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八角硝胺

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  • 八角的功效与作用

    八角的功效与作用

    [align=center][b][img=,462,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171019033801_4648_676_3.png!w462x364.jpg[/img][/b][/align][b]八角的功效与作用[/b]1.八角的主要成分是茴香油，它能刺激胃肠神经血管，促进消化液分泌，增加胃肠蠕动，有健胃、行气的功效，有助于缓解痉挛、减轻疼痛；2.茴香烯能促进骨髓细胞成熟并释放入外周血液，有明显的升高白细胞的作用，主要是升高中性粒细胞，可用于白细胞减少症。八角有温阳散寒，理气止痛的功效。做菜时的功效：1、八角在烹饪中应用广泛，主要用于煮、炸、卤、酱及烧等烹调加工中，常在制作牛肉、兔肉的菜肴中加入，可除腥膻等异味，增添芳香气味，并可调剂口味，增进食欲2、炖肉时，肉下锅就放入八角，它的香味可充分水解溶入肉内，使肉味更加醇香3、 做上汤白菜时，可在白菜中加入盐、八角同煮，最后放些香油，这样做出的菜有浓郁的荤菜味4、在腌鸡蛋、鸭蛋、香椿、香菜时，放入八角则会别具风味。

  • 【讨论】八角与莽草（充当假八角），你分得清吗？当心中毒

    【讨论】八角与莽草（充当假八角），你分得清吗？当心中毒

    俗称大料的八角顾名思义应该有8个瓣，是家庭必备的佐料，但是如果买到的大料多于8个角，那有可能是含有剧毒的莽草。 莽草与八角同属茴香科，但莽草属于一种剧毒药。执业中药师、金象大药房商品部赵部长介绍，八角有几种伪品，市场上有红茴香、多蕊红茴香、莽草、野八角、短柱八角。其中莽草、野八角和短柱八角都有10个以上的瓣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012011358_263352_1641058_3.jpg 八角有多种伪品 莽草与八角同属茴香科，但莽草属于一种剧毒药。执业中药师、金象大药房商品部赵部长介绍，八角有几种伪品，市场上有红茴香、多蕊红茴香、莽草、野八角、短柱八角。其中莽草、野八角和短柱八角都有10个以上的瓣。 在这些伪品中，只有莽草有毒，10至13个瓣的应该就是莽草，果实瘦长，尖端还带钩，背面粗糙。“莽草闻起来气味、口味较弱，久尝后有麻舌的感觉。它确实有剧毒，人食用之后会出现昏迷、休克、口吐白沫等症状，最严重的后果甚至将直接致死。” 如何区别假八角，正宗的八角为红棕色，挑选时应找果实饱满的，除了通过8个角辨认，八角的种子要选黄褐色有光泽且气味浓郁的。“红茴香与八角最难区分，相对来说，红茴香果品较薄，外表比正常茴香粗糙，有皱纹，气味稍弱些，味酸。” 从外形上看，真正的八角呈褐棕色，角瓣整齐且往往都是半开不开的，露出里面的种子来。假八角往往色泽浅黄，角瓣不整齐，角的尖端带钩。还有一个方法是从味道上鉴别，正宗的八角味道辛辣，香味足，但不会麻嘴；假八角滋味淡，有一股类似柚叶、樟脑、松针的气味，有麻舌感。你到市场上，可以自己观察。

  • 怎样分辨八角(大料)和莽草?

    怎样分辨八角(大料)和莽草?

    [align=center][img=,287,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171022069711_9983_676_3.png!w287x192.jpg[/img][/align][align=left]八角俗称大料，颜色有红棕和黄棕色的，轻轻闻一下，有芳香味和甜味。八角常用于炖肉中，可除去肉的臭气，起添香作用，所以它又被称为大茴香。八角外形上并不仅限为8个角，还有10个角，或10多个角的，都叫八角，哪种八角好？[b]优质八角[/b]好的八角都是小胖子，质硬而脆，瓣角整齐完整，尖角平直，个大饱满，颜色为棕红色，果皮较厚，表面明亮有光泽，内表面两侧颜色较浅，背面粗糙有皱缩纹。通常为8个角，也有7个或9个角的。荚边有较大的裂缝，裂缝内藏着圆鼓鼓的籽粒。好的八角会发出甘草的香味，且香味较浓烈，味辛、甜。[b]劣质八角[/b]不好的八角角型细长，朵瘦，无籽，呈暗棕色或黑褐色，表面可能还会有虫斑。通常为10多个角，荚角角尖弯弯曲曲，角尖上翘，像个鸟嘴。劣质的八角气味较差。[/align][align=left][/align][align=center][img=,346,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171022569325_3422_676_3.png!w346x192.jpg[/img][/align][align=left][b][color=#cc0000]八角和莽草的区分[/color][/b][/align][align=left]从外形上看，大料比莽草大； 从外形上看，莽草比大料小。[/align][align=left]大料有7到9个角，最常见的为8个角； 莽草有10到12个角，最常见的为10个角。[/align][align=left]大料角上的尖端是直的； 莽草尖端是钩状的。[/align][align=left]八果果柄较长，且果实外露； 莽草果柄较短，且果实比较封闭。[/align][align=left]八角味甜； 莽草味酸。[/align][align=left]这下不会出错了吧，要认真挑选哟，莽草是有毒的。[/align][align=left][/align]

  • 【转帖】八角茴香也有假货？专家:最简单辨别方法是品尝

    9月23日早上，市民周先生拨打本报热线反映，近日，他在早市上买了一些八角茴香，但回去之后仔细查看了一下，发现很多八角茴香都不是八个角，有的九个角、十个角甚至十多个角，于是怀疑买到了假货。　　A 市民：买的八角不是八个角　　据周先生反映，他是在某早市买的八角，拿回家后发现了很多不是八个角。“其实在这之前，我就发现过这个现象了，有一次我还专门去药房买过，因为八角既是调料又是药材，但我却发现，从药店买回去的八角也不都是八个角。以前，我就听朋友讲过，八角是八个角的，如果是九个角、十个角甚至十多个角肯定都是假的。”　　那么市场上的情况又是怎样呢？9月25日，记者来到多个销售八角的地点进行了走访调查。

  • 【讨论】你认识这两样大料吗？（八角茴香与莽草）

    市场真假大料混着卖http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20101206/91/9766785055700268591.jpg八角茴香（大料）http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20101206/81/10894704441264001393.jpg莽草冒充八角茴香（大料）的莽草，莽草有剧毒；如果在市场上买到和莽草一样的假大料，怎办？http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20101206/32/751059241538477108.jpg短柱八角

  • 【原创大赛】八角茴香含量测定问题探讨

    【原创大赛】八角茴香含量测定问题探讨

    [align=center][b]八角茴香含量测定问题探讨[/b][/align][align=left][/align]1.1 材料与仪器GC-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，FID检测器；HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm，Angilent）；超声波提取仪；ME204电子天平（万分之一）；AUW220D电子天平（十万分之一）；八角茴香药材（客户提供）；无水乙醇（分析纯）。2 方法2.1 色谱分析条件 检测器：FID检测器；色谱柱：HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm，Angilent）；程序升温：初始温度80 ℃，保持1 min，以2 ℃/min升温至100 ℃，保持1 min，然后以5 ℃/min升温至200 ℃，保持2 min；分流比：5:1；进样口温度：200 ℃；检测器温度：230 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 mL/min，空气流量：400 mL/min，氢气流量：40 mL/min。2.2 样品溶液制备参照中国药典一部八角茴香项下测定取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率 600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[align=center][img=,493,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291515115579_3370_1858223_3.jpg!w493x247.jpg[/img][/align][align=center][img=,493,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291515265854_40_1858223_3.jpg!w493x250.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体]注：[/font]1[font=宋体]）八角茴香样品属于易挥发性样品，样品需要现粉现用；[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）八角茴香样品中提到提取溶剂为乙醇，但是药典凡例中计量（[/font][font='Times New Roman','serif']10[/font][font=宋体]）项下乙醇未指明浓度时均系指[/font][font='Times New Roman','serif']95%[/font][font=宋体]乙醇。[/font][font='Times New Roman','serif']95%[/font][font=宋体]乙醇含有水，水的气化膨胀系数很大，进样时容易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；这种问题还会污染衬管上方气路，影响后面的实验。水进样量较大时还容易使[/font][font='Times New Roman','serif']FID[/font][font=宋体]火焰熄灭，水蒸汽的进入会导致这些检测器的性能下降，所以建议这里的提取溶剂换成无水乙醇。[/font][/align]

  • 香蕉和芭蕉为同一种属

    香蕉和芭蕉为同一种属，营养成分相近，都属低GI、高钾水果；芭蕉能量、膳食纤维稍高，香蕉个大，芭蕉较小。香蕉香味浓郁，味道甜美。芭蕉的味道虽甜，但回味带酸。

  • 关于GC-MS分析八角茴香油成分

    我用GC-MS分析八角茴香油成分，每个峰对应有质谱图，我如何根据出峰时间和质谱图分析出可能的化合物，NIST谱库拟合的不是很好，有很多成分在里面，对比文献，条件不一致不知如何定性，请专家给我解决的办法，谢谢

  • 44.8 RP-HPLC法测定八角莲属植物中槲皮素及山柰酚的含量

    44.8 RP-HPLC法测定八角莲属植物中槲皮素及山柰酚的含量

    【作者】 罗君； 张丽艳； 万明香； 何顺志； 杨玉琴；【Author】 LUO Jun1,Zhang Liyan2,WAN Mingxiang1,HE Shunzhi2,YANG Yuqin2(1.First Affiliated Hospital of Guiyang College of Traditional Chinese Medicine,Guiyang 550001,China;2.Guiyang College of Traditional Chinese Medicine,Guiyang 550002,China)【机构】 贵阳中医学院第一附属医院； 贵阳中医学院；【摘要】 目的:对不同种、不同药用部位、不同产地的八角莲属植物中槲皮素、山柰酚含量进行对比研究,为合理开发利用八角莲属药材提供理论依据。方法:采用RP-HPLC法;Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(60∶40);流速1.0 mL.min-1;检测波长360 nm;柱温25℃。结果:槲皮素及山柰酚的线性范围分别为0.22~1.1,0.42~2.1μg,平均回收率分别为97.1%(RSD 1.4%)及99.6%(RSD 2.4%)。结论:不同种、不同产地的八角莲属植物中黄酮类成分有显著差异。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131336_383470_2379123_3.jpg

  • 各种基质中罗丹明B的测定（果汁、巧克力、辣椒粉、八角茴香、火腿肠等）

    先科普一下哈～罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精，俗称花粉红，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现，罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂，但后来实验证明罗丹明B会致癌，现在已不允许用作食品染色 。检测原理：1.罗丹明B具有脂溶性，被用作调味品（主要是辣椒粉和辣椒油）染色剂。使用了被污染的调味品制作食品时会造成残留。调味品使用罗丹明B染色时含量较高，甚至直接掺入，可进行现场检测。食品中因其含量较低，需送实验室检测。2.现场检测中使用非极性有机溶剂（例正己烷、正己烷+丙酮等）将其溶解并提取出，提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B，用非极性有机溶剂（例正己烷）淋洗小柱，洗脱样品油脂和食品内源性干扰物，用肉眼可观测到在小柱上出现鲜亮的粉红色条带，判定为可疑样品，该样品需送实验室作进一步确证检验。3.实验室检测法仍然采用非极性有机溶剂（例正己烷、正己烷+丙酮等）将罗丹明B 从食品中溶解并提取出，提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B，用非极性有机溶剂（例正己烷）洗脱样品油脂和食品内源性干扰物，再用极性有机溶剂（例甲醇）将罗丹明B从小柱上洗脱并收集，用反相高效液相色谱仪-紫外/可见光检测器进行定性定量检测。迪马解决方案：实验应用 《饮料中罗丹明B的检测》 - 方法：SPE - 应用编号：103000 2013-01-31 《饮料中罗丹明B的检测》 - 方法：HPLC - 应用编号：102999 2013-01-31 《八角茴香中罗丹明B的测定》 - 方法：SPE - 应用编号：102998 2013-01-31 《八角茴香中罗丹明B的测定》 - 方法：HPLC - 应用编号：102997 2013-01-31 《辣椒油中罗丹明B的测定》 - 方法：HPLC - 应用编号：102996 2013-01-31 《辣椒油中罗丹明B的测定》 - 方法：SPE - 应用编号：102995 2013-01-31 《辣椒粉中罗丹明B的测定》 - 方法：HPLC - 应用编号：102994 2013-01-31 《辣椒粉中罗丹明B的测定》 - 方法：SPE - 应用编号：102993 2013-01-31

  • 【原创大赛】气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑不确定度的评定与表示

    【原创大赛】气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑不确定度的评定与表示

    [align=center][b][size=18px][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不确定度的[/font][/font][font=宋体]评定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与表示[/font][/font][/size][/b][/align][font=宋体][size=18px][/size][/font][align=center][size=18px][/size][/align][size=18px][/size][align=center][font=宋体][size=18px]李飞飞[/size][/font][/align][size=18px][b][font=宋体]摘要[/font][/b][font=宋体]：[/font][b][font=宋体][font=宋体]目的[/font] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]评定[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]方法[/font] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的数学模型，分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估，合成标准测量不确定度，给出扩展测量不确定度报告。[/font][/font][b][font=宋体]结果[/font][/b][font=宋体] [font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的扩展测量不确定度为[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=宋体]，测量结果表示为[/font][font=Times New Roman](4.5[/font][font=宋体]±[/font][font=Times New Roman]0.4)%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]k=2[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体] [font=宋体]分析产生不确定度的主要来源，为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。[/font][/font][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]八角茴香；[/font][/font][font=宋体]测量不确定度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；反式茴香脑[/font][/font][/size][align=center][b][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]E[/font][/font][font='Times New Roman']valuation[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']and[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']expression[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']of[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']measurement[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']uncertainty[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']determination[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']of[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf by[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]gas [/font][/font][font='Times New Roman']chromatograph[/font][/size][/b][/align][size=18px][b][font='Times New Roman']ABSTRACT[/font][/b][font='Times New Roman']: [/font][b][font='Times New Roman']O[/font][font=宋体][font=Times New Roman]bjective[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']To evaluate the measurement uncertainty for the determination of trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][/i][font='Times New Roman'] by[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][b][font='Times New Roman']M[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ethods[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'] The mathematical model of determination by [/font][font=宋体][font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman'] was established. The uncertainty sources had been analyzed. Each active component of uncertainty was calculated, and the expanded uncertainty was obtained. [/font][b][font='Times New Roman']R[/font][font=宋体][font=Times New Roman]esults[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] The expanded uncertainty for the [/font][font=宋体][font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman'] determination of trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][/i][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']was [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.4[/font][/font][font='Times New Roman']%, and the result of determination was([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.5[/font][/font][font='Times New Roman']±0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'])%, k=2. [/font][b][font='Times New Roman']C[/font][font=宋体][font=Times New Roman]onclusion[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] The main sources of uncertainty are analyzed, which provide the reliable theoretical basis for effectively controlling of this method. [/font][b][font='Times New Roman']KEY WORDS[/font][/b][font='Times New Roman']: [/font][font=宋体][font=Times New Roman]gas [/font][/font][font='Times New Roman']chromatograph[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][font=Symbol] [/font][/i][font='Times New Roman'] measurement uncertainty [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']trans-anethole[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]八角茴香（[/font][font=Times New Roman]Illicium verum Hookf[/font][font=宋体]），属木兰科植物[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][1][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，广泛分布于我国云南、四川和贵州等省，其果实在产地多年来被做食用香科，也有用来做配方颗粒剂进行使用。其中主要成分为[/font][/font][font=宋体]反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]茴香醛[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]草蒿脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和茴香醚等[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2-5][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。动物实验表明，茴香提取物有升高白细胞和祛痰作用。醇提物对离体气管有抗组织胺作用；体外试验对枯草杆菌、大肠杆菌等多种细菌有抑制作用，同时对长角扁谷盗有触杀和驱避活性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6-13][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。目前，测定八角茴香中反式茴香脑主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度和准确度高检测等优点，被广泛用于易挥发性物质分析。测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数，早在[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]世纪[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]年代初，国际上已有越来越多的学者认为使用“不确定度”代替“误差”更为科学，测量的不确定度是测量可靠性的重要标志，也是国际通用的最基本、最重要的特性指标之一，通过对测量不确定度的合理评定可以定量评价测量结果的质量，并表示出测量的可信程度。本研究根据《测量不确定度评定与表示》及有关规定[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][13-16][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，对[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度进行评定，分析影响不确定度的因素，为客观评价八角茴香中反式茴香脑的含量测定结果提供科学依据。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]仪器与试药[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1.1 [/font][font=宋体]仪器[/font][/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]GC-2010plus[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器（日本岛津）；[/font][font=Times New Roman]HP-FFAP[/font][font=宋体]毛细管色谱柱（[/font][font=Times New Roman]30 m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25 μm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Angilent[/font][font=宋体]）；超声波提取仪[/font][font=Times New Roman]KQ-500E[/font][font=宋体]（昆山）；[/font][font=Times New Roman]ME204[/font][font=宋体]电子天平（万分之一，梅特勒）；[/font][font=Times New Roman]AUW220D[/font][font=宋体]电子天平（十万分之一，日本岛津）。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]1.2 [/font][font=宋体]试药[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]八角茴香药材分别购自不同地区，经鉴定为木兰科植物八角茴香[/font][font=Times New Roman]Illicium verum Hookf.[/font][font=宋体]的干燥成熟果实；反式茴香脑（批号[/font][font=Times New Roman]11835-201503[/font][font=宋体]，含量≧[/font][font=Times New Roman]98.7%[/font][font=宋体]）、无水乙醇，分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司）。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2 [font=宋体]方法[/font][/font][font='Times New Roman']2.1 [/font][font=宋体] [font=宋体]色谱分析条件[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]检测器：[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器；色谱柱：[/font][font=Times New Roman]HP-FFAP[/font][font=宋体]毛细管色谱柱（[/font][font=Times New Roman]30 m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25 μm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Angilent[/font][font=宋体]）；程序升温：初始温度[/font][font=Times New Roman]80 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温至[/font][font=Times New Roman]100 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，然后以[/font][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温至[/font][font=Times New Roman]200 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]15 min[/font][font=宋体]；分流比：[/font][font=Times New Roman]5:1[/font][font=宋体]；进样口温度：[/font][font=Times New Roman]200 [/font][font=宋体]℃；检测器温度：[/font][font=Times New Roman]230 [/font][font=宋体]℃；进样量：[/font][font=Times New Roman]1.0 μl[/font][font=宋体]；尾吹气流量：[/font][font=Times New Roman]30 mL/min[/font][font=宋体]，空气流量：[/font][font=Times New Roman]400 mL/min[/font][font=宋体]，氢气流量：[/font][font=Times New Roman]40 mL/min[/font][font=宋体]。。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.2 [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液制备[/font] [/font][/b][font='Times New Roman']2.2.1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取[/font][/font][font=宋体]反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品适量，精密称定，加[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制成每[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]含[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]的溶液，即得。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]溶液制备[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]分别取不同地区样品粉末（过三号筛）约[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]，精密称定，置具塞三角瓶中，加入无水乙醇[/font][font=Times New Roman]25 ml[/font][font=宋体]，称定重量，超声处理（功率[/font][font=Times New Roman]600 W[/font][font=宋体]，频率[/font][font=Times New Roman]40 kHz[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体]，放冷，再称定重量，用乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，过[/font][font=Times New Roman]0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜即得。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.2.3 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别取对照品溶液和供试品溶液各[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，按单点法以峰面积计算，即得。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]建立数学模型[/font][/font][/b][font=宋体]根据测定原理和过程，样品的标示百分含量计算公式为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体]含量[/font][img=,180,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261351513317_6109_3237657_3.png!w180x47.jpg[/img][/size][/align][size=18px][font=宋体]式中：[/font][font='Times New Roman']w---[font=宋体]样品中被测成分的含量（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]标准溶液浓度[/font][font=Times New Roman](μg/mL)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]标准溶液峰面积[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']2-[/font][/sub][font='Times New Roman']--[font=宋体]样品溶液峰面积[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']V[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]样品溶液定容体积[/font][font=Times New Roman](mL)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']m---[font=宋体]样品的质量（[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']f---[font=宋体]稀释倍数。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3. [/font][font=宋体]识别不确定度来源[/font][/font][/b][font=宋体]根据分析过程的描述及对计算模型分析，测量不确定度来源主要有：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）测量重复性引入的不确定度[/font] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）样品溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体]，包括[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]天平的计量性能引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、单标线移液管引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）标准品溶液配制引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，包括称量标准品带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、标准品定容带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font=宋体]。[/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]4. [/font][font=宋体]各标准不确定度分量的评定[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量重复性引入的不确定度[/font] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][/b][font=宋体][font=宋体]检测方法重复性误差的不确定度属于[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]类不确定度评定，可用多次独立重复测量来进行评定。考虑到人员的操作，安排[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]个人平均每个人测定[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]次，按照上述分析过程同时进行处理，制备好待测溶液，在相同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的条件下，测定已制备好的[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]份待测溶液中反式茴香脑的浓度，实验数据和分析结果见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。 [/font][/font][/size][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]实验重复性八角茴香样品检测结果[/font][/size][/font][/align][size=18px][/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]序号[/size][/font][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font='Times New Roman'][size=18px][font=宋体]测定值[/font][font=Times New Roman]w/%[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]A[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]B[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]C[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Times New Roman]D[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]平均值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.13[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]标准偏差[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]合并样本标准偏差[/size][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0722[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font=宋体][font=宋体]本次共测量[/font] [font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个样品，样品含量平均值为[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]，利用预评估的标准偏差，按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'] =S/[/font][img=,19,31]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352134740_222_3237657_3.jpg!w19x31.jpg[/img][font='Times New Roman'] =[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0722[/font][/font][font='Times New Roman']%/[/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352325633_5479_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]510[/font][/font][font='Times New Roman']%[/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]本次重复性实验引入的相对标准不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]510[/font][/font][font='Times New Roman']%/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.5[/font][/font][font='Times New Roman']%=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]4.2[/font][font=宋体]样品溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][/b][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1 [/font][font=宋体]天平计量性能引入的不确定度[/font][/font][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1.1[/font][font=宋体]天平检定时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平偏载误差为[/font][font=Times New Roman]0.3 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352533552_3809_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]则天平偏载误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m1)=0.3mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353104922_1036_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1732 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1.2[/font][font=宋体]天平重复性误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m2)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平重复性误差为[/font][font=Times New Roman]0.1 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353253351_3734_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平重复性误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m2)=0.1mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353428089_6245_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0577 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.1.2.3 [/font][font=宋体]天平示值误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m3)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法中样品称取[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]，精确至[/font][font=Times New Roman]0.0001 g[/font][font=宋体]，根据天平检定证书，当称样量不大于[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]时，天平示值误差为[/font][font=Times New Roman]0.6 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353577563_8288_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平示值误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m3)=0.6 mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261354135340_4773_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.3464 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品称量时每次都需要清零，实际上是一次称样，因此，试样称量引入的合成标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m)[/font][font=宋体]为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1=[/font][/font][/sub][img=,224,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261354394433_6375_3237657_3.jpg!w224x41.jpg[/img][sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]0.3916 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]称取样品[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]次，其平均质量为[/font][font=Times New Roman]0.5025 g[/font][font=宋体]，则相对标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]/m=0.3916 mg/502.5 mg=0.000779[/font][/font][/size][/align][size=18px][font='Times New Roman']4.2.2 .2 [font=宋体]单标线移液管引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2.2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]室温情况下[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品溶液配制，量取[/font][font=Times New Roman]25 mL[/font][font=宋体]溶剂，检定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]证书上给出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]移液管检定级别为[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]级，容量允差为[/font][/font][font='Times New Roman']±[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.030 mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，该分布为[/font][/font][font=宋体]均匀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分布，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355021222_1299_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']=0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]030 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355168665_5415_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]0.0173 mL[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]单刻度吸量管[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所引入的相对不确定度[/font][/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']= [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0173 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]25 mL[/font][/font][font='Times New Roman']=0.00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0693[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品溶液配制引入的相对不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel2[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,136,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355361909_361_3237657_3.jpg!w136x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.001[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3[/font][font=宋体]配制标准品溶液引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1 [/font][font=宋体]称量标准品带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1.1[/font][/font][font=宋体]天平检定时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][font=宋体][font=宋体]标准品称量用十万分之一天平，根据天平检定证书，天平偏载误差为[/font][font=Times New Roman]0.3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355522949_3584_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]则天平偏载误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m1)=0.3mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356089120_2450_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1732 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1.2[/font][font=宋体]天平重复性误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m2)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平重复性误差为[/font][font=Times New Roman]0.2 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356236201_2855_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平重复性误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m2)=0.2mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356375256_5936_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1155 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1.3 [/font][font=宋体]天平示值误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m3)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法中标准品称取[/font][font=Times New Roman]4.0 mg[/font][font=宋体]，精确至[/font][font=Times New Roman]0.00001 g[/font][font=宋体]，根据天平检定证书，当称样量不大于[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]时，天平示值误差为[/font][font=Times New Roman]0.1mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356543578_9639_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平示值误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m3)=0.1 mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261357111269_6838_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0577mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品称量时每次都需要清零，实际上是一次称样，因此，试样称量引入的合成标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m)[/font][font=宋体]为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1=[/font][/font][/sub][img=,224,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261357336262_1535_3237657_3.jpg!w224x41.jpg[/img][sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]0.2160 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]称取标准样品[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]次，其平均质量为[/font][font=Times New Roman]0.00402 g[/font][font=宋体]，则相对标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]/m=0.2160 mg/4.02 mg=0.0537[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.2[/font][font=宋体]标准品定容带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]标准品溶液配制使用的是[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]容量瓶，检定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]证书上给出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]容量瓶检定级别为[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]级，容量允差为[/font][/font][font='Times New Roman']±[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.02 mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，该分布为[/font][/font][font=宋体]均匀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分布[/font][/font][font=宋体]，[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261359145262_7281_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则容量瓶误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']=0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]02 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][img=,35,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261359290507_5958_3237657_3.jpg!w35x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0115 mL[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]容量瓶[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所引入的相对不确定度[/font] [/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']= [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0115 mL [/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10 mL[/font][/font][font='Times New Roman']=0.00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]115[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]根据上述数据，所以配制标准溶液引入的相对不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体]按照下式计算：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,136,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261359450402_7411_3237657_3.jpg!w136x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0538[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]合成标准不确定度[/font][/font][/b][font=宋体]通过分析八角茴香中反式茴香脑含量测定结果的相对不确定度分量结果，发现其中标准溶液配制引入的不确定度最大，而影响反式茴香脑含量测定结果的合成相对标准不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]八角茴香中反式茴香脑含量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定不确定度分量表[/font][/font][/size][/align][size=18px][/size][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]分量类别[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]来源[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]数值[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel1[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]重复性[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel2[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px]样品溶液配制[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0010[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel3[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px]标准溶液配制[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0538[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='Times New Roman'][font=宋体]合成[/font][/font][font=宋体]相对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准不确定度按照下面公式计算：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]re[/font][/font][/sub][sub][font='Times New Roman'] [/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/sub][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman']=[/font][img=,174,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261400023679_7289_3237657_3.jpg!w174x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]当采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法法测定八角茴香药材及饮片中反式茴香脑含量为[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]时，合成标准不确定度为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)=[/font][/font][i][font=宋体] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]re[/font][/font][/sub][sub][font='Times New Roman'] [/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/sub][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550=4.5%[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550=0.2%[/font][/font][/size][/align][size=18px][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]6 [/font][font=宋体]扩展不确定度[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]当该测量误差的分布类型属于正态分布，置信水平为[/font][font=Times New Roman]95%[/font][font=宋体]，扩展因子[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=2[/font][font=宋体]时，则扩展不确定度为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font='Times New Roman']U[/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=0.2%[/font][/font][font='Times New Roman']×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2=0.4%[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]7 [/font][font=宋体]结论[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]本文评定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度，利用可得到的信息，讨论了测量不确定度的来源，如对样品测量重复性、样品溶液制备及标准溶液配制等产生的不确定度分量进行量化，得到八角茴香中反式茴香脑[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]的测量扩展不确定度是[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=宋体]，发现当采用多次重复测量数据平均值作为最后结果时，标准溶液配制引人的不确定度最大，但若以单次结果作为测量结果时，方法重复性引人的不确定度更大。因此，在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑含量时，标准溶液配制应给予足够的重视，且建议报出数据时尽量做两个以上的实验重复，以减小八角茴香中反式茴香脑测量结果的分散性，使测量结果的表达更加客观和真实。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体][1] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]国家药典委员会[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]中华人民共和国药典[/font][font=Times New Roman]: 2015[/font][font=宋体]年版第一部[/font][font=Times New Roman][s]. [/s][/font][s][font=宋体]北京[/font][font=Times New Roman]: [/font][font=宋体]中国医药科技出版社[/font][font=Times New Roman], 2015, 4-5.[/font][/s][/font][s][font=宋体][2] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]谢滟[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]黄丽贞[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]廖敏君[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香配方颗粒的制备工艺[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2016, 38(3): 695-698.[/font][/font][font=宋体][3] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]尚小雅[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭妙茹[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵琮玮[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]野八角化学成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国中药杂志[/font][font=Times New Roman], 2008, 33(21): 2490-2492.[/font][/font][font=宋体][4] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]商艳丽[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]史荣军[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香果实中酚苷类成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2016, 38(1): 107-110.[/font][/font][font=宋体][5] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李飞飞[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]魏悦[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]宋梦[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]娇等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]一测多评法测定八角茴香中[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种成分及药材指纹图谱研[/font][/font][font=宋体][font=宋体]究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][/font][font='Times New Roman']2020.29:1419-[/font][font='Times New Roman']1421..[/font][font=宋体][6] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]袁经权[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]汪洋[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]周雅琴[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香药材质量标准研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中华中医药杂志[/font][font=Times New Roman], 2012, 27(1): 196-198.[/font][/font][font=宋体][7] [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%a2%81%e7%bb%8f%e6%9d%83&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]袁经权[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%91%a8%e5%b0%8f%e9%9b%b7&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]周小雷[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e7%8e%8b%e7%a1%95&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]王硕[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香化学成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2010, 32(12): 2123-2126.[/font][/font][font=宋体][8] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]张赟彬[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭媛[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]江娟[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香精油及其主要单体成分抑菌机理的研究[/font][J]. [font=宋体]中国调味品[/font][font=Times New Roman], 2011, 36(2): 28-33.[/font][/font][font=宋体][9] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]林霄[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘元[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]柴玲[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香油中草蒿脑的含量[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国实验方剂学杂志[/font][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2012, 18(19): 89~91.[/font][font=宋体][10] [/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]赵俊丽[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]骆志成[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]武三卯[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香挥发油抗念珠菌活性的体外研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中华皮肤科杂志[/font][font=Times New Roman], 2004, 37(8): 475-477.[/font] [/font][font=宋体][11] [/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]何玉杰[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]花日茂[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李世广[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香提取物对长角扁谷盗的触杀和驱避活性[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国粮油学报[/font][font=Times New Roman], 2013, 28(8):63-67.[/font][/font][font=宋体][12] [/font][font='Times New Roman'] [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e9%bb%84%e4%b8%bd%e8%b4%9e&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]黄丽贞[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%b0%a2%e6%bb%9f&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]谢滟[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%a7%9c%e9%9c%b2&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]姜露[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香化学与药理研究进展[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]辽宁中医药大学学报[/font][font=Times New Roman], 2015, 17(2): 83-85. [/font][/font][font=宋体][13] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国合格评定国家认可委员会[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']CNAS[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']CL[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']I[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']G003[font=宋体]测量不确定度的要求[/font][font=Times New Roman][M][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]北京[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国计量出版社，[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体]．[/font][/font][font=宋体][14] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国合格评定国家认可委员会[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']CNAS[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']GL006[font=宋体]化学分析中不确定度的评估指南[/font][font=Times New Roman][M]. [/font][font=宋体]北京[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国计量出版社[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2018[font=宋体]．[/font][/font][font=宋体][15] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']T[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']27418-2017[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量不确定度评定和表示[/font][font=Times New Roman][s][/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][16] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']T[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']27025[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']2008[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测和校准实验室能力的通用要求[/font][font=Times New Roman][s][/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=Calibri] [/font][/s][/s][/s][/size]

  • 巧辨香蕉与巴蕉

    ①颇色。香蕉在不熟时是青绿色，熟后转黄色井带褐色斑点，果肉是黄白色，横断而为圆形;芭蕉皮是灰黄色，熟后无斑点，果肉是乳白色。 ②外形。香蕉呈月牙状弯曲，皮上有五六个径，果柄短;芭蕉两端比较细、中间比较粗，一面路平，另一面略弯，呈圆缺状，果柄较长，果皮上有3条棱。 ③味道。香蕉香味浓郁，味道甜美，芭蕉味道虽然也甜，但回味带酸。

  • 【转帖】蒜之后是干辣椒 甲流日益成为食品涨价借口

    大蒜价格才涨了，干辣椒的价格又节节高。 记者昨日在市场走访获悉，近日，大蒜、干辣椒、八角的价格相继上涨。市场分析称，产量供应减少是事实，但不排除部分商家借“能防甲流”炒作。 　　记者昨日在襄阳北路菜市场看到，大蒜的零售价为6.5元/斤，摊贩告诉记者，“每天的价格不一定一样，不过这个价格应该不会再有大的上升了。”　　昨日襄阳北路菜市场干辣椒的价格为13元/斤。前几个月，这一价格为10元/斤。批发商李先生觉得，辣椒价格上涨，供不应求是根本。甲流有一定的作用，但不是主因。　　采访中，记者了解到，不仅仅是大蒜、辣椒，早在大蒜之前，八角的价格也已经大涨。昨天，襄阳北路菜场的八角价格为15元/斤，几个月前，这一价格是7元/斤。　　江桥批发市场乔经理告诉记者，因为八角中含有抗感冒药“达菲”的重要原料——莽草酸，从今年4月份，甲流开始在全球蔓延初期，八角的价格就开始一路飙升。目前，虽然八角价格已经趋稳，但是由于今年八角减产大概三成，仍有不少经销商看好后市，囤货待涨。　　上海蔬菜行业协会一专业人士分析称，食品涨价背后的炒家未必是此前所说的温州炒房团，应该是大的经销商。在看到今年大蒜或者辣椒产量低后，抢购、囤货，待价高后慢慢放货，但是一直给市场以产品短缺、价格仍会上涨的感觉。

  • 香蕉那些事

    香蕉那些事

    香蕉（芭蕉科芭蕉属植物）香蕉（学名：Musa nana Lour.）芭蕉科芭蕉属植物，又指其果实。热带地区广泛栽培食用。香蕉味香、富于营养，终年可收获，在温带地区也很受重视。植株为大型草本，从根状茎发出，由叶鞘下部形成高3～6公尺(10～20尺)的假杆；叶长圆形至椭圆形，有的长达3～3.5公尺(10～11.5尺)，宽65公分(26寸)，10～20枚簇生茎顶。穗状花序大，由假杆顶端抽出，花多数，淡黄色；果序弯垂，结果10～20串，约50～150个。植株结果后枯死，由根状茎长出的吸根继续繁殖，每一根株可活多年。原产亚洲东南部：台湾、海南、广东、广西等地区均有栽培。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511030728_571979_1945926_3.png上帝赐予的智慧之果更多古印度和波斯民间认为，金色的香蕉果实乃是“上苍赐予人类的保健佳果”。传说佛教始祖释迦牟尼由于吃了香蕉而获得智慧，香蕉因此被誉为“智慧之果”。 变黑的香蕉还能不能食用 香蕉皮变黑其实是香蕉炭疽病的表现，因与人炭疽病症状相似而得名，病原菌是香蕉盘长孢，这种菌并不会对人体产生任何作用。这种症状只有在香蕉成熟时才会表现出来，表皮出现黑点说明香蕉已完全成熟，此时口感和风味最好。同时未成熟的香蕉中含有大量鞣酸，易导致便秘，成熟后鞣酸含量大大降低，因此表皮出现黑斑时是香蕉最佳食用时机。但当果肉也出现发黑、腐烂等现象时则不建议食用。香蕉与芭蕉差别在哪里？　　两蕉相争，谁主沉浮。这两种蕉在营养上到底有什么不同？吃了芭蕉是否真的会便秘？消费者在购买的时候怎样区分呢？下面一一为大家进行解答。　　“香蕉和芭蕉同属芭蕉科，在形、色、味上都很相近”。从外观上看，香蕉棱少，形体长圆，果柄短，未成熟时为青绿色，成熟后转为金黄色，果肉为黄白色，横断面近圆形。而芭蕉比香蕉长、粗大、棱多，一头略大，另一头略小，果柄较长，芭蕉果皮呈灰黄色，果肉是乳白色，横断面为扁圆形。从味道上分辨，香蕉味道浓甜，而芭蕉果肉细致油滑，但回味中略带一些酸涩。　　“芭蕉和香蕉相比，营养价值差别不大，都属于高钾食物，镁的含量也很丰富。现代医学证实，钾能维持正常的血压与心跳，防止血压上升及肌肉痉挛，而镁则具有消除疲劳的效果，而且，香蕉中的糖分可迅速转化为葡萄糖，立刻被人体吸收，是一种快速的能量来源，这也是很多运动员喜欢在比赛期间食用香蕉的原因。”此外，从营养学的角度看，芭蕉更温性一些，含有更为丰富的膳食纤维和大量的水溶性植物纤维，所以，其润肠通便的功效，因此吃芭蕉不会便秘，香蕉反而更偏凉性。因此，芭蕉更适合胃寒的人以及老年人。

  • 亚硝胺及亚硝胺化合物测试

    请教各位大侠，食品接触橡胶制品有么有测试亚硝胺及亚硝胺化合物？欧盟橡胶相关决议文件及德国Bfr等文件中都有提及...具体测试哪几种亚硝胺？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif用什么测试方法测试？EN12868?

  • 莱克多巴胺检测标准

    目前莱克多巴胺的检测标准有以下一些：DB33/T 623-2006 动物尿液中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 DB33/T 624-2006 动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 DB34/T 1377-2011 尿液中莱克多巴胺的残留测定—胶体金免疫层析谱法 DB34/T 819-2008 饲料中莱克多巴胺的测定-酶联免疫吸附法DB34/T 820-2008 饲料中莱克多巴胺的测定-气相色谱质谱法 DB34/T 825-2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定——酶联免疫吸附法 DB34/T 826-2008 动物组织中莱克多巴胺的残留测定——气相色谱质谱法 DB34/T 827-2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定——酶联免疫吸附法 DB34/T 828-2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定——气相色谱质谱法 GB/T 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 SB/T 10776-2012 动物肌肉中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法（暂无文本） SB/T 10777-2012 动物尿液中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法（暂无文本） SB/T 10778-2012 动物饲料中莱克多巴胺的快速筛查 胶体金免疫层析法（暂无文本） SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 农业部1025号公告-6-2008 动物性食品中莱克多巴胺残留检测 酶联免疫吸附法 农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定 高效液相色谱法-质谱法 农业部958号公告-4-2007 动物组织及动物尿液中莱克多巴胺残留检测方法 气相色谱-质谱法 ----------------------------------华丽的分割线------------------------------------------------------- 快速卡 酶联免疫法 液相色谱法 气质联用法 液质联用法尿液 DB34/T1377 DB34/T827 DB33/T623 DB34/T828 农业部958号公告-4饲料 DB34/T819 GB/T20189 DB34/T820 GB/T22147组织 DB34/T825 DB33/T624 SN/T1924 农业部1025号公告-6 DB34/T826 农业部958号公告-3 农业部958号公告-4

  • EN标准奶嘴中亚硝胺类物质混标推荐

    欧洲标准化委员会发布《EN 12868:2017》，规管有关从弹性体或橡胶奶嘴和安抚奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质。与此相违的国家标准将最迟在2017 年7 月撤销。这项标准用于测定与人造唾液盐溶液接触的弹性体或橡胶奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质，以测试是否符合《93/11/EEC 指令》(Directive 93/11/EEC)。2017年版本标准的主要变化包括：●增加了新的术语和定义，「亚硝胺」和「即用产品」，并对若干术语和定义进行修订，使之更清晰明确；●预沸腾和迁移步骤均分开来测定亚硝胺和亚硝基物质；●修订取样程序，例如规定了最少量的弹性体或橡胶样品进行测试；●制定亚硝化的温度；●将亚硝基二异丁胺(N-nitrosodiisobutylamine, NDiBA) 归纳入为奶嘴中可识别的亚硝胺，并与测试和校准标准相关要求进行两次迁移测试及两次测定。http://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/b3f49ef4-d099-4926-8a38-ca2e865cbefd.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/cdcb3e3b-def5-44ac-85de-f09f6733ac79.jpg

  • 求_莽草酸_禽流感药_的紫外检测方法

    求莽草酸的紫外检测方法，我只知道在213nm处有最大吸收，但不知道该如何处理样品，如果直接测得话，不管多小的浓度，都是吸收太大！请专家指点一下~[em06]********************************************************************八角茴香可做治禽流感药物 中国茴香农收益大增http://news.china.com/zh_cn/domestic/945/20051123/12879126.html达菲是一种药物，能够减轻禽流感症状, 八角成了达菲主要成分莽草酸的来源.

  • 这是啥蕉呢？

    谁知道这是芭蕉还是香蕉？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007092323035125_1559_1636655_3.png[/img]

  • 关于”莱克多巴胺”的科学解读

    关于”莱克多巴胺”的科学解读一、莱克多巴胺是一种β-兴奋剂类化合物，属于第二代瘦肉精　　莱克多巴胺是一种人工合成的β-肾上腺受体激动剂（俗称β-兴奋剂）类化合物，是由美国制药公司研究出的毒性小、代谢快的克伦特罗替代品，属于第二代瘦肉精。因其具有调节蛋白质合成的作用，国外也称为蛋白质再分配剂（Repartitioner），在临床上主要用于治疗支气管哮喘、充血性心力衰竭症和肌肉萎缩症等。　　莱克多巴胺的毒性远低于具有相同功能的其它瘦肉精添加物。常规剂量的瘦肉精类药物可在机体内被代谢并排出体外，不会对机体造成伤害，但过量摄入莱克多巴胺，人体会出现不同程度的中毒反应，其症状与动物中毒症状相似，表现为肌肉震颤、四肢麻痹、心动过速、心律失常、腹痛、肌肉疼痛、恶心眩晕等症状，重者可引发高血压、心脏病甚至死亡。

  • 常用香料

    八角八角，又名大茴味道甘、香，主要用于烧、卤、炖、煨等动物性食材，有时也用可用于素菜，如炖萝卜、卤豆腐干等，八角是五香粉中的主要调料，另外也是卤水中的最主要的香料。罗勒罗勒非常适合与番茄搭配，不论是做莱，熬汤还是做酱，风味都非常独特。罗勒在广东海丰的食用非常广泛， 家喻户晓的就是擂咸茶， 在咸茶中加几片罗勒是必须的。另外， 煮豆腐汤或者炒田螺都很适合， 风味独特！薄荷薄荷，属香草类草本植物，味道辛、香，用途不大，主要用于调制饮料和糖水，有时也用于甜类菜肴。丁香产地马来西亚、坦桑尼亚、广东也有。丁香又名公丁香、子丁香。其气味强烈芳香、浓郁。味辛麻辣。公丁香是丁香花蕾干制而成，成品为桃娘科植丁香的花蕾，干燥后可入药，本品味辛、性温、有温胃降逆，温肾助阳功效，可用治胃寒呃逆，呕吐和肾虚阳痿、寒湿、带下等症。丁香与郁金香相忌不宜同用。成品呈短棒状，上端这花瓣包含，呈圆球形，下部呈圆柱形、略扁，基部渐狭小，表面呈棕色、粒糙。丁香有强烈的芳香味，可调味，制香精，也可入药，不治脾骨虚寒，并传温上止痛和胃暖肾，降逆止呕。出味后挥发丁香本身香气，经肉料吸收后，能增进食欲，食之齿留余香。

  • 莱克多巴胺出峰很好，但其内标莱克多巴胺D3 不出峰，咋回事

    [table=100%][tr][td]我是用内标法测定瘦肉精中的莱克多巴胺（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]），现在处于方法优化阶段，首先对莱克多巴胺和其内标莱克多巴胺D3 进行了全扫描，扫出了内标的分子离子峰是305，而内标的分子量就是305，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中常见的分子离子峰不是加氢峰或者加钠峰吗？很奇怪，我扫出的恰好是它的分子量，这点我不知道是不是错了。 接下来我用扫出的前体离子继续做MRM，内标扫出了一些怪怪的碎片离子，和国标上面的碎片离子不一样，我用MRM优化出的方法，进样品，莱克多巴胺出峰挺好，可是莱克多巴胺的内标物基线非常高，而且很不稳定，抖得很厉害，出的峰型也不好，有一个碎片离子出峰了，另一个都没有出峰，想来想去，应该还是方法错了。求大神们赐教，到底应该怎么扫描，求帮忙，谢谢！[/td][/tr][/table]

  • 关于“莱克多巴胺”的科学解读

    近日，食品安全监督抽检发现了个别猪肉制品中检测出莱克多巴胺。那么，莱克多巴胺究竟是什么物质？莱克多巴胺是一种人工合成的β-肾上腺受体激动剂（俗称β-兴奋剂）类化合物，是由美国制药公司研究出的毒性小、代谢快的克伦特罗替代品，属于第二代瘦肉精。因其具有调节蛋白质合成的作用，国外也称为蛋白质再分配剂（Repartitioner），在临床上主要用于治疗支气管哮喘、充血性心力衰竭症和肌肉萎缩症等。　　莱克多巴胺的毒性远低于具有相同功能的其它瘦肉精添加物。常规剂量的瘦肉精类药物可在机体内被代谢并排出体外，不会对机体造成伤害，但过量摄入莱克多巴胺，人体会出现不同程度的中毒反应，其症状与动物中毒症状相似，表现为肌肉震颤、四肢麻痹、心动过速、心律失常、腹痛、肌肉疼痛、恶心眩晕等症状，重者可引发高血压、心脏病甚至死亡。当莱克多巴胺的使用量为临床使用量的5～10倍时，可以增加胴体蛋白质含量、减少脂肪组织，有效提高瘦肉率和饲料利用率。目前，国际食品法典委员会（CAC）制定的莱克多巴胺在猪和牛中的最高残留量（MRL）标准均为：肌肉10μg/kg、脂肪10μg/kg、肝40μg/kg、肾90μg/kg，每日允许摄入量（ADI）为0-1μg/kg。世界各国对莱克多巴胺在养殖业适用范围的规定不尽相同。在美国、加拿大、日本、墨西哥、巴西、澳大利亚等24个国家和地区，莱克多巴胺可作为瘦肉精被允许用于畜禽养殖，以提高动物的蛋白质含量和瘦肉率；但在欧盟、中国、俄罗斯等国家，畜牧养殖中该类药物被全面禁止。中国台湾地区不允许使用，但允许进口使用了β-兴奋剂的动物产品。2002年，农业部、原卫生部、原国家药品监督管理局联合发布《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》（农业部公告第176号）禁止莱克多巴胺在动物养殖中的使用。2011年12月5日，工信部、农业部、商务部、原卫生部、国家工商行政管理总局、国家质量监督检验检疫总局六部委发布联合公告（2011年第41号），要求即日起在我国境内禁止生产和销售莱克多巴胺。

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