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  • 微量元素分析?应力、取向分析?电镜-拉曼联用应对有妙招!
    《RISE大招》前情回顾:与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数:无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。(前三集链接:点击下列文字即可快速查看)。01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢,主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中,由于EDS的检出限为0.1%,所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说,EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析,但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图,为某矿物试样。Nd元素含量较低,EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描,虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量,但是无法得到分布。如果要仔细分析,需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低,数据整理困难,且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描,发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近,含量偏低的和蓝色谱图接近,所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像,我们还可以再去进行EDS分析,对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点,再进行后期分析,无论是准确度还是效率上均要提高很多!无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数,拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析,但是对于很多无机材料来说,取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图,试样为白铁矿晶体,主要成分为FeS2,结构属斜方双锥晶类,对称性较低。在RISE系统下,SEM图像获得了明显的ECC衬度,然后再进行拉曼光谱面扫描,发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化,其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后,得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向,但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样,它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面,目前微区应力分布测试主要手段是EBSD,通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力,特征峰会往高波数方向移动;反之,若存在拉伸应力,特征峰会向低波数方向移动。且应力越大,特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大,可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图,对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区,特征峰往高波数方向移动,周边往低波数方向移动。根据此规律成像后,得到了纳米压痕区域,硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺,招招新奇,但一招一式,每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题,RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端,采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计,使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点:说了这么多,是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列,请戳:01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析
  • "拉曼-电镜-能谱 +",SEM Plus带你玩转无机材料分析
    《RISE大招》无机材料分析总结篇本系列前几集展开讲述了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在无机材料分析方面的应用案例,包括:无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析、微量元素分析以及应力和取向分析等等。今天,小编补充下联用技术应用的背景以及完整版无机材料分析的应用解决方案,各位记得右上角分享收藏喔^_^在扫描电镜微区分析中,无机盐类和矿物常常用能谱仪EDS进行定性分析。不过能谱仪想要得到非常准确的结果,对试样有非常严格的要求。必须要导电性好、试样成分均匀、表面非常平整、甚至需要合适的标样定量等等,不过我们常规的试样根本达不到这些要求。我们通常得到的能谱仪的结果(原子百分比)很难和化学式的计量比例严格匹配。大部分情况的做法是只要能谱仪的结果和实际的相相差不是很大,这个误差就被模棱两可地忽略了过去。然而从严格表征的角度来说,这其中还是有很多问题的。再比如,如果EDS分析得到A和B两元素的原子比为45%和55%,那A和B组成的相究竟是3:4还是2:3,或者两个都有。诸如此类的问题,在EDS分析中司空见惯。虽然很多能谱仪软件有相分析功能,然而其本质只是将元素面分布的各点数据进行自动匹配和归类整理而已。更何况能谱通常得到的都是半定量或定性结果,所以相分析软件得到的结果也不尽如人意。在SEM-EDS中依然存在相无法准确分析的严重问题。然而除了WDS外,电镜还有EDS、XRF等其他附件,他们的共同特点都是利用X射线进行元素含量和分布的测试,只是准确度、灵敏度、检出限有所差别而已,所以对相分析也并无太多帮助。而且大部分电镜附件的探测器都是以一定的角度位于极靴的一侧,对X射线来说只要试样稍有不平,就会产生X射线的阴影区域,所以某些时候会导致没有信号或者结果异常。此外,虽然EBSD也可配合EDS结果进行相鉴别,但是需要对样品进行特定的处理,适用性相对较差。而RISE不同,在诸多元素分析型仪器无法进行准确相鉴别的时候,RISE可以通过拉曼光谱对分子结构进行解析,配合其他附件得到的元素进行,综合起来对相和其他特性,如结晶度等进行准确的判断。以下,就是电镜-拉曼联用技术在无机材料分析中的特殊应用解决方案,完整版可查看每小段后的链接:无机材料分析之无机相鉴定一种岩浆岩矿物,如果仅依靠EDS,只知道各个元素的分布位置,由于得不到严格的化学剂量比数据,因此给相鉴定带来一定的困扰。而在同一个区域再进行RISE的拉曼面分布分析,通过拉曼谱峰和数据中的谱峰进行比对和识别,再结合EDS的分布数据,则可以非常轻易的将岩石中的各个相准确的区分开,并得到各个相的分布。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_224980.htm无机材料之金属夹杂分析不锈钢的裂纹区,在低倍下进行EDS面扫描分析,发现了有Si元素的富集区域。对Si富集区进行放大后进行EDS的元素分布和点扫分析,发现Si富集区域的EDS含量结果除了显示Si占主要外,还有少量的C、O、Fe等。我们无法知道Si在其中究竟是以何种方式存在,是单质还是化合物,其他元素如C、O、Fe也不知道究竟以何种化合方式存在。而在RISE系统上可以在Si富集区进行过SEM-EDS分析后,再转移到拉曼光谱下,我们可以轻易的根据SEM图像或者SEM与EDSMapping的混合图像找到各个感兴区域,进行拉曼光谱的点分析,通过拉曼特征峰推断元素的化合形态和试样的表面状态。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_225304.htm无机材料之结构分析试样为TiO2粉末,TiO2有锐钛矿和金红石两种结构,并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析,可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构,红色区域为金红石结构。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226214.htm无机材料之结晶度分析用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描,并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像,红色区域为半高宽较窄,蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像,对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226214.htm无机材料之微量元素分析某矿物试样。Nd元素含量较低,EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描,发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近,含量偏低的和蓝色谱图接近,所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm无机材料之取向分析试样为白铁矿晶体,主要成分为FeS2,结构属斜方双锥晶类,对称性较低。在RISE系统下,SEM图像获得了明显的ECC衬度,然后再进行拉曼光谱面扫描,发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化,其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后,得到了随取向变化的RISE图像。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm无机材料之取向应力分析对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区,特征峰往高波数方向移动,周边往低波数方向移动。根据此规律成像后,得到了纳米压痕区域,硅表面的压缩和拉伸应力分布图。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm《RISE大招》下季看点:电镜-拉曼联用技术在有机材料分析中的特殊应用!关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。 关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”,更多精彩资讯
  • 唐旭等-Lithos:透射电镜精细结构研究揭示嫦娥五号月壤中镍黄铁矿成因
    硫化物是月岩和月壤的重要副矿物,蕴含丰富的结构、化学和同位素信息,是研究月球岩浆活动和陨石撞击的重要材料。作为重要的硫化物,镍黄铁矿((Fe,Ni)9S8)常与陨硫铁共生。已有研究发现,在Apollo 14号角砾岩中,镍黄铁矿穿插于陨硫铁内部形成陨硫铁—镍黄铁矿集合体;在Apollo17号角砾岩中,镍黄铁矿仅赋存于陨硫铁表面;而对Luna 24号月球玄武岩研究则发现,镍黄铁矿以包裹体形式赋存于陨硫铁内部。基于这些早期研究,研究者提出了三种镍黄铁矿的可能成因:1)S与FeNi金属、钛铁矿发生化学反应形成;2)Ni与陨硫铁反应形成;3)岩石冷却过程中从富Ni的陨硫铁中出溶形成。然而,由于缺乏矿物显微学和晶体学信息,以上认识无法准确厘定镍黄铁矿的成因机制。因此,从微纳尺度到原子水平开展镍黄铁矿及其母体的精细结构研究,是认识不同类型月岩中镍黄铁矿的分布及其成因的关键,进而有助于制约月球硫化物及其母岩的演化历史。中国科学院地质与地球物理研究所电子显微镜实验室唐旭工程师、李金华研究员与合作者综合利用聚焦离子束-扫描电镜-透射电镜技术(FIB-SEM-TEM),对嫦娥五号返回月壤样品(CE-5)的玄武岩和角砾岩颗粒中的硫化物开展精细结构研究,获得以下新认识:(1)CE-5月壤玄武岩岩屑中镍黄铁矿以包裹体形式赋存于陨硫铁内部(陨硫铁成分(wt.%):~61.8-62.4% Fe,~35.4-37.1% S,0.02-0.06% Ni),组成了陨硫铁—镍黄铁矿集合体。而在所分析的月壤角砾岩中,镍黄铁矿多以片状晶和静脉包裹体的形式赋存于陨硫铁的内部和边部(陨硫铁成分(wt.%):~59.6-61.7% Fe,~34.7-35.4% S,0.51-2.78% Ni),还在镍黄铁矿内部发现了赋存的Fe-Ni金属,三者组成了陨硫铁-镍黄铁矿-FeNi金属集合体(图1)。图1 (a-f)玄武岩岩屑的背散射图像和硫化物的成分叠加图;(g-l)角砾岩岩屑的背散射图像和硫化物的成分叠加图(2)透射电镜晶体学分析表明,玄武岩中的镍黄铁矿和寄主矿物陨硫铁具有共格的生长关系,二者的晶体取向关系为[0001]Tro // [-111]Pn,(03-30)Tro // (04-4)Pn,(30-30)Tro // (440)Pn,(3-300)Tro // (404)Pn,d(03-30)Tro≈d(04-4)Pn,d(30-30)Tro≈d(440)Pn,d(3-300)Tro≈d(404)Pn(图2d-f)。在角砾岩中,镍黄铁矿和寄主陨硫铁具有[-12-10]Tro // [-112]Pn,(0002)Tro // (1-11)Pn,(30-30)Tro // (440)Pn,d(0002)Tro≈d(1-11)Pn,d(30-30)Tro≈d(440)Pn的晶体学拓扑关系(图2j-图2l),同样表明镍黄铁矿与陨硫铁具有共格生长关系。此外,透射电镜分析还证实包裹体Fe-Ni金属(镍纹石)取向于镍黄铁矿生长,二者的晶体取向关系为[01-1]Ta // [-112]Pn, (200)Ta // (440)Pn(图2m-图2o)。这些晶体学特征指示,镍黄铁矿从寄主陨硫铁中出溶形成,镍纹石从寄主镍黄铁矿中出溶形成。图2 (a-f)月球玄武岩中镍黄铁矿和陨硫铁的透射电镜成分和结构分析。(g-o)角砾岩中镍黄铁矿、镍纹石和陨硫铁的透射电镜分析(3)基于原子迁移模型,他们进一步从物理机制上阐释了矿物陨硫铁→镍黄铁矿和镍黄铁矿→镍纹石出溶转变的可行性(图3)。陨硫铁为六方结构,[10-10]方向呈ABAB…堆垛顺序,Ni原子通过扩散和原子重排,并取代部分Fe原子,形成ABCABC…堆垛顺序,即面心立方镍黄铁矿结构。对于镍黄铁矿→镍纹石转变,以[001]方向镍黄铁矿的L1和L2层原子示例,L1层的S原子和空位以及L2层的空位被Fe/Ni原子取代,并沿{00n}生长,最终形成镍纹石结构。图3 陨硫铁(Tro)→镍黄铁矿(Pn)和镍黄铁矿(Pn)→镍纹石(Ta)出溶转变的原子迁移模型综上,该研究揭示月球玄武岩和角砾岩中的镍黄铁矿均是从陨硫铁中出溶形成,既不是迁移的S与FeNi金属等反应,也不是迁移的Ni和陨硫铁反应形成。结合角砾岩中陨硫铁的Ni含量及其赋存的FeNi金属包裹体,该研究推测角砾岩中镍黄铁矿的形成可能与外来的陨石撞击有关联(图4)。这些发现为探索月球硫化物的起源和地质演化提供了新的限定,也为其他地外样品(如小行星、彗星等)的矿物演化研究提供了新方法。图4 玄武岩(a-c)和角砾岩(d-g)中镍黄铁矿和镍纹石的形成模式  研究成果发表于国际学术期刊Lithos(唐旭,田恒次,孙世铎,谷立新,李秋立,李献华,李金华*. Origin and implication of pentlandite in Chang’e-5 lunar soils [J]. Lithos, 2023, 458-459: 107342. DOI:10.1016/j.lithos.2023.107342)。该成果受国家自然科学基金项目(42225402和41890843)、所重点部署项目(IGGCAS-202101)和所实验技术创新基金项目(TEC202304)的资助。
  • 央企铁矿非法排放尾矿 环境污染百姓遭殃
    央企铁矿在河北非法排放尾矿 当地政府称管不了   中国五矿邯邢局两家铁矿2008年8月28日取得由河北省安全生产监督管理局颁发的“安全生产许可证”。然而,这两家铁矿却早在2007年就开始向尾矿库非法排尾。图为2007年11月,北洺河铁矿的排尾管道在向尖山北尾矿库排尾。张春华摄   北洺河河道南侧的河滩成了北洺河铁矿非法排放尾矿的地方。图为用尾矿碴围起来的堤坝,中间是白色的尾矿浆。经济参考报记者 李新民 摄   编者按:国务院国资委于2007年岁末下发《关于中央企业履行社会责任的指导意见》明确要求:中央企业深入贯彻落实科学发展观,“在追求经济效益的同时,对利益相关者和环境负责。”要“积极履行社会责任,成为依法经营、诚实守信的表率,节约资源、保护环境的表率,以人为本、构建和谐企业的表率。”   经济参考报今天刊发的《中国五矿邯邢局两铁矿:非法排尾祸企殃民》的报道告诉人们,个别央企在学习实践科学发展观活动中,不仅没有成为“履行社会责任”的表率,反而成为损害“利益相关者和环境”的典型。   一中央企业下属的两家国有铁矿,在尾矿库尚未验收、更未取得安全生产许可证之际,便非法排放尾矿浆,造成下游一民营矿山企业透水关停 随后,两家国有铁矿改道排尾,其中一家居然将尾矿排入附近的河道,河滩农田被占,环境严重污染,附近村民上访不断。   这起发生在河北省武安市的央企非法排尾祸企殃民事件,在当地造成十分恶劣的影响。   国企大矿非法排尾,民营小矿透水关停   位于冀南太行山东麓的武安市是“全国四大富铁矿基地”之一。这里既有中国五矿集团邯邢冶金矿山管理局(简称五矿邯邢局)所属的国有大铁矿,也有众多民营小铁矿。   武安市矿山镇金祥联办铁矿(简称金祥铁矿)是一家民营小矿。据这家小铁矿的负责人张春华介绍,2007年10月23日,金祥铁矿突然发生大面积突水,井下人员迅速撤离,并组织人员全力排水。   但井下水量之大令人吃惊,原来排水量不足50立方米/日,如今竟高达1200立方米/日。2007年11月10日,金祥铁矿请来具有国家甲级资质的安全评论机构——中国煤炭地质总局水文地质工程地质环境地质勘察院的工作人员,在邯郸市诚信公证处现场监督和公证下,取水样调查突水原因。   2007年11月26日,地质勘察院出具《突水调查报告》认定:金祥铁矿“突水通道为奥陶系中统灰岩岩溶裂隙,突水水源为距该矿上游约60米的尾矿库。”报告认为,如不采取有效措施,“有可能引发突发性的大的突水灾害,并发生巷道垮塌、掩埋事故。”   张春华告诉记者,报告中所说的“上游60米的尾矿库”,是属于五矿邯邢局下属的北洺河铁矿和玉石洼铁矿共有的尖山北尾矿库。   “在随后两个月时间内,我们三次紧急致函两家国有铁矿,要求他们停止侵权行为,停止使用尾矿库,并派人解决给我们企业造成的损失。”张春华说,“但是,两家国有铁矿对我们的请求置若罔闻。最终因为透水严重,金祥铁矿不仅巷道被淹,整个矿井都被灌水。武安市矿山镇矿山企业管理办公室下达通知,金祥铁矿被关停。”   北洺河铁矿有关领导向记者出示的一份由华北有色工程勘察院所做的《北洺河铁矿尖山北尾矿库运行对金祥联办铁矿透水影响论证报告》则称:“尖山北尾矿库建于不透水或透水性极弱的闪长岩体上,库区不应存在渗漏问题。”并得出尾矿库运行与金祥铁矿突水“没有关联”的结论。这份报告的落款时间为2009年1月。   金祥铁矿代理律师胡海清说:“华北有色工程勘察院的这份报告即无公证,也没有从纠纷双方取水样对比检验,而且是在侵权行为发生一年之后做出的,根本不具法律效力。”   记者在查阅尖山北尾矿库的材料时,还发现了一个令人震惊的事实:该尾矿库《安全验收评价报告》(中国安全科学研究院所)是在2008年8月做出的,其取得“安全生产许可证”的时间则是2008年8月28日。从其导致金祥铁矿井下透水时间来看,至少在2007年10月23日之前,即尾矿库通过安全验收并取得安全生产许可证近一年之前,两家国有铁矿就已开始非法排尾了。   尾矿居然改排河道,环境污染百姓遭殃   踏着荒草萋萋的山路,记者登上40多米高的尖山北尾矿库大坝,此时巨大的库区已不见有尾矿注入,但尾矿浆沉淀后形成的沼泽仍清晰可见。据张春华介绍,金祥铁矿透水停产后,于2008年7月把北洺河铁矿和玉石洼铁矿起诉至邯郸市中级法院。2009年3月下旬,这两家国家铁矿不敢再向尖山北尾矿库排尾。   据了解,当时两家铁矿并未停产。那么,其选矿场流出的尾矿排到哪里去了呢?   带此疑问,记者沿尖山北尾矿库大坝北边的山路徒步东行,翻过一道土坡,眼前出现一个巨大的坑塘。一位开着翻斗车拉碎石土方的司机师傅介绍说,这是玉石洼铁矿正在建设的一个新尾矿库。记者看到,库区虽正处于建设之中,但一条管道已开始向坑塘里排放尾矿了。   北洺河铁矿尾矿排到了什么地方?记者追踪调查,在武安市上团城乡高村村北的北洺河道里找到了答案。在河道边的河滩上,布满一道道用尾矿渣堆积围成的高高的堤坝,一条矿管道正在向坝里汩汩喷涌着灰白色的尾矿浆。   在北洺河铁矿采访时,副矿长张金东以没有得到邯邢局领导批准为由拒绝回答记者提出的任何问题。该铁矿负责外联的工农办主任卢新说:“我们向北洺河排尾得到了高村允许,与高村签定了排尾协议。记者应该采访高村村干部。”随后,他打电话叫来高村主持工作的村党支部副书记陈其林。   “北洺河铁矿向河道排尾,是对高村的支持。”陈其林说,“第一、按照协议约定,尾矿排在高村村北的河滩上,每立方米向村里支付1.6元的排放费 第二、村里办起一个选硫厂,可以从尾矿里选出硫矿,这也是一笔不小的收入 第三、尾矿渣排在河滩上,盖住了裸露的鹅卵石,可以植树造林,绿化环境。”   然而,记者深入到高村村民中间调查时却听到完全不同的声音。许多村民表示:北洺河铁矿向河滩上排尾,实际上是高村村干部为满足个人的私利与国有矿山企业相勾结的结果,最终坑害的是老百姓的利益和国家利益。   一位姓王的村民告诉记者:“向河道非法排尾,一方面圈占了河滩上农田 另一方面严重污染了环境,刮风的时候,尾矿矿砂中的有害物质随风飞扬,村里许多人得了皮肤病 更严重的是,堆积如山的尾矿还对河道行洪造成巨大安全隐患。”   民企诉讼百姓上访,央企大矿“岿然不动”   据了解,针对北洺河铁矿和玉石洼铁矿的尾矿库导致金祥铁矿透水被淹事件,金祥铁矿于2008年7月将两家国有铁矿起诉至邯郸市中级法院,但目前法院尚无做出判决。   金祥铁矿负责人张春华说,国家安监总局于2006年4月6日下发《尾矿库安全监督管理规定》,其中第十六条明确要求:“生产经营单位应当按照《非煤矿矿山企业安全生产许可证实施办法》的有关规定,为其尾矿库申请领取安全生产许可证。未依法取得安全生产许可证的尾矿库,不得生产运行。”   “两家国有铁矿在尾矿库尚未获得安全验收、更未取得安全生产许可证情况下就非法排尾,导致刚刚投产的金祥铁矿遭遇灭顶之灾,直接经济损失已达5000多万元。”张春华说,“诉讼至今已一年多了,我们期待着法院能尽早做出公正裁决。”   针对北洺河铁矿向北洺河河道造成河滩农田被占、周边环境污染之事,临河而居的高村村民也开始联名上访。   北洺河是滏阳河的一条重要支流,不仅是邯郸市境内主要行洪河道,也是武安老百姓的母亲河。国家有关部门于1990年12月30日颁布的《选矿厂尾矿设施设计规范》明确规定:“选矿厂必须有完善的尾矿设施,严禁尾矿排入江、河、湖、海。”   “作为国有大矿,北洺河铁矿难道不了解国家的规定吗?为什么仅仅凭借与村干部的一纸协议就可以肆无忌惮地向河道非法排尾?”高村村民侯有良说,对此,他作为村民代表曾带着全村39户村民签名的上访信赴北京反映情况,并受到国家环保部有关领导的重视。4月1日,环保部信访办公室将他们的上访材料批转下来,可问题未得到解决。直到今天,北洺河铁矿的尾矿浆仍在哗哗地向河道里排放着。   武安市政府有关部门的领导在接受记者采访时坦言,对于五矿邯邢局下属铁矿非法排尾一事,当地政府部门不是不知道,但却管不了。“他们是中央企业,自恃财大气粗,根本不把地方执法人员放在眼里。”这位不愿透露姓名的领导建议说,“这需要新闻媒体加大监督力度,只有公开曝光后才能引起上级领导的关注,问题才好解决。”
  • 我国铁矿石选矿设备行业发展机遇分析
    “十二五”以来,我国公路建设进入了全新的高速发展期。中国高速公路网、农村公路网、综合运输网等五个大型公路网络的快速发展,势必将进一步促进铁矿石选矿设备市场的快速增长。目前,中国高速公路总里程已达5.4万公里,总长度仅次于美国。不久的将来,中国将成为全球高速公路总里程第一的国家。不过,我国虽然进行了长达10年的公路建设,却仍然存在巨大潜力。   众所周知,高速铁路造价数倍于常规铁路,因此,其建设对路面与设备的要求更高。每年铁矿石选矿设备近1000台的市场需求,因此选矿设备企业的发展前景和市场环境空前良好。   目前,几乎所有工程、矿山机械企业负责人都对铁路建设,特别是高铁建设投入了极大地关注。其中金马也不例外,金马也在专注于自己设备的发展。以铁矿石选矿设备设备为例,该类产品一直是受铁路、公路、桥梁影响最为显着的产品之一,特别是铁路建设,使用桩工产品在空中建设铁路,需要大量的砂石料和混凝土骨料,这些对破碎设备生产企业有着重大决策作用。   当前,随着我国公路建设的加速发展,铁矿石选矿设备行业近年来也得到迅速发展,其市场保有量不断提升。据了解,目前这些既有产品基本都能正常使用,且小型破碎设备的利用率不断增加。路面建筑行业的发展使铁矿石选矿设备产品流通迅速,市场形势前景光明。
  • 检测进口铁矿石质量有了“尚方宝剑”
    日前,由北仑检验检疫局牵头,宁波钢铁有限公司参与制订的《ISO/CD17992:铁矿石砷含量的测定—氢化物发生原子吸收光谱法》草案,被国际标准化组织(简称ISO)铁矿石专业技术委员会接受,预计将在两年内出版。该标准是我国提出的第一项铁矿石国际标准。其中,该项标准的国内版已于今年5月1日正式施行。   据悉,新标准有利于帮助国内钢铁企业及时了解进口铁矿石的质量情况,规避贸易风险 也为国外供货商改进工艺、提高铁矿质量提供对比数据。   新标准如何制定?   作为我国唯一的铁矿石专业检测中心,北仑出入境检验检疫局铁矿检测中心一直将参与铁矿石国际标准化活动作为一项重要工作来抓。“在大量的检测中,我们发现原先老版本的标准已经不符合现在的生产需要。”北仑国检技术中心主任兼铁矿石检测中心主任应海松介绍,原先的老版本是上世纪五六十年代借鉴苏联的,其数据、检测试剂都已远远落后。   “而我们做这方面的研究,是有先天优势的。”据介绍,作为国内最大铁矿石进口口岸的检验监管机构,北仑检验检疫局经过多年的发展,已经建成了国家重点实验室铁矿石检测中心。该中心同时进入ISO组织全球名录,成为SAC/TC317全国铁矿石标准化委员会副主任委员单位,并拥有ISO组织注册专家、高工、博士、硕士等中高级科研人才。   “制定行业标准,需要企业参与。当时,宁波钢铁有限公司刚好有整套的设备,还有对这方面检测有多年经验的专家。”据宁钢检化验技术部经理王博介绍,此次宁钢参与的“铁矿石砷含量的测定—氢化物发生原子吸收光谱法”实验,需要用到一种叫原子吸收氢化物发生装置的设备,这种设备国内许多钢铁企业都有,但并不是每一家企业都能做到实验所要求的精密度。“关键在于人,还要有多年的经验。而当时,我们也特别希望能有这样的机会,既是对设备的调试,也是对我们技术人员的锻炼。”经过一年多的努力及实验,《GB/T6730.6:铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法》已经由国家标准委发布,并于今年5月1日起正式施行。   新标准高明在何处?   “砷是钢铁五大有害元素之一。铁矿石的砷含量检测至关重要,过量的砷易导致钢铁产品冷脆,严重影响品质纯度”。王博告诉记者,“近年来进口自澳大利亚、印度的某些铁矿石的合同指标要求砷含量在0.01%以下,有的甚至要求低于0.0001%,新标准的检测下限可达到0.00005%,而且检测过程更加快速、简单。”   “新标准不再使用硫酸肼等剧毒有机试剂,转而采用碘化钾、抗坏血酸等普通试剂,检测过程中产生的废气砷化氢可通过管道直接进入高温石英管燃烧消除,减少了对自然环境和身体健康的影响,检测过程更加环保。”北仑检验检疫局技术中心主任兼铁矿石检测中心主任应海松介绍,“该项检测的自动化程度显著提高,有效降低了人力、物力和财力成本。”   新标准有何意义?   “我国是全世界最大的铁矿石买家,如果我们不制定更为严格的标准,这就意味着越来越多品质不高的铁矿石,将陆续涌入到我国,使我国的钢铁产品的品质得不到保证。”应海松说,铁矿石作为我国大量进口的战略资源物资,其质量优劣直接关系到我国钢铁行业的健康发展。应海松说,只有出台严格、快速、方便、环保的检测标准,才能在源头上帮国内的钢铁企业把好第一道关。   “铁矿石砷含量测定新标准是我国提出的第一项铁矿石国际标准,也是由我国承担召集人的第一项铁矿石国际标准。作为全球最大的买家,这是我们在ISO会议中第一次发出了来自中国的声音,打破了发达国家垄断的话语权。”应海松告诉记者,在提交铁矿石ISO标准草案后,北仑国检又陆续提出4项提案和4项评议意见。据悉,这些新的检测方法和数据,将用于建立一个铁矿石综合信息平台,该信息平台将对进口铁矿质量进行动态监控,实现数据采集和分析处理,不仅为钢铁企业提供服务和帮助,同时还为国家相关部门制订进口铁矿石的相关政策法规提供决策支持。
  • 开展铁矿石产品中化学成分等调查的通知
    随着我国钢铁产量的持续增长,对铁矿石的需求越来越大,为保障铁矿石产品质量,规范全国统一标准,中国钢铁工业协会准备组织有关单位制定铁矿石产品分等分级冶金行业标准。为此,在全国范围内开展铁矿石产品中化学成分和物理性能指标以及铁矿石标准使用情况的调查,请你单位给予支持。详见附件。 附件:铁矿石产品中化学成分和物理性能指标以及铁矿石标准使用情况调查表
  • 我国两项铁矿石国家标准草案被ISO接受
    日前,从日本召开的ISO/TC102第14次铁矿石国际标准会议传来消息,由北仑检验检疫局承担制定的两项国际标准,即ISO17792和ISO2597-4,其工作组草案和项目报告被ISO铁矿石专业技术委员会接受,标准的制修订程序进入下一个阶段。   由北仑局承担召集和项目负责的ISO/TC102/SC2/SG18项目工作组,即“ISO17792铁矿石-砷含量检测-氢化物发生原子吸收光谱法”,进展非常顺利,即将结束关键性的委员会草案阶段,进入CD草案的投票期,如不出意外,该标准预计将会在2年内结束流程而出版。该标准是我国提出的第一项铁矿石国际标准,也是由我国承担召集人的第一项铁矿石标准制定项目。上次加拿大魁北克会议后,在北仑局召集人的协调下,首先在国际范围内征询了草案修改意见,完成了草案的标准化工作。2008年,项目组组织了5个国家10个实验室参与的该项目的国际间精密度试验,至2009年上半年已圆满完成,同时项目组已将精密度数据提交TC102的巴西统计师进行精密度计算。在本次的日本东京会议,在听取了北仑局召集人的工作报告和巴西统计师的精密度报告后,各国专家对项目组的工作表示高度肯定,并一致要求将该标准的制定进入下一个阶段,以便尽快将其出版。SC2主席本曾杰明对北仑局专家的贡献高度赞扬,也对该项目顺利进入下一阶段表示祝贺。另外,由北仑局承担召集的另一个项目工作组(ISO/TC102/SC2/SG24),即“ISO2597-4铁矿石-全铁含量检测-电位滴定法”,在加拿大会议立项后,也完成了预阶段的验证试验,本次提交的修改草案也被顺利注册为工作组草案而将进入下一个阶段,今年北仑局将积极推进该标准的国际间的精密度试验。   标准草案进入委员会草案阶段,并顺利通过投票,是国际标准制修订最关键的一步,表示国际标准制定过程中最艰难的阶段已经过去,之后ISO标准制修订工作将由ISO中央秘书处承担为主,草案标准化及实验基本结束。进入此阶段后,除非有特殊的理由,各成员国一般不会再提出反对意见,阶段流程也只是例行程序。   北仑检验检疫局将以这两项国际标准制修订工作的进展为契机,除完成目前的这两项标准制定工作外,将进一步推出新的提案,推进铁矿石标准的发展,在国际标准化领域增强我们的话语权,在国际技术谈判中维护我国利益,并以此提升我国的影响力和软实力。
  • 前沿科技 | OIA全自动铁矿相分析系统在炼铁原材料中的应用
    背景介绍多数情况下,为进行全面的矿产资源评价,了解铁矿石在下游加工作业中的行为或预测矿石品质对下游工艺的影响并优化处理工艺,需要获取大量关于矿石的原始信息。这些信息包括矿相组成、孔隙度、连生关系、粒度分布、解离度、组织结构、矿石颗粒结构分类和计算出的矿物密度和矿物成分等等。现在,所有这些重要信息都可以在OIA全自动铁矿相分析系统的帮助下准确获得。该系统实现在光学显微镜上自动采集图像,并可自动识别不同铁矿石、烧结矿、球团矿和冶金焦炭中的各矿相和孔隙。图像的获取和矿物颗粒的综合表征全部自动化完成,包括结构分类、解离分析、矿物连生关系和计算后的矿物成分、密度、尺寸等。本系统允许用户建立属于自己的特定结构分类方案,宽泛的放大倍数适用于铁矿粉至块矿,所有计算结果均以图、表的形式导出到Excle或Word文档,加之友好的用户界面,使之成为研究铁矿石、烧结和球团矿不可或缺的强力助手 。 图1 OIA全自动铁矿相分析系统工作原理OIA系统的工作原理有两个:基于反射色的多门槛值识别;基于矿物组织结构的识别。应用范围原生铁矿石、铁精粉、烧结矿、球团矿及冶金焦炭等炼铁原材料。应用案例1-铁矿石OIA在铁矿石信息表征中的应用主要包括获取样品矿物种类(磁铁矿、赤铁矿、水赤铁矿、褐铁矿、石英、孔隙等)及其含量(表1)、颗粒尺寸(表2)、连生关系(表3)及解离度(图3)等[1]。同时,可以提供包含丰富信息的彩色矿物分析图像(图2)。7图2 铁矿石光学图像(a)与矿物分析图像(b)表1 铁矿石样品中的矿物组成与含量表2 铁矿石样品中的矿物颗粒尺寸表3 铁矿石样品中各矿物间的连生关系图3 样品中按矿相计算的解离关系应用案例2-烧结矿OIA在烧结矿信息表征中的应用主要在于识别样品中的不同的赤铁矿相--原生赤铁矿(未反应相)和次生赤铁矿(烧结熔体中分异相)和不同类型的SFCA相(复合铁酸钙)[2],并提供包含丰富信息的彩色图像(图4),包括大面积拼图(图5)与微观分析图像(图6)。 图4 烧结矿光学图像(a)与矿相分析图像(b)图5 烧结矿样品的大面积光学图像拼图(a)与矿相分析图(b)备注:该图像由525帧200×的图像拼接而成,覆盖区域面积12mm×13mm,样品由鞍钢集团钢铁研究院提供图6 上述烧结矿样品的微观分析图像应用案例3-球团矿OIA在球团矿中的应用主要在于表征样品中的Fe3O4相、Fe2O3相和孔隙的分布特征。这里以加热到800℃的磁铁矿球团为例简作说明(图7),详细信息可参阅相关资料[3]。图7 球团矿样品的微观信息表征备注:该球团矿直径为12.7mm。图a为21×21帧2×2Mosaix图像拼接而成的光学图像;图b为系统分析后的矿相图像(粉色-Fe3O4相、蓝色-Fe2O3相、黄色-孔隙);图c-图e为各相的空间分布特征应用案例4-冶金焦炭OIA在冶金焦炭中的应用主要在于表征样品中的IMDC相(惰性组分)、RMDC相(活性组分)及两者边界和孔隙的分布特征(图8)。详细应用信息可参阅相关资料[4]。图8 焦炭样品的微观信息表征(品红色-IMDC、浅蓝色-RMDC、黄色-孔隙)OIA与MLA分析方法对比—铁矿石图9 MLA(图a、b)与OIA(图c、d)分析方法在原生铁矿石信息表征中的对比(粉色-磁铁矿、蓝色-赤铁矿、绿色-褐铁矿、黄色-孔隙、黑色-未识别)由于天然主要铁矿物(磁铁矿与假象赤铁矿,赤铁矿与水赤铁矿等)的含铁量往往相差不大,因此在扫描电镜下其灰度相近(图9a),MLA等电镜矿物分析软件易产生较大的识别误差(图9b);但各铁矿物相在光学显微镜下的特征更加明显(反射色各异,图9c),因此,搭载于光镜上的OIA全自动铁矿相分析系统对铁矿物的识别更加精确,同时,对孔隙特别是微孔隙的捕捉更加灵敏(图9d)。OIA与MLA分析方法对比—烧结矿图10 MLA(图a、b)与OIA(图c、d)分析方法在烧结矿信息表征中的对比MLA在烧结矿的应用中产生的问题与铁矿石分析中遇到的问题相同,样品中不同矿相在电镜下的灰度差异不足以使软件清晰的分割划分,所得分析结果与真实分布情况出入很大(图10a,b);而OIA在烧结矿中的表征,无论是矿相的识别,还是细节的捕捉,都远远优于MLA。OIA关键技术优势• 自动化分析,效率性大幅提升(比人工计点法快高效准确)手动计数往往低估了作为包体存在的小相;由于玻璃的反射率与环氧树脂的反射率非常接近,使得人眼无法对两者做出可靠的区分,因此也容易低估玻璃相;手动计数往往低估了孔隙率,因为忽略了微孔隙的存在。• 准确性(比扫描电镜分析方法更精确)• 信息丰富性(包含丰富的矿物信息)• 形貌表征(包括不同矿相和孔隙的组织结构和空间分布特征)
  • 第一个由我国主导制定的铁矿石国际标准正式发布
    2013年9月5日,由北仑检验检疫局主持制定ISO铁矿石国际标准“ISO17992:2013铁矿石-砷含量的测定-氢化物发生原子吸收光谱法”(ISO17992:2013Ironores—Determinationofarseniccontent—Hydridegenerationatomicabsorptionspectrometricmethod)正式发布出版。这是我国自上世纪90年代初参加ISO/TC102铁矿石国际标准化活动以来,第一个制定的ISO铁矿石国际标准,标志着我国实质性参与铁矿石国际标准化活动取得阶段性成果。   铁矿石中伴生的砷在钢铁冶炼中会影响钢铁产品的品质,同时会污染环境、危害人体健康安全,必须严格控制入炉铁矿石砷含量。ISO标准原先有ISO7834-1989《砷含量测定-钼蓝分光光度法》,但该标准使用有机试剂、萃取分离等手段,操作步骤繁琐、有机试剂污染环境、检测下限较高,难以满足使用需求。2003年,我国在瑞典基律纳会议上,递交了北仑局起草的“铁矿石-砷含量的测定-氢化物发生原子吸收光谱法”ISO新标准提案,经过十年的科研攻关,该标准于2013年3月顺利通过成员国评审。我国是世界上产钢第一大国,同时也是铁矿石生产大国和进口第一大国,由我国主导制定的该标准发布,标志着我国在铁矿石国际标准化地位不断提升,对于维护我国经济利益、保护我国战略储备安全、突破相关技术贸易壁垒等方面具有重要意义。 文章转载自:国家认监委
  • 聚光发布铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案
    铁矿粉是由铁矿石(含有铁元素或铁化合物的矿石)经过选矿、破碎、分选、磨碎等加工处理而成的矿粉。是钢铁工业的主要原料,常应用于冶金行业、建筑行业、造船业、机械行业、飞机制造等对钢材需求量大的行业。并随着地质科学的发展,由研究矿物来指导找矿成为一个新的找矿方向。从一些微量元素的含量或比值可以为成矿预测和普查勘探研究提供有关科学信息。 聚光科技电感耦合等离子体发射光谱测定铁矿粉中多种微量元素具有用量少、分析速度快、准确等优点。 采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解样品,用高氯酸赶酸后,用稀盐酸定容,使用ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁矿粉样品中的铝、钛、磷、钾、钠、锌、砷、铅8种元素的含量。 通过计算检出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪在铁矿粉样品中的实际分析性能。结果表明:测定值与参考值吻合较好,回收率与方法精密度均较好,ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪可用于铁矿粉样品中元素的分析检测。聚光科技铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案在线下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100312/s515559.htm
  • 印度月球探测器发现月面含铁矿物
    东方网1月5日消息:据中国探月网消息,美国航空航天局2008年12月25日表示,印度月球探测器上由该局提供的“月球矿物学测绘仪”(M3)在月面上发现了含铁矿物。   该仪器发回了东海盆地区域的图像,表明那里有丰富的辉石等含铁矿物。利用不同的波长,该仪器还首次揭示了岩石和矿物成分的变化。来自这台7公斤重的仪器的数据使空间科学家首次有机会以很高的空间和光谱分辨率来研究月球矿物学。据了解,仪器是由喷推实验室设计建造的。
  • 铁矿石中重金属限量国标近期实施,海光仪器助力用户进行检测
    国标《铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯含量的限量GB/T 36144-2018》将于2019年4月1日正式实施。该标准规定了铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯的限量要求、取样和制样以及测定方法,适用于钢铁冶炼用天然和加工铁矿石。 标准中铅、砷、镉、汞等重金属的测定方法涉及原子荧光光谱法、原子吸收光谱法和固体直接进样测定法,可应用到原子荧光光度计、火焰原子吸收分光光度计、直接进样测汞仪等实验室检测仪器。 海光公司在1988年成立时隶属于地质矿产部,之后的发展过程中长期致力于矿产品原料与成品的检测技术,研发出多款适合于地质、冶金、有色、核工业、材料等领域的原子光谱仪器。尤其是近几年,海光公司连续推出多款新品仪器,用于多种无机元素的微量与痕量检测,可完全满足各行业的相关国标及行标检测要求。
  • 国标委发布《铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯含量的限量》征求意见通知
    11月22日国家标准化管理委员会发布了《铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯含量的限量》国家标准(报批稿)意见的通知,对其标准制定公开征求意见。 以下为通知原文:关于征求《铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯含量的限量》国家标准(报批稿)意见的通知  各有关单位:  由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会负责技术归口制定的《铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯含量的限量》国家标准(计划编号20121719-T-605)已完成报批稿。按照《国家标准管理办法》的有关要求,现公开征求意见。请于12月22日前将《意见反馈表》寄回、传真或以电子邮件的形式反馈至天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心。  联系人:宋义  地址:天津市滨海新区塘沽新港路77号  邮编:300456  电子邮件:songy01@tjciq.gov.cn  电话: 13821575522  传真: 022-65661563  附件: 附件1.《铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯含量的限量》国家标准(报批稿)  附件2.标准编制说明.doc  附件3.意见反馈表.doc  2016年11月22日
  • 科研人员制备稳定钙钛矿纳米晶体,可使LED灯成本更低/寿命更长
    据外媒报道,发光二极管(LED)是照明行业的无名英雄。它们运行效率高,散发的热量少,持续时间长。现在,科学家们正在研究一种新材料以使LED在消费电子、医药和安全领域的应用变得更有效且寿命更长。来自美国能源部(DOE)阿贡国家实验室、布鲁克海文国家实验室、洛斯阿拉莫斯国家实验室和SLAC国家加速器实验室的研究人员报告称,他们已经为此类LED制备了稳定的钙钛矿纳米晶体。来自中国台湾地区的研究院也在这项研究中做出了贡献。钙钛矿是一类具有特殊晶体结构的材料,具有吸光和发光的特性,在一系列节能应用中非常有用,包括太阳能电池和各种探测器。虽然钙钛矿纳米晶体是一种新型LED材料的主要候选材料,但在测试中证明其不稳定。研究小组将纳米晶体稳定在多孔结构中,这种多孔结构被称为金属有机框架,简称MOF。基于地球上丰富的材料并在室温下制造,这些LED有朝一日可能会使成本更低的电视和消费电子产品以及更好的伽马射线成像设备,甚至是用于医学、安全扫描和科学研究的自供电X射线探测器。“我们通过将钙钛矿材料封装在MOF结构中来解决其稳定性问题,”DOE用户设施办公室Argonne的奈米材料中心(CNM)的科学家Xuedan Ma说道,“我们的研究表明,这种方法使我们能大幅提高发光纳米晶体的亮度和稳定性。”美国洛斯阿拉莫斯大学前J. R. Oppenheimer博士后Hsinhan Tsai补充称:“在MOF中结合钙钛矿纳米晶体的有趣概念已经以粉末形式被证明,但这是我们首次成功地将其集成为LED的发射层。”之前试图制造纳米晶体LED的尝试被纳米晶体降解回不需要的体积相所阻碍,这使其失去了纳米晶体的优势并削弱了它们作为实用LED的潜力。大块物质由数十亿个原子组成。像钙钛矿这样的材料在纳米阶段是由几个到几千个原子组成的,因此表现不同。在他们的新方法中,研究小组通过在MOF的矩阵中制造纳米晶体来稳定纳米晶体,就像网球被铁丝网夹住一样。他们使用框架中的铅节点作为金属前体,卤化物盐作为有机材料。卤化物盐的溶液中含有甲基溴化铵,它跟框架中的铅反应并在基体中的铅核周围组装纳米晶体。由于基质会使纳米晶体保持分离,所以它们不会相互作用和降解。这种方法是基于一种解决方案涂层的方法,比目前广泛使用的用于制造无机LED的真空处理要便宜得多。MOF稳定的LED可以制造出明亮的红色、蓝色和绿色光以及每种光的不同色调。洛斯阿拉莫斯国家实验室综合纳米技术中心的科学家Wanyi Nie说道:“在这项工作中,我们首次证明了在MOF中稳定的钙钛矿纳米晶体将创造出各种颜色的明亮、稳定的LED。我们可以创造不同的颜色、提高颜色纯度并提高光致发光量子产量,这是一种衡量材料发光能力的指标。”该研究小组使用先进光子源(APS)--DOE位于阿贡的科学用户设施办公室--进行时间分辨X射线吸收光谱分析,这项技术使他们能发现钙钛矿材料随时间的变化。研究人员能跟踪电荷在材料中移动的过程并了解光发射时发生的重要信息。“我们只能通过APS强大的单个X射线脉冲和独特的时间结构来实现这一点,”阿贡X射线科学部的小组负责人Xiaoyi Zhang说道,“我们可以追踪带电粒子在微小钙钛矿晶体中的位置。”在耐久性测试中,该材料在紫外线辐射、热和电场下表现良好且不会降解并失去其光探测和发光效率,这是电视和辐射探测器等实际应用的关键条件。
  • LA-ICP-TOF-MS – 揭秘矿物晶体“元素指纹”
    自然界中存在着五颜六色的宝石矿物晶体。目前为止,国际矿物学会认可的矿物种类超过了5000种,而这其中具有吸引力和价值的可被用作珠宝或装饰之用的矿物被称为宝石。我们所熟知的钻石,蓝宝石,红宝石和祖母绿被称作四大宝石。宝石的形成是自然界的一场美丽的“意外邂逅”。宝石不仅外观美丽,稀有而价格昂贵,同时它也是地质学重要的标志物,对研究地质生成环境和地质定年有不可或缺的意义(图1)。1:缅甸抹谷(Mogok)地区的切割宝石级红宝石(0.369克拉)和大理石中的原始红宝石晶体【M.P. Myint, et al, Minerals, 2020, 10(2), 195 DOI: 10.3390/min10020195】。01  近年来,使用飞行时间质谱仪(ICP-TOF-MS)进行的多元素化学分析在环境科学、生物学等领域快速发展,其在宝石学领域的优势也逐渐凸显。在一项近期的研究中,科研人员提出了一种矿物多元素组成的定量方法【Wang and Krzemnicki, J. Anal. At. Spectrom., 2021, 36, 518. DOI: 10.1039/d0ja00484g】。该方法使用激光烧蚀搭配TOFWERK电感耦合等离子体飞行时间质谱(LA-ICP-TOF-MS)同时分析样品内几乎所有元素组成(图2)。图二:(a)使用LA-ICP-TOF-MS在标准NIST610试样上采集的从7Li-238U的全元素质谱谱图。注意图中信号强度采用的是指数格式,可以很好的展示仪器基线的变化情况。(b)使用75微米直径激光光斑,20Hz激光剥蚀频率的情况下的仪器的全元素检测限。【Wang and Krzemnicki, J. Anal. At. Spectrom., 2021, 36, 518. DOI: 10.1039/d0ja00484g】02 该研究提出了“先测量后确定”的新颖概念,用户在实验前无需确定要检测的元素,而是先检测几乎全部的元素组成后再进行选择和定量分析,确定样品中的无机组分。相较来说,传统的单四极杆质谱仪则需要用户在实验前提供元素信息来确定定量分析元素的同位素种类,再进行实验。而且实验后,无法对选择进行更改。这样的实验流程很可能会错过对宝石矿石类地质样品分析有重要意义且“意料之外”的元素。使用ICP-TOF-MS采集全元素质谱后再定量分析法,可以有效地抓住出现概率非常低的元素组成,比如极少数蓝宝石中的钍元素【M. Wä lle, et al, Euroanalysis会议报告, 2023】,还可以对宝石矿石的地质生成环境和年代进行分析,例如对红宝石中的极少出现的锆钛矿包裹体的成因和铀铅定年进行研究【M.P. Myint, et al, Minerals, 2020, 10(2), 195 DOI: 10.3390/min10020195】。除此之外,借助TOF-MS远优于四极杆质谱仪的高质量分辨率,一些常见的干扰,比如钡和镧系元素的双电荷离子对镓和锗同位素的影响,可以得到很好的校正。通过双重标准试样校准方法(NIST610和NIST612)则可以部分消除由于标准试样基质和待测样品不同而造成的测量误差。由于飞行时间质谱TOF数据的特殊性,对其全质谱基线的校正和处理十分关键,这很大程度决定了定量结果的准确性。如果没有很好的基线校正方法,那么将会带来实验结果的偏差。实验使用的icpTOF仪器采取将原始基线下载到本地硬盘再通过软件进行自动或手动拟合处理的方法,可以将完整实验的多个基线进行叠加之后再拟合,以最大程度的保证拟合结果的准确性。如果将每一个谱线的基线直接在质谱仪电脑上进行实时拟合,可能会出现信号强度过低,信号标准偏差偏大,而基线的拟合不准确的情况。这种由于基线拟合导致的统计学噪音会直接影响实验结果的准确性和精确性。另外,后期数据处理可让用户随时对基线拟合进行调整。如果直接舍弃原始基线数据,只积分和保存元素信号的话,会出现‘不谈海平面,只谈山峰高度’的不客观表达和数据表达。03结论 综上所述,采用带有原始基线采集功能的电感耦合-飞行时间质谱仪(ICP-TOF-MS)对宝石矿物进行广谱多元素分析具有明显的优势。在每个激光剥蚀事件的毫秒时间长度内,ICP-TOF-MS不仅可以对几乎全部元素进行采集,从而避免错过任何出现概率极小的元素组成。同时,将原始全谱线下载到电脑进行后处理的方法很大程度上赋予科研人员对实验数据处理方法的掌控。让实验结果不再仅仅只是数字,而是更精确更准确的靠‘谱’分析结果。
  • 大连化物所发现六光子激发自陷态激子发光的无铅钙钛矿晶体
    近日,大连化物所分子反应动力学国家重点实验室、大连光源科学研究室(二十五室)袁开军研究员团队发现了一种具有多光子激发自陷态激子发光的全无机Cs2TeCl6无铅钙钛矿晶体。多光子吸收是一种非线性效应,是指材料可以同时吸收多个单色红外光子,并将电子从基态激发到激发态,然后上转换为高能光子。无铅钙钛矿作为一种“明星”材料,具有较高的稳定性和低毒性,已经成为铅基钙钛矿的替代品。但与铅基钙钛矿相比,对于无铅钙钛矿高阶多光子吸收效应的研究还比较匮乏。本工作发现了一种在800至2000nm波长范围内,具有3至6光子吸收的全无机Cs2TeCl6无铅钙钛矿晶体。稳态和瞬态光学实验结果表明,Cs2TeCl6晶体中单光子和多光子激发的宽带橙色发射归因于自陷态激子的复合。此外,研究人员通过飞秒激光激发的多光子荧光吸收饱和法,量化了Cs2TeCl6晶体的多光子吸收截面,其中六光子吸收截面为1.87×10-174cm12s5photon-5(1980 nm)。该工作为无铅钙钛矿家族在非线性光电领域的应用和发展提供了一个有潜力的候选材料。相关研究成果以“Six-Photon Excited Self-Trapped Excitons Photoluminescence in Lead-Free Halide Perovskite”为题,于近日发表在《先进光学材料》(Advanced Optical Materials)上。该工作的第一作者是大连化物所2507组博士研究生蒋举涛。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的资助。
  • 大连化物所发现六光子激发自陷态激子发光的无铅钙钛矿晶体
    近日,大连化物所分子反应动力学国家重点实验室、大连光源科学研究室(二十五室)袁开军研究员团队发现了一种具有多光子激发自陷态激子发光的全无机Cs2TeCl6无铅钙钛矿晶体。多光子吸收是一种非线性效应,是指材料可以同时吸收多个单色红外光子,并将电子从基态激发到激发态,然后上转换为高能光子。无铅钙钛矿作为一种“明星”材料,具有较高的稳定性和低毒性,已经成为铅基钙钛矿的替代品。但与铅基钙钛矿相比,对于无铅钙钛矿高阶多光子吸收效应的研究还比较匮乏。本工作发现了一种在800至2000nm波长范围内,具有3至6光子吸收的全无机Cs2TeCl6无铅钙钛矿晶体。稳态和瞬态光学实验结果表明,Cs2TeCl6晶体中单光子和多光子激发的宽带橙色发射归因于自陷态激子的复合。此外,研究人员通过飞秒激光激发的多光子荧光吸收饱和法,量化了Cs2TeCl6晶体的多光子吸收截面,其中六光子吸收截面为1.87×10-174cm12s5photon-5(1980 nm)。该工作为无铅钙钛矿家族在非线性光电领域的应用和发展提供了一个有潜力的候选材料。相关研究成果以“Six-Photon Excited Self-Trapped Excitons Photoluminescence in Lead-Free Halide Perovskite”为题,于近日发表在《先进光学材料》(Advanced Optical Materials)上。该工作的第一作者是大连化物所2507组博士研究生蒋举涛。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的资助。
  • 氯仿(Cl2-CF)光解生成氯气诱导钙钛矿晶体重构:华侨大学魏展画、谢立强等人实现高效钙钛矿太阳能、
    《Nature Communications》氯仿(Cl2-CF)光解生成氯气诱导钙钛矿晶体重构:华侨大学魏展画、谢立强等人实现高效、高稳定性的钙钛矿太阳能电池构建二维/三维鈣钛矿异质结是鈣钛矿太阳能电池表面钝化的有效方法。然而,过去的研究显示,仅通过沉积二维鈣钛矿物理地覆盖在三维鈣钛矿表面,体部三维鈣钛矿仍存在缺陷。近日,华侨大学魏展画、谢立强等人的研究团队在《Nature Communications》发表论文指出,他们提出采用氯气溶解氯仿(Cl2-CF)作为多功能溶剂,同时构建二维/三维鈣钛矿异质结以及诱导体部晶粒二次生长和缺陷钝化。这项研究为实现高效、高稳定性的鈣钛矿太阳能电池提供了新思路。首先,研究团队进行了一系列化学分析实验证实了Cl2-CF的组成。具体而言,他们利用硫酸钡、硝酸银试剂检测确认Cl2-CF中存在CO2和Cl- 使用碘化鈣试纸检测确认存在Cl2。UV-vis吸收光谱结果显示,Cl2-CF具有氯气特征吸收峰,证实了氯仿在光照湿气条件下发生光解生成Cl2。为揭示Cl2-CF的反应活性,团队通过UV-vis光谱观察了不同鈣钛矿前驱体溶解在Cl2-CF中的吸收峰变化,证明Cl2-CF具有强氧化性,可以使碘离子氧化生成碘分子。接着,研究人员采用X射线衍射、GIWAXS等手段研究了Cl2-CF对鈣钛矿晶体结构的影响。结果显示,Cl2-CF处理鈣钛矿薄膜后,衍射峰强度提高、位置发生移位,证明处理过程中发生了Cl掺杂和鈣钛矿晶粒二次生长。通过XPS和EDS表征,团队进一步证实Cl2-CF处理可以将Cl-阴离子引入鈣钛矿体部并扩散到薄膜底侧,实现了鈣钛矿的Cl掺杂。基于上述发现,研究人员提出Cl2-CF溶剂既可诱导鈣钛矿晶粒二次生长,又可作为溶解大体积阳离子的后处理溶剂构建二维/三维异质结。为验证此设想,团队利用六氢溴化铵钝化鈣钛矿薄膜。结果表明,Cl2-CF溶解的六氢溴化铵可以与缺陷表面反应生成二维钝化层,与此同时Cl2诱导鈣钛矿晶粒二次生长,实现了表面钝化和体部结晶再生长的双重效应。SEM、AFM结果显示,二次生长后的鈣钛矿薄膜表面更加平滑。XRD和GIWAXS证实了二维鈣钛矿的形成。最后,通过氧化还原反应机理研究,团队指出Cl2与鈣钛矿中碘离子的反应是实现上述效果的关键所在。反应生成的Cl-扩散进入鈣钛矿体部和界面区域,降低了缺陷密度并抑制了非辐射复合。依托这一多功能溶剂体系,研究团队使用光焱科技Enlitech的太阳光模拟器SS-X系列以及量子效率检测仪QE-R检测实验结果,最终制备出效率高达24.21%的鈣钛矿太阳能电池,并得到显著提升的工作稳定性,在最大功率点持续一太阳光照条件下保持80%的初效率达905小时。该研究成果为实现高效、高稳定的鈣钛矿太阳能电池提供了崭新的思路。综合运用氯气溶解氯仿溶剂的氧化性质诱导鈣钛矿晶体缺陷钝化与二次生长,以及溶解大体积阳离子构建异质结的策略,或将为鈣钛矿太阳能电池的构装工艺提供新的灵感。当然,要实现商业化应用,还有待于进一步优化工艺以降低成本和提高重复性。a.Cl2-CF 形成过程图。 b. CF 和 Cl2-CF 以及溶解在 CF 和 Cl2-CF 中的 c. FAI 的紫外可见吸收光谱。 d. PVSK、PVSK-CF 和 PVSK-Cl2-CF 的晶粒尺寸分布。 e. Cl2-CF 和钙钛矿薄膜之间氧化还原反应的示意图。a PVSK、PVSK-CF 和 PVSK-Cl2-CF 的 Cl 2p XPS 谱。 b 钙钛矿薄膜底面的Cl含量。 c PVSK、PVSK-HABr/CF 和 PVSK-HABr/Cl2-CF 的晶粒尺寸分布。 d-f 掠入射广角 X 射线散射 (GIWAXS) 表征,掠射角为 0.5°。 g 纯电子器件的空间电荷限流(SCLC)测量。 h 钙钛矿薄膜的时间分辨光致发光(TRPL)和 i 稳态光致发光(PL)光谱。a 陷阱态密度 (tDOS)。 b 黑暗条件下偏压 0.9&thinsp V 的电化学阻抗谱 (EIS)。 c 开路瞬态光电压测量 (TPV)。 d 莫特-肖特基分析。 e 短路时的瞬态光电流 (TPC)。 f J-V 曲线在黑暗条件下测量。
  • 狂发Nature等顶刊!Lake Shore低温探针台,助力超越硅极限的二维晶体管革新
    当今科技迅猛发展,电子器件的小型化和性能提升是科研人员的极致追逐。其中,晶体管是当代电子设备中不可或缺的核心组件,其尺寸微缩和性能提升直接关系到整个电子行业的进步。与此同时,硅基场效应晶体管(FET)的性能逐渐逼近本征物理极限,国际半导体器件与系统路线图(IRDS)预测硅基晶体管的栅长最小可缩短至12 nm,工作电压不低于0.6 V,这决定了未来硅基芯片缩放过程结束时的极限集成密度和功耗。因此,迫切需要发展新型沟道材料来延续摩尔定律。 二维(2D)半导体具备可拓展性、可转移性、原子级层厚和相对较高的载流子迁移率,被视为超越硅基器件的下一代电子器件的理想选择。近年来,先进的半导体制造公司和研究机构,都在对二维材料进行研究。Lake Shore的低温探针台系列产品可容纳最大1英寸(25.4mm)甚至8英寸的样品,可以为二维半导体材料研究提供精准的温度磁场控制及精确可重复的测量,是全球科研工作者的值得信赖的工具。本文我们将结合近期Nature、Nature electronics期刊中的前沿成果,一起领略Lake Shore低温探针台系列产品在二维晶体管革新中的应用吧! 图1. Lake Shore低温探针台1. 探针台电学测量揭秘最快二维晶体管——弹道InSe晶体管 对于二维半导体晶体管的速度和功耗方面的探索,北京大学电子学院彭练矛院士,邱晨光研究员课题组报道了一种以2D硒化铟InSe为沟道材料的高热速度场效应晶体管,首次使得二维晶体管实际性能超过Intel商用10纳米节点的硅基FinFET(鳍式场效应晶体管),并将工作电压下降到0.5V,称为迄今速度最快、能耗最低的二维半导体晶体管。相关研究成功以“Ballistic two-dimensional InSe transistors”为题发表于《Nature》上。 基于Lake Shore 低温探针台完成的电学测试表明,在0.5 V工作电压下,InSe FET具有6 mSμm-1的高跨导和饱和区83%的室温弹道比,超过了任何已报道的硅基晶体管。实现低亚阈值摆幅(SS)为每75 mVdec-1,漏极诱导的势垒降低(DIBL)为22 mVV-1。此外,10nm弹道InSe FET中可靠地提取了62 Ωμm的低接触电阻,可实现更小的固有延迟和更低的能量延迟积(EDP),远低于预测的硅极限。 这项工作首次证实了2D FET可以提供接近理论预测的实际性能,率先在实验上证明了二维器件性能和功效上由于先进硅基技术,为2D FET发展注入信心和活力。2. 探针台光电测量揭示光活性高介电常数栅极电介质——2D钙钛矿氧化物SNO 与2D半导体兼容的高介电常数的栅极电介质,对缩小光电器件尺寸至关重要。然而传统三维电介质由于悬挂键的存在很难与2D材料兼容。为解决以上问题,复旦大学方晓生教授等人进行了大量研究实验,发现通过自上而下方式制备的2D钙钛矿氧化物Sr10Nb3O10(SNO)具有高介电常数(24.6)、适中带隙、分层结构等特点,可通过温和转移的方法,与各种2D沟道材料(包括石墨烯、MoS2,WS2和WSe2)等构建高效能的光电晶体管。文章以“Two-dimensional perovskite oxide as a photoactive high-κ gate dielectric”为题发表在Nature electronics上。图3. 具有SNO顶栅介电层的双栅WS2光电晶体管的电特性和光响应 基于Lake Shore探针台的光电测试表明,SNO作为顶栅介电材料,与多种通道材料兼容, 集成光电晶体管具有卓越的光电性能。MoS2晶体管的开/关比为106,电源电压为2V,亚阈值摆幅为88&thinsp mVdec-1。在可见光或紫外光照射下,WS2光电晶体管的光电流与暗电流比为~106,紫外(UV)响应度为5.5&thinsp ×&thinsp 103&thinsp AW-1,这是由于栅极控制和光活性栅极电介质电荷转移的共同作用。本研究展示了2D钙钛矿氧化物Sr2Nb3O10(SNO)作为光活性高介电常数介质在光电晶体管中的广泛应用潜力。 3. 探针台电学测量探索200毫米晶圆级集成——多晶MoS2晶体管 二维半导体,例如过渡金属硫族化合物(TMDs),是一类很有潜力的沟道材料,然而单器件演示采用的单晶二维薄膜,均匀大规模生长仍具挑战,无法应用于大尺度工业级器件制备。与单晶相比,多晶TMD的较大规模生长就容易很多,具备工业化应用集成的潜力。 有鉴于此,三星电子有限公司Jeehwan Kim和Kyung-Eun Byun 团队提出一种使用金属-有机化学气相沉积(MOCVD)制造大规模多晶硫化钼(MoS2)场效应晶体管阵列的工艺,与工业兼容,在商用200毫米制造设备中进行加工,成品率超过99.9%。文章以“200-mm-wafer-scale integration of polycrystalline molybdenum disulfide transistors”为题发表在Nature electronics上。 图4. 三种不同接触类型(a常规顶部接触,b多晶MoS2的底部接触,c单层MoS2底部接触)的电学特性和肖特基势垒高度 基于Lake Shore低温探针台CPX-VF的电学测试表明,相比于顶部接触,底部接触可以更好的消除2D FETs阵列中多晶2D/金属界面的肖特基势垒。没有肖特基势垒的多晶MoS2场效应晶体管表现良好,迁移率可达21 cm2V-1s-1,接触电阻可达3.8 kΩµ m,导通电流密度可达120µ Aµ m-1,可比拟单晶晶体管。4. Lake Shore低温探针台系列 美国Lake Shore公司的低温探针台根据制冷方式不同,主要分为无液氦低温探针台和消耗制冷剂低温探针台,其下又因为磁场方向、尺寸大小差别,有更多型号的细分,适用于不同应用场景(电学、磁学、微波、THz、光学等),客户可根据需要,选择不同的温度和磁场配置。客户可以选择自己搭配测试仪表集成各类测试,也可以选择我们的整体测试解决方案,如电输运测试、半导体分析测试、霍尔效应测试、铁电分析测试,集成光学测试等。图5. 低温探针台选型和适用的应用场景Lake Shore低温探针台主要特征☛ 最大±2.5 T磁场☛ 低温至1.6 K,高温至675 K☛ fA级低漏电测量☛ 最高67 GHz高频探针☛ 3 kV 高电压探针(定制) ☛ 大温区低温漂探针☛ 真空腔联用传送样品(定制)☛ <30 nm低振动适用于显微光学测量☛ 无需翻转磁场快速霍尔效应测试☛ 多通道高精度低噪声综合电学测量☛ 光电、CV、铁电、半导体分析测试参考文献:1. J. Jiang, L. Xu, C. Qiu, L.-M. Peng, Ballistic two-dimensional InSe transistors. Nature 616, 470-475 (2023).2. S. Li, X. Liu, H. Yang, H. Zhu, X. Fang, Two-dimensional perovskite oxide as a photoactive high-κ gate dielectric. Nature Electronics 7, 216-224 (2024).3. J. Kwon et al., 200-mm-wafer-scale integration of polycrystalline molybdenum disulfide transistors. Nature Electronics 7, 356-364 (2024).相关产品1、Lake Shore低温探针台系列
  • 新矿物+2!我国科研人员发现两种新矿物
    人民政协网北京8月16日电(记者 王硕)记者16日从中国地质调查局获悉,由我国科研人员发现、命名并申报的新矿物“氟碳钙钕矿”以及“菊兴铜矿”近日分别获得国际矿物学协会-新矿物命名及分类委员会批准通过,这意味着我国科研人员发现两种新矿物。其中,氟碳钙钕矿由国家地质实验测试中心范晨子研究员联合中国地质科学院矿产资源研究所、中南大学等单位科研人员发现于内蒙古白云鄂博矿。它的发现对丰富稀土氟碳酸盐矿物学基础理论知识,认识白云鄂博稀土元素赋存状态和替代机制,了解矿床的形成与演变、元素赋存状态、元素迁移、富集机制等具有重要的意义。内蒙古白云鄂博矿是世界最大的稀土矿床,也是我国矿物资源的宝库,迄今已发现210余种矿物,在我国新矿物发现地中占据首要位置。此次发现的氟碳钙钕矿是在该矿床发现的第21种新矿物。钕作为当今稀土元素家族中的佼佼者,对促进稀土在永磁材料、激光材料等高新技术领域中的应用,发挥着极为重要的作用。此次新发现的氟碳钙钕矿属于钙稀土氟碳酸盐系列矿物,是常见的稀土矿物氟碳钙铈矿的富钕类似矿物,也是钕资源的重要矿物原料。氟碳钙钕矿呈黄褐色至褐色,与方解石、萤石、霓石、钠闪石、磁铁矿等矿物共生,钕氧化物平均含量约为30%,稀土氧化物平均含量约为60%,且具有多型、体衍交生等复杂晶体微结构特征。菊兴铜矿由中国地质科学院矿产资源研究所顾枫华助理研究员、中国地质大学(北京)章永梅副教授,联合江西应用科技学院/中南大学谷湘平教授和核工业地质研究院范光研究员等发现于西藏甲玛世界级斑岩-矽卡岩型巨型铜多金属矿床中。初步研究表明,菊兴铜矿是一种重要的载金载银矿物,结构复杂,其形成与中高温热液贵金属矿化密切相关。该矿物的发现不仅为硫化物矿物家族增添了新的一员,而且对于研究斑岩-矽卡岩型矿床的成矿物理化学条件与成矿作用过程具有重要的科学意义。菊兴铜矿主要产出于下白垩统林布宗组与中新世斑岩接触带形成的矽卡岩型铜多金属矿体中,共伴生金属矿物主要包括黄铜矿、方铅矿、辉钼矿、黄铁矿、蓝辉铜矿、辉铜矿,以及少量金-银矿物和含铋矿物(如硫铋铜矿)。该新矿物常在斑铜矿中呈固溶体产出,粒径多变化于数至100微米之间。菊兴铜矿为复杂金属硫化物,不透明,具金属光泽;反射色为浅黄白色,均质性,无双反射和反射多色性;其晶体结构由硫、 硫-铋原子层和不同比例空位的铜-铁原子层组成,与斑铜矿、黄铜矿的结构存在联系。
  • 中关村材料试验技术联盟发布《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》征求意见稿
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验团体标准化委员会决定对《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》等2项团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/channel/details/biaozhunzhengqiuyijian查看征求意见通知并下载相关资料附件。 CSTM标准化委员会2023年4月3日
  • 天然“准晶体”可能源于太空
    据英国广播公司(BBC)1月3日报道,美国和意大利科学家表示,他们对在俄罗斯发现的天然“准晶体”矿石进行了化学分析,结果表明,这种矿石很可能是陨石的一部分,在陨石与地球的撞击中遗落到地球上。研究发表在《美国国家科学院院刊》上。   准晶体首次被以色列科学家达尼埃尔谢赫特曼发现,他也因此而独享2011年诺贝尔化学奖。1982年4月8日,正在美国霍普金斯大学从事研究工作的41岁谢赫特曼发现了“准晶体”,其原子结构打破了传统晶体内原子结构必须具有重复性这一黄金法则,在科学界引起轩然大波。“的确,那时候,人们根本不接受那种晶体的存在。”美国化学协会主席纳西杰克逊去年10月5日接受美国《纽约时报》采访时表示:“因为他们认为这违反了自然‘规则’。”   随后,科学家们在实验室中制造出了各种准晶体,而且,2009年,意大利佛罗伦萨大学的科学家卢卡宾迪和同事在俄罗斯东部哈泰尔卡湖获取的矿物样本中发现了天然准晶体,这种新矿物质由铝、铜和铁组成。此前的分析表明,“准晶体”这种结构能天然形成而且也能在自然环境下保持稳定,但是,“自然界如何制造出这一结构”一直是个未解之谜。   现在,宾迪和美国普林斯顿大学的保罗斯坦哈特对这种矿石的化学成分进行了分析,结果表明,这种矿石可能是陨石的一部分,陨石在与地球的碰撞中遗落到地球上。他们在论文中指出,该样本中含有一些只能在高压下形成的硅石。这种硅石要么形成于地幔中,要么形成于陨石撞击地球那样的高速碰撞中。而结果显示,这块岩石样本经历过一个压力和温度及巨大的、典型的高速碰撞—小行星带上的流星就由这种碰撞产生 另外,这种岩石中不同氧元素的相对丰度更接近其他流星中而非地球上的岩石的氧元素的相对丰度。   该研究团队指出:“我们的研究显示,准晶体可能源于环境更多变的太空中,这也表明,准晶体能在很多环境下自然产生,而且,在宇宙学时标(足以明显看出宇宙演化的时间尺度,动辄以亿年为单位)上保持稳定。”   准晶体具有独特的属性,其坚硬又有弹性、非常平滑,而且,与大多数金属不同的是,其导电、导热性很差,因此在日常生活中可用来制造不粘锅、发光二极管、热电转化设备等。
  • 郭建刚:新时代“晶体人”
    晶体学,这个最初为窥探物质原子结构和排列方式而形成的一门学科——至今有100余年历史,且已获颁23项诺贝尔奖。然而,这门学科的基础研究犹如科学界的一门“古老手艺”,人才渐缺、关注渐少。  郭建刚是个“逆行者”。这个中国科学院物理研究所“80后”研究员执着地相信:百余年来沉淀下的晶体学知识在当今依然具有强大生命力,“认识全新物质体系,要回到最根本、最基础的结构。虽越基础、越困难,但也越重要。”  传统科学与新月的碰撞  正如月球研究,晶体科学就提供了新视角,而后获得了新发现。  2020年,我国嫦娥五号从月球背面带回1731克的月壤样品。经过激烈地竞争答辩,郭建刚所在的先进材料与结构分析实验室获得了1.5克的月壤样品。  拿到珍贵的最新月壤样品,郭建刚抑制不住内心地兴奋,这是他的研究课题第一次触及“太空”。  “月球土壤与我们在地面上看到的土壤类似,是一些矿石经过不断风化,逐渐变成细碎的土壤。”郭建刚介绍。  与大多形态形貌研究不同,他们想借助自身优势,在更深、更细处探索未知,剖析月壤内部结构与原子分布状态,试图“见微知著”,了解太阳风化和月球演变等。  装在白色透明小瓶里,月壤犹如碳粉一般,呈黑色粉末状。郭建刚首先要做的是“挑样”——在数十万个颗粒中挑出微米级大小的晶体,这是项考验耐心的技术活。  晶体的大小约等于一根头发丝直径,郭建刚站在手套箱前、紧盯着显微镜,寻找着在特殊灯光照射下反射亮光的晶体,然后屏住呼吸,利用一根纤细挑样针的静电效应,小心翼翼“粘”出。  他和学生两人一组,反复这一连串动作,每次需要持续3小时。为保证安静环境,他们常常在深夜工作,结束时身体僵直、眼睛酸胀、几近“崩溃”。  实验室窗台上的几盆被拔“秃头”的仙人球见证着他们的付出,他们需要使用仙人球的刺来“粘”住微米级晶体,放置在四圆衍射仪和高分辨透射电镜上测试晶体结构。  郭建刚知道,我国嫦娥五号采集的月壤样品属于最年轻的玄武岩,且取样点的纬度最高,为探究月壤在太空风化作用下的物质和结构演化提供了新机会。挑选样品的质量,在一定程度上或许决定了能否把握住这次机会,因此,必须仔细再仔细。  郭建刚和团队在月壤样品中找到了铁橄榄石、辉石和长石等晶体,经过测试,在铁橄榄石表面发现了非常薄的氧化硅非晶层,这其中包裹着大小为2到12纳米的晶体颗粒,通过系统的电子衍射及指标化、高分辨原子相和化学价态分析,确认它们是氧化亚铁,并非此前在其他月壤样品中发现的金属铁颗粒。  他们还在铁橄榄石中还观察到了分层的边缘结构,这种特殊的微结构首次在月球土壤中看到。  扎实的数据得到了美国行星之父、匹兹堡大学地质与行星科学系教授Bruce Hapke的肯定:“这种橄榄石晶体的边缘结构是独特的。”  “我们确认了铁橄榄石在太空风化作用下出现了分步分解现象。通过表面微结构和微区晶体结构分析,我们首次在铁橄榄石的边缘确认了氧化亚铁的存在,表明矿物在风化过程中,经历了一个中间态,而非一步到金属游离铁,这将有利于进一步理解月球矿物的演变历史。”郭建刚说。  越基础,越重要  2008年,从吉林大学硕士毕业,郭建刚来到物理所跟随陈小龙研究员攻读博士学位。在团队里,他感受到的第一个研究“逻辑”就是,要想得到或利用一个材料,首先要想办法弄清楚材料最基本的晶体结构,理解原子之间的排布与结合方式。  “是什么、为什么、能做些什么,这是我们要探索全新体系时要回答的三个基本问题。”他至今记得,博士期间,按照这条“底层逻辑”,做出了第一个让他惊奇的超导新材料。从此,他便更加热爱晶体科学。  “晶体,尤其是超导这类单晶,非常重要,在电力运输、磁悬浮等有着广泛应用,若原子微观结构不清楚,很难理解和优化其物性,离应用就更远了。”郭建刚说。  的确,对物质晶体结构的了解,有助于在物质内部微观结构、原子水平的基础上,阐明物质各种性能,并为改善材料的性能、探索新型材料和促进材料科学的发展提供重要科学依据。  10余年来,郭建刚一直牢记着这个“逻辑”。他以探索电磁功能材料和生长晶体为主要方向,以理解晶体结构为出发点,研究材料的物性和晶体结构之间的关系,取得了诸多重要成果。  2010年,还在读博期间,郭建刚在国际上最早制备出了碱金属钾插层铁硒超导体系,其最高超导转变温度为30 K,创造了当时常压下FeSe基化合物超导转变温度的最高纪录。  该成果开辟了国际铁基超导研究的新领域,所开创的研究方向‘Alkali-doped iron selenide superconductors’被汤森路透《2013研究前沿》和《2014研究前沿》列为物理学10个最活跃前沿领域之首和第7名,将其发展成了与铁砷基并列的第二类铁基高温超导体。  他成功地解决了较小尺寸碱金属钾插层铁硒的难点,制备出了纯相的钠插层铁硒超导体,进一步将超导转变温度提高至37 K。  弄清晶体结构,会大大缩短新型材料探索时间、加速解决实际问题。  郭建刚介绍,用传统方法合成一个新材料,需要不断地试,因为不知道哪些组分、温度等合适,试的足够多,可能会碰到一个新的,但试错法效率低、成本高。而弄清楚了晶体结构,就能了解某一类材料中物性的决定性单元(也称功能基元),再以此为基础,发展新的材料体系,“比如要制备一个新材料,有3个组分,通过晶体结构分析,我们能发现决定材料物性的功能基元,就能够以相应的物性为导向,高效地探索新材料和新效应。”  即以不同功能基元为基础,调控基元的排列方式,或通过调控功能基元里配位的原子种类和数目来改变其电子结构,制备新高温超导晶体体和诱导新效应。  基于这一思路,由陈小龙牵头,郭建刚作为第2完成人所承担的挑战性课题“基于结构基元的新电磁材料和新效应的发现”,荣获2020年度国家自然科学二等奖,这项成果解决了由功能基元出发、高效探索新材料和新效应的若干关键科学问题,推动了无机功能材料科学的研究与发展。  肩负重任的新生力量  在先进材料与结构分析实验室,作为青年科学家的郭建刚,肩负延续学科发展与服务国家需求新的重任。  “老一辈科学家的事迹和精神始终鼓舞着我。”郭建刚说。“陆学善院士和梁敬魁院士分别是中国著名的晶体物理学家和晶体物化学家,导师陈小龙除了在晶体结构分析和单晶生长具有深厚的学术功底,也是推动碳化硅晶体从基础研究到产业化的先行者之一。  让郭建刚感触最深的是,老师们总是以一丝不苟的态度,对待基础研究,即使看似很小的工作也做得非常扎实、严谨。  他一直记得陆学善先生和梁敬魁先生的一个科研故事,上世纪60年代,梁敬魁回国来到物理所,与陆学善合作开展了铜-金二元体系超结构研究,为了达到合金的平衡态,需要诸多工艺,单是退火处理这一个工艺过程,就需要六个月或者一年时间。他们耐住寂寞,几年之后,获得了一系列长周期的超结构相,其中有的是国外研究者已经研究多年,却始终没有观察到的现象。  “在很多人看来,这样的研究方法可能比较‘原始’,但恰是这种方法,为科研打下了扎实的基础,产出了诸多原创性成果。”郭建刚说,耐心、潜心是他从老先生那里学到的科学精神。  在郭建刚看来,今天,研究组在晶体生长领域产生了多项引领性的工作,尤其在碳化硅宽禁带半导体生长与新功能晶体材料探索方面,都是在多年的基础研究积累上取得的。  碳化硅是一种重要的宽禁带半导体,具有高热导率、高击穿场强等特性和优势,是制作高温、高频、大功率、高压以及抗辐射电子器件的理想材料,在军工、航天、电力电子和固态照明等领域具有重要的应用,是当前全球半导体材料产业的前沿之一和国内“十四五”规划重点攻关的半导体材料之一。  然而,一直以来,用于应用研究的大尺寸单晶存在较多难以突破的关键科学和技术问题,严重影响器件性能,诸多关键技术和设备面临着国外封锁。  近年来,针对相关难题,在陈小龙的带领下,郭建刚在扎根基础研究的同时,与团队共同推动研究成果产业转化,获得了2020年度中国科学院科技促进发展奖。  “最大的挑战是基础研究领域的突破,在晶体研究领域,我们还需要更细致、更系统和更‘原始’的研究。”郭建刚深知,基础科学问题的突破将会极大地提高晶体的质量和应用范围,给学术和产业界带来巨大变革,但攀登科学高峰这条路必定不轻松,还好,有热爱,可抵漫长岁月。
  • 国家市场监督管理总局批准发布《铁矿石 氯含量的测定 X射线荧光光谱法》等109项国家标准和4项国家标准修改单
    国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《锰硅合金》等109项国家标准和4项国家标准修改单,现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2024-06-291、 国家标准序列国家标准编号国 家 标 准 名 称代替标准号实施日期1GB/T 4008—2024锰硅合金GB/T 4008—20082025-01-012GB/T 4585—2024交流系统用高压瓷和玻璃绝缘子的人工污秽试验GB/T 4585—20042025-01-013GB/T 5169.23—2024电工电子产品着火危险试验 第23部分:试验火焰 聚合物管形材料500W垂直火焰试验方法GB/T 5169.23—20082025-01-014GB/T 5270—2024金属基体上的金属覆盖层 电沉积和化学沉积层 附着强度试验方法评述GB/T 5270—20052025-01-015GB/T 6113.106—2024无线电骚扰和抗扰度测量设备和测量方法规范 第1-6部分:无线电骚扰和抗扰度测量设备 EMC天线校准GB/T 6113.106—20182025-01-016GB/T 6730.88—2024铁矿石 氯含量的测定 X射线荧光光谱法2025-01-017GB/T 7260.3—2024不间断电源系统(UPS)第3部分:确定性能和试验要求的方法GB/T 7260.3—20032025-01-018GB/T 9799—2024金属及其他无机覆盖层 钢铁上经过处理的锌电镀层GB/T 9799—20112025-01-019GB/T 12279.1—2024心血管植入器械 人工心脏瓣膜 第1部分:通用要求2025-07-0110GB/T 12297.2—2024心血管植入器械 人工心脏瓣膜 第2部分:外科植入式人工心脏瓣膜2025-07-0111GB/T 14034.3—2024液压传动连接 金属管接头 第3部分:端面密封2024-06-2912GB/T 15597.1—2024塑料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模塑和挤出材料 第1部分:命名系统和分类基础GB/T 15597.1—20092025-01-0113GB/T 15597.2—2024塑料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模塑和挤出材料 第2部分:试样制备和性能测定GB/T 15597.2—20102025-01-0114GB/T 17692—2024汽车发动机及驱动电机净功率测试方法GB/T 17692—19992025-01-0115GB/T 18029.1—2024轮椅车 第1部分:静态稳定性的测定GB/T 18029.1—20082024-10-0116GB/T 18029.8—2024轮椅车 第8部分:静态强度、冲击强度及疲劳强度的要求和测试方法GB/T 18029.8—20082024-10-0117GB/T 18029.22—2024轮椅车 第22部分:调节程序GB/T 18029.22—20092024-10-0118GB/T 19822—2024铝及铝合金硬质阳极氧化膜规范GB/T 19822—20052025-01-0119GB/T 20290—2024家用电动洗碗机 性能测试方法GB/T 20290—20162025-01-0120GB/T 20554—2024海带GB/T 20554—20062025-01-0121GB/T 21672—2024速冻裹衣虾GB/T 21672—20142025-01-0122GB/T 22459.9—2024耐火泥浆 第9部分:常温抗剪粘接强度试验方法2025-01-0123GB/T 24820—2024实验室家具通用技术条件GB 24820—20092025-01-0124GB/T 26694—2024家具绿色设计评价规范GB/T 26694—20112025-01-0125GB/T 28478—2024户外家具 桌椅类通用技术条件GB 28478—20122025-01-0126GB/T 24861—2024水产品流通管理技术规范GB/T 24861—20102025-01-0127GB/T 24977—2024卫浴家具通用技术条件GB 24977—20102025-01-0128GB/T 27624—2024养殖红鳍东方鲀鲜、冻品加工操作规范GB/T 27624—20112025-01-0129GB/T 27988—2024咸鱼加工技术规范GB/T 27988—20112025-01-0130GB/T 28294—2024钢铁渣复合料GB/T 28294—20122025-01-0131GB/T 30685—2024气瓶直立道路运输技术要求GB/T 30685—20142024-10-0132GB/T 30894—2024咸鱼GB/T 30894—20142025-01-0133GB/T 30947—2024罐装冷藏蟹肉GB/T 30947—20142025-01-0134GB/T 32446—2024玻璃家具通用技术要求GB 28008—2011GB/T 32446—20152025-01-0135GB/T 34747—2024干海参等级规格GB/T 34747—20172025-01-0136GB/T 35607—2024绿色产品评价 家具GB/T 35607—20172025-01-0137GB/T 35608—2024绿色产品评价 绝热材料GB/T 35608—20172025-01-0138GB/T 35612—2024绿色产品评价 木塑制品GB/T 35612—20172025-01-0139GB/T 35603—2024绿色产品评价 卫生陶瓷GB/T 35603—20172025-01-0140GB/T 36192—2024活水产品运输技术规范GB/T 36192—20182025-01-0141GB/T 36395—2024冷冻鱼糜加工技术规范GB/T 36395—20182025-01-0142GB/T 36548—2024电化学储能电站接入电网测试规程GB/T 36548—20182025-01-0143GB/T 39560.12—2024电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯2024-10-0144GB/T 42086.3—2024液压传动连接 法兰连接 第3部分:42 MPa、DN25~DN80方形系列2024-06-2945GB/T 43723—2024普通照明用电源电压不大于交流有效值50V或无纹波直流120V的半集成式LED灯 性能要求2025-01-0146GB/T 43931—2024宇航用微波集成电路芯片通用规范2024-10-0147GB/T 43952—2024医用供应装置2025-07-0148GB/T 44072.1—2024液压传动连接 软管总成 第1部分: 尺寸和要求2025-01-0149序列国家标准编号国 家 标 准 名 称代替标准号实施日期1
  • 新技术,美国成功制造了用于半导体纳米晶体的液池透射电镜仪器
    不同尺寸和形状的半导体纳米晶体可以控制材料的光学和电学性质。液池透射电子显微镜LCTEM是一种新兴的方法,用于观察纳米尺度的化学变化,并为具有预期结构特征的纳米结构的精确合成提供信息。科学家们正在研究半导体纳米晶体的反应,方法是研究过程中通过液体辐解产生的高反应环境。在最近发表的一份新论文中,科学家们利用了辐射分解过程,取代了典型半导体纳米材料的单粒子蚀刻轨迹。工作期间使用的硒化铅纳米管代表了各向同性结构,以通过逐层机制保持用于蚀刻的立方形状。各向异性箭头形硒化镉纳米棒保持了带有镉或硒原子的极性刻面,透射式液体细胞电子显微镜的轨迹揭示了液体环境中特定表面的反应性如何控制半导体的纳米级形状转变。半导体纳米晶体包含广泛可调的光学和电学特性,这些特性取决于其尺寸和形状,适用于多种应用。材料科学家已经描述了特定块体晶体小面对生长和蚀刻反应的反应性,开发出任意的图案纳米晶体的多面性及其反应机制使其成为直接研究的热点,胶体纳米晶体的热力学可以影响限定它们的有机或者无机界面。液体细胞透射电子显微镜提供了所需的时空分辨率,以观察纳米级动力学,如自组装过程。因此,科学家们在两个透射电子显微镜网格的超薄碳层之间夹了一个含有纳米晶体的水性袋,并使用三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐,这是一种有机分子来调节敏感半导体纳米晶体的蚀刻。LCTEM和纳米晶体的现有研究仅限于贵金属,因为它们在辐射分解过程中无法调节化学环境,导致活性材料降解。这项新的研究表明,有可能为LCTEM设计新的环境,以观察反应性纳米晶体的单粒子蚀刻轨迹。在实验过程中,三氨基甲烷盐酸盐添加剂调节了蚀刻过程的电化学电位,团队使用动力学建模来估计液体电池中胺自由基物种的浓度和电化学电位。为了证明这一概念,美国科学家们获得了真空中硒化铅纳米立方体的代表性透射电子显微镜图像,并在硒化铅奈米晶体的逐层蚀刻过程中收集了一系列图像。LCTEM成像结果显示,作为蚀刻反应的产物,在硒化铅纳米晶体周围形成了具有较高图像对比度的物质,似乎在蚀刻过程中,硒氧化并分散到液体中,以促进氯化铅的形成,铅袋中有氯离子。与硒化铅的立方晶格相比,纤锌矿硒化镉具有各向异性晶格,镉和硒原子交替层。在纤锌矿硒化镉纳米晶体的生长过程中,表面活性剂配体有利地结合到镉区域,以促进硒区域的快速生长。未来的研究将或者利用核/壳纳米晶体以及通过无机或者有机界面组装的纳米晶体,获得关于功能纳米结构阵列转化的实时信息。
  • QSense发布QSense High Pressure 高压石英晶体微天平新品
    QSense® High Pressure高压石英晶体微天平专业研究高压条件下油岩界面的相互作用,可以实时了解真实高压条件下,石油组分、驱油添加剂和其他相关化学物质之间的界面相互作用,为您的研究提供了一整套的解决方案。即使是微小的改变,也能对您的工作产生极大的影响,而将您的决定建立在分析科学的基础上,则会增加成功的机会。借助QSense® High Pressure高压模块,我们希望能充分激发您的想象力,通过实验测试、分析讨论和方法优化以得到更好的结果。QSense® High Pressure高压石英晶体微天平是一款可模拟现实高压反应条件的石英晶体微天平分析设备。压力设置高至200Bar,温度设置高至150℃。您也可以对仪器参数进行个性化定制,以满足特定的实验需求。高压石英晶体微天平由高温样品台、高压流动池、高压泵、液体处理单元和电子单元组成 QSense® High Pressure高压石英晶体微天平——专家之选您比我们更了解您的研究领域。然而,无论是努力提高石油产量,防止管道的污染,还是为发动机寻找适合的润滑添加剂,充分地了解反应过程都极具价值。通过提高对油岩界面相互作用的理解,您或许能在未来做出更明智的决定。QSense® High Pressure高压石英晶体微天平——强有力的研究工具QCM-D是耗散型石英晶体微天平的简称。该技术可记录石英晶体芯片的振荡频率和耗散的变化,为在纳米尺度上研究分子与表面的相互作用提供了新的视角。使用QSense® 耗散型石英晶体微天平分析仪,您可以实时跟踪表面上发生的质量、厚度和结构物理特性等变化。QSense® 检测得到的质量吸附/脱附量以及反应速率 模拟现实高压反应条件不同的反应条件下进行的测试可能得到完全不同的结果,而这就是我们开发QSense® 高压石英晶体微天平的驱动力。我们可提供芯片表面定制,以满足您的不同实验需求。基于QCM-D的检测结果,您可实时根据界面反应得出结论,并对反应流程进行优化。1. 在高压和高温的条件下进行QCM-D实验2. 根据您的特定需求选择芯片的材质和涂层3. 使用不同的有机溶剂和样品,筛选实验方案选择QSense® High Pressure高压石英晶体微天平的三个理由:1. 基于对结果至关重要的表面相互作用过程信息做出更明智的决定2. 从表面材料、化学反应、压力和温度等方面模拟真实的反应条件3. 为您的实验室装备一套高灵敏度的科学分析工具QSense® High Pressure高压石英晶体微天平的典型应用领域:石油开采从地下油藏或沥青砂中提取石油需要仔细考虑工艺条件。通过运用科学的分析可找到优化的方法。提高原油采收率聚合物和表面活性剂的使用可以改变注入水的粘度和岩石的润湿性,从而更好地溶解矿物中的石油。测量矿物芯片表面上聚合物或表面活性剂的吸附和释放的原油,可以优化采收液组成并提高原油采收率。使用较少的表面活性剂可以提供更环保的解决方案并降低成本。沥青提取从油砂中提取沥青非常困难。可以使用涂有沥青的二氧化硅芯片模拟油砂并对沥青的释放过程进行分析。通过研究沥青的脱附情况,找出优化的pH和温度条件,进而尽可能地提高采收率。管道流动保障管道污染和堵塞是一个代价高昂的问题。通常通过添加化学物质对管道流动进行保障。防止污垢沉积检测污垢形成的过程,寻找方法或添加剂以减少污垢沉积。使用碳钢芯片模拟管道表面,研究不同条件下原油/沥青质的吸附和释放,进而找出优化的化学成分、表面材料、压力和温度。燃料和润滑油润滑油被广泛用于控制摩擦和增加运动部件的使用寿命。润滑油溶液由各种具有表面活性的化学物质组成。优化发动机润滑油了解表面活性化学物质的吸附性质是找到平衡润滑剂的关键。利用不锈钢芯片研究燃料和润滑油添加剂对发动机性能的影响。实时观察吸附情况,寻找化学物质间的微妙平衡,从而优化润滑油的性能。QSense® High Pressure高压石英晶体微天平的技术参数:芯片和样品处理系统工作温度a4 – 150 °C, 由软件控制,精度为 ± 0.02 °C工作压力90 – 200 bar (与交替蠕动泵联用,也可在常压下工作)芯片数量1芯片表面超过50种标准材料,包括金属、氧化物、碳化物和聚合物例如:金、二氧化硅、不锈钢SS2343 & SS2348、氧化铁、高岭石等其他材料如钢和矿物,可根据客户要求定制测量特性时间分辨率,1个频率 100 个数据点/秒液相质量灵敏度b电子单元参数电源和频率100 / 115-120 / 220 / 230-240 V AC, 50-60 Hz电源应正确接地软件和电脑要求数据采集软件 (QSoft)USB 2.0, Windows XP 或更高版本数据分析软件(QSense Dfind)操作系统:64位Windows 7 SP1, 8, 8.1, 10或更高版本显示器分辨率: 1366×768像素内存:4 GB数据输入/输出格式Excel, BMP, JPG, WMF, GIF, PCX, PNG, TXT尺寸和重量高 (cm)宽 (cm)长 (cm)重量 (kg)电子单元1836219样品池89112高压阀门和控制面板685050ca 30HPLC 泵14264210 a 温度的稳定性取决于环境变化对样品池升温或冷却的影响。如果附近有气流或热源使室温变化超过±1℃,则可能无法达到系统设定的温度稳定性。b 通过标准的QSense® 流动模块采集数据 (单频模式下每5秒采集一个数据点,假定Sauerbrey关系是有效的)。当QSense® 高压系统芯片背面存在液体时,灵敏度会降低。以上技术参数仅对此配置有效。所有技术指标如有更改,恕不另行通知。创新点:1. 市面上所有其他类似产品均无法实现压力控制和高温控制。 2. 高温高压测试是石油工业真是生产场景模拟的必不可少的条件,此产品第一次实现了此情景的界面实时跟踪表征。 QSense High Pressure 高压石英晶体微天平
  • 施一公Cell综述:X射线晶体学技术和结构生物学的历史与现状
    X射线晶体学技术是人们了解原子世界的利器,人们通过这一技术获得了许多重要的生物学结构。在晶体学技术百年诞辰之际,Cell杂志发表了清华大学施一公教授的前沿文章。这篇综述性文章全面介绍了X射线晶体学技术和结构生物学的历史和现状,读者现在可以在Cell网站免费获取全文。   1914年,德国科学家Max von Laue因为发现晶体中的X射线衍射现象,获得了诺贝尔物理学奖,这一发现直接催生了X射线晶体学。从那以后,研究者们用这一衍射技术解析了大量复杂分子的晶体结构,从简单的矿物、高科技材料(如石墨烯)到病毒等生物学结构。   自1957年确定了肌红蛋白的结构以来,X射线晶体学技术就成为了结构生物学的重要工具,为人们不断揭示生命的奥秘。这一技术不仅增进了我们对细胞的认识,还大大推动了现代医学的发展。   这篇文章首先从结构生物学的角度,回顾了X射线晶体学技术的发展简史。随后,施一公教授以蛋白激酶和膜整合蛋白为例,阐述了结构生物学的发展和现状,探讨了技术发展带来的影响并对未来进行了展望。   作者简介:   施一公,世界着名的结构生物学家,美国双院外籍院士,中国科学院院士。曾是美国普林斯顿大学分子生物学系建系以来最年轻的终身教授和讲席教授。   2008年2月至今,受聘清华大学教授 2009年9月28日起,任清华大学生命科学学院院长。获2010年赛克勒国际生物物理学奖。2013年4月当选美国艺术与科学院外籍院士、美国科学院外籍院士。2013年12月19日,施一公当选中国科学院院士。2014年4月2日,施一公获爱明诺夫奖,成为获此奖项的第一位中国人。该奖为国际知名奖项,由瑞典国王亲自颁发。   主要科研领域与方向:主要运用结构生物学和生物化学的手段研究肿瘤发生和细胞凋亡的分子机制,集中于肿瘤抑制因子和细胞凋亡调节蛋白的结构和功能研究与重大疾病相关膜蛋白的结构与功能的研究   推荐阅读   英文全文下载:A Glimpse of Structural Biology throughX-Ray Crystallography
  • 基于光电晶体管架构的X射线直接探测器研发成功
    中国科学院深圳先进技术研究院先进材料科学与工程研究所材料界面研究中心副研究员李佳团队,中科院院士、西北工业大学教授黄维团队,以及深圳先进院生物医学与健康工程研究所生物医学成像研究中心合作,首次将具有内部信号增益效应的异质结光电晶体管用于X射线直接探测器,实现了超灵敏、超低辐射剂量、超高成像分辨的X射线直接探测。相关研究成果以Ultrathin and Ultrasensitive Direct X-ray Detector Based on Heterojunction Phototransistors为题,发表在Advanced Materials上。   当前,X射线直接探测器多采用反向偏置二极管结构(图1a)。这类器件普遍缺乏内部信号增益效应或增益较低,这意味着没有足够的信号补偿方案来补充载流子复合过程中湮灭的电子-空穴对。因此,这类设备的光-电转化效率较低,且需要使用高质量和高度均匀的X射线光电导材料(Photoconductor)以保证有效的电子-空穴的产生和传输,这对探测器性能的进一步提升设定了难以突破的上限,也增加了材料、器件制备的复杂性和成本。   科研团队在前期研究的基础上(Advanced Materials, 31,1900763,2019),提出异质结X射线光电晶体管(Heterojunction X-ray Phototransistor)这一新型器件概念,首次将具有内部信号增益效应的异质结光电晶体管引入X射线直接探测。光电晶体管是三电极型光电探测器,其沟道载流子密度可通过调控栅压和入射光子进行有效调制,从而结合了晶体管和光电导的综合增益效应,如图1b所示。将这种高增益机制引入X射线探测器可以对光生电流进行放大,并使外量子效率远超过100%,进而实现超灵敏的X射线直接探测。本工作中,研究团队设计了由钙钛矿光电导材料与有机半导体沟道材料组成的异质结光电晶体管,实现了高效的X射线吸收,获得了快速的载流子再注入与循环,导致高效的载流子产生、输运与巨大的信号增益效应,使X射线直接探测灵敏度达到109μCGyair-1cm-2(图2c),最低可检测剂量率低至1 nGyair s-1。同时,探测器具有较高的成像分辨率(图2e)——X射线成像调制传递函数(MTF)在20%值下显示每毫米11.2线对(lp mm-1),成像分辨率高于目前基于CsI:Tl的X射线探测器。   高增益异质结X射线光电晶体管为高性能X射线直接探测与成像开辟了新机遇,并体现出超灵敏、超低检测限、高成像分辨率、轻量、柔性(图2d)、低成本等优点,在医学影像、工业检测、安检安防、科学设备等领域具有广阔的应用前景。该成果将激发科研人员开发各种高增益器件以实现直接探测不同类型高能辐射的研究动力。   研究工作得到国家自然科学基金、深圳市科技计划等的资助。图1.a、传统X射线探测器中,间接探测(左)使用闪烁体材料与光电二极管可见光探测器相互集成,X射线通过闪烁体材料转换为可见光,可见光由光电二极管探测器探测;直接探测(右)使用如非晶硒等半导体材料,半导体吸收X射线后直接产生电子-孔穴对,在半导体材料上施加高电场,分离和收集电子-空穴对;b、X射线光电晶体管结构,异质结中电子-空穴对产生(1)、分离(2)、电子捕获/空穴注入(3)和空穴再循环(4)产生高增益效应的过程图示图2.a、X射线光电晶体管器件结构;b、X射线探测的时间响应;c、X射线辐照下探测器灵敏度随栅压的变化关系;d、柔性X射线光电晶体管器件;e、金属光栅的光学显微照片(上)与X射线成像图(下),scale-bar为200微米;f、X射线光电晶体管的MTF曲线
  • 【好书推荐】薄膜晶体管液晶显示(TFT LCD)技术原理与应用
    内容简介  薄膜晶体管液晶显示产业在中国取得了迅猛的发展,每年吸引着大量的人才进入该产业。本书基于作者在薄膜晶体管液晶显示器领域的开发实践与理解,并结合液晶显示技术的最新发展动态,首先介绍了光的偏振性及液晶基本特点,然后依次介绍了主流的广视角液晶显示技术的光学特点与补偿技术、薄膜晶体管器件的SPICE模型、液晶取向技术、液晶面板与电路驱动的常见不良与解析,最后介绍了新兴的低蓝光显示技术、电竞显示技术、量子点显示技术、Mini LED和Micro LED技术及触控技术的原理与应用。作者简介  邵喜斌博士从20世纪90年代初即从事液晶显示技术的研究工作,先后承担多项国家863计划项目,研究领域涉及液晶显示技术、a-Si 及p-Si TFT技术、OLED技术和电子纸显示技术,在国内外发表学术论文100多篇,获得专利授权150余项,其中海外专利40余项。曾获中国科学院科技进步二等奖、吉林省科技进步一等奖、北京市科技进步一等奖。目录封面版权信息内容简介序前言第1章 偏振光学基础与应用1.1 光的偏振性1.1.1 自然光与部分偏振光1.1.2 偏振光1.2 光偏振态的表示方法1.2.1 三角函数表示法1.2.2 庞加莱球图示法1.3 各向异性介质中光传播的偏振性1.3.1 反射光与折射光的偏振性1.3.2 晶体的双折射1.3.3 单轴晶体中的折射率1.4 相位片1.4.1 相位片的定义1.4.2 相位片在偏光片系统中1.4.3 相位片的特点1.4.4 相位片的分类1.4.5 相位片的制备与应用1.5 波片1.5.1 快轴与慢轴1.5.2 λ/4波片1.5.3 λ/2波片1.5.4 λ波片1.5.5 光波在金属表面的反射1.5.6 波片的应用参考文献第2章 液晶基本特点与应用2.1 液晶发展简史2.1.1 液晶的发现2.1.2 理论研究2.1.3 应用研究2.2 液晶分类2.2.1 热致液晶2.2.2 溶致液晶2.3 液晶特性2.3.1 光学各向异性2.3.2 电学各向异性2.3.3 力学特性2.3.4 黏度2.3.5 电阻率2.4 液晶分子合成与性能2.4.1 单体的合成2.4.2 混合液晶2.4.3 单体液晶分子结构与性能关系2.5 混合液晶材料参数及对显示性能的影响2.5.1 工作温度范围的影响2.5.2 黏度的影响2.5.3 折射率各向异性的影响2.5.4 介电各向异性的影响2.5.5 弹性常数的影响2.5.6 电阻率的影响2.6 液晶的应用2.6.1 显示领域应用2.6.2 非显示领域应用参考文献第3章 广视角液晶显示技术3.1 显示模式概述3.2 TN模式3.2.1 显示原理3.2.2 视角特性3.2.3 视角改善3.2.4 响应时间影响因素与改善3.3 VA模式3.3.1 显示原理3.3.2 视角特性3.3.3 视角改善3.4 IPS与FFS模式3.4.1 显示原理3.4.2 视角特性3.5 偏光片视角补偿技术3.5.1 偏振矢量的庞加莱球表示方法3.5.2 VA模式的漏光补偿方法3.5.3 IPS模式的漏光补偿方法3.6 响应时间3.6.1 开态与关态响应时间特性3.6.2 灰阶之间的响应时间特性3.7 对比度参考文献第4章 薄膜晶体管器件SPICE模型4.1 MOSFET器件模型4.1.1 器件结构4.1.2 MOSFET器件电流特性4.1.3 MOSFET器件SPICE模型4.2 氢化非晶硅薄膜晶体管器件模型4.2.1 a-Si:H理论基础4.2.2 a-Si:H TFT器件电流特性4.2.3 a-Si:H TFT器件SPICE模型4.3 LTPS TFT器件模型4.3.1 LTPS理论基础4.3.2 LTPS TFT器件电流特性4.3.3 LTPS TFT器件SPICE模型4.4 IGZO TFT器件模型4.4.1 IGZO理论基础4.4.2 IGZO TFT器件电流特性4.4.3 IGZO TFT器件SPICE模型4.5 薄膜晶体管的应力老化效应参考文献第5章 液晶取向技术原理与应用5.1 聚酰亚胺5.1.1 分子特点5.1.2 聚酰亚胺的性能5.1.3 聚酰亚胺的合成5.1.4 聚酰亚胺的分类5.1.5 取向剂的特点5.2 取向层制作工艺5.2.1 涂布工艺5.2.2 热固化5.3 摩擦取向5.3.1 工艺特点5.3.2 摩擦强度定义5.3.3 摩擦取向机理5.3.4 预倾角机理5.3.5 PI结构对VHR和预倾角的影响5.3.6 摩擦取向的常见不良5.4 光控取向5.4.1 取向原理5.4.2 光控取向的光源特点与影响参考文献第6章 面板驱动原理与常见不良解析6.1 液晶面板驱动概述6.1.1 像素结构与等效电容6.1.2 像素阵列的电路驱动结构6.1.3极性反转驱动方式6.1.4 电容耦合效应6.1.5 驱动电压的均方根6.2 串扰6.2.1 定义与测试方法6.2.2 垂直串扰6.2.3 水平串扰6.3 闪烁6.3.1 定义与测试方法6.3.2 引起闪烁的因素6.4 残像6.4.1 定义与测试方法6.4.2 引起残像的因素参考文献第7章 电路驱动原理与常见不良解析7.1 液晶模组驱动电路概述7.1.1 行扫描驱动电路7.1.2 列扫描驱动电路7.1.3 电源管理电路7.2 眼图7.2.1 差分信号7.2.2 如何认识眼图7.2.3 眼图质量改善7.3 电磁兼容性7.3.1 EMI简介7.3.2 EMI测试7.3.3 模组中的EMI及改善措施7.4 ESD与EOS防护7.4.1 ESD与EOS产生机理7.4.2 防护措施7.4.3 ESD防护性能测试7.4.4 EOS防护性能测试7.5 开关机时序7.5.1 驱动模块的电源连接方式7.5.2 电路模块的时序7.5.3 电源开关机时序7.5.4 时序不匹配的显示不良举例7.6 驱动补偿技术7.6.1 过驱动技术7.6.2 行过驱动技术参考文献第8章 低蓝光显示技术8.1 视觉的生理基础8.1.1 人眼的生理结构8.1.2 感光原理说明8.1.3 光谱介绍8.2 蓝光对健康的影响8.2.1 光谱各波段光作用人眼部位8.2.2 蓝光对人体的影响8.3 LCD产品如何防护蓝光伤害8.3.1 LCD基本显示原理8.3.2 低蓝光方案介绍8.3.3 低蓝光显示器产品参考文献第9章 电竞显示技术9.1 电竞游戏应用瓶颈9.1.1 画面拖影9.1.2 画面卡顿和撕裂9.2 电竞显示器的性能优势9.2.1 高刷新率9.2.2 快速响应时间9.3 画面撕裂与卡顿的解决方案9.4 电竞显示器认证标准9.4.1 AMD Free-Sync标准9.4.2 NVIDA G-Sync标准参考文献第10章 量子点材料特点与显示应用10.1 引言10.2 量子点材料基本特点10.2.1 量子点材料独特效应10.2.2 量子点材料发光特性10.3 量子点材料分类与合成10.3.1 Ⅱ-Ⅵ族量子点材料10.3.2 Ⅲ-Ⅴ族量子点材料10.3.3 钙钛矿量子点材料10.3.4 其他量子点材料10.4 量子点显示技术10.4.1 光致发光量子点显示技术10.4.2 电致发光量子点显示技术参考文献第11章 Mini LED和Micro LED原理与显示应用11.1 概述11.2 LED发光原理11.2.1 器件特点11.2.2 器件电极的接触方式11.2.3 器件光谱特点11.3 LED直显应用特点11.3.1 尺寸效应11.3.2 外量子效应11.3.3 温度效应11.4 巨量转移技术11.4.1 PDMS弹性印章转移技术11.4.2 静电吸附转移技术参考文献第12章 触控技术原理与应用12.1 触控技术分类12.1.1 从技术原理上分类12.1.2 从显示集成方式上分类12.1.3 从电极材料上分类12.2 触控技术原理介绍12.2.1 电阻触控技术12.2.2光学触控技术12.2.3 表面声波触控技术12.2.4 电磁共振触控技术12.2.5 电容触控技术12.3 投射电容触控技术12.3.1 互容触控技术12.3.2 自容触控技术12.3.3 FIC触控技术12.4 FIC触控的驱动原理12.4.1 电路驱动系统架构12.4.2 FIC触控屏的两种驱动方式12.4.3 触控通信协议12.4.4 触控性能指标参考文献附录A MOSFET的Level 1模型参数附录B a-Si:H TFT的Level 35模型参数附录C LTPS TFT的Level 36模型参数附录D IGZO TFT的Level 301模型参数(完善中)反侵权盗版声明封底
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