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八角硝胺
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八角硝胺相关的方案
气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量
八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook.f.的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油,具有芳香调味及健胃作用,是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道,八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2-5】,其中茴香脑是主要有效成分【6,7】 ,目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2-5】,而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少,采用内标法可减少误差,为提高方法的重现性,本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法,结果较为满意,可作为该药材质量控制的方法。
气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量
方法:采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果:茴香脑在4.12—32.96btg范围内呈良好的线性关系,--y-~加样回收率为96.28%,RSD=1.o9%。结论:气相色谱内标法简便、准确,重现性好,可作为茴香油的质量控制方法之一。 八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook.f.的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油,具有芳香调味及健胃作用,是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道,八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2-5】,其中茴香脑是主要有效成分【6,7】 ,目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2-5】,而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少,采用内标法可减少误差,为提高方法的重现性,本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法,结果较为满意,可作为该药材质量控制的方法。
二氧化硫残留量测定仪测定八角中二氧化硫含量
八角是八角茴香科、八角属的一种植物。果实呈八角形。八角果为著名的调味香料,也供药用。果皮、种子、叶都含芳香油,是食品工业的重要原料。本实验采用二氧化硫残留量测定仪参照国标《GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》检测八角中二氧化硫的含量。
生姜和八角茴香油样品中17种邻苯二甲酸酯类快速分析方法
本文应用ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD快速分析了生姜和八角茴香油样品中的17种塑化剂,并且借助PFCs Isolator kit消除了本底干扰对定量的影响。
琥珀止痛膏樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量测定
目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m× 0.25 mm× 0.25μ m) 程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃· min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃· min-1升至180℃,保持5 min 进样口温度200℃ 检测器温度250℃。结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168~1.68、0.120~1.20、0.202~2.02、0.248~2.48、0.0720~0.720、0.168~1.68 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系 平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。
Xevo TQD with PFCs kit快速分析生姜和八角茴香油样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物
提供了一种生姜和八角茴香油样品中17种塑化剂的快速检测方法n 解决了塑化剂常见系统本底干扰的问题,实现准确定量
北京豫维:琥珀止痛膏樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量测定
目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m× 0.25 mm× 0.25μ m) 程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃· min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃· min-1升至180℃,保持5 min 进样口温度200℃ 检测器温度250℃。结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168~1.68、0.120~1.20、0.202~2.02、0.248~2.48、0.0720~0.720、0.168~1.68 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系 平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。
橡胶制品中 N-亚硝胺类化合物的 GCMSMS 分析
N-亚硝胺类化合物是一类剧毒易致癌化合物,目前愈来愈受到人们的关注。Freund 于 1937 年首次报道了 2 例在职业接触 N-亚硝基二甲胺 (NDMA,又称二甲基亚硝胺) 中毒案例,病人表现为中毒性肝炎和腹水,其后以 NDMA 给小鼠和小狗染毒也出现肝脏退化性坏死。Bames 和 Magee (于 1954 年和 1956 年) 揭示了 NDMA 不仅是肝脏的剧毒物质, 也是强致癌物,可以引起肝脏肿瘤。 N-亚硝基化合物的前体物(亚硝酸盐、氮氧化物和胺等)广泛存在于食品中,在食品加工 过程中易转化成亚硝胺和其他 N-亚硝基化合物。近年来发现经烟熏、油炸、焙烤、腌制 或发酵等加工后的食品(鱼类、肉类、蔬菜类、啤酒类)中含有较多的 N-亚硝胺类化合物。 橡胶制品在生产过程会加入促进剂以使其经久耐用,这种制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺。这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出,或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下,橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出,从而有可能对人体造成巨大的危害。例如针对橡胶奶嘴中的亚硝胺类化合物,欧盟、美国等国家都对其进行了限制。 N-亚硝胺类化合物由于分析基体比较复杂,而且在样品中的含量比较低,一般分析都采用专属性的 GC 检测器进行分析,例如 TEA 或者 NPD 等。GCMSMS 方法作为检测方法在专属性、灵敏度和价格比上都有一定的优势,所以本实验采用 GCMSMS 仪器对橡胶中的 N-亚硝胺进行分析。其灵敏度、重现性和线性等都能满足实际测试的要求。
八角茴香中罗丹明B的测定
迪马科技开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化,液相色谱荧光检测器测定方法,对多种食品基质中罗丹明B进行测定。该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪,具有简便,快速,溶剂消耗少,回收率结果稳定,易于广泛使用等优势。
GCMS法分析橡胶奶嘴中的N-亚硝胺类化合物
针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标,岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括: 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪,是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。
快速分析原料药与制剂中 多种亚硝胺类基因毒性杂质
亚硝胺类化合物是一类具有R1R2N-N=O基本结构的化合物,具有强致癌性,遗 传毒性研究发现,亚硝胺可通过机体代谢或直接作用,诱发基因突变、染色体 异常和DNA修复障碍。目前FDA官网已公布了包括缬沙坦胶囊在内几种沙坦类 抗高血压药物中三种必检基因毒性杂质的限量标准,即NDMA、NDEA、NMBA 相对含量的限量标准分别为0.3、0.083、0.3 ppm。 本文使用沃特世串联四极杆系统标配的ESCi多功能源建立一种检测NDMA、 NMBA、NDEA 及NEIPA、NDIPA5种亚硝胺类潜在基因毒性杂质的快速分析方 法,并对缬沙坦胶囊、吲达帕胺原料药该5种化合物进行了含量测定,总分析时 间6 min。
食品中罗丹明B的测定解决方案-八角茴香
罗丹明B的检测常用中性氧化铝固相萃取柱进行前处理净化,但要控制氧化铝的活性,且操作步骤繁琐,回收率结果无法保证;也有行业标准《SN/T 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》以乙酸乙酯/环己烷提取罗丹明B,凝胶渗透色谱系统净化后,液相色谱荧光检测器或液相色谱质谱/质谱仪测定,但该方法需购置凝胶渗透色谱仪,且前处理有机溶剂消耗量大,耗时长,不能被广泛使用。 迪马科技在克服上述两种方法缺陷基础上开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化,液相色谱荧光检测器测定方法,对多种食品基质中罗丹明B进行测定。该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪,具有简便,快速,溶剂消耗少,回收率结果稳定,易于广泛使用等优势。
LCMS-8045测定医用胶塞提取液中13种亚硝胺类化合物
本文利用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用系统分别建立了医用胶塞提取液中13种亚硝胺类化合物的测定方法。在该系统下,得到了相应检测限和定量限,且线性良好;定量限重复性实验结果显示,其保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别小于1%和5%,表明重复性良好,适合医用胶塞提取液中13种亚硝胺类化合物的快速准确检测。
得利特:比色法测定食品中N-亚硝胺的含量
性质:N—亚硝酸胺的化学性质较活泼,在酸性条件下可分解为相应的酰胺和亚硝酸,在碱性条件下可快速分解为重氮烷。N-亚硝胺在紫外光照射下可发生光分解反应。?测定意义:亚硝胺对人体有害,是一种有强致癌作用的物质。所以常常需要对食品进行亚硝胺类化合物的检验。
比色法测定食品中N-亚硝胺的含量
性质:N—亚硝酸胺的化学性质较活泼,在酸性条件下可分解为相应的酰胺和亚硝酸,在碱性条件下可快速分解为重氮烷。N-亚硝胺在紫外光照射下可发生光分解反应。?测定意义:亚硝胺对人体有害,是一种有强致癌作用的物质。所以常常需要对食品进行亚硝胺类化合物的检验。
Agilent 7000 系列三重串联四极杆气质对橡胶制品中N-亚硝胺类化合物分析
N-亚硝胺类化合物由于分析基体比较复杂,而且在样品中的含量比较低,一般分析都采用专属性的GC检测器进行分析,例如TEA或者NPD等。GCMSMS方法作为检测方法在专属性、灵敏度和价格比上都有一定的优势,所以本实验采用GCMSMS仪器对橡胶中的N-亚硝胺进行分析。其灵敏度、重现性和线性等都能满足实际测试的要求。
TSQ8000Evo检测橡胶及弹性体材料中11种亚硝胺
N-亚硝基化合物是一类很强的化学致癌物质,包括亚硝胺和亚硝酰胺两大类物质,通常泛称为亚硝胺。超过300 多种N-亚硝基化合物在一种或多种动物身上显示出具有致癌作用[1],并且40 多种动物包括灵长类都是易于感染N-亚硝基化合物而引起癌症,而且这类强致癌物质在实验动物体上诱导出的肿瘤在形态学特点与生化特点上都与相应的人体器官上发现的肿瘤相似[2]。美国环境保护局(USEPA)认为N-亚硝基二甲胺(NDMA)在极低的浓度(0.7 ng/L)下就会致癌,已将其列为优先控制污染物[3]。许多国家及国际组织都对相应制品中N-亚硝基胺的检测制定了严格的标准[4][5][6],如中国出台了GB28482-2012 《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》;欧盟《玩具安全新指令》(2009/48/EC)中,对其中的N-亚硝基胺含量及迁移量有着极为严格的规定。同时,与该指令配套的欧盟协调标准EN71-12 要求至少检测13 种N-亚硝基胺,包括脂肪族亚硝胺、脂环族亚硝胺及芳香族亚硝胺等。因此开发出快速、灵敏和准确的N-亚硝胺化合物的测定方法,对卫生检测、削减和控制亚硝胺含量的研究是迫切需要的。使用GC-MS/MS 检测N-亚硝胺,已有一定程度的应用[7][8]。赛默飞世尔科技的串接气质联用TSQ 8000 Evo 具有高灵敏度、背景干扰小、稳定性高等特点。本文以TSQ 8000 Evo 为平台建立了橡胶及弹性体材料中11 种N-亚硝基胺GC-MS/MS 检测方法,结合赛默飞世尔科技特有的TraceFinder 软件系统进行数据采集、数据分析和报告输出,实现了数据的快速采集及数据结果的智能处理。为N-亚硝基胺的痕量检测提供了强而有力的技术支持。
不同极性GS-Tek气相色谱柱对N-亚硝胺类化合物的分离
N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离,列出了对称因子,K值,分离度等详细的参数,满足您的不同分析需求。
LCMS-9030检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质
本文利用岛津LCMS-9030四极杆飞行时间液质联用系统建立了缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质NDMA、NMBA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA的分析方法。该方法采用外标法定量,六种亚硝胺类杂质线性相关系数均大于0.999;六种亚硝胺类化合物定量限(LOQ)在0.004~0.045 ppm之间;低中高浓度混合标准工作溶液重复性保留时间RSD%为0.05~0.57%,峰面积RSD%为0.70~8.48%;方法回收率在82.6~107.5%之间。方法准确可靠,可用于实际样品的检测。实验结果表明,该方法能快速准确地测定缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质。
LCMS-8050同时检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质
本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用系统建立了缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质NDMA、NMBA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA同时分析的方法。该方法采用外标法定量,六种亚硝胺类杂质线性相关系数均在0.998以上;六种亚硝胺类化合物定量限(LOQ)在0.001~0.01 ppm之间;缬沙坦原料药三个不同浓度样品加标回收率在95.1~108.7%之间,平行处理三次的相对标准偏差在0.81~7.40%之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。
不同极性GS-Tek气相色谱柱对N-亚硝胺类化合物的分离
N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离,列出了对称因子,K值,分离度等详细的参数,满足您的不同分析需求。GsBP-Wax-AQ, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 2625-3002)GsBP-624, 30m x 0.25mm x 1.40um (PN: 6525-3014)GsBP-35MS, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 3525-3002)GsBP-5MS, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 1525-3002)
使用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统对沙坦药物中的多种亚硝胺类基因毒性杂质进行定量分析
本文介绍了采用配置 APCI 源的 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统,同时检测沙坦药物中六种亚硝胺类基因毒性杂NDMA、NDEA、NMBA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA 的方法。该方法涵盖了欧美药检系统截止到 2019 年 11 月提到的全部亚硝胺类基因毒性杂质,操作简单、特异性高,且灵敏度满足目前限量要求,适用于沙坦类原料药和部分制剂中 6 种亚硝胺类基因毒性杂质的快速筛查和准确定量。
上海佳航全自动密度计测试八角茴香油相对密度
一、液体密度计实验原理U型振荡法:佳航Digipol-D50密度计装有U型振动试样管并具有电子激发、振动频率计数及显示功能。测定过程中,能精确测定试样的温度且具有控制样品温度的能力,同时达到标准所要求的精度,把少量液体样品注入到振动试样管中,试样管质量的变化引起振动频率的变化,结合标定数据计算样品的密度。
上海佳航全自动密度计测试八角茴香油相对密度
U型振荡法:佳航Digipol-D50密度计装有U型振动试样管并具有电子激发、振动频率计数及显示功能。测定过程中,能精确测定试样的温度且具有控制样品温度的能力,同时达到标准所要求的精度,把少量液体样品注入到振动试样管中,试样管质量的变化引起振动频率的变化,结合标定数据计算样品的密度。
LCMSMS测定鱼肉中的氯硝柳胺含量
本文参照《食品安全国家标准 水产品中氯硝柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(报批稿),使用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了鱼肉中氯硝柳胺的分析方法。鱼肉样品按照标准规定前处理步骤提取和净化后,进样分析。结果表明:氯硝柳胺在样品中的定量限低于0.05 ng/mL,满足标准要求;处理后的空白样品中加入系列浓度氯硝柳胺,在0.5-20 ng/mL的线性范围内,外标法各校准点浓度准确度分别在90.2-112.3%之间,R为0.9979;残留考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留;空白样品添加不同浓度氯硝柳胺后进行处理,回收率在80.1~83.4%,满足标准要求。该方法灵敏度和准确度高,适合鱼肉中的氯硝柳胺检测。
离子色谱法测定盐酸多巴胺注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠含量
本文使用离子色谱仪建立了盐酸多巴胺注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的分析方法。并对方法的线性、准确性、重现性及加标回收率进行了考察。结果显示,焦亚硫酸在5-40 µ g/mL内线性关系良好;对照品溶液连续进6针,保留时间和峰面积的RSD%均在0.04%和0.99%以内,重复性好,稳定性强;样品加标在83.58~108.45之间,方法可靠,本应用建立的方法准确、灵敏、重复性好,可为盐酸多巴胺注射液中焦亚硫酸钠的用量控制提供参考。
亚硝胺的测定
柱温:100 oC ( 1 min ) - 170 oC, 5 oC/min载气:He, 100 cm/sec进样方式:直接进样, 200 oC样品:亚硝胺, 1.0 μ g/mL检测:TSD, 200 oC
LC-MS/MS法测定普萘洛尔中的亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定普萘洛尔中亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔。该方法在13 min内完成测试。方法学结果表明,N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.5~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.08 ng/mL。1 ng/mL标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.12 %和2.10%之间。1 ng/mL浓度的加标回收率测试,平均回收率为108.52%,相对标准偏差为1.07%。该方法满足检测要求,能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。
Waters:快速、高效地测定口红中亚硝胺的方法
本应用纪要介绍了一种用于鉴定和定量消费品中的致癌性亚硝胺的方法,该方法具有以下优势:1. 通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。2. 单一、直接的LC-MS方法,可分析非挥发性和挥发性亚硝胺,且无需进行衍生化。3. 可定量分析浓度在法规限值50 μ g/kg以下的N-亚硝胺。4. 可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多的未知物。
亚硝胺的检测
柱温: 100 oC ( 1 min ) - 200 oC, 5 oC/min载气: H2, 40 cm/sec进样方式:分流, 40cc/min, 250 oC样品:亚硝胺混合样品, 1.0 μ L, 10 μ g/mL检测:FID, 16 x 10-12 AFS, 250 oC
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