：监管人员检测将更方便 　　南京市食品药品监督管理局餐饮安全监管处处长陈滨告诉记者，对于基层监管人员来说，确定了地沟油检测方法之后，在日常的执法过程中将更加方便和便捷。快速检测方法虽然不能作为执法依据，但能够对餐馆的所用油品进行一个初步筛选，确定油品有问题之后，进一步送到实验室进行分析。在目前，南京药监部门的工作人员只能从源头进行监管，追溯餐馆购买食用油的渠道是否正规。 　　链接：地沟油检测难度有多大 　　地沟油的检测是个老大难问题，卫生部征集检测方法至今才有了初步结果。与此同时，网上也曾经一度流传一些辨别地沟油不靠谱的技巧。 　　地沟油检测为什么这么难?据了解，当前我们所说的地沟油，实际上已不单单是字面意义上，从下水道打捞上来的油脂，而是作为废弃食用油的统称，包括地沟油、潲水/泔水油、煎炸老油、劣质动物油等。 　　江南大学的油脂专家介绍，虽然质监部门和科研机构一直致力于找出各类废弃食用油脂的共通点，但是，由于废弃食用油的来源各不相同，经过各种加工和勾兑，结果，不仅包含的物质五花八门，含量也不尽相同。这给检测也带来了一定的困难。 　　目前地沟油也分为“三六九等”，加工工艺好的地沟油拿到实验室里各项指标都很“漂亮”，大部分符合国家标准。 　　专家告诉记者，地沟油和食用油都是以甘油酸脂为主要基本成分，但其他的油脂机体复杂，干扰因素多，而且目前造假者已经到了相当高的水平。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 深圳市联合嘉利科技有限公司集研发、生产和销售为一体的高新技术企业，公司拥有一批20多年研发经验的技术团队，研发团队有9人，而且60%以上人员在本行业已经从事20多年。 /p p 　　目前国内运动粘度仪市场需求量较大，绝大多度的液体石油产品都需要检测运动粘度，特别是润滑油和柴油是必检项目。深圳市联合嘉利科技有限公司研发的EKV110全自动运动粘度测定仪在国内具有相当的竟争力。EKV110全自动运动粘度测定仪属于高端仪器，目前已经占有一定的市场份额，预期今年销售数量翻倍增长。 /p p 　　深圳市联合嘉利科技有限公司研发的EKV110采用了一支粘度管多系数的技术，增宽了测试范围，避免了国内同类产品需要更换粘度管的烦琐，同时EKV110也可以配备热敏电阻检测方式的粘度计，可以检测肉眼看不清液面的油样——不仅可以检测常规的柴油和润滑油，还可以检测机油、原油、导热油等黑色油品，在铁路机务段、特种设备检测院都有很好的应用且适用范围更广。不仅如此，EKV110还配备了两个进样托盘，每个托盘可以放置12个油样，托盘也有预热功能，不仅提高了效率，也为客户节省了预热设备。无论从自动化程度，还是从检测的精度等方面都可以进口仪器相媲美。公司目前已通过ISO9001：2008国际质量体系认证等国际认证，产品已经申请国家专利，并通过了国家质检机构认证，并获得中华人民共和国进出口许可证。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/150a8057-4fa0-4b2a-ac22-a0b5aef37cbb.jpg" title=" EKV110全自动运动粘度测定仪.jpg" alt=" EKV110全自动运动粘度测定仪.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C183700.htm" target=" _self" EKV110全自动运动粘度测定仪 /a /p p 　　目前部分国内粘度计厂商关键部件都是依懒于进口，所以导致成本较高，只有寄希望于国内的整体工业水平不断提高，逐渐由国产较高质量的部件替代进口部件。另外也可以利用目前的成熟技术，扩展不同类型的运动粘度仪，使其得到更广泛的应用。 /p p br/ /p

地沟油是让人谈&ldquo 油&rdquo 色变的。由市疾控中心开展的&ldquo 地沟油鉴别检测特异性指标的筛选&rdquo 研究项目，荣获2014年度泰州市科技进步奖三等奖。专家们通过对上百份油样进行检测分析，研究市售食用油和地沟油在三个外源性指标之间的含量差异，从而获得了鉴别地沟油的可靠依据。 　　获奖项目：地沟油鉴别检测特异性指标的筛选 　　完成单位：泰州市疾病预防控制中心 　　项目带头人：刘波 男，1979年生，市疾控中心高级工程师，主要从事食品安全、水中异味物质检测等研究。 　　团队成员：刘波 杨建国 张雪梅 黄为红 黄久红 　　&ldquo 土法&rdquo 不靠谱 蒜瓣无法检测出地沟油 　　地沟油来源广泛，成分复杂，不慎食用后，对人体健康可能造成危害。 　　近年来，网上流传一则非常热门的地沟油鉴别方法：在炒菜时往油锅里扔一颗剥皮的蒜瓣，如果蒜瓣变成红色，则说明锅里的油就是地沟油。反之，如果是好油，那么蒜瓣会保持白色。 　　如此简便易行的鉴定方法真的靠谱吗?市疾控中心的专家明确表示，未必。 　　因为网传的&ldquo 大蒜鉴别法&rdquo ，主要是利用大蒜对黄曲霉素的敏感，可现实中，大蒜检测黄曲霉素不一定可靠。到底大蒜遇到多少含量的黄曲霉素会变色?我们又需要加热多久呢?都没有明确的说法。并且在地沟油的成分里，未必就是黄曲霉毒素超标。比如，经过反复煎炸的老油重新加工制作的地沟油，虽然会含有大量多环芳烃和反式脂肪酸等对人体有害的物质，但单就黄曲霉毒素这一项而言，完全有可能是合格的。 　　所以，生活中想避免吃到地沟油，除了尽量选购大型超市正规厂家生产的大品牌油，也应尽量避免&ldquo 下馆子&rdquo 和食用油炸、油煎、干煸类食物。 　　5年的研究 发现鉴别力超80%的指标 　　如何鉴别检测地沟油向来是个热点研究方向。 　　&ldquo 不仅是热点，更是难点&rdquo ，市疾控中心高级工程师刘波说。据介绍，地沟油鉴别检测特异性指标的筛选这一课题，刘波带领团队自2010年起便着手研究。该项课题属于预防医学与公共卫生学领域的卫生检验学，对初步筛选出的3个特异性指标，即钠离子、阴离子表面活性剂以及胆固醇进行检验方法的改进和完善。专家们通过对市售食用油样品和地沟油样品进行分析对照研究，比较出这三个特异性指标在市售食用油与地沟油中含量水平及分布特征，对鉴别地沟油具有重要意义，可以作为打击地沟油回流餐桌的执法依据。 　　经过研究和实验，市疾控中心的专家发现胆固醇和钠离子这两项鉴别指标对地沟油的鉴别能力分别达到百分之八十几和百分之五十几，而阴离子表面活性剂不能作为鉴别地沟油的特异性指标。这表明胆固醇和钠离子等相关检测指标可以作为鉴别地沟油的依据。 　　所以鉴别地沟油真的没那么简单，何况这一切还得在实验室里做呢。 　　链接：地沟油分类 　　什么是地沟油?当被问及这个问题的时候，相信不少人的脑海里会浮现出这样一幅画面：夜晚的后街背巷里，一辆满是污垢的三轮车停在下水道旁，车斗里放着几只同样脏兮兮的塑料桶。而三轮车的主人则掀开下水道井盖，认真地从里面捞出污浊的液体装进桶里。而这种从下水道捞出来的液体，经过提炼，就是地沟油了。 　　这种理解是否正确呢?泰州市疾控中心高级工程师刘波表示，从下水道打捞出来的可以称作&ldquo 地沟油&rdquo ，实际上是一种狭义的理解。地沟油是一个泛指概念，是对各类劣质油、废弃油的统称。像潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等，都属于地沟油。 　　刘波说，地沟油主要分为三类：一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮物(地沟油)或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工而提炼出的油(潲水油) 二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工及提炼后产出的油 三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后，再被重复利用或往其中添加一些新油后使用的油。