八种苯甲酰脲类农药

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

欧盟各成员和欧盟议会已达成一项协议：从2009年起，将禁止使用22种有毒物质制造农药，包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分，以及3种杀虫剂成分，涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。 　　“就目前来看，禁令的颁布旨在阻止一些化学物质对生态环境和人类健康造成进一步危害，如果禁令只是停留在安全和技术层面上，那么农药出口企业应对应该没有问题。”业内人士在接受本报记者采访时表示。 　　但是，这位业内人士也表达了他的担忧：“在全球金融危机的背景下，不排除欧盟将禁令进一步发挥，超出技术层面，升级至贸易保护，这样企业应对就会十分麻烦，因此，农药出口企业必须密切关注禁令执行的相关情况。”据悉，协议预定于2月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。记者在采访中了解到，此禁令通过正式批准后，还会有3个月的过渡期。据了解，欧盟目前已禁止销售450种农药，此次禁令又新增22种新农药品种，即已经把超过一半的农药逐出了欧盟市场，农药输欧门槛将更加严苛。 　　据悉，该协议规定，欧盟的目标是削减50%的农药市场份额，重新拟定活性化学物质肯定列表名单，禁用致癌、损害生殖系统，或干扰内分泌系统的化学物质，即使某些化学物质符合安全标准，其授权许可的时间也须持续5年，而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。 　　而欧盟的此项禁令无疑会影响我国农药产品出口，但是目前来看影响还是较为有限的。业内人士告诉记者，此次欧盟禁止使用的22种有毒物质，都是早已在《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中限制使用，欧盟的一些国家早就已经开始限制使用，因此对出口企业冲击不大。“可是，之前欧盟各国根据本国的情况对《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中有毒物质的限制执行情况还是有差别的，一些欧盟成员国还是允许使用上述物质，如果此次欧盟各成员达成一致协议，那就意味欧盟各国都将禁用这22种有毒物质制造农药。” 　　而且欧盟的禁令可能将影响我国农产品的出口。因为禁令涉及我国正在使用的某些农药，还是我国种植业中推广使用的品种，可能在禁令正式实施后，相关农产品的农药残留限量也将严格监控。在此之前，我国用于苹果、柑橘、番茄、黄瓜等农产品生产过程的60多种农药在欧盟遭禁售后，相关农产品的出口随之大幅萎缩，就是前车之鉴。 　　编后语 　　记者从相关部门了解到，2008年我国农药出口数量为108.68万吨，出口金额为63亿美元，而2007年我国农药出口数量为74.3万吨，出口金额为32亿美元。2008年我农药出口金额比上一年翻了近一番。而这与去年全球农产品(14.45,-0.35,-2.36%)价格上涨有很大关联。由于农药出口须在出口国登记取得许可，而欧盟对农药的登记管理非常严格，这使得我农药对欧出口在整体出口市场中所占份额较小而且增长也较慢。 　　欧盟对一些农药下达禁用令，从现象上看是一种技术贸易壁垒，但从更深层次上认识则反映出我们的企业、我们的产品在安全标准、质量标准、环境标准上对自身要求不高，并存在一些问题，从中也提醒我们，企业要注重规避“壁垒”风险。

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2010年第13号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一〇年七月二十九日 附：食品中百菌清等12种农药最大残留限量 1 范围 本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。 本标准适用于与限量相关的食品种类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法 NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法 SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法 SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法 SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法（2002年版） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残留物 pesticide residues 任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 3.2 最大残留限量 maximium residue limits（MRLs） 在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范（GAP）使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes（ADI） 人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量（毫克）表示，单位为mg/kg bw。 4 技术要求 每种农药的最大残留限量规定如下。 4.1 百菌清（chlorothalonil） 4.1.1 主要用途：杀菌剂。 4.1.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物：百菌清。 4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 表 1 食品名称 最大残留限量，mg/kg 番 茄 5 黄 瓜 5 4.1.5 检测方法：按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。 4.2 苯丁锡（fenbutatin oxide） 4.2.1 主要用途：杀螨剂。 4.2.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物：苯丁锡。 4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。 表 2 食品名称 最大残留限量，mg/kg 番 茄 1* * 因无相关的监测方法，该限量为临时限量。 4.2.5 检测方法：参照 SN 0592规定的方法测定。 4.3 苯醚甲环唑（difenoconazole） 4.3.1 主要用途：杀菌剂。 4.3.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.3.3 残留物：苯醚甲环唑。 4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 表 3 食品名称 最大残留限量，mg/kg 梨 0.5 4.3.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 4.4 丁硫克百威（carbosulfan） 4.4.1 主要用途：杀虫剂。 4.4.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.4.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 表 4 食品名称 最大残留限量，mg/kg 棉 籽 0.05 4.4.5 检测方法：按LMBG §35规定的方法执行。 4.5 毒死蜱（chlorpyrifos） 4.5.1 主要用途：杀虫剂。 4.5.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物：毒死蜱。 4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 表 5 食品名称 最大残留限量，mg/kg 柑 橘 1 4.5.5 检测方法：按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 4.6 氟酰胺（flutolanil） 4.6.1 主要用途：杀菌剂。 4.6.2 ADI：0 mg/kg bw～0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物：氟酰胺。 4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 表 6 食品名称 最大残留限量，mg/kg 糙 米 2 4.6.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.7 抗蚜威（pirimicarb） 4.7.1 主要用途：杀虫剂。 4.7.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物：抗蚜威。 4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 表 7 食品名称 最大残留限量，mg/kg 小 麦 0.05 4.7.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.8 氯苯胺灵（chlorpropham） 4.8.1 主要用途：植物生长调节剂。 4.8.2 ADI：0 mg/kg bw～0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物：氯苯胺灵。 4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 表 8 食品名称 最大残留限量，mg/kg 马铃薯 30 4.8.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.9 噻螨酮（hexythiazox） 4.9.1 主要用途：杀螨剂。 4.9.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。 4.9.3 残留物：噻螨酮。 4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 表 9 食品名称最大残留限量，mg/kg 柑 橘 0.5 4.9.5 检测方法：按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 4.10 双甲脒（amitraz） 4.10.1 主要用途：杀虫剂。 4.10.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物：双甲脒。 4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 表 10 食品名称 最大残留限量，mg/kg 苹 果 0.5 柑 橘 0.5 棉 籽 0.5 4.10.5 检测方法：按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。 4.11 异菌脲（iprodione） 4.11.1 主要用途：杀菌剂。 4.11.2 ADI：0 mg/kg bw～0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物：异菌脲。 4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 表 11 食品名称 最大残留限量，mg/kg 苹 果 5 4.11.5 检测方法：按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 4.12 唑螨酯（fenpyroximate） 4.12.1 主要用途：杀螨剂。 4.12.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物：唑螨酯。 4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 表 12 食品名称 最大残留限量，mg/kg 苹 果 0.3 柑 橘 0.2 4.12.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。

农药隐性成分添加情况及其识别介绍农药添加隐性成分是我国农药产品质量监管中的顽疾，不但给农产品质量安全带来较大的危害，而且增加了公众对我国农药行业的不友好认识，给我国农药企业的高质量发展带来较多不利内容。所以，多年来对农药添加隐性成分进行严格监管，是各级农药管理部门农药管理的重点和核心内容之一。一什么是农药隐性成分隐性成分顾名思义就是隐性存在的成分，指的是在农药制剂加工过程中，因生产者人为添加，而导致产品中含有未在产品质量标准中明示的其他农药成分，主要包括：未经登记批准、高活性的已经或即将过专利保护期的农药、国家已经禁限用的高毒农药和生物农药添加化学农药等。二添加农药隐性成分的危害1、影响农产品安全。非法添加的隐性成分如为禁限用的高毒农药，不仅给施药者带来无法预测的暴露风险。另外还有可能导致农产品残留超标，对人群健康带来不可接受的膳食风险。同时，也会因此给我国农产品出口到国际市场带来较大的隐患。2、给生态环境带来风险。除醚菊酯外的菊酯类农药对水生生物的毒性极高，如氟啶脲、氟铃脲等产品（包括杀铃脲、氟虫脲、灭幼脲、伏虫隆）等对甲壳类水生生物的蟹、虾等具有极高的毒性。氟虫腈对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险，在水和土壤中降解慢。虫螨腈对鱼、溞等水生生物剧毒，对蜜蜂高毒，且在土壤中较难降解。这些有效成分均禁止用于水稻，如作为隐性成分被添加到水稻病虫草害防治的农药中，则会污染水体，导致鱼类、蟹、虾等水生生物死亡。3、增加农药的抗性风险。农药隐性成分的添加，往往造成短期内药效非常好，但长期使用，会导致某种农药多次重复使用和有交互抗性的农药间交替使用，增加了靶标生物的抗药性，导致药效下降，病虫害猖獗。4、增加药害风险。主要针对除草剂产品，如莠去津中添加2,4-滴丁酯，易造成玉米田周围的作物遭受漂移2,4-滴丁酯影响而导致药害。氯嘧磺隆、莠去津等农药作为隐性成分添加到除草剂中，施药者不知情下种植了敏感的后茬作物，就会导致严重的药害。5、导致人畜中毒。农药在生产、使用过程中有着对人畜带来风险的高度可能，尤其是如农药中添加的隐性成分对人畜有较高的毒性，则往往给人畜带来致命的风险，而且由于其隐蔽性，一旦发生人畜中毒，很难做到对症下药，从而延误病情，危及生命。如：常规灭生性除草剂中添加百草枯，杀虫剂中添加禁限用的有机磷农药等。三常见添加农药隐性成分的情况1、肥料中添加农药隐性成分。肥料是指用于提供、保持或改善植物营养和土壤物理、化学性能以及生物活性，能提高农产品产量，或改善农产品品质，或增强植物抗逆性的有机、无机、微生物及其混合物料。目前市场上存在不少添加植物生长调节剂的肥料，只有按照农药进行登记、生产、经营、使用和监管，才能作为合法流通的农药药肥产品。但在叶面肥生产和销售过程中非法添加植物生长调节剂的现象较为严重，扰乱市场秩序，危害农作物安全。一旦肥料中检出植物生长调节剂，且未按农药产品登记的，按假农药处理。2、生物农药中添加农药隐性成分。由于生物农药登记所需提交资料少于普通化学农药，而且生物农药一般防效低、见效慢，为弥补这些缺陷，不少厂家在生物农药中添加化学农药，如苦参碱、苏云金杆菌、核型多角体病毒等生物农药产品中非法添加化学农药情况较严重，其中添加氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、噻虫嗪及菊酯类农药的情况较为普遍，但也有不法厂家添加了限用农药如克百威、氟虫腈等。生物农药因毒性低、低风险、低残留而受到国家鼓励，如非法添加隐性成分，虽然表面防效提高了，但可能因此造成对施药者、环境和残留产生不利影响。3、植物生长调节剂中添加农药隐性成分。植物生长调节剂常添加的农药成分主要是芸苔素内酯、赤霉酸、复硝酚钠或杀菌剂，以改善农作物的长势，提高抗逆性，改善农作物产品和果实品质。4、普通化学农药中添加农药隐性成分。（1）杀虫剂中常见被添加的隐性成分。从品种来看添加的隐性成分主要是禁限用农药，如：甲拌磷、水胺硫磷、氟虫腈、硫丹、克百威、灭多威等。从活性上看主要添加刚刚过专利或即将过专利保护期的高活性产品。如：氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丁氟螨酯等。从效果上看主要添加氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等菊酯类农药、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等品种。（2）杀菌剂中常见被添加的隐性成分。杀菌剂主要添加廉价农药老品种为主，如：代森锰锌、福美双、百菌清、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧霉胺、戊唑醇、己唑醇、三环唑、咪鲜胺等。（3）除草剂中常见被添加的隐性成分。除草剂添加的隐性成分有百草枯、敌草快、莠去津、西草净、氯氟吡氧乙酸异辛酯、烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮、双氟磺草胺、2,4-滴丁酯等，尤其是在速效性差的敌草快、草甘膦、草铵膦等灭生性除草剂中非法添加速效性强的百草枯成分情况比较严重。四农药隐性成分的识别手段1、通过标签内容查找农药隐性成分。针对农药生产企业非法添加其他农药成分，擅自扩大产品功效、提高产品防效，可以通过农药标签上标注的有效成分和防治对象信息，结合农药产品研发、生产和经营最新动态，分析企业非法添加其他农药成分的动机，初步判定农药产品中可能添加的其他农药成分。利用农业执法云平台及执法APP，可实现在线查询农药、化肥等注册号等，目前我司系统平台已经收录近3万个品相；2、通过农药产品理化性质识别被添加的农药隐性成分。根据农药产品外观（颜色、气味、状态）和溶解度等信息判定添加农药隐性成分的化学分类，然后进一步核实农药隐性成分。3、通过分析仪器进行检测。利用气相色谱、液相色谱、气质联用或液质联用等仪器设备和有关分析方法，根据保留时间和谱信息初步筛查，判断农药产品里可能含有的农药隐性成分。4、通过快速检测设备。利用拉曼及红外的技术对农药的主成分及隐形成分进行分析检测。我司与中国农业大学、福建警察学院、上海第二轻工业大学、赛默飞等联合设计开发农药成分快速分析鉴定标准。进一步提升检测方法、技术标准，使得农药中添加隐形成分行为将无处遁形。

一、简介由农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津）起草制定的《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》（GB 23200.121-2021）已于2021年3月3日发布，9月3日起正式实施。 二、国标解读1、国标特点：序列特点描述1权威强GB2763标准检测方法2数量多分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分3种类繁既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂4范围广涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，全面覆盖植物源性食品将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96% 农药种类目标物数量（个）有机磷农药76杀虫剂52杀菌剂60除草剂72生物农药8其他107合计375 2、QuEChERS前处理QuEChERS方法：利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的，已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含208种农药，LC-MS/MS标准中包含375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。 3、标准物质解决方案 产品编号产品名称浓度规格备注81388a(套标)植物源性食品中331种农药套标10μg/mL16支/套套标81388b(套标)植物源性食品中331种农药套标50μg/mL16支/套71802-10mg鱼藤酮/10mg纯品714149-1mg嘧苯胺磺隆/1mg715828-1mg嗪吡嘧磺隆/1mg91485a甲醇中脱甲基-甲酰胺基-抗蚜威100μg/mL1mL 单标92065a甲醇中阿维菌素B1a100μg/mL1.2mLBW900297-100-N甲苯中稀禾定100μg/mL1.2mLBW900078-100-D丙酮甲氨基阿维菌素苯甲酸盐100μg/mL1.2mLBW900230-100-A甲醇中依维菌素100μg/mL1.2mLBW900684-100-A甲醇中3-羟基克百威100μg/mL1.2mL81381a乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组110μg/mL1mL混标（10μg/mL）81382a乙腈中64种有机磷混标-植物源性食品中331种农药-组210μg/mL1mL81383a乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组310μg/mL1mL81384a乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组410μg/mL1mL81385a乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组510μg/mL1mL81386a乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组610μg/mL1mL81387a乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组710μg/mL1mL81381f乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组150μg/mL1mL混标（50μg/mL）81382f乙腈中64种有机磷农药混标-植物源性食品中331种农药-组250μg/mL1mL81383f乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组350μg/mL1mL81384f乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组450μg/mL1mL81385f乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组550μg/mL1mL81386f乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组650μg/mL1mL81387f乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组750μg/mL1mL 三、坛墨标准物质产品解读 1、问：坛墨的套标有几部分组成？分类依据是什么？答：①一共有2组套标，一组10μg/mL和一组50μg/mL；②每组套标分三部分，第一部分为纯品：有三个化合物，因其溶液状态下不稳定或效期较短，建议使用时现配现用；第二部分为单标：有四个化合物是容易受其他化合物干扰，或者容易影响其他化合物，建议使用时单标进样；第三部分为混标；共7支混标，按种类区分，除草剂，有机磷，杀菌剂，杀虫剂等农药。 2、问：坛墨提供的两种浓度能否满足国标需求？答：国标4.4.2中，确定了混合标准储备溶液的浓度最高为50μg/mL；4.4.3中，确定了混标标准工作溶液的浓度为5μg/mL；并且在7.5.3中，基质匹配工作标准曲线的浓度外围是0.002至0.5μg/mL；综上所述，坛墨提供的两组浓度均完全符合国标的需求。 3、问：坛墨能否提供更大浓度的标准物质，比如100,200μg/mL等浓度？答：坛墨能提供100浓度的混标定制产品；但并不建议客户使用：①不符合国标的要求；②LCMSMS仪器进样，不建议超过国标的上限0.5μg/mL，会引起仪器过载，因此不建议配制更高浓度的标准溶液；③如果再增大浓度，实验员在稀释时，会由于稀释倍数过大而引入较大误差。 部分相关产品，更多产品请咨询销售人员：400-860-5168转3792

11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成（沃特世科技有限公司 北京） 关键词：UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言： 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物，采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱，实现检测物质的良好保留，并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法，并使用PICS功能辅助定性，对于低浓度或低响应化合物，应用ScanWave功能有效增强离子强度，并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法，实现多农残检测方法的快速建立。 实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb)，乙酸铵为优级纯，甲酸为优级纯，ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统，Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统：Waters ACQUITY UPLC® 色谱柱：Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m，2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温：35˚ C 检测周期 ：4 min 进样量：10ul 流动相：A：250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B：CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂：乙腈/水=90/10，900ul 强洗溶剂：乙腈/水=10/90，300ul 梯度方法见下表： 2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压：0.55KV 源温度：150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。 2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图 图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图 3、11种除草剂农药检测灵敏度，进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法，配制11种农药的混标，11种农药具有不同的灵敏度响应，因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同，各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比，以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力： 在采集MRM数据时，设定基线噪音背景（Background noise level）的阈值（Threshold），当目标化合物响应强度超过此阈值，即可开启此目标离子的MS Scan，Daughter Scan，ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果，扩展定性能力！ 在各个农药标准品的MRM图中，得到在过峰顶点处的PICS扫描图，根据分析物的母离子和子离子，很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外，对于只有单个离子对的化合物，无法进行双离子对定性，PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中，是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图，在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图（下图4），与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对，即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件，可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较，通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值，可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品，图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果，样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果，图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配 图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图 5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度，在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果；同时在MRM检测过程中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1，仍以维库溴铵（浓度为20ppb）为例，分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验， 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法 从得到的子离子扫描色谱图上，可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多（见图8）；同时，从两种扫描方式得到的质谱图上，也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍（见图9）。 应用实例2，在MRM检测的同时，和MRM检测、PICS功能同时使用，明显增强PICS子离子扫描的灵敏度，提高了7倍多（见图10）；同时，由于Xevo TQ超快的扫描速率，在MRM中，ScanWave不影响MRM信号强度，不会影响MRM定量的准确度。 该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强， 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库，从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质，可自动建立现成的LC方法（包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息）、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入，补充和充实数据库的数据量，用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里，对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法，导入到数据库中，在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法，不需要标准品，即可方便的进行化合物快速筛查。 在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论： 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能，对每个化合物在MRM检测同时，施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中，ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度；同时在MRM扫描中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号，而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法，无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。

据欧盟食品安全局(EFSA)消息， 9月9日欧盟食品安全局就氟虫酰胺(flubendiamide)的农药风险评估同行评审发布了结论。 　　欧盟专家组将氟虫酰胺作为杀虫剂用于番茄与甜椒进行风险评估，得出结论。 　　经过评估，专家组认为，氟虫酰胺对鸟、哺乳动物、鱼、藻类、蜜蜂、非靶标节肢动物、蚯蚓、土壤大型动物、土壤微生物等的风险较低，然而因缺少足够数据，对水产无脊椎动物的风险评估尚不能完成。 　　详情参见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3298.htm

近期，欧盟向各WTO成员国发出拟撤销49种农药在欧盟成员国使用的技术性贸易措施通报。在该通报中，欧盟称，由于在为期12年的农药再评估过程中没有收到49种农药活性成分的相关技术资料，因此，将其从理事会指令91/414/EEC的附件I中删除，退出欧盟市场。欧盟成员国必须在2010年12月31日之前撤回对含有这些物质的植物保护产品的授权。 　　尽管欧盟并未同时撤销这49种农药的最大残留限量(MRL)，但随后的几年内很可能采取行动，将其MRL予以撤销，或修改为一律标准即0.01mg/kg。农业部农药检定所提醒，我国农药生产和出口企业或农产品出口企业应对此予以关注。 　　拟撤销的49种农药名单如下：乙草胺、氟丙菊酯、磺草灵、粉唑醇、联苯三唑醇、噻螨酮、噁霉灵、萎锈灵、氯化苦、四聚乙醛、烯草酮、腈菌唑、环菌唑、棉隆、乙氧氟草醚、禾草灵、多效唑、乙霉威、戊菌隆、二氰蒽醌、咪鲜胺、炔螨特、哒螨灵、土菌灵、喹螨醚、腈苯唑、氟胺氰菊酯、苯丁锡、抑虫肼、苯氧威、七氟菊酯、精吡氟禾草灵、特丁津、氟虫脲、禾草丹、氟草隆、Dodine(没有中文通用名，下同)、Ethalfluralin、Cycloxydim、Bupirimate、Carbetamide、Fluquinconazole、Flurochloridone、Guazatine、Metosulam、Oryzalin、Quinmerac、Isoxaben、Sintofen。

日前，　中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部共同颁布了《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，其中涉及百菌清、苯丁锡、苯醚甲环唑、丁硫克百威、毒死蜱、氟酰胺、抗蚜威、氯苯胺灵、噻螨酮、双甲脒、异菌脲、唑螨酯12种农药的最大残留限量。具体公告如下： 中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 （2010年第13号） 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。 　　特此公告。 　　食品中百菌清等12种农药最大残留限量.doc

无糖食品中的糖含量超标，鸡肉中检出残留农药呋喃它酮。1月20日，北京市工商局责令7种不合格食品全市停售。 　　据了解，按照国家相关规定，每100克“无糖食品”中所含的糖(包括单糖和双糖，即糖的总量)不得高于0.5克。工商人员检测发现，有的生产厂家在生产过程中虽然没再添加糖，但因不能控制配料糖分，导致“无糖食品”依然糖分超标。 　　另外，华联超市广安门店销售的、标称甘肃“天玛生态”的鸡肉产品检出残留农药呋喃它酮。据介绍，呋喃它酮主要用于猪、牛、家禽和水产品的抗菌消毒 但可引起人体不良反应，主要是胃肠反应和过敏反应。上世纪90年代还被发现具有致癌作用。 　　市工商局本周共抽取食品样本620个，不合格样本7个，抽检合格率为98.87%。凡已购买不合格食品的消费者，可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 　　全市下架食品名单 　　产品名称 商标 规格型号 生产日期 标注生产单位名称 不合格项目 当事人姓名或名称 　　高钙无糖长山药粉 威壮 350克/袋 2009.1.20 平遥县小城食品厂 单糖和双糖 北京欧尚超市有限公司 　　木糖醇 麦麸酥饼 老布特 126克/袋 2009.1.6 北京市绿得食品有限责任公司 单糖和双糖华润超级市场有限公司北京双裕万家生活超市 　　中老年藕粉 无糖 南方 330g/袋 2009.2.5 江西黑五类食品有限责任公司 单糖和双糖沃尔玛(北京)商业零售有限公司延庆妫水北街分店 　　奔跑鸡 天玛生态 780g/袋 2008.11.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司 　　沙漠土鸡小胸 天玛生态 1000g/袋 2009.1.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司 　　寿生黄酒 鸳鸯林 350mL/袋 2009.8.12 金华市鸳鸯林酒业有限公司 菌落总数、β-苯乙醇北京物美大卖场商业管理有限公司大兴店 　　低糖豆粉 大荒龙 300克/袋 2008.11.9 黑龙江大荒龙乳品有限公司 柠檬黄 北京市华强经贸有限公司第一超市 “无糖”食品不等同于“无蔗糖” 　　记者了解到，很多市民错误地认为“无糖”和“无蔗糖”等同，将“无蔗糖食品”或是“木糖醇食品”当成“无糖食品”买回家给糖尿病患者食用。业内人士告诉记者，“无糖食品”不是不再加糖，而是要控制所有配料里原本就带的糖分，严格讲就是“低糖食品”。如果糖尿病患者吃到糖分超标的食品，将对身体健康造成影响。 　　专家提醒，在选购无糖食品时，首先要看准食品外包装上是否有明确的“无糖”字样，然后再仔细看配料表，因为无糖食品多数都采用了代糖品，一般说来山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇和木糖醇是比较安全的。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量　　GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量　　GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量　　GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量　　GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法　　GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法　　GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法　　GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.29-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法　　GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法　　GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法　　GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法　　GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法　　GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法　　GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法　　GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法　　GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法　　GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法　　GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法　　GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法　　GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法　　GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法　　GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法　　GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法　　GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法　　GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法　　GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法　　特此公告。　　国家卫生计生委　 农业部 食品药品监管总局　　2016年12月18日

12月9日，农业部发布第2032号公告，决定对氯磺隆等7种农药采取进一步禁限用管理措施，这是农业部为保障农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全出台的又一有力举措。 　　公告显示，自2013年12月31日起撤销氯磺隆所有产品和甲磺隆、胺苯磺隆单剂的登记 自2015年12月31日起禁止在国内销售和使用。自2015年7月1日起撤销甲磺隆和胺苯磺隆的原药及复配制剂登记 自2017年7月1日起禁止在国内销售和使用。保留甲磺隆的出口境外使用登记，企业可在2015年7月1日前，申请将现有登记变更为出口境外使用登记。自公告发布之日起，停止受理福美胂和福美甲胂的农药登记申请，停止批准新增登记 自2013年12月31日起，撤销农药登记证，自2015年12月31日起，禁止在国内销售和使用。自该公告发布之日起，停止受理毒死蜱和三唑磷在蔬菜上的登记申请，停止批准新增登记 自2014年12月31日起，撤销在蔬菜上的登记，自2016年12月31日起，禁止在蔬菜上使用。 　　据了解，此公告生效后，我国禁用的农药品种将达到38种，限用的农药品种将达到21种。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

p style=" text-indent: 28px line-height: 150% text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 近日，农业农村部发布了最新的 strong 《禁限用农药名录》 /strong 。 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 《农药管理条例》规定，农药生产应取得农药登记证和生产许可证，农药经营应取得经营许可证，农药使用应按照标签规定的使用范围、安全间隔期用药，不得超范围用药。剧毒、高毒农药不得用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类、中草药材的生产，不得用于水生植物的病虫害防治。 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 150% text-align: justify " span style=" font-family:宋体" 该名录中， /span strong span style=" font-family:宋体" 有 /span span 46 /span span style=" font-family:宋体" 种农药禁止使用 /span /strong span style=" font-family:宋体" ，其中包括六六六、滴滴涕等。其中 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 氟虫胺自 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 2020 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 年 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 1 /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 月 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 1 /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 日起禁止使用。百草枯可溶胶剂自 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 2020 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 年 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 9 /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 月 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 26 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 日起禁止使用。 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 2,4- /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 滴丁酯自 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 2023 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 年 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 1 /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 月 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 29 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 日起禁止使用。溴甲烷可用于 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" “ /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 检疫熏蒸处理 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" ” /span span style=" font-family: 宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 。 /span strong span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 20 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 种农药将部分范围内禁止使用 /span /strong span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" ，包括甲拌磷、克百威等。 strong 具体名录如下 /strong ： /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 150% text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 一、禁止（停止）使用的农药（ /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 46 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 种） /span /strong span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 150% text-align: justify " span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 六六六、滴滴涕、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷类、铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺、苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、福美胂、福美甲胂、三氯杀螨醇、林丹、硫丹、溴甲烷、氟虫胺、杀扑磷、百草枯、 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 2,4- /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 滴丁酯 /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 150% text-align: justify " strong span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 注 /span /strong span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" ： /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 氟虫胺自 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 2020 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 年 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 1 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 月 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 1 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 日起禁止使用。百草枯可溶胶剂自 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 2020 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 年 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 9 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 月 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 26 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 日起禁止使用。 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 2,4- /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 滴丁酯自 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 2023 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 年 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 1 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 月 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 29 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 日起禁止使用。溴甲烷可用于 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " “ /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 检疫熏蒸处理 /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " ” /span span style=" border: 1px none windowtext padding: 0px " 。杀扑磷已无制剂登记。 /span /span /p p style=" text-indent:28px line-height:150%" strong span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 二、在部分范围禁止使用的农药（ /span span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" 20 /span span style=" font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 种） /span /strong span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" " align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 211" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 48" p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 　 strong span style=" border:none windowtext 1px padding:0" 通用名 /span /strong /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 48" p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 　　 strong span style=" border:none windowtext 1px padding:0" 禁止使用范围 /span /strong /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、水胺硫磷、氧乐果、灭多威、涕灭威、灭线磷 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类、中草药材上使用，禁止用于防治卫生害虫，禁止用于水生植物的病虫害防治 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 甲拌磷、甲基异柳磷、克百威 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在甘蔗作物上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 内吸磷、硫环磷、氯唑磷 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在蔬菜、瓜果、茶叶、中草药材上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 毒死蜱、三唑磷 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在蔬菜上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 丁酰肼（比久） /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在花生上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 氰戊菊酯 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在茶叶上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 氟虫腈 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在所有农作物上使用（玉米等部分旱田种子包衣除外） /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr tr td width=" 220" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 氟苯虫酰胺 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td td width=" 354" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" line-height: 32px" span style=" font-size:16px font-family:宋体 border:none windowtext 1px padding:0" 禁止在水稻上使用 /span span style=" font-size:16px font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 " & nbsp /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-indent:28px line-height:150%" span style=" font-family:& #39 microsoft yahei& #39 ,& #39 serif& #39 border:none windowtext 1px padding:0" & nbsp /span /p p br/ /p

2010年11月9日，日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知，修订部分农药和兽药的残留限量： 　　1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定，设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。 　　此外，关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾，此次删除其在食品中的残留标准。 　　2、根据食品卫生法第11条第1项规定，删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。 　　附件：日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件

背景磺酰脲类农药为选择性内吸传导型除草剂，以其高效、低毒、高选择性等特点成为目前世界上使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂使用范围的扩大，其在农作物、环境、土壤和和动物源性食品中的残留对人类健康的危害日益受到关注。2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定磺酰脲类除草剂纳入普查监管范畴。本文依据农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分参照农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中6种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》使用氮吹平行浓缩仪和全自动固相萃取仪进行前处理。搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件：典型谱图与标准曲线：15分钟即可获得6种磺酰脲类除草剂的色谱图。6种磺酰脲类除草剂混标的色谱图（1ng/ml）6种磺酰脲类除草剂的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：部分农残化合物峰图结果（2ug/L）以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约50-200倍。6种磺酰脲类除草剂的检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，15分钟内快速分析6种磺酰脲类除草剂残留，灵敏度，定量限，检出限满足农业行业标准要求。

一 、背景介绍粮食生产离不开农药，就像人民健康离不开医药一样。有人说药品可以用生物制药的方式获得，农药也可以。可惜，生物制药在医药和农药中只占很小一部分，大多数的医药和农药还是小分子药物，主要靠化学合成的方法获得。创新农药制备方式，把化学合成变得简单、高效、绿色可持续是广大农药人共同的目标。今天，我们就以一些小分子农药的结构着手，看看哪些过程的创新能重塑农药的新形象。二、农药小分子结构分析从这些农药产品的结构中不难发现，它们都是由多个反应单元组成。这些反应包含了很多危险反应类型，例如硝化、加氢、重氮化、氧化、卤化、磺化等等。由于这些危险反应的强放热、不稳定、低收率、三废多、难放大等特点，让安全监管部门和环保人士充满敬畏。三、连续流可行性方案微通道连续流技术的出现，在某种程度上为这些危化反应提供了很好的解决方案。连续流的应用日益增多，以烷基苯的一系列衍生反应为例，其中烷基苯硝化、再加氢、接着重氮化，三步反应都有着极高的可行性，康宁反应器已经成功进行了工业化生产。烷基苯的磺化、卤化、烷基化以及衍生物的氧化，用连续流方式也是可行的。四、农药产品中危化反应案例分享1. 麦草畏中间体在传统釜式工艺中，关键二硝杂质含量高，影响产品质量。为了控制二硝，釜式工艺滴加混酸时间很长，导致产能不高，设备多，生产失控风险比较高。采用微通道连续流工艺，可以很好地解决釜式工艺的难题。关键二硝杂质含量比釜式工艺降低很多，失控风险降低；工厂设备占地减少90%，过程自动化控制，提高了亩均效益，实现了安全生产。2. 虱螨脲虱螨脲及其关键中间体合成中，有一步是苯环上硝基的加氢还原。对于苯硝基加氢还原反应，微通道反应器可以提供强效传质，降低反应压力，提高反应速度。微通道反应器较短的反应接触时间，可以提高催化剂钯碳Pd/C的套用率，减少脱氯和水解等杂质。从上表中可以看出，催化剂套用八次，产品收率、纯度都保持稳定。同时，该过程很好地控制了杂质和脱氯的含量。参考文献：CN108191613 《农药合成与技术》ISBN:978-7-122-21298-6 在对农药产品剖析后发现，微反应连续流技术适用于农药中间体的生产：- 康宁反应器优良的传质和换热，使得反应体系温度稳定、不产生热点；- 在保证原料转化的情况下，微反应连续流技术提高了该产品的收率；- 微通道反应器反应体积小、持液量低、传质传热效果好，确保了反应过程的安全性；- 康宁可以帮助新用户或现有用户进行工艺优化，提供工艺包开发服务。

农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段，也是世界各国的通行做法，对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前，我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定，截至2009年底，农药残留限量仅有870多项，存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》（国办发〔2009〕8号）和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求，原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理，2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763，实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布，提高了标准的系统性和实用性。此后，2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中，2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准。其中，谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务，农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化（一）新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中，蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显，分别增加了960项和615项，占新增限量总数的32.2%和20.6%，两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。（二）修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因，基于膳食风险评估结果，对2,4-滴等46种农药在玉米等106种（类）食品中194项残留限量标准进行了修订。同时，由于推荐增补了配套农药残留检测方法，将2甲4氯（钠）等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量；由于缺乏配套检测方法，将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是，此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药，均按照检测方法的定量限水平设定限量值，实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。（三）新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763 新增了81种农药，相应增加限量标准1343项。其中，42种农药已在我国批准登记，39种农药尚未在我国取得登记。（四）修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量（ADI）。为保证膳食风险评估数据的科学性，参考FAO/WHO农药残留专家联席会议（JMPR）评审结果，2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述，修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量（ADI）。 （五）新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况，2021版GB 2763修订了规范性附录A（食品类别及测定部位），增加了小麦全粉、黄花菜（干）、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉（干）、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母（鲜）、贝母（干）、百合（干）、三七花（干）、哺乳动物脂肪（乳脂肪除外）、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称，修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称，并将枸杞（干）的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。（六）调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况，2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准；由于检测方法标准进行了修订，对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新，即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测　气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 0654）和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法　液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 1605）；由于前处理要求使用危险化学品等原因，不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》（GB/T 5009.110）和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定　气相色谱-质谱法》（GB 23200.72）等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点（一）涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准，包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种，同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看，已超过CAC、美国，基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比，新版标准中农药品种增加81个，增幅为16.7%；农药残留限量标准增加2985项，增幅为42%，基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。（二）高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管，规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平（定量限），制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值，实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖，强化了禁限用农药监管。同时，通过评估转化CAC标准等方式，制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量，为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。（三）蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题，由于农药市场小、回报低等原因，企业主动申请农药登记的积极性不足，导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视，重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%。同时，在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上，制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准，发布了505项农药残留风险控制技术方案，指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记，创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制，一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。（四）农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法，同步发布了《食品安全国家标准　植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定　液相色谱－质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准，可以作为相关农药残留限量的配套检测方法，将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时，为提高配套检测方法的适用性，2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法，以兼顾不同检测机构的实际需要。

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。

农农(农药)[2011]第20号 　　根据《食品安全法》及相关规定，我司组织拟订了《食品中2，4-滴等195种农药最大残留限量》和《豁免残留限量农药名单》等2项食品安全国家标准征求意见稿。现公开征求意见，请于2011年8月15日前将意见反馈我部农药检定所。 　　联 系 人：单炜力 　　电　 话：010-59194253 　　传　 真：010-59194107 　　电子邮箱：nyclbz@agri.gov.cn 　　农业部种植业管理司 附录：《食品中2，4-滴等195种农药最大残留限量》 附表： 豁免制订食品中最大残留限量标准的农药名单 序号 农药（中文） 农药（英文） 1 矿物油 petroleum oil 2 石硫合剂 lime sulfur 3 硫磺 sulfur 4 硅藻土 silicon dioxide 5 苏云金杆菌 bacillus thuringiensis（Bt） 6 荧光假单胞杆菌 pseudomonas fluorescens 7 枯草芽孢杆菌 brevibacterium8 蜡质芽孢杆菌 bacillus cereus 9 地衣芽孢杆菌 bacillus licheniformis 10 短稳杆菌 empedobacter brevis 11 多粘类芽孢杆菌 paenibacillus polymyza 12 放射土壤杆菌 agrobacterium radibacter 13 木霉菌 trichodermasp 14 白僵菌 beauveria 15 淡紫拟青霉菌 paecilomyces lilacinus 16 厚孢轮枝菌 verticillium chlamydosporium 17 耳霉菌 conidioblous thromboides 18 绿僵菌 metarhizium anisopliae var acridum 19 寡雄腐霉菌 pythium oligadrum 20 菜青虫颗粒体病毒 pierisrapae granulosis virus(PrGV) 21 茶尺蠖核型多角体病毒 ectropis oblqua hypulina nuclear polyhedrosis virus(EONPV) 22 松毛虫质型多角体病毒 dendrolimus punctatus cytoplasmic polyhedrosis virus（DpCPV） 23 甜菜夜蛾核型多角体病毒 spodoptera litura nuclear polyhedrosis virus(SpltNPV) 24 粘虫颗粒体病毒 pseudaletia unipuncta granulosis virus（PuGV） 25 小菜蛾颗粒体病毒 plutella xylostella granulosis virus (PxGV) 26 斜纹夜蛾核型多角体病毒 spodoptera litura nucleopolyhedrovirus （SINPV） 27 棉铃虫核型多角体病毒 helicoverpa armigera nuclear polyhedrosis virus(HaNPV) 28 苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒 autographa californica nuclear polyhedrosis virus（AcNPV） 29 三十烷醇 triacontanol 30 赤霉酸 gibberellic acid 31 地中海实蝇引诱剂 trimedlure 32 聚半乳糖醛酸酶 polygalacturonase 33 烯腺嘌呤 enadenine 34 苄氨基嘌呤 6-benzylamino-purine 35 羟烯腺嘌呤 oxyenadenine 36 超敏蛋白 Harpin protein 37 S-诱抗素 S-Abscisic Acid 38 香菇多糖 fungous proteoglycan 39 几丁聚糖 chltosan 40 葡聚烯糖 pujuxitang 41 氨基寡糖素 oligosaccharins

1月18日，首届中国农药论坛暨国家农药973会议在南开大学举行。来自海内外的300余名专家学者共聚一堂，探讨农药发展现状与趋势，并庆贺我国著名有机化学家、农药化学家、中国工程院院士、南开大学教授李正名80华诞。中国工程院院长周济等发来贺信。 　　李正名曾获国家有突出贡献中青年专家，主持和参与的项目曾获国家自然科学二等奖、国家科技进步一等奖、国家技术发明二等奖等。指导博、硕士生117名，申请国家发明专利28项(授权17项)，主持发表论文478篇。从上世纪90年代初开始，李正名课题组便开始对磺酰脲类除草剂进行系统的研究，总结活性结构三要素的理论，利用与国外不同的优化策略，设计合成近千个新型单取代磺酰脲类化合物，从中筛选出两个具有自主知识产权的除草剂——单嘧磺隆和单嘧磺酯。目前，单嘧磺隆是我国唯一经过国家批准在谷田实用化的绿色除草剂 另外一个小麦专用除草剂品种单嘧磺酯也进入产业化和申请国家正式登记证的最后阶段，为我国农药科技自主创新作出了贡献。 　　本次论坛由南开大学主办。通过主题报告等形式对我国农药发展领域相关问题进行探讨。国家973项目“分子靶标导向的绿色化学农药创新研究”年度汇报会也同期举行，各课题组负责人对研究工作进行了汇报，项目组专家和项目组成员进行了充分讨论。

2015年8月25日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案，旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，但由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵，实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中，杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色谱图中，杀线威和涕灭威砜出峰时间相近，如果二者在色谱柱上分离度差，势必会对实际样品检测有影响，因此对于色谱柱的选择非常重要；本方法中，杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62，可达到完全基线分离，因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱，同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建，在双三元的基础上，只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测，与Pickering 等柱后衍生仪相比，成本大大降低，且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，如环境方向，建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点，适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情，敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2015年7月21日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药，自 20 世纪 70 年代起，由于有机氯农药受到禁用或限用，同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多，氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后，日渐发展壮大的第三代杀虫剂，而且由于此类杀虫剂效力强，易分解无残毒，故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用，污染饲料，进而影响生畜，导致人畜中毒现象时有发生，因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准，我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法，选择赛默飞气相色谱(NPD)，建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取，本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化，本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化，净化效果更好，回收率更高，更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确，灵敏度高，满足检测要求。 产品链接：www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

要彻底消除农药残留隐患，除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨，理顺多头执法的监管体制更为关键 　　“农药检测，保证每日安全与新鲜。” 　　走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区，便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上，则是“蔬菜农药检测公告栏”，其中列出了受检蔬果的品名和供应商。 　　不过，一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言，买了菜回去，还是得在水里多浸泡，“他说检测了，谁知道是不是走过场?” 　　本月早些时候，3月15日，国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出，一些大型超市出售的生鲜蔬果样品，经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。 　　实际上，从今年年初以来，农药残留所带来的食品安全隐患，已经持续发酵。 　　2010年1月下旬，武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现，一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日，武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函，宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。 　　截至春节前，武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药，并全部销毁。同时，全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此，农业部2月24日下发紧急通知，要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。 　　仅海南三亚一地，从3月1日至3月18日，就查封了37家无证经营的农药店，查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这，显然仅仅是冰山一角而已。 　　在今年的全国“两会”上，不少代表委员都纷纷表示，是时候关注农副产品农药残留超标问题，解决食品安全的“体制之痛”了。 　　绿色和平的批评 　　“绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示，从2009年10月29日至11月17日，在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店，他们随机抽取了83份散装食品，包括散装大米、蔬菜和水果，进行农药残留检验。 　　该组织声称，样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现，在77份蔬果中，有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留，即超出了登记允许使用的范围。 　　沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市，均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品，被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品，则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。 　　其实，这已不是绿色和平第一次就农药残留问题，向超市发难。 　　早在2009年7月16日，在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中，绿色和平就声称，在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上，检出了17种农药残留 其中有7种，更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。 　　不过，这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部，于当年11月18日在其官方网站称，被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定，也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种，“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。 　　同时，卫生部还质疑，“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。 　　在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来，要求不存在任何剂量的农药残留，的确有些过于严苛。毕竟，当今的农产品约有三分之一的产量，是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药，中国将损失30%至40%的粮食，以及50%至80%的蔬菜。 　　吃不用农药生产出来的蔬菜，“无论从中国的实际情况，还是从发达国家的发展现状来看，都是不现实的”，他解释说。 　　也许是吸取了上一次的教训，“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。 　　不过，在接受本刊记者采访时，王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称，这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。 　　禁用农药依旧在 　　即便绿色和平的报告确有偏颇之处，但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。 　　农药，作为人类发明的一把“双刃剑”，既能在农业生产过程中抵御病虫草害，可一旦使用不合理，便可能通过多种途径侵入人体，损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此，各国对于农药的使用，往往都有着严格的监管。 　　在中国也不例外。早在2006年，农业部等四部委就联合发布公告，决定自2007年1月1日起，全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。 　　根据业内人士的推测，当时中国每年使用的农药中，有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量，更是占到高毒农药的70%。 　　然而，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示，这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。 　　2008年，河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测，结果发现其中123份含有甲胺磷，占38% 按照国家标准的规定，其中有91份超过了检测限，超标率高达28%。 　　同年，山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测，监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果，有54个样品被检出六种禁用农药超标，其中就包括甲胺磷，以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。 　　山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为，禁用农药之所以难以完全杜绝，可能有两个方面的原因：一是在目前分散的农业生产模式下，很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外，还有人在违规使用 另一方面，则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中，仍有可能“感染”新种植的蔬果。 　　即便对于允许使用的农药，残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中，农药残留总的超标率就为4.5%，其中芹菜超标率高达16.5%。 　　舍本逐末的检测 　　应当承认，面对农药残留，各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站，对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力，以把住最后的关口。 　　但在李宝聚看来，检测毕竟只能针对部分农药，通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题，治标不治本。鉴于真正出现问题的，是在农产品的生产环节，这就决定了流通环节的检测，只能起到辅助作用。 　　受硬件条件等制约，有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。 　　在海南豇豆事件之前，海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人，就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称，尽管各市、县级检测中心已经建立，并配备了检测仪器，“但大多是一些速测仪器”，检测的指标单一，制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。 　　而在事件发生后，海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认，对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标，无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市，采取了成本更加高昂的定量检测，才发现了水胺硫磷。 　　除了硬件，“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准，亦有不少未与国际接轨之处，这也削弱了农药残留检测的效果。 　　根据“绿色和平”提供的资料，被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种，在中国禁用的仅有4种。 　　中国的农药最大残留限量标准，目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布，后者主要由农业部发布。根据统计，截至2009年，中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。 　　然而，在很多专家看来，这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用，常用农药也有400多种，当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看，国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项，比中国高出了一大截。 　　监管体制待理顺 　　根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》，制(修)订食品中农药残留限量标准，已被列入2010年工作计划。 　　但王伟康也希望，在政府完善相关标准的同时，超市也应通过自己对整个产业链的控制力，干预蔬果的生产环节，促使农民不使用剧毒、高毒的农药，以及科学使用农药。目前，政府正在推动的“农超对接”，或许也给大型超市提供了这种干预契机。 　　所谓“农超对接”，即农户直接向超市供货，省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来，可以节省成本，降低产品价格。 　　本刊记者注意到，在北京沃尔玛超市万达广场店，已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。 　　沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年，目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划，到2011年底时，“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人，超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。 　　王伟康认为，“农超对接”增强了超市对于农户的影响力，超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制，帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。 　　不过，超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端，政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。 　　根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案，农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。 　　例如，农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准，核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。 　　这种多头执法带来的监管隐患，在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为，农业管理与技术推广部门，长期以来重于查处违禁农药，却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观，往往急功近利使用高毒农药，或者盲目增加施药次数和农药浓度，或者施药后两到三天便将蔬果上市，致使农药残留严重超标。 　　因此，不少业内专家建议，应尽快理顺农药的管理体制。 　　全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议，应明确农药管理的主管部门，赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能，其他部门予以配合。此外，还应完善小作物和特色作物的农药登记，并加强农业部门对农户的培训和辅导。 　　从更宏观的层面来看，当前小而散的农业生产，亦增加了政府监管的难度和成本，如何更好地组织起农业生产，从而保证农产品的安全与质量，仍需决策者在制度上加以创新。

近期，公安部物证鉴定中心和中国人民公安大学侦查学院，利用岛津气相色谱串联质谱开发了采用Simple-QuEChERS Nano前处理技术测定血液中97种农药（50种有机磷类农药，15种氨基甲酸酯类农药，18种拟除虫菊酯类农药，12种除草剂，2种其他农药）的检验分析方法，相关成果发表在《分析测试学报》。 近年来由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注，由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时常发生。快速准确地检验血液中的农药，不仅能够帮助公安机关查明涉案农药，对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。 全血中农药残留分析的难点 1血液中存在大量的血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质，基质成分复杂2前处理所需时间长 直击痛点，创新方法 1创新的前处理方法 采用Simple-QuEChERS Nano方法，以多壁碳纳米管（MWCNTs） 替代GCB、Carbon等吸附材料，可以增强净化能力，提高灵敏度，并且净化过程能够一步完成，无需振荡、离心等操作步骤，大大节省了前处理所需时间。 该方法绿色环保、操作简单、快速高效，步骤如下： 2先进的气相色谱串联质谱仪 配合专利ASSP技术，在20,000u/sec的扫描速度下保证数据灵敏度和质谱图正确性，特有的UFsweeper碰撞池，实现最快MRM速度（888MRM/sec），速度无可比拟。本实验采用气相色谱串联质谱仪结合岛津农残数据库，勾选待测化合物，即可迅速建立97种农药MRM检测方法。 研究成果速览 # GCMS参数 色谱条件：色谱柱，DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；恒线速度模式，线速度：45.6 cm/s；进样口温度：260 ℃；升温程序：60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min)；不分流进样模式，进样体积：1 μL。 质谱条件：电子轰击离子源（EI源），离子源温度200℃，接口温度320℃，扫描方式为多反应监测模式（MRM），详细参数用户可以参考文末链接。 图 1 μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱图 表1 91种农药的保留时间与质谱参数图2 全血中97种农残筛查结果 # 方法学验证 本方法采用空白全血基质配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基质匹配标准工作溶液，按上述优化的仪器条件进行检测，以各目标物的质量浓度（x）为横坐标，定量离子对色谱峰面积（y）为纵坐标绘制标准曲线，各农药在线性范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，农药的检出限在0.06～4.27 ng/mL之间，定量限在0.18～14.24 ng/mL之间。 采用空白全血，目标物的加标浓度分别为100、200、400 ng/mL，计算各目标物的回收率，其中93种农药三个加标水平的回收率均在70%～120%范围内。采用空白全血基质配制质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液，重复测定6次，连续测定5天，97种农药的日内精密度在1.93%～11.08% 之间，日间精密度在3.65%～12.83%之间。 # 成功案例侦破 2019年7月，甘肃省临夏县一女子因遭丈夫频繁家暴喝农药自杀，取死者心血，检出克百威、莠去津和乙草胺；2020年5月，村民在河南省泌阳县某村村东侧河沟内发现一具男尸，取死者心血和稀释100倍后的胃内容物，检材中均检出联苯菊酯。采用本方法，不仅能够快速判定案件性质，也为法医判定死因提供了科学依据。 运用岛津气相色谱串联质谱结合岛津农残数据库，建立了同时检测血液中97种农药的方法，该方法有机溶剂用量少，绿色环保，并且可以一步完成样品制备，无需多次提取、合并溶剂及浓缩挥干复溶，便捷高效，节约了单个样品的前处理时间，提高了工作效率。同时，该方法稳定、准确、灵敏度高，能够用于实际案件血液样品中农药的检测。

欧盟拟从活性物质肯定列表中撤消丁苯吗啉等6种农药 　　2008年12月24日，欧盟委员会发布了修订欧洲议会和理事会指令98/8/EC将丁苯吗啉、硫酰氟、氧化硼、硼酸、四硼酸钠和四水八硼酸二钠作为活性物质包括在附录I中的欧盟委员会指令草案。 　　这6个欧盟委员会指令草案将可能用于生物农药产品的丁苯吗啉、硫酰氟、氧化硼、硼酸、四硼酸钠和四水八硼酸二钠包括在欧共体活性物质肯定列表中。本欧盟委员决议草案涉及企业原先打算提交风险及功效评估信息—基于此这些活性物质被允许保留在生物农药市场上-的活性物质清单。然而，提交信息的最后截止期限到来时，文件没有被提交。因此，这些物质无法按照生物农药指令98/8/EC第16条第2款规定的10年审查计划被审查，现决定12个月的逐步退出期之后从生物农药市场撤销这些物质。

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图