胺菊酯农残

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

由王刚、颜丙燕、曾黎、高虎等著名演员主演的电视剧《家宴》近期在各大卫视热映。《家宴》以其强大的阵容，紧凑新颖的剧情吸引了大批观众。大米对家人的付出和她事业心、责任感都将人物刻画的深入人心。当电视剧热映至第八集时，冯家菜因故要被检查问题原料时，很多观众都会为大米心里抱不平，厌恶故意刁难之人，同时也有很多观众被质监所带去的那个12分钟就可以进行农药残留检测的ZYD-NB便携式农药残留检测仪吸引住了。因为这个仪器改变了大家以前对实验室农药残留检测的固有印象。 ZYD-NB便携式农药残留快速检测仪是由智云达科技有限公司研发生产，根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的农药残留检测 ，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用。就和《家宴》当中一样，现在各地的食品检验所已经开始广泛的使用食品检测仪器进行现场检测。这样不仅检验更有效率，不给不法商贩可乘之机，而且操作简便、结果准确。既给质监部门提供了便捷、也是对消费者负责。 质监部门选择ZYD-NB便携式农药残留检测仪是有道理的，它效率高：10个通道可同时测定10个样品；采用微电脑控制，温度和时间可调；并有自动控制和自动报警；采用液晶显示器，显示清晰明了。此外农药残留速测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场速测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的农药残留检测等，应用很广泛。 北京智云达科技有限公司一直以来致力于食品快检行业、希望成为行业领导者。除了农残仪，智云达还研发生产了ZYD-TF土壤化肥速测仪、亚硝酸盐速测管、奶无忧三聚氰胺速测卡、ZYD-WSW食品微生物检测箱等等一系列产品。今后我们也会更加努力开发新产品，为质量检测机构提供更先进的仪器，为消费者提供更便捷实惠的家庭装检测产品。以家庭、个人为单位的消费群体已经开始慢慢习惯于利用食品安全检测仪来保证食品安全卫生，我们希望以后也能在您的家宴上看到智云达的身影。

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

“涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”，让公众闻之色变。夏日渐近，各色瓜果蔬菜又将集中上市，有“毒”传闻是否又将如影随形？有农药残留的农产品是否一定不合格？检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗…… 　　农药残留＝不安全？ 　　“不少消费者都认为，有农残就等同于不安全，甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说，这其实是混淆了“农药残留”“农残超标”和 的概念。 　　专家介绍说，蔬菜使用农药很正常，全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围，农药残留是可以降解到安全标准范围内的，而此时产品就是安全的。而农药残留标准，通常是在实验室数据基础上，再放大百倍量确定的安全标准。 　　蔬菜农残超标，这个“很普遍”？ 　　来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息显示，近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出；氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低，已不是造成蔬菜不合格的主要原因；虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出，但普遍检出值并不高，基本都低于限量值。 　　含致癌物质，就会“致癌”？ 　　“‘长期大量食用致癌’是一个不科学的表述。”厉曙光说，“不合格”不等于不安全，更不等于“有毒”；含有致癌物质不等于一定“致癌”，还需要看剂量和接触的时间。例如，按照目前曝光的草莓中乙草胺最高值计算，每天都吃一公斤草莓也不碍事；曾检出塑化剂的白酒，每人每天喝一公斤，也达不到耐受值。 　　一次检出问题，防范一类产品“很必要”？ 　　多位专家表示，消费者缺乏专业性，在食品安全信息上更是“宁可信其有”，有时候就会以偏概全、以小见大、以点代面，导致一些个别现象被不断放大，加深人们的恐慌情绪。　　专家认为，目前市面上公布的蔬菜农残检测结果主要来自于三方面：政府部门、第三方检测机构和媒体。但检测仅仅对样本或该批次负责任，因为一次检测超标，就去否定整个行业，甚至永远远离这一农产品，完全没必要。 农户一次次“中枪”，该咋办？ 每到夏季就卷土重来，让瓜农头疼不已；本是４２天左右正常出栏的白羽鸡，在冠上“速生鸡”的名头后让消费者谈之色变；说面包含有“鞋底”成分，让不少企业的产品一度滞销；更别说在新媒体时代，牛奶致癌、猪肉含砷等经久不衰的谣言不时在朋友圈、微博刺激着消费者神经，对农业造成的损动辄过亿元…… 　　细究种种“危言”肆虐原因，有专家认为，“一是传播谣言者影响力远远超过辟谣的人，二是消费者倾向于把他们最先接收到的信息当真，三是消费者对负面的消息更容易相信。” 　　专家认为，政府监管部门、科普组织都应加强与公众间的“风险交流”，及时释疑解惑，成为不实信息的“过滤器”、网络情绪的“缓冲器”和公众的“定心石”，向消费者传递理性的声音，才能逐步消除公众的焦虑感。

4月23日，农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会(CCPR)第44届年会上致辞时透露，我国近两年制修订农药残留限量标准2319项，已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系，组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组，建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络，农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。 　　陈晓华指出，保障农产品及食品的有效供给和质量安全是世界各国必须面对的共同责任。中国政府一贯高度重视农产品及食品安全，也有信心、有能力解决好这一关系民生、关系社会稳定发展的问题。 　　陈晓华表示，中国政府将一如既往支持国际食品法典委员会的工作，积极参与国际标准制定，履行应尽的责任和义务。同时愿与各方共同努力，加强农产品及食品安全管理领域的交流与合作，分享成功的做法和经验，推进农药残留标准制定技术的互接互补，为构建国际间协调一致的食品安全标准体系，保护消费者健康，推进建立公平、公正、安全的农产品及食品国际贸易机制，做出更大贡献。 　　据了解，本次年会是中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)主席国主持召开的第6次会议，来自59个国家和地区，8个国际组织237名代表将审议27种农药在农产品中300多项农药最大残留限量标准草案，其中包括中国提交的氯氰菊酯在茶叶中、乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中等3项农药最大残留限量标准草案 并讨论农药在小范围种植作物上残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等12个议题。 　　联合国粮农组织驻华代表伯西• 米西卡(Percy Wachata Misika)出席会议并致辞，CCPR会议主席乔雄梧主持了会议。

新西兰初级产业部称，二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称，残留物不到欧盟限值的1% 　　■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪 　　新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)残留，昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示，检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。 　　此外，昨日新西兰初级产业部表示，自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用，新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。 　　恒天然：残留不到安全限值的1% 　　新西兰初级产业部官员25日证实，在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物，但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。 　　恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证，新西兰乳制品是安全的，可以放心食用。“我们知道，部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前，我们正在和他们保持密切沟通，提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性，并且一再就我们产品的食品安全做出保证。” 　　史毕根思昨日表示，“整件事情的来龙去脉是这样的。首先，我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是，我们检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。” 　　新西兰产业部：外界有误解 　　对于这一引起广泛关注的事件，新西兰政府方面昨日也对此做出表态。 　　新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示，对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。 　　据其介绍，DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品，如奶油与乳酪。 　　“这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。 　　McNee表示，DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。 　　对特定化合物残留无国际标准 　　据介绍，虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。 　　McNee表示，欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留，一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量，才会对健康产生影响。 　　“在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的，”McNee昨日强调，“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。” 　　新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。 　　1月26日，在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后，中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　■ 小知识 　　二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)主要用途有： 　　(1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。 　　(2)用作染料固色剂，双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂，可用作染料固色剂。 　　(3)双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。 　　(4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。 　　■ 相关 　　“二聚氰胺是否有毒”无明确说法 　　新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的，产品是安全的，并且DCD本身无毒无害。 　　然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。 　　面对各方不同的声音，消费者该相信谁? 　　上周六，国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。 　　新京报记者 李静 　　■ 专家声音 　　“消费者不必太惊慌” 　　此事与三聚氰胺事件性质完全不同 　　上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示，根据目前掌握到的情况来看，被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加，这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同，而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化，含量极少，对成人不会有太大影响。 　　但曹明昨日也指出，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示，根据目前已知情况分析判断，此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加，而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺，奶牛吃了这种牧草后，在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺，消费者不必太惊慌。 　　但他强调，中外奶粉企业都应积极采取措施，在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。 　　新京报记者 李静 　　■ 消费者 　　“不知该去哪儿买放心奶” 　　新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻，但面对近年来频频发生的奶粉安全事件，妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。 　　马女士昨日表示，之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉，虽然很麻烦，但是为了孩子也一直坚持着，就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情，现在完全不知道该怎么办了。 　　“家里还有这么多新西兰的奶粉呢，无论事大事小，都不敢再给孩子喝了，可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说，“连新西兰的奶粉都有问题，真不知道以后到底该去哪买放心奶了。” 　　担忧的不仅仅是马女士，昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来，她表示：“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好，很多妈妈都推荐新西兰奶粉，为此家里已经囤了一些，现在突然传出这个消息，那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?” 　　新京报记者 李静 　　■ 市场 　　相关产品均正常销售 　　记者了解到，新西兰是全球最大的奶制品出口国，我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。 　　由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业，国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应，使得“双氰胺”事件的波及范围很大。 　　昨日有业内人士指出，雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上，安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外，国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。 　　此外，昨日记者走访北京一些超市，在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”，这些产品均在正常销售。 　　对此，昨日一家超市销售人员表示，已经听说新西兰奶粉的事情，但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售，国家相关部门并未有相关说明。

液相色谱质谱联用仪 两份样品并打成水状 被净化好的草莓出现了分层 将18种常见农药加入 　　 　　开栏语 　　你有没有被每天网上热传的养生信息和食品警示困扰? 　　扬子晚报联合部分江苏省级重点实验室，通过真正有说服力的实验，让谣言不攻自破。 　　在人类一切智能活动里，没有比做价值判断更简单的事了，比如&ldquo 张三坏&rdquo &ldquo 李四好&rdquo 。难的是为什么，而这个恰恰是我们想告诉你的，通过科学实验为您揭示真相。扬子晚报&ldquo 求真实验室&rdquo 来了。 　　近日，一则题为&ldquo 蜂农的忠告&rdquo 的网帖热传。帖子写道，草莓种植户隔一两天就要打药，蜜蜂大量死亡。前天，央视又报道了&ldquo 草莓检出致癌农药&rdquo 的消息。一时间，不少网友都在感慨&ldquo 草莓也不安全了&rdquo 。 　　事实真是如此吗?扬子晚报记者从超市和菜场各买了两份草莓，带到江苏省农科院中心实验室，用数据来还原现在市面上的草莓到底有没有农药残留的真相。 　　央视曝光 　　草莓检出除草剂 美国已列为致癌物 　　近日，央视记者在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买了8份草莓样品，送到北京农学院进行检测。 　　实验人员检测出了农药乙草胺，8份样品中全部都有。 　　专家表示，美国已经把乙草胺列为致癌物，如果长期食用，可能会导致亚胺类代谢物的中毒。如果参照0.05毫克每公斤的欧盟标准，这些检出的样本里边，1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤，超标了7倍多，就连残留最低的3号样品，也超标了大约1倍。 　　马上就访 　　省农科院专家：只能说不可思议 　　昨天，扬子晚报记者采访了江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员。&ldquo 我觉得整个事情都只能用一个词来形容，不可思议。&rdquo 赵密珍表明了自己的态度。 　　赵密珍说，现在我国草莓种植已经使用大棚覆膜技术。&ldquo 草莓在每年8月底9月初种苗，种苗前为了封闭杂草生长，种植户会用一次&lsquo 乙草胺&rsquo ，然后把地膜安放到位。&rdquo 　　&ldquo 因为了有了地膜，所以不可能再长杂草了，&lsquo 乙草胺&rsquo 的作用就是除草，所以种植户也不会再打这个药。&rdquo 赵密珍说，乙草胺&rsquo 的残效期只有45天。草莓从苗到结果要好几个月时间，&lsquo 乙草胺&rsquo 的药效早就过了。所以我实在不知道这个实验的结果是怎么得来的。&rdquo 　　走进实验室 　　江苏省农科院中心实验室于2013年底成立，我们这次实验，用到了最昂贵的&ldquo 液相色谱质谱联用仪&rdquo 。 　　此外，&ldquo 电感耦合等离子体质谱&rdquo 可以快速检测土壤、水、空气和食品里的重金属含量是否超标。&ldquo 气相色谱串联质谱分析仪&rdquo ，只要是环境中挥发的气体都能检测分析。 　　1 改头换面 　　粉碎机登场，3分钟打成草莓泥 　　扬子晚报记者分别从连锁超市和菜场水果摊处买了两份草莓，来到省农科院的中心实验室，草莓到底&ldquo 毒不毒&rdquo ，我们用实验来说话。 　　&ldquo 做这种实验，第一步就是做前处理。&rdquo 负责我们这次试验的，是汪佳蕾实验员，她介绍说，&ldquo 前处理&rdquo 也就是将草莓&ldquo 改头换面&rdquo 。她拿出一台我们常见的&ldquo 料理机&rdquo ，&ldquo 第一步就是将草莓打成泥。&rdquo 　　汪佳蕾说，这台&ldquo 料理机&rdquo 名叫&ldquo 高速万能粉碎机&rdquo ，它的转速比家用料理机大多了。2到3分钟后，草莓已经变成了泥状。 　　2 彻底净化 　　0.2微米的杂质，都要清除出去 　　经过一系列搅拌、过滤等工作之后，两份草莓已经变成了红色液体。 　　&ldquo 接下来，我们就要加入氯化钠&rdquo 。只见汪佳蕾将装着5到7克氯化钠的烧杯上，放置一个滤纸做的&ldquo 喷嘴&rdquo ，将草莓溶液倒入&ldquo 喷嘴&rdquo 上。混合完成后再晃动几下，神奇的一幕发生了：两瓶溶液都出现了&ldquo 层次&rdquo 。分层的原因，是为了在溶液中提取有机成分。 　　&ldquo 我们在分层好的草莓溶液中提取一下，滴入乙腈溶液中，这是为了达到净化的效果。&rdquo 汪佳蕾说，虽然肉眼看上去，分层好的草莓溶液已经很干净了，其实里面还有一些杂质。&ldquo 这些杂质的直径可能只有0.2微米，肉眼根本看不见。但是不完全净化，就会影响实验结果。&rdquo 　　3 主角登场 　　昂贵仪器检测，没有农药残留 　　实验的&ldquo 前处理&rdquo 全部结束后，就要把农残药剂进行混合。 　　&ldquo 这次我选用的农残药剂共有18种，都是比较常用的农药。比如克百威、多菌灵等。&rdquo 汪佳蕾说着，将这18个小瓶子，放进了一台&ldquo 大家伙&rdquo 里。这台&ldquo 大家伙&rdquo ，就是本次实验的&ldquo 主角&rdquo 液相色谱质谱联用仪器，&ldquo 它的价格400万，是我们实验室里最贵的。&rdquo 　　&ldquo 这台机器可是世界上灵敏度最高的，全国一共也只有两台。&rdquo 汪佳蕾告诉记者，不光能检测农药残留，就连瘦肉精都可以检测。&ldquo 瘦肉精有很多种，用这台仪器可以测定到底是哪一种。准确率很高。&rdquo 　　第二天，记者再次来到实验室拿到结果，&ldquo 18种常见的农药残留，两份样本里都没有发现。&rdquo 汪佳蕾说。 　　草莓的真相 　　买来蜜蜂授粉 莓农很少用农药 　　江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员说，有很多草莓种植户都会花钱购买蜜蜂为棚内草莓授粉，提高草莓品质和产量，这是一种自然的生产措施。 　　每个大棚都需要放置蜂箱，一箱蜜蜂需要花费200-300块钱，这也是一笔不小的投入，为此，莓农对于所用授粉的蜜蜂都非常爱护，一般在生产过程中很少使用农药。 　　草莓长得&ldquo 丑&rdquo 很可能是最甜的 　　扬子晚报记者在菜场探访时，不少市民说长得&ldquo 歪瓜裂枣&rdquo 的不能吃。 　　赵密珍表示，草莓畸形可能是在生长中没有发育好导致的。比如有些草莓长得扁扁的，这种草莓一般是植株的第一批果实，由于吸收了足够多的营养所以个头较大且形状扁扁的，&ldquo 其实这样的草莓有时候反而是最甜的。&rdquo 　　洗草莓的时候 顶部绿叶不要摘 　　草莓应该如何选购? 　　据专家介绍，选购的时候，最好挑全果鲜红均匀的果实，不宜选择半红半青的果实，另外草莓都有浓厚的香气，如果草莓没香气或有青涩味，另外草莓上的籽如果也是鲜红色而不是白色，那么这样的草莓多是染色草莓。而草莓清洗的时候，不要摘掉顶上的绿叶，否则表面的农药物质可以从顶部的结蒂部分渗入到草莓的内部。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

【新民网独家报道】香港食品卫生部门近日在产自大连韩伟公司的“佳之选”鸡蛋中检出三聚氰胺含量超标，立刻在内地引起极大关注。新民网记者28日采访中国农业部获悉，目前，我国仅有饲料中含有三聚氰胺的检测标准，但没有饲料中含有三聚氰胺的含量标准。 　　农业部相关部门向新民网介绍说，检测标准和含量标准有区别，检测标准是指在三聚氰胺在一定含量以上可用检测手段检测出来。含量标准则直接跟产品是否合格相关，只有在含量标准允许范围内的产品才是经认定的合格产品。 　　据介绍，目前我国对饲料三聚氰胺含量的检测标准也只是推荐性标准，意味着不需要作强制检测。 　　新民网记者查阅了国家农业部2007年6月14日发布实施的《饲料中三聚氰胺的测定》，该标准中规定了测定饲料中三聚氰胺含量采用高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法两种方法，并对两种方法可检出三聚氰胺的最低定量作了认定。 　　对于目前诸多分析人士认为鸡蛋中三聚氰胺超标可能因为饲料超标的观点。农业部相关人士表示，三聚氰胺如果出现在饲料中，并不会在生产过程中自行产生，猜测有可能饲料是受到了农药、化肥的污染。 　　据悉，中国饲料生产安全也引起了国外市场的关注。新民网记者从国家质检总局获悉，质检总局已在10月中旬收到中国驻日本使馆经商处通报，称日本农林水产省向日本有关饲料行业协会发出通知，要求其进口中国产饲料、饲料原料和宠物食品时实施三聚氰胺的自主检查。

315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏，现场触目惊心！使用量全凭农户经验、毫无根据；被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝；污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源：央视财经315晚会 说到农药残留，大部分人关注的是瓜果蔬菜，殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染，进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求：如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等，GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg，然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达，其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准，还有7种不得检出，堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪，相较于果蔬类更为复杂，那么如何准确检测水产品中的农药残留呢？下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外，岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器：在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱：GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程：5.0g样品，加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝，均质；离心，重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL，5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤，氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL，加入100mg PSA，涡旋离心，于-18℃的冰箱中静置，2h后用0.22μm滤膜过滤，上机分析。样品加标回收率：87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图（a）和二维色谱图（b）（1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯） 同时，岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题，采用AOE系统，无需对水样进行提取浓缩，直接上机，简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器：岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相：A 相-0.1% 甲酸水溶液；B 相- 乙腈进样体积：5mL前处理流程：过膜，按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率：58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图（按保留时间先后：马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚） 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411

智能型农药残留检测仪——豇豆不过关，检测出农药残留豇豆（智能型农药残留检测仪云唐）也叫长豆角，是日常生活中经常食用的一种蔬菜，含有丰富的营养元素，而且经过烹饪之后十分美味可口，深受大家的喜爱。可是，最近厦门市市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息，却发现了三批不合格的豇豆，具体情况如下：福建省厦门市新华都购物广场有限公司前埔店销售的豇豆（菜豆），克百威检出值为0.14mg/kg，标准规定为≤0.02mg/kg，经检验超标7倍，不符合国家食品安全规定。福建省厦门市香格里拉酒店（厦门）有限公司采购的长豆（豇豆），克百威检出值为0.12mg/kg，标准规定为≤0.02mg/kg，经检验超标6倍，不符合国家食品安全规定。厦门市同安区小曾蔬菜店销售的豇豆，水胺硫磷检出值为0.25mg/kg，标准规定为≤0.05mg/kg，经检验超标5倍，不符合国家食品安全规定。克百威和水胺硫磷是什么？克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂，具有内吸、触杀、胃毒作用，并有一定的杀卵作用。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。豇豆农药残留超标的原因，可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解，从而违规使用或滥用农药，长期食用农药残留超标的豇豆，对人体健康有一定影响。智能型农药残留检测仪云唐检测标准：依据国家标准方法（GB/T5009.199-2003）以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 豇豆农药残留超标没办法百分百避免，所以在此要提醒大家，平日里切菜之前要先进行浸泡，然后再用流水反复冲洗。厦门市市场监督管理局表示，对抽检中发现的不合格食品，已要求管辖地市场监督管理部门依法予以查处，并要求责令有关食品生产经营者查清产品流向、召回不合格食品、分析原因进行整改。

9月3日，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布的新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）将正式实施。与2019版相比，新国标新增农药品种81个，增幅16.7%；农药残留限量增加2985项，增幅为42%；达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，并且采用的风险评估原则、方法、数据等要求与CAC和发达国家接轨。为进一步突出对高风险农药和重点农产品的监管，更大范围保障农产品质量安全，新国标规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准。针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，新国标制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%；为加强进口农产品监管，制定了87种未在我国登记使用农药的1742项残留限量。作为分析检测先锋队的样品前处理仪器，屹尧科技全自动固相萃取仪和全自动凝胶净化色谱仪在相关检测方法中已经积累了丰富的应用经验，并可提供更高通量的前处理解决方案。屹尧科技自主研发生产的FLEXI全自动凝胶净化色谱仪，在首都科技条件平台检测与认证领域中心组织的2016年检测仪器设备验证与综合评价项目中，作为验评项目之一，由北京农业质量标准与检测技术研究中心作为核心实验室参与并对该仪器进行了评价。各实验室采用FLEXI 全自动凝胶净化色谱仪通过对环境样品，粮谷，茶叶以及动物样品等不同种类样品开展的实验分析，完成了对仪器整体性能指标的评价。其中，粮谷样品参考了《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，完成了对多菌灵，噻虫嗪，吡虫啉，啶虫咪，嘧霉胺，多效唑，烯酰吗啉，咪酰胺，腈菌唑，辛硫磷等十种农药的残留分析。茶叶样品参考了《GBT 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱质谱法》，完成了乐果，杀螟硫磷，毒死蜱，水胺硫磷，三氯杀螨醇，三唑磷，联苯菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯等十种农药的残留分析。并结合上述实验，验评结束后，在核心期刊中共同发表了若干相关文章。屹尧科技始终致力于推动样品前处理的自动化和智能化，追求更高通量、更高效率、更高可靠性和更省人工。继2015年屹尧科技全自动固相萃取仪EXTRA出口韩国农业部之后，我司固相萃取仪和GPC产品已广泛应用于各省市海关、疾控中心、食品药品检验所、粮油监测站、产品质量监督检验所等单位。

动物性食品是指动物来源的食物，包括我们餐桌上常见的畜肉（猪肉、牛肉、羊肉等）、禽肉（鸡肉、鸭肉等）、蛋类、水产品（鱼类、虾、蟹、贝类等）、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高，食品安全问题愈发引人关注，动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分，其重要性不言而喻。 2021年11月，农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准，自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试，提供了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂，从除虫菊花中分离萃取而得，其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好，但见光易分解。20世纪60年代，在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上，化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物，即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯，具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点，被广泛用于农作物的病虫害防治，但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内，进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药，GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中，检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中，采用了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱仪，对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品，建立了使用负化学电离源（NCI）测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图（1：七氟菊酯 2：联苯菊酯 3-6：氟氯氰菊酯 7-8：氟氰戊菊酯 9-10：氰戊菊酯 11-12：氟胺氰菊酯13-14：溴氰菊酯） 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好，灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验，样品谱图见图2所示，2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外，岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源（电子轰击电离源），采用MRM（多反应监测）采集模式，目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器，抗干扰能力更强，在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图（20 ng/mL）及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源，随着大家食品安全意识的不断提高，人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念，快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目，让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

自2008年的“三鹿毒奶粉”事件之后，去年底，湖北省又查出了三聚氰胺乳酸玉米奶，奶制品安全再次成为民众关注的焦点。记者近日从江苏省农科院食品质量安全检测所了解到，他们研发的三聚氰胺快速检测试纸今年内有望面世，今后南京市民在家就能快速测出牛奶中是否含有三聚氰胺。 　　记者在江苏省农科院食品质量安全检测所的实验室看到，用于检测的纳米金溶液呈淡红色，科研人员在其中滴入几滴三聚氰胺溶剂，1分钟不到，纳米金溶液就渐渐变成蓝紫色。 　　据介绍，三聚氰胺能够破坏柠檬酸根稳定的纳米金溶胶，两者一混合，颜色就会发生明显改变。这一技术的检测灵敏度可达到1ppm(1毫克/公斤奶)，而国家液态奶残留的限量值就为1ppm。该技术成本低廉，检测一个样品的成本不到1块钱，尤其适合基层检测单位对大量液态奶样本的初筛分析和现场检测。 　　据悉，现在国内的三聚氰胺测试，用的仪器非常昂贵，价格在100万左右，一些机构的仪器向市民开放，但检测一次的成本要200元左右。江苏省农科院正在申请专利，用纳米金检测技术制成三聚氰胺检测试纸，预计今年年内正式面世。一些乳品企业也与农科院接洽，这种试纸有望与牛奶或奶粉搭配销售。

4月初，青岛一些市民因食用韭菜而中毒，再次将蔬菜农药残留这个话题引爆。 　　“目前我国农药残留限量标准只有807项，而国际食品发展委员会有3000多项，欧盟更是达到数万项，两者还存在较大差距。”日前，多名业内人士在接受《中国联合商报》记者咨询时如此表示。 　　不过，这些差距有望缩小，4月12日，第一届国家农药残留标准审评委员会在京成立，成立会上释放一个信息让消费者振奋，那就是农药残留标准3年内有望达到7000项左右。 　　频发的食品安全事件 　　2010年1月份以来，海南豇豆在武汉白沙洲农副产品市场连续三次被检测出含有禁用农药水胺硫磷。随后在武汉、上海、郑州、合肥、杭州、广州等11个城市检测出海南豇豆农药残留超标。一时间，消费者谈到海南豇豆就色变。在3月上旬的全国“两会”上，多名代表、委员对此提出了建议和议案。 　　4月8日，海南“毒豇豆”事件中涉及的13名相关责任人被问责，“毒豇豆”事件告一段落。 　　熟不知，随后一天，也就是4月9日，青岛市再爆“毒韭菜”。从4月1日开始，青岛一些医院陆续接到9名食用韭菜后中毒的患者，他们都是食用韭菜之后出现了头疼、恶心、腹泻等症状，经医院检查属于有机磷中毒，也就是说韭菜上的残余农药严重超标导致中毒。 　　随后，青岛市工商行政管理局召开发布会介绍相关情况。据工商局市场处的负责人介绍，当前受季节变换以及气温升高的影响，蔬菜的病虫害到了高发期，菜农加大了用药量和用药频率，蔬菜农药残留超标情况开始增多。从目前掌握的情况来看，被查出的毒韭菜主要是来自山东潍坊高密的夏庄镇、河崖镇及潍坊寿光的稻田镇等地，销售渠道全部是青岛早市和夜市。 　　据介绍，青岛的早市夜市也是监管的盲点，截至到昨天一共抽检韭菜近2000批次，检出农药残留超标蔬菜1930公斤，目前已经全部销毁。 　　尽管如此，一些青岛市民均表示近期不会再吃韭菜。需求决定市场，消费者不选购韭菜，对种植韭菜的菜农也带来了巨大的影响。 　　标准数量少 　　类似的食品安全事件近年来时有发生，农药残留四个字近年来更是越来越被关注，通过百度搜索，相关信息400多万条。 　　农业部党组副书记、常务副部长危朝安指出，中国目前的农产品质量安全状况与人民日益提高的安全消费需求相比还有较大差距。他表示，中国目前已建立了92种(类)作物的农药残留限量标准807项，农药在农产品、环境中残留量检测方法标准232项，农药合理使用准则、残留田间试验准则等技术规程39项，初步奠定了中国农药残留标准体系框架。但由于中国农药残留标准工作起步较晚，基础薄弱，标准数量少、标准制定滞后、标准制定技术落后等问题比较突出。 　　在农药残留问题上，欧盟走在了前列。 　　据悉，我国农药残留限量标准仅807项，而国际食品发展委员会有3338项，欧盟14.5万项，美国1万多项，日本5万多项。 　　危朝安同时指出，近年来，国际社会农药残留标准日趋严格，并成为发达国家或农产品进出国设置贸易技术壁垒的手段，据测算，我国出口农产品因农药残留问题屡遭国外拒收、扣留、退货、索赔，每年外贸损失达到70亿美元。 　　三年将达7000项 　　为尽快解决这一现状，加速推进农药残留标准制定工作，全面提升农产品质量安全水平，4月12日，第一届国家农药残留标准审评委员会在北京成立，成立会上释放一个信息让消费者振奋，那就是农药残留标准3年内有望达到7000项左右。 　　第一届国家农药残留标准审评委员会由42名委员组成，来自工业和信息化部、商务部、卫生部、国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会、国家食品药品监督管理局、国家粮食局等7个单位，涉及农业、化学、医学、食品、营养等各方面专家。 　　据悉，当前及今后一个时期，国家农药残留标准审评委员会将重点完成标准体系建设规划的编制工作、加速清理现行国标行标、加快制定急需标准等。同时将认真研究禁限用高毒农药残留标准的相关方案，解决禁限用高毒农药残留标准缺失的问题。积极研究农药残留标准制定的作物分类原则，加快推进大宗农产品、优势出口农产品的残留标准制定，优先解决生产需要，增强标准制定的针对性和实用性。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

要彻底消除农药残留隐患，除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨，理顺多头执法的监管体制更为关键 　　“农药检测，保证每日安全与新鲜。” 　　走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区，便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上，则是“蔬菜农药检测公告栏”，其中列出了受检蔬果的品名和供应商。 　　不过，一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言，买了菜回去，还是得在水里多浸泡，“他说检测了，谁知道是不是走过场?” 　　本月早些时候，3月15日，国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出，一些大型超市出售的生鲜蔬果样品，经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。 　　实际上，从今年年初以来，农药残留所带来的食品安全隐患，已经持续发酵。 　　2010年1月下旬，武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现，一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日，武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函，宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。 　　截至春节前，武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药，并全部销毁。同时，全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此，农业部2月24日下发紧急通知，要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。 　　仅海南三亚一地，从3月1日至3月18日，就查封了37家无证经营的农药店，查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这，显然仅仅是冰山一角而已。 　　在今年的全国“两会”上，不少代表委员都纷纷表示，是时候关注农副产品农药残留超标问题，解决食品安全的“体制之痛”了。 　　绿色和平的批评 　　“绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示，从2009年10月29日至11月17日，在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店，他们随机抽取了83份散装食品，包括散装大米、蔬菜和水果，进行农药残留检验。 　　该组织声称，样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现，在77份蔬果中，有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留，即超出了登记允许使用的范围。 　　沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市，均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品，被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品，则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。 　　其实，这已不是绿色和平第一次就农药残留问题，向超市发难。 　　早在2009年7月16日，在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中，绿色和平就声称，在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上，检出了17种农药残留 其中有7种，更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。 　　不过，这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部，于当年11月18日在其官方网站称，被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定，也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种，“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。 　　同时，卫生部还质疑，“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。 　　在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来，要求不存在任何剂量的农药残留，的确有些过于严苛。毕竟，当今的农产品约有三分之一的产量，是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药，中国将损失30%至40%的粮食，以及50%至80%的蔬菜。 　　吃不用农药生产出来的蔬菜，“无论从中国的实际情况，还是从发达国家的发展现状来看，都是不现实的”，他解释说。 　　也许是吸取了上一次的教训，“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。 　　不过，在接受本刊记者采访时，王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称，这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。 　　禁用农药依旧在 　　即便绿色和平的报告确有偏颇之处，但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。 　　农药，作为人类发明的一把“双刃剑”，既能在农业生产过程中抵御病虫草害，可一旦使用不合理，便可能通过多种途径侵入人体，损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此，各国对于农药的使用，往往都有着严格的监管。 　　在中国也不例外。早在2006年，农业部等四部委就联合发布公告，决定自2007年1月1日起，全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。 　　根据业内人士的推测，当时中国每年使用的农药中，有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量，更是占到高毒农药的70%。 　　然而，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示，这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。 　　2008年，河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测，结果发现其中123份含有甲胺磷，占38% 按照国家标准的规定，其中有91份超过了检测限，超标率高达28%。 　　同年，山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测，监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果，有54个样品被检出六种禁用农药超标，其中就包括甲胺磷，以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。 　　山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为，禁用农药之所以难以完全杜绝，可能有两个方面的原因：一是在目前分散的农业生产模式下，很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外，还有人在违规使用 另一方面，则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中，仍有可能“感染”新种植的蔬果。 　　即便对于允许使用的农药，残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中，农药残留总的超标率就为4.5%，其中芹菜超标率高达16.5%。 　　舍本逐末的检测 　　应当承认，面对农药残留，各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站，对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力，以把住最后的关口。 　　但在李宝聚看来，检测毕竟只能针对部分农药，通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题，治标不治本。鉴于真正出现问题的，是在农产品的生产环节，这就决定了流通环节的检测，只能起到辅助作用。 　　受硬件条件等制约，有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。 　　在海南豇豆事件之前，海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人，就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称，尽管各市、县级检测中心已经建立，并配备了检测仪器，“但大多是一些速测仪器”，检测的指标单一，制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。 　　而在事件发生后，海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认，对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标，无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市，采取了成本更加高昂的定量检测，才发现了水胺硫磷。 　　除了硬件，“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准，亦有不少未与国际接轨之处，这也削弱了农药残留检测的效果。 　　根据“绿色和平”提供的资料，被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种，在中国禁用的仅有4种。 　　中国的农药最大残留限量标准，目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布，后者主要由农业部发布。根据统计，截至2009年，中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。 　　然而，在很多专家看来，这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用，常用农药也有400多种，当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看，国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项，比中国高出了一大截。 　　监管体制待理顺 　　根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》，制(修)订食品中农药残留限量标准，已被列入2010年工作计划。 　　但王伟康也希望，在政府完善相关标准的同时，超市也应通过自己对整个产业链的控制力，干预蔬果的生产环节，促使农民不使用剧毒、高毒的农药，以及科学使用农药。目前，政府正在推动的“农超对接”，或许也给大型超市提供了这种干预契机。 　　所谓“农超对接”，即农户直接向超市供货，省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来，可以节省成本，降低产品价格。 　　本刊记者注意到，在北京沃尔玛超市万达广场店，已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。 　　沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年，目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划，到2011年底时，“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人，超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。 　　王伟康认为，“农超对接”增强了超市对于农户的影响力，超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制，帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。 　　不过，超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端，政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。 　　根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案，农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。 　　例如，农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准，核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。 　　这种多头执法带来的监管隐患，在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为，农业管理与技术推广部门，长期以来重于查处违禁农药，却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观，往往急功近利使用高毒农药，或者盲目增加施药次数和农药浓度，或者施药后两到三天便将蔬果上市，致使农药残留严重超标。 　　因此，不少业内专家建议，应尽快理顺农药的管理体制。 　　全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议，应明确农药管理的主管部门，赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能，其他部门予以配合。此外，还应完善小作物和特色作物的农药登记，并加强农业部门对农户的培训和辅导。 　　从更宏观的层面来看，当前小而散的农业生产，亦增加了政府监管的难度和成本，如何更好地组织起农业生产，从而保证农产品的安全与质量，仍需决策者在制度上加以创新。

近日有媒体报道称，继乳品之后，农业部即将出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值。农业部畜牧业司司长王智才昨日对本报表示，农业部今日将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明，是否出台限量值标准也将在今天揭晓。 近日有不少媒体报道，农业部将会同其他部门进一步修订饲料中三聚氰胺含量的标准。“这种说法不正确。”昨日，王智才接受本报记者采访时表示，三聚氰胺是违禁品，不允许往饲料里添加，农业部去年还对此进行了检查。 　　据悉，2007年3月份中国出口美国的宠物饲料被检测出三聚氰胺超标后，农业部在当年6月份就发布了饲料三聚氰胺检测方法。正规饲料企业从去年起就开始增加了对饲料中三聚氰胺的检测。 　　今年7月22日，农业部办公厅发布“关于2008年上半年全国饲料质量安全监测结果的通报”，其中一项是饲料中违禁药物专项监测。其中，在全国288批次的蛋白饲料中检出三聚氰胺17批次，检出率5.90%。 　　王智才表示，农业部今天将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明，是否出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值，也将在今天揭晓。 　　■ 相关反应 　　输港鲜蛋或须 　　公示“无三胺” 　　本报讯 （记者徐春柳）香港食物及卫生局局长周一岳昨天对媒体表示，目前正与国家质检总局讨论，考虑输港鸡蛋应写明“无三聚氰胺”的卫生证明书。 　　周一岳说，希望内地跟进香港发现的问题蛋。他们正与质检总局讨论，“不过这要等内地考虑和安排才可以。” 　　■ 调查蛋白精身世 　　“三胺蛋白精并非出自中科院” 　　中科院被质疑“发明”三胺添加剂 　　本报讯 （记者鲍颖 甘浩）自鸡蛋也查出三聚氰胺后，人们开始怀疑鸡饲料环节出了问题。饲料中添加蛋白精的技术，被网友认为可能与三聚氰胺有关。中科院1999年一则“DH合成高蛋白饲料添加剂”技术转让的信息被网友翻出来晒在网上，因而遭受了“发明三聚氰胺”的质疑。 　　昨日，中科院新闻发言人蒋协助昨日出面否认，称已经成立调查小组，分析后足可证明中科院与“三聚氰胺饲料添加剂”无任何关系。项目中提到的“DH合成高蛋白饲料添加剂”的技术根本就生产不出三聚氰胺。 　　被指“推广发明三聚氰胺冒充蛋白质”的中科院专家高银相介绍说，那只是十年前的一个项目方案，并没有找到企业合作、投产，该技术也没申请专利。 　　这件事情已经给高银相的生活造成了一定困扰。他称，事发后他被停职接受调查，专家的鉴定结果出来后才刚恢复。 　　蛋白精 以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料，未经农业部审定批准，是非法饲料添加剂。对此，中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石称，“蛋白精是我国‘发明’的商业名词，其主要成分就是三聚氰胺，主要用于蛋白质虚高造假。” 　　本报记者 林文龙 　　■ 调查政府公告 　　大连“问题鸡蛋”推迟公布月余？ 　　韩伟集团称9月22日自检就发现问题，相关饲料厂本月1日已关停 　　本报讯 （记者孙旭阳）前日，大连市政府发布了有关“问题鸡蛋”的公告，但昨日未向媒体透露最新进展。大连韩伟集团董事长韩伟向记者介绍的事发经过却与政府公告存在矛盾之处。 　　这纸公告称，早在9月底就已获知韩伟集团出现问题蛋，输港问题蛋可能与饲养场使用的个别批次原料受到三聚氰胺污染有关。尽管已经过去一个月，但“有关部门正在对污染原因进行深入调查”。 　　究竟是韩伟集团自检发现问题，还是官方例检发现问题，双方各执一词。韩伟告诉本报，9月22日该集团蛋场在自检中就发现部分玉米酒糟中含有三聚氰胺，并对产品进行了召回。而大连市政府称，9月27日在接到辽宁省出入境检验检疫局的例行检查报告后，责令韩伟集团召回，暂停其出口。 　　昨日，媒体对沈阳新民明兴饲料厂现场的采访证实，该厂于10月初被关停，法人代表也在当时被刑拘。这一时间，与辽宁省出入境检验检疫局发现问题鸡蛋的时间相吻合，但当地政府有关部门和媒体并未公开此事。 　　直到10月26日，香港食物安全中心曝光“佳之选”鸡蛋三聚氰胺含量超标，韩伟集团和大连市政府才公开承认此事。对信息延迟一个月的原因，韩伟表示公司做好回收工作，已尽本分。大连市政府和辽宁省出入境检验检疫局则都拒绝回应疑问。

3.15日，农业部给河南与江苏农牧部门发出指令，令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午，双汇发展股票跌停。3月16日开始，双汇发展股票停牌，公司公告待相关事件核实清楚后复牌。 　　早在2002年，国家多个部委就联合发文，严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年，最高人民检察院与最高人民法院甚至规定，对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为，双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角，每年全国农药中毒者高达上百万人，农药残留才是中国食品安全最大的问题。 　　农药残留潜规则 年均百万人农药中毒 　　2008年， “三聚氰胺”中国乳业，威胁数千名婴儿生命。至今两三年间，“三聚氰胺”卷土重来，“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。 　　近年大量显现的这些问题，并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今，中国政府处理食品安全问题的特点，基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”，这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上，而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现，中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角，而是被普遍忽视的农药残留问题! 　　2010年1月，根据武汉农业局的抽检，来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入，同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计，目前全国农药厂家超过4000家，获得农药登记证的产品3万多个，进入海南农药市场的品种也有上万个。 　　据了解，农药经销商在应付检查时，通常是两种方式，“迎接一个月4次左右的检查，买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候，随便看看，没查出大问题，便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作，这无异于严重的渎职! 　　令人遗憾的是，农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年，绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场，以普通消费者身份采购日常蔬菜，送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现：在45个送检的蔬菜样品中，40 个检测出农药残留 农药种类高达50种，其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。 　　而上述“潜规则”的长期存在，造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此，中国食品的农药残留，正在威胁着我们的生命。据了解，农药对人体的危害主要表现为三种形式：急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。 　　农药在人体内不断积累，短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状，但可产生慢性危害。据估计，美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%，中国更高。同样，农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害，植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。 　　如果时间倒推20-30年，中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时，中国有能力生产的农药尚不足80种，还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后，中国逐渐由农药进口国变成出口国，近两年，农药进口量只相当于产量的2%-3%，出口量已是进口量的十几倍。 　　根据中国农药工业协会前理事长介绍，目前中国农药大约40%左右的产量出口，出口量达到了50万吨以上的水平，如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据，2009年中国农药产量为190万吨，2010年为240万吨，产量和增幅均居世界首位。 　　美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证：全世界每年使用的600余万吨农药，实际发挥效能的仅1%，其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中，中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示，全球每年有400多万人农药中毒，其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次，死亡约10万多人。 　　四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈 　　一份食品，从田野走向餐桌，按中国现有的规定，要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管，为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的，为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈? 　　农药进入市场后大致经历以下流通环节：原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节，都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说，监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是，随着梳理的深入，农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。 　　第一， 源头监管“关口”若有若无。 　　中国的农药生产以中小企业为主，从产量来看，2000吨/年原药生产厂家不足200家，农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看，中国农药排名前20的企业，其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看，年销售量2000吨以下的企业占85%，年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下，一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。 　　而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中，农药残留的检测几乎缺失。比如，早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖，而由于价格便宜、工艺简单，每个县的农药厂都能生产，此类高毒农药一直潜伏于市场，所以才有了海南“毒豇豆事件”。 　　在2011年“两会”的分组讨论中，华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格，让农民用不起，自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物，唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”? 　　第二， 农业生产环节出现了严重问题。 　　中国农业虽然以小农经济为主，但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产，加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天，猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥，令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。 　　第三， 农药安全预防体系全面缺失。 　　2004年，中国取消了农药经营许可制度，农药经营门槛降低，经营单位数量猛增，农药市场秩序更加混乱。这意味着，农药流通环节中的企业、生产厂家，都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。 　　一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”：一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上，零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益，另一方面也为迎合零售商的需求，把各种农药成分随意加减，然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签，推出所谓的特效产品，给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商，任由零售商处置。” 　　“有毒豇豆”事件之后，业内人士算了一笔账，海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元，平均3-5天用一次药，一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比，水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜，300毫升包装的每瓶7-8元，1瓶兑3-4桶水，可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷，成本至少减掉三分之二以上，每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营，又会出现怎样的局面呢? 　　广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下，全县的药品进行了一次“紧急召回”：所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回，这次行动不是为了更换执照，而是要求个体经营者重新办理。一时间，徐闻个体农药经营者全部成了黑户。 　　而办理的程序是：农药店只要加盟供销社，每年上缴5000元管理费和5000元保证金，就可告别“个体户”，转为集体性质。与此同时，供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码：县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年，保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍，大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金，农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中，寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。 　　第四，“最后一关”形同虚设。 　　政府监管部门的工作失效，也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。 　　2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中，共抽检农药样品78组，合格57组，有21组不合格，合格率仅为73.08%，比2008年同期下降22.25%。 　　农药产品的合格率不但没有增加，反而下降。这意味着，农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示，“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中，最突出的是农药残留超标，特别是禁限用高毒农药残留超标问题。” 　　对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场，检测和销售同时进行。如果检测速度过慢，蔬菜都卖完了，结果可能才会出来，那检测也就失去了意义，极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说，蔬菜批发市场的农药检测设备，都是属于“快速检测”设备。 　　快速检测的结果没有法律效力，即使查出蔬菜农药残留超标，也不能作出处罚。按照常规，市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后，一边让蔬菜商停售，一边上报市农业局，再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标，农业部门就会出具检测报告，再由工商部门实施处罚。这个过程走下来，至少得两天的时间。 　　如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关，如何行之有效地设置流程、标准，将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置，成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。 　　807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构 　　与众多食品安全问题一样，农药残留问题之所以得不到很好解决，与政府的监管不到位有很大关系。 　　2010年，农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准，发现现有的标准仅有807项。而相比之下，国际食品法典委员会有3338项，欧盟14.5万项，美国1万多项，日本5万多项。差距之大，不可以道里计! 　　直到2010年4月，在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上，农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求，“3年内，中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项，探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架，基本形成具有中国特色的农药残留标准体系，切实保障农产品消费安全和公众身体健康。” 　　根据国家统计局的数据，作为世界最大的农药生产国，中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场，涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤，由于检测标准不同，中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。 　　以黄瓜为例，根据2010年《农药电子手册》统计，在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准，只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质，就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份，均不被纳入检测的范围。 正是基于此，果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解，有机蔬菜的概念出现在20世纪初，首先由欧洲国家提出，2000年，中国有机食品市场启动。在部分消费者心中，为了保证安全，往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品，基于此，全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。 　　但在中国，截止到2007年底，有机食品产值仅30亿元，其中出口2亿多美元，占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%，与发达国家有机食品国内消费总额2%相比，相差达100倍。更值得关注的是，在信息严重不对称的食品消费市场中，在巨大的利润诱惑下，“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢? 　　安邦研究人员发现，有众多认证咨询机构收取高额的认证费，“收了钱之后如果检测不合格，那就需要整改，肯定就会通过的，我们一定会帮你过关拿证。”实际上，关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论，美国农业部一直公开申明，不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论，也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是：没有可靠的证据，不允许想当然地乱说。 　　据统计，自1995年以来，中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者，食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测，受欧盟REACH法规的影响，中国农药产品将部分退出欧盟市场，每年将减少出口额7000万美元以上，随着欧盟东扩，中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。 　　不久前，欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规，内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为，农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。 　　而根据中国农药工业协会的报告，中国农药结构存在巨大的弊端： 　　1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种，其中商业化应用的有1300多种，常用的有500多种，而中国能够生产的尚不足300个品种，且产量较大的主要集中在十几个品种，大多还是老品种。 　　2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理，高效、低毒、无公害的新品种短缺，而传统农药产品严重过剩。 　　3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产，影响出口量。 　　4.农药制剂品种少，剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种，中国只能生产800多种，具体到1个原药品种，发达国家可制成30多种剂型，而中国只能做出5-6种。在剂型上，国外以无溶剂、水剂、固体化为主，而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主，其中乳油约占50%，大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。 　　监管的失控，跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门，分工明确：环保局，主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定，开发农药残留的分析方法 农业部，专门有一个部门，专门做国内的残留抽样 FDA，则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调，分工明确。相比之下，中国的农药监管多头并出，但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。 　　中国已提出经济发展方式转型，又强调以人为本。从食品安全角度来看，这意味着食品安全标准应该不断提高，食品安全保障的压力将持续加重，对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而，在此背景下，国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥，对农药残留的监管继续放任，隐性的农药残留物问题，将继续悄悄地吞噬中国人的健康，这对整个中国将是个巨大的不幸!

《食品农残国标GB 23200系列汇编》发布民以食为天，食以安为先。农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ，造成食物污染，危害人体健康。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，2017年6月23日将执行食品安全GB 23200系列标准。截止目前GB 23200标准已更新至GB 23200.121。为了方便查找，仪器信息网资料 库 特别整理了一份《食品农残国标 GB 23200系列汇编 》手册（以下简称手册）。手册里分析了新旧标准号及其名称、新标准的变更内容，整理了从GB 23200.1-2016至GB 23200.121-2021全部标准。为了方便从业者查询，我们还给手册增加了书签，方便阅读查看。扫描/识别图片二维码就可一次性打包收藏。为了方便用户下载单条标准，我们也特意整理了一份单条标准列表，欢迎下载。GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量 GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量 GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量 GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量 GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法 GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法 GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法 GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法 GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色 谱法 GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法 GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法 GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法 GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法 GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法 GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法 GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法 GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法 GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱 法 GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法 GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法 GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法 GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法 GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法 GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法 GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法 GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法 GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法 GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法 GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法 GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法 GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法 GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.109-2018食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.110-2018食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法 GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联 GB 23200.115-2018食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.116-2019食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法 GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法 GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 目前仪器信息网资料库 (https://www.instrument.com.cn/download/)有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！近期资料库正则举办“千里“粽”香情 谱图惠万人 ——传谱图 得手机大奖 ”，也诚邀您的参与。

南方农村报讯 近日，知名品牌“立顿”茶叶被爆有禁用农药残留，但生产商认为，其茶叶农残量符合中国国标要求，国内农残标准滞后受到消费者高度关注。南方农村报记者详细查阅相关资料，对欧盟、日本和国内的农药残留标准进行了对比。 　　将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现，欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多，对可检测的农药几乎都设定了最大残留量，因而农药检测都有规可依。据了解，1999年中国加入世贸组织前，欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围，检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130-2010)，当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项，只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中，毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量，这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。 　　在农残限量数值方面，欧盟采取的是“零容忍”的原则，在可对比项目中，农残限量普遍比国内低很多，如灭多威在欧盟标准中要求不超过0.1mg/kg，中国标准则是3mg/kg，高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上，这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是，欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外，中国标准不得超过1mg/kg，而欧盟则定为2mg/kg。不过，由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论，日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中，硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。 　　除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。对于灭多威、硫丹等高毒农药，欧盟和中国均禁止在茶叶上施用，三氯杀螨醇虽是低毒，但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过，禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。 　　但由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别，也使得果农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定，禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷(1605)、久效磷、磷铵、三氯杀螨醇、氰戊菊脂(杀灭菊酯、速灭杀丁)、乙酰甲胺磷、DDT、六六六、水胺硫磷、氧化乐果、丙溴磷、阿维菌素、三唑磷、氯水胺、灭幼脲等高毒、高残留以及含有以上成分的农药，并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。

各省、自治区、直辖市兽药监察所,新疆生产建设兵团兽药监察所,中国兽医药品监察所,国家兽药残留基准实验室,农业部畜禽产品质量检验中心: 　　为加强兽药残留检测机构能力建设，提升兽药残留监控水平，我部将组织开展2014年度兽药残留检测能力验证活动。现将有关事项通知如下。 　　一、验证项目 　　(一)猪肉中氟苯达唑、噻苯达唑残留检测。检测方法为动物性食品中氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物残留量检测&mdash 高效液相色谱法 　　(二)鸡肉中金刚烷胺残留检测。检测方法为动物性食品中金刚烷胺残留量测定&mdash 液相色谱/串联质谱法。 　　二、参加单位 　　各国家兽药残留基准实验室、承担兽药残留监控计划任务的单位及省级兽药监察所参加猪肉中氟苯达唑、噻苯达唑残留检测项目。已配置液相色谱&mdash 串联质谱仪的单位还应参加鸡肉中金刚烷胺残留检测项目。 　　三、组织实施 　　我部兽医局负责验证试验活动的组织领导工作，公布能力验证结果和通过能力验证的单位名单。中国兽医药品监察所负责验证试验活动具体实施工作。考核样品由中国兽医药品监察所统一制备，统一编号。参加考核的单位集中领取样品，随机抽取。每个考核项目发放一份平行的考核样品。领样后96小时内报送检测结果。 　　四、样品制备、验证与保存 　　(一)猪肉中氟苯达唑、噻苯哒唑残留检测 　　样品制备：自购不含药物的猪肉，均质，经检测确认，分装，添加标准溶液后制得。 　　(二)鸡肉中金刚烷胺残留检测 　　样品制备：自购不含药物的鸡肉，均质，经检测确认，分装，添加标准溶液后制得。 　　(三)稳定性检验 　　随机抽取制备好的样品进行冻融试验及-20℃以下保存的稳定性试验。 　　(四)储存和运输 　　样品在-20℃以下保存。领取样品时，采用泡沫箱加冰袋。 　　五、结果判定标准 　　考核结果判定标准根据以下3方面综合判定。任一项不合格者均判为不合格。 　　(一)回收率情况 　　猪肉中氟苯达唑、噻苯哒唑残留检测回收率范围在60%-100%之间判为合格，超出该范围判为不合格。鸡肉中金刚烷胺回收率范围在70%-120%之间判为合格，超出该范围判为不合格。 　　(二)药物定性情况 　　药物定性正确判为合格，定性错误判为不合格。 　　(三)原始记录情况 　　原始记录与结果不对应者判为不合格。 　　六、进度安排 　　(一)报名。参加能力验证的单位请填写《2014年兽药残留检测能力验证报名表》(附件1)，加盖公章后于2014年5月26日前传真至中国兽医药品监察所。 　　(二)培训。2014年6月9日-10日，中国兽医药品监察所组织开展检测方法培训活动。 　　(三)领样。2014年6月11日，参加能力验证的单位集中领取样品。 　　(四)检测。参加能力验证的单位在领取样品后96个小时内完成检测，并按规定格式(附件2)填报检测结果。检测结果报告加盖单位公章后传真至中国兽医药品监察所，随后将检测结果原件和原始检验记录及相关图谱等一并寄送中国兽医药品监察所。 　　(五)结果分析。中国兽医药品监察所在3周内完成检测结果数据汇总和统计分析，2014年7月组织召开能力验证结果评议会，并于7月底前将能力验证结果报我部兽医局。 　　(六)。补验考核。2014年9月，根据第一次考核情况，中国兽医药品监察所组织能力验证补验考核，考核时限、结果报送与统计分析等要求同第一次考核。10月底前前将能力验证补验考核结果报我部兽医局。 　　本通知未尽事宜，能力验证工作中发现的问题及相关建议，请及时与中国兽医药品监察所联系。 　　联 系 人：王鹤佳、孙雷 　　电话：010-62103656、010-62103654 　　传真：010-62103659 　　通讯地址：北京海淀中关村南大街8号 　　中国兽医药品监察所 　　邮编：100081 　　农业部办公厅 　　2014年5月15日

日前，茶叶农药残留检测又有新动向，记者获悉，苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。 　　据苏州食品安全办公室此前公布，有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值，被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象，而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品(6.00,-0.01,-0.17%)中农药残留情况的抽检中，发现有近7%的茶叶农残超标。 　　有数据显示，中国是世界最大的产茶国，产量达140万吨，占全球茶产量的33%。然而，“大而不强”是很多业内人士对我国茶业的共同看法，目前，中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样，成为世界知名品牌，其中农残就是最大的阻碍之一。 　　中外检测标准不一制约出口 　　据了解，农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容，据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析，茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。 　　将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现，欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多，对可检测的农药几乎都设定了最大残留量，因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前，欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围，检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。 　　而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010)，当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项，只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中，毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量，这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。 　　在农残限量数值方面，欧盟采取的是“零容忍”的原则，在可对比项目中，农残限量普遍比国内低很多，如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg，中国标准则是3m g/kg，高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上，这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是，欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外，中国标准不得超过1m g/kg，而欧盟则定为2m g/kg。不过，由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论，日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中，硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。 　　“中国茶叶确实存在某些农残超标的现象，但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。”信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者，欧盟在有些指标的设定上，似乎专门针对中国茶农的农药施用情况，所以不排除里面有贸易壁垒。 　　茶叶分散种植生产模式难以突破 　　“除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。”食品行业分析师王天赐认为，对于灭多威、硫丹等高毒农药，欧盟和中国均禁止在茶叶上施用，三氯杀螨醇虽是低毒，但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过，禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。 　　由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别，也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定，禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药，并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。 　　“目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难，是茶行业的共识。而跟其他农产品相比，茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。”欧阳道坤告诉南都记者，“目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式，这种做法难以对质量进行控制，因为成本的关系，企业在生产环节上只能做到抽检，而无法每家每户都进行检查，要加强监管，茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变，从而实现集约化的种植和生产，然而，茶很多都是长在山里，分布得异常分散，要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。” 　　半年“农残超标”大事一览 　　6月24日绿色和平项目表示，在2012年7月至2013年4月之间，其在多个城市的9家连锁中药房，包括北京同仁堂(22.34,0.46,2.10%)、云南白药(87.99,3.98,4.74%)、采芝林等购买的6 5种中药产品，经第三方实验室检测，参照欧盟的农药最大残留标准，其农药残留多达48项。 　　6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果，显示荔枝样品农药残留合格率为100%，未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品，产品总体质量较好。但是，食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。 　　5月4日央视《焦点访谈》报道，记者在山东潍坊地区采访时发现，当地有些姜农使用神农丹种姜，主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药，50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。 　　3月5日据“国家质量监督检疫总局”网站消息，欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管，它们分别是：冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标，有的甚至含有害物质。 　　2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中，8个样品农残超标，其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威，不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇，涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到，江南市场封存的豇豆总量有10余吨。 　　[业界说法] 　　信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤 　　目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式，这种做法难以对质量进行控制，因为成本的关系，企业在生产环节上只能做到抽检。 　　食品行业分析师王天赐 　　除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。 　　【原标题】茶叶农药残留中外检测标准不一制约出口 生产模式难以突破

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

日前，农业部与卫生部联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》。新标准将于2013年3月1日起实施，此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。新的农药最大残留限量标准达2293个，和原有标准比，增加了1400余个。 　　整合多种原有标准 　　原有涉农药残留的标准有十几个，同一种农药在花生和小麦中残留限量不同。 　　农业部有关负责人表示，在《食品安全法》颁布实施前，我国涉及农药残留限量的有十几个不同的标准。其中国家标准有3项：《食品中农药最大残留限量》(GB2763—2005)、《食品中农药最大残留限量》(GB2763—2005第1号修订单)、《粮食卫生标准》(GB2715—2005)。行业标准则多达10项，如《农产品中农药最大残留限量》、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》等。 　　这些标准之间相互交叉、重复，甚至有一些矛盾之处。如农药百菌清在花生中的限量，国家标准GB2763—2005和农业行业标准NY662—2003中都重复规定为0.05毫克/公斤。而百菌清在小麦中的限量，国家标准GB2763—2005规定为0.1毫克/公斤，农业行业标准NY1500—2007则规定为0.05毫克/公斤。再如已禁止使用的磷胺，在稻谷中的限量国家标准GB2763—2005仍规定为0.1毫克/公斤，显然不符合国家加强对禁止使用农药管理的要求，因此新标准将其修订为更严格的“0.02毫克/公斤”。 　　2009年《食品安全法》颁布实施后，要求对现行的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的行业标准中强制执行的标准予以整合，统一公布为食品安全国家标准。为此，农业部加大力量对涉及农药残留限量的国家标准、行业标准进行了全面清理，同时加快新农药残留限量标准的制定工作。在有关部门的配合下，通过3年努力，农业部完成了对原有标准的整合修订任务，统一为一个标准文本。 　　鲜食产品标准最多 　　旧标准仅有837个残留限量，新标准有2293个，其中蔬果农药残留限量共1579个。 　　据介绍，我国原有的农药残留限量标准中，仅规定了201种农药在114种农产品中873个残留限量。新标准则制定了322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量，基本涵盖了我国居民日常消费的主要农产品，在标准数量和覆盖率上都有比较大的突破。 　　何为残留限量?农业部有关负责人解释说，标准中的1个残留限量是指1种农药在1种农产品中的规定限量。由于每种农药的使用范围都不同，1种农药可能被批准使用在多种农作物上，因此1种农药需要制定在不同农产品中的残留限量。如我国批准阿维菌素在水稻、棉花、结球甘蓝、大白菜、萝卜、苹果等15种农产品上使用，因此新标准中对阿维菌素这1种农药，规定了其在15种农产品中的15个残留限量。 　　为何规定了2293个残留限量?据介绍，这2293个农药残留限量全都是根据我国农药残留田间试验数据、农产品中农药残留例行监测数据和居民膳食消费结构情况，充分对接国际食品法典标准，在开展风险评估基础上制修订的，同时广泛征求了社会公众和相关行业部门的意见，并接受了世界贸易组织(WTO)成员对标准科学性的评议，确保标准的科学、公开、透明。从安全性上看，新标准的风险评估结果全部都在安全范围内，可以保障居民的消费安全。 　　新标准中蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品的农药最大残留限量数量最多，其中蔬菜中农药残留限量915个，水果中664个，茶叶中25个，食用菌中17个。 　　与国际比尚有差距 　　目前国际食品法典标准有3820个，比我国多1500余个，“十二五”末，我国标准将达7000个。 　　新标准还首次制定了同类农产品的组限量标准(如谷物、叶菜类蔬菜、柑橘类水果等28种作物组780个限量标准)和初级加工制品的农药最大残留限量标准(小麦粉、大豆油等12种加工制品59个限量标准)。 　　组限量是选择同一组农产品中消费量大、残留风险最高的农产品为代表作物，以代表作物的农药残留试验数据为基础，来制定农药残留限量标准。因此，组限量标准是同一组作物中所有农产品共同的残留限量标准。我国新标准中制定的28组农产品的组限量，将有利于扩大残留限量的覆盖率和使用范围。此外，新标准根据《食品安全法》的要求，推荐了配套的检测方法标准，提高了新标准的可操作性。 　　农业部有关负责人表示，新标准的实施，一是有利于规范农民科学合理使用农药，从源头控制住农药残留。二是使农产品质量安全监管有了法定的技术依据，有利于各级政府履行监管职责。三是有利于促进农产品国际贸易，新标准在制定过程中接受了世界贸易组织(WTO)成员的科学性评议，得到了大多数成员的认可，这对于我国优势农产品出口将产生积极影响。 　　这位负责人同时表示，与国际食品法典标准(CAC)、美国和日本等国家相比，我国农药残留标准还有一定差距。目前CAC有3820个，美国有1.1万个，日本肯定列表有5万多个。按照农业部制定的《农产品质量安全“十二五”发展规划》，到“十二五”末，我国农药残留限量标准将达到7000个。

农产品监测扩范围增频次　半年监测259个大中城市，获有效数据58万多个。 　　我国农产品质量安全监测合格率持续上升，并保持在一个较高的水平。今年上半年，全国259个大中城市蔬菜水果、畜产品和水产品的例行监测合格率分别达到96.2%、99.6%和96.0%，生鲜乳三聚氰胺抽检继续保持100%的合格率。 　　农业部相关负责人日前接受《人民日报》记者采访时表示，总体上看，我国农产品的质量是安全的。 　　源头保障 　　上半年新制定修订农兽药残留标准220多项 　　围绕“努力确保不发生重大农产品质量安全事件”的工作目标，农业部一手抓执法监督，严厉打击违法违规行为，集中力量解决突出问题和消除安全隐患 一手抓标准化生产，推动农业发展方式转变，从生产源头保障农产品质量安全。 　　今年上半年，农业部新组织制定和修订农兽药残留国家标准和行业标准220多项，依法指导各省级农业部门新制定了一批与农兽药残留国家标准相配套的区域性、地方性生产质量控制规范和操作规程。 　　今年初，海南出现了豇豆农药残留超标问题。对此，各级农业部门高度重视，积极行动，跟进采取了一系列强有力的检打联动措施，从产地和销地两方面入手，狠抓源头治理和过程控制，严查市场和准入检测。 　　农业部今年继续深入开展专项整治，重点是从生产源头确保农业投入品安全可靠、保证生产行为遵规守法、保证上市农产品安全可靠。 　　今年上半年，各级农业部门按照农业部的统一部署，共出动执法监管人员74万人次，查处问题农业投入品案件1.2万起，立案查处2300多起。一些区域性和行业性的质量安全问题得到了有效解决。 　　此外，农业部进一步扩大了农产品质量安全执法监测的覆盖面，增加了监测的品种，扩大了监测的地域范围，加大了监督抽检的频次。 　　上半年已对全国259个大中城市、6大类食用农产品质量安全状况进行了两次例行监测，监测样品1.9万多个，获得有效监测数据58万多个。 　　品牌创建 　　“三品一标”约占食用农产品商品量30% 　　“三品一标”在保障农产品质量安全方面发挥了非常重要的作用。“三品一标”是无公害农产品、绿色食品、有机农产品和地理标志农产品的简称，是政府主导的安全优质农产品公共品牌。 　　目前通过“三品一标”认证的产品总数已达到7万多个，用生产量或者商品量来衡量，认定产地约占食用农产品生产面积的30%，通过认证“三品一标”的产品约占食用农产品商品量的30%。 　　农业部相关负责人表示，下一步，要通过“三品一标”认证，强化农产品质量安全知识的普及、标准化技术的培训、生产服务的指导和农产品品牌的创建，辐射带动更多的农产品严格按照标准化生产，扩大安全优质农产品生产总量规模，实现认定一个产地，带动一片标准化基地建设，通过认证一个产品，保障一方产品的平安 同时，要充分发挥“三品一标”快捷入市、顺畅销售、品牌信誉、优质优价等方面的综合优势，全面加快“三品一标”的发展进程，扩大“三品一标”认证总量规模，不断提升品牌形象和社会公信力。