铵根离子浓度

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

青岛睿谱离子色谱的新应用青岛睿谱是一家专门生产销售离子色谱及相关配件的公司，兼具离子色谱仪生产与离子色谱应用研究多重工作，为国产离子色谱行业发展贡献自己的力量；近期我们完成了三次实验，分别是氢氧化锂中阴离子的测定,塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子以及饮用水中的三种消毒副产物的检测。展望未来有相当大的使用前景，下面我做简单介绍，详细实验数据可在仪器信息网、青岛睿谱官网或公众号阅读；氢氧化锂中阴离子的测定；难点在于氢氧化锂的强碱性会影响色谱柱的分离，需要进行样品前处理以中和样品中的氢氧根离子。我们开创性的利用自动进样器等装置实现了样品的在线中和，并且做到样品的连续处理，连续分析。样品中主要检测氟/氯/磷酸根/硫酸根离子；为缩短分析时间，使用碳酸盐体系色谱柱，包括前处理时间能在15min内完成一次样品的检测；相应的本套前处理装置同样适合其他强碱性样品的在线中和处理。经过测试可稳定中和10%的氢氧化钠样品；本方法中和效果好，重复性好，回收率在95%-105%之间，操作方法简单，相关系数在0.999以上，定量准确，分析时间短。塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子；本方法难点在于痕量分析需要大体积进样，空白及样品的重复性。二是需要准确定量氟离子消除干扰峰，同时检测磷酸根需要使用梯度程序；同时还有铵离子的分析；适合于需要洁净环境的塑料包装袋的检测；我们使用的REEPO-HA1型色谱柱，使用梯度程序，在较低的淋洗液浓度下可将氟离子与附近的干扰峰分离，做到氟离子的准确定量，虽然由于不同离子含量差异较大，依然可以保持较好的分离度和准确性，相关系数均达到0.999以上；能在35min完成对包括磷酸根离子在内的7种阴离子的分析；500μL进样量也能实现较好的重复性；在保证钠离子与铵离子的分离的前提下15min内完成一次样品的阳离子分析；饮用水中的三种消毒副产物的检测消毒副产物是最近的热门，难点在于痕量分析需要大体积进样的同时使用自动进样器。我们使用的REEPO-HA1型色谱柱，使用等度程序，在较低的淋洗液浓度下可将亚氯酸盐、溴酸盐及氯酸盐分开，并可以保持较好的分离度和准确性，相关系数均达到0.999以上。MDL也能保持在1ppb以下。

环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子（NH4+）浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标，因为高浓度的铵（通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起）会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样，通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品，在电位测定法中，离子选择电极（ISE）上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成，该电极覆盖在一个膜上，膜上含有一个优先与特定离子结合的分子，称为离子载体，当遇到该离子时，离子选择电极可以产生电压。正如所料，这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便，但不如电位法灵敏，难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体（如无活性菌素）优先与铵离子结合，但它也会对水中的其他离子（尤其是钾离子和钠离子）产生反应，从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此，由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗（Maria Cuartero）领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度，并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来，库特罗和她的同事们创造了一个流动池，其中有三个离子选择电极的空间，然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器，然后流经流动池，在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样，这些离子交换电极是基于玻碳电极，但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点，以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上，他们涂覆了一种膜混合物，该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初，库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞，每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量，因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试，他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外，这些试验还证实，所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离，从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时，它们从电导检测器中产生相似的响应，在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是，由于非活性蛋白对铵离子的反应最好，因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强，产生的峰值要小得多。然而，离子选择电极仍然检测到了其他阳离子，尤其是钾，这表明如果单独使用流动池，它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》（ACS Measurement Science Au）的一篇论文中所报告的那样，这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏，能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后，库特罗和她的团队表明，这种组合与实际水样的效果一样好，离子选择电极能够区分铵离子，并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始，因为有多种方法可以改善这种组合。首先，库特罗和她的团队表明，通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子，电位流动池可以同时测量多个离子。此外，流动池应该很容易缩小，因为它是基于电极的，可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯（Jon Evans）乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》（2020）由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人，该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料，包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈：分析》的新杂志，刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

11月18日，“湖北省空气负氧离子浓度等级”地方标准(以下简称标准)正式实施。该标准制定科学客观，公众易于理解，对湖北省空气负氧离子浓度的监测、评估和服务，以及指导公众健康生活，具有重要作用。　　湖北省空气负氧离子浓度等级地方标准由湖北省气象局和湖北省林业科学研究院联合起草，结合湖北地域气候、地貌类型等特点，利用2014年湖北省逐10min的空气负氧离子浓度数据，统计各小时平均值作为建模数据，以反映空气的平均状态，建立空气负氧离子浓度等级。　　标准界定：当负氧离子浓度100个/cm3时为Ⅴ级，当负氧离子浓度在100~500个/cm3时为Ⅳ级，当负氧离子浓度在500~1000个/cm3时为Ⅲ级，当负氧离子浓度在1000~1500个/cm3时为Ⅱ级，当负氧离子浓度≥ 1500个/cm3时为Ⅰ级。　　据了解，湖北是全国较早开展空气负氧离子观测和应用的省份之一。2013年10月，由湖北省气象局和湖北省林业厅共同开展全省空气负氧离子站网建设，湖北省气象信息与技术保障中心、湖北省林业科学研究院作为具体承建单位于2014年1月完成了空气负氧离子观测仪器站网的建设，2014年3月提供湖北省空气负氧离子浓度的实时监测和服务。　　随着湖北省空气负氧离子浓度等级地方标准的出台实施，湖北空气负氧离子浓度监测数据及相关服务产品也将陆续开始对公众发布。

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

疾控防治专栏人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测引言人体内的液体由水及溶解在水中的无机盐、有机物一起构成，统称体液。水是体液中的主要成分，也是人体内含量最多的物质。体液广泛分布于机体细胞内外，细胞内液是物质代谢的主要部位，细胞外液则是机体各细胞生存的内环境。保持体液容量、分布和组成的动态平衡，是保证细胞正常代谢、维持各种器官生理功能的必需条件。体液中主要的电解质有 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、HCO3-、HPO42-和 SO42-，以及一些有机酸和蛋白质等。监控人体体液中电解质对疾控防治工作有重要指导意义。泌尿系统结石是泌尿外科常见的疾病之一，发病率及复发率高，其中以磷酸钙、磷酸铵镁和草酸钙结石为主。尿液内磷酸盐、草酸盐等浓度增大时，晶体物质即可析出沉淀形成尿路结石。有研究指出，尿氟水平可作为反映人体氟摄入情况的重要指标，以及作为地方性氟中毒的病区判定和防治效果评价。本文小编为大家介绍离子色谱检测人体体液中氟、磷酸盐、镁、钙的方法。皖仪科技应用方案 仪器设备 ---------------------------------------------------离子色谱仪，配有电导检测器淋洗液发生器：氢氧根型、甲磺酸型自动进样器样品前处理---------------------------------------------将样品稀释一定倍数后，经超滤后进样分析。色谱条件-----------------------------------------------1.阴离子测试色谱条件2.阳离子测试色谱条件测试结果----------------------------------------------- 阴离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图 阳离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图阳离子的测试中，Na+、NH4+的分离度一直是大家关注的重点，合适的色谱柱、合适的色谱条件对测试结果至关重要，下面看看咱们本次测试的分离度信息，所有离子的分离度都完全满足测试需求的哦。 进样信息 总结以上就是小编对人体体液中离子的测试结果了，可以看出，所有离子的线性均大于0.995，线性良好，氟离子在0.0025mg/L时峰形明显，完全满足检出限需求，阳离子的测试也是表现优异，选择离子色谱仪进行人体体液中阴阳离子的测定，方法简单，一次进样可做多种组分分析。皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌

氟作为水质中一个重要的参数，在多个领域需要精确的测量。由于离子选择电极法具有电极结构简单牢固，灵敏度高，响应速度快，能克服色泽干扰，精度高等优点，而且便于携带、操作简单，因而被广泛应用于环境监测、食品安全、卫生医疗等各个行业领域。现在，已有多个国家标准和行业标准引用氟离子选择电极法作为测定水、茶叶、尿、血液、土壤等介质中氟离子的含量的标准方法。为此，赛默飞世尔科技特别推出了公开定价为RMB9980的特价氟离子浓度测量套装F090! 详情请浏览http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100750/C84042.htm。

本期为您推荐广西科技大学生物与化学工程学院牛福星副教授课题组发表在Microbial Cell Factories上面的文章：Key role of K+ and Ca2+ in high-yield ethanol production by S. Cerevisiae from concentrated sugarcane molasses。本研究利用常压室温等离子体进行诱变，筛选出对不同胁迫因素（高渗透压、高醇、高温、高盐离子以及高浓度甘蔗糖蜜）分别具有鲁棒性能的酿酒酵母菌株。其中由此所选育的对高浓度甘蔗糖蜜具有鲁棒性能的酿酒酵母乙醇合成产量达到目前物理诱变高水平（111.65 g/L，糖醇转化率达到95.53%）。最后结合酵母的细胞形态、发酵产能以及组学分析，揭示了限制酿酒酵母无法实现高浓度甘蔗糖蜜高浓度乙醇发酵的主要限制性因素是K+和Ca2+同时存在的影响。 生物基乙醇的合成原料有很多，从环保、经济、富民的角度研发是重点。我国是人口大国，每年由于食品添加、工业应用等所消耗的糖量位居世界前列。甘蔗是糖分提炼的主要原材料之一，在提料糖分的同时会产生糖蜜，而且早期研究数据表明产3吨糖的同时可产约1吨糖蜜。糖蜜是一种混合物，成分复杂，直接排放或者用于田间施肥是为浪费且会造成环境污染，而且是为资源利用的不充分。但是利用糖蜜（非粮食）生物资源进行酿酒酵母的乙醇合成，却可以在不断满足人们对乙醇用量需求的同时，助推国家绿色低碳能源发展。酿酒酵母利用糖蜜进行乙醇发酵的工艺已经比较成熟，但是在利用高浓度的糖蜜来生产高浓度的乙醇效率方面却是一个挑战，究其原因便是各种胁迫性因素的影响。但是从科学研究的角度确切的阐述哪种才是限制性的关键影响因素早期还未有研究报道。 研究人员借助ARTP（室温等离子体）诱变、适应性进化以及高通量的基于三苯基-2H-四唑氯化铵（TTC）及前体物丙酮酸（或丙酮酸自由基离子）与Fe3+发生络合反应呈现黄色的双重高通量筛选方法（Py-Fe3+）获取了分别对高浓度甘蔗糖蜜（总糖浓度达到300 g/L）以及蔗糖添加模型下的高温（37℃）、高醇（10%）、高渗透压（400 g/L可发酵总糖）以及高浓度K+(15 g/L)、Ca2+(8 g/L)、K+&Ca2+(15 g/L &8 g/L)发酵环境下的七株鲁棒型酿酒酵母菌株（图1、表1）。通过各自鲁棒型菌株在高浓度甘蔗糖蜜环境下细胞形态比较（图2），乙醇合成的产率以及细胞数量（图3、图4）、鲁棒型菌株比较基因组学、比较转录组学GO、KEGG分析研究，得出K+、Ca2+同时存在才是限制酿酒酵母高浓度甘蔗糖蜜乙醇发酵的主要因素。图1 实验流程 表1 在相同发酵条件下与野生型J108相比产量差距图2 在250 g/L糖蜜发酵不同菌株的细胞形态A:NGCa2+-F1 B:NGK+-F1 C:NGK+&Ca2+-F1 D:NGTM-F1图3 不同菌株的乙醇合成率及细胞数图4.在5L发酵罐体系中利用250 g/L甘蔗糖蜜发酵， 菌株NGTM-F1的乙醇产量达到111.65 g/L 总结：甘蔗糖蜜对细胞的影响不仅仅局限于高浓度发酵，在低浓度情况下同样会对细胞的生长造成一定影响。该项目的研究是为初次从科学研究的角度准确阐述了限制酿酒酵母无法实现高浓度甘蔗糖蜜高浓度乙醇发酵的主要限制因素，其结果对于以甘蔗糖蜜作为底物的生物合成具有重要指导作用。文章链接：https://doi.org/10.1186/s12934-024-02401-5

电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节，包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺，因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展，为电子气体国产化发展带来了机遇，同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势，与电子气体各细分领域客户通力合作，开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材，在集成电路生产环节，使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化，以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒，特别是在气体纯化方面，涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大，电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性，赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案，整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂，完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰，获得极低的系统背景和噪音；且对于复杂的气体吸收样品，赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术，帮助客户实现复杂样品的在线基质消除，具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图（点击查看大图） 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中，高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术，二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低，有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织（SEMI ）在2018年C55-1104中，对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上，发展至今，相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级，对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时，电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中，调节吸收时间和吸收体积，测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图（点击查看大图）铵根分离谱图（点击查看大图）各种离子的定量限（点击查看大图）滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质，并对样品进行浓缩，再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb，该方法加标测试满足要求，准确度较高，连续运行结果稳定，可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体，也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮（NF3）具有非常优异的蚀刻速率和选择性，在被蚀刻物表面不留任何残留物，同时是非常良好的清洗剂，主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积（CVD）的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小，高纯三氟化氮的需求快速增长，气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中，对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上，对氟离子的限量要求为小于0.1ppm，用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐，影响因素多，且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级，氟离子的限量要求为0.5ppm，已采用离子色谱法测定氟离子的含量，分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下，国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当，目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统，通过大体积进样和特有的色谱分离技术，可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求，该方法分析时间短，无需手配淋洗液和再生液，操作便捷，系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图（点击查看大图）在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式，这种方法也是经典的吸收装置，第一瓶作为吸收瓶，判断吸收是否充分，第二瓶可作为吸收瓶，同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率，调节气体流速，还可以提供时时背景，获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图（点击查看大图）电子气体的吸收率是值得关注的问题，特别是反应型气体如SiF4 、BF3等，除吸收率外，还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作，探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术，共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外，赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案，包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析，以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等，尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》，长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！

EID水质分析赢得新疆建设兵团疾控中心70套pH/离子浓度测量仪订单，为该项目配备的OrionOrion新型Dual Star双通道pH/离子浓度测量仪性能优异，领先于同类产品。

一、介绍 锂资源作为电子设备和电动汽车的关键原料，被誉为 "白色黄金"。为了确保锂资源的稳定供应，人们开始尝试从盐湖中提取锂资源。然而，盐湖中含有大量与Li+离子化学性质相似的Mg2+离子，这极大地增加了盐湖提锂的难度。因此，实现离子的高效分离以及盐湖提锂成为当前研究的重点。目前的研究主要集中在调控膜的尺寸和电荷量，以实现Li/Mg分离。研究表明，许多生物离子通道通过离子与孔道官能团之间的溶剂化/配位相互作用实现对离子的高效分离。然而，对于这种溶剂化/配位相互作用选择性机制在Li/Mg分离的研究仍然相对较少。二、测试和结果Li+/Mg2+离子分离膜的设计原理 由三醛基间苯三酚（Tp）制成的COF以其化学稳定性和与多种酰肼衍生物单体的兼容性而著称。这使得我们能够在图1中很好地研究膜的孔道环境和选择性之间的关系。因此，我们利用Tp与连接不同数量环氧乙烷（EO）单元的酰肼单体制备了膜，这些膜具有不同数量的EO单元，并将其命名为COF-EOx，其中x代表EO单元的数量。 图 1. COF-EOx的化学结构。 我们使用掠入射小角XRD衍射 （GIWAXS）技术评估了以COF-EO2/PAN 膜为代表的COF膜的结晶度。尽管活性COF层非常薄，而且腙键连接的COF具有一定的柔性，这导致该类COF的信号较弱，但XEUSS 3.0*仍然观察到了它们的衍射峰，表明其良好的结晶度（见图2）。此外，我们对COF-EO2/PAN膜进行了取向分析，证实了PAN基底上的COF膜在平面方向上没有优先取向，Qz = 0处的圆形模式证明了这一点（见图2）。这可能是孔道内的醚氧链官能团影响了最终的结果。 图2.（A）PAN基底和（B）COF-EO2/PAN膜对应的2D-GIWAXS图像。(C)上述2D-GIWAXS图像对应的一维图。 为了探究不同长度醚氧链COF膜对Li+和Mg2+跨膜传输的影响，我们首先进行了分子动力学（MD）模拟。结果显示，随着醚氧链长度的增加，Li+和Mg2+的跨膜能垒逐渐下降。这表明，醚氧链在促进离子传输方面发挥了重要作用。有趣的是，含有最长醚氧链的COF-EO4膜在Li+和Mg2+离子间的跨膜能垒上并未显示出最大的差异。相反，COF-EO2膜显示出最高的跨膜能垒差（见图2A），表明醚氧链能够有效调节COF膜的孔道环境，优化其分离Li+和Mg2+的性能。膜孔径的测量 随后，我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率，拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果，COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm（见图3B）。这个结果表明，不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大，这表明在水溶液中，醚氧链可以自由运动。研究Li+和Mg2+的跨膜选择性 接着我们测试了孔道醚氧链的长度对Li+和Mg2+相对扩散速率的影响。结果显示Li+和Mg2+的相对离子通量与EO单元数量呈现出明显的火山状曲线关系（见图3C，插图）。具有中等长度醚氧链的COF-EO2/PAN膜展现出Li+和Mg2+离子相对迁移率的最大差异。这一发现与MD模拟的结果非常吻合。考虑到这些差异，为了量化醚氧链对Li+和Mg2+离子跨膜传输的影响，我们首先测量了COF-EOx/PAN在单盐条件下的离子通量，并将这些膜与不含醚氧链的COF-EO0/PAN进行了比较。我们的研究结果表明，增加醚氧链的长度可以增强离子传输，因为随着EO单元数量的增加，传输速度持续增加（见图3A）。值得注意的是，含有四个EO单元的COF-EO4/PAN对Li+和Mg2+离子的传输速度最高，超过COF-EO1/PAN对Li+和Mg2+传输速度的两个数量级以上。我们注意到这些膜的孔径随着醚氧链长度的增加而略有减小，这更加为醚氧链在离子传输中的促进作用提供了确凿的证据。图3. 离子跨膜行为的研究。（A) 根据PMF曲线得出的Li+和Mg2+离子穿过COF-EOx的跨膜自由能垒；（B) 四烷基铵阳离子与Cl-离子跨膜的相对迁移率；（C) COF-EOx/PAN在两侧注入相同浓度梯度溶液的条件下记录的I-V图（插图：COF-EOx/PAN的Vr）。 为了对这些实验观察结果做出合理解释，我们测量了COF-EOx/PAN中的Li+和Mg2+离子浓度。我们发现，Li+和Mg2+离子的电导率都高于体相值，并且随着醚氧链长度的增加，偏离更为明显（见图4B）。这表明，具有较长醚氧链的膜孔道能吸附更多的Li+和Mg2+离子。为了定量评估COF-EOx/PAN膜的跨膜能垒，我们测量了离子跨膜的表观活化能。结果表明，随着膜孔道EO单元数量的增加，Li+和Mg2+的表观活化能降低，而COF-EO2的Li+和Mg2+跨膜活化能差异最大，这与MD模拟和电化学实验结果一致（见图4D）。基于上述结果，我们认为基于配位化学的离子识别（通过促进传输机制发生）可用于合理解释选择性分离（见图4E）。图4. （A) 在1 M单盐条件下测试的LiCl和MgCl2穿过COF-EOx/PAN的离子通量，以及通过DFT计算得出的Li+和Mg2+与COF-EOx的结合能；（B) COF-EOx/PAN的电导率与氯化锂浓度的关系；（C) MD计算得出的Li+（虚线）和Mg2+（实线）穿过COF-EOx的PMF曲线（灰色背景代表离子进入COF孔道的区域；（D）在1 M单盐条件下测试的COF-EOx/PAN膜上的LiCl和MgCl2跨膜活化能以及相应的Li+/Mg2+选择性，以及（E）推测的离子跨膜传输机理。 为了进一步评估COF-EOx/PAN膜的分离性能，我们使用含有相同Li+和Mg2+离子浓度（0.025-1 M）的混合溶液进行了扩散实验。Li+和Mg2+离子的二元盐选择性峰值在15到331之间（见图5A）。与单盐条件相比，COF-EOx/PAN在二元体系下测试的Li+/ Mg2+选择性更高，这可能是因为在二元体系下，由于离子存在竞争作用，Mg2+离子的通量极大地减少。为了定量分析这一现象，我们将二元体系中的离子通量与单盐溶液中的离子通量进行了归一化处理。分析表明，在二元体系下，Li+和Mg2+离子的通量分别减少至0.34-0.60和0.06-0.19。因此，导致了Li+/ Mg2+选择性的增加（见图5B）。电驱动二元盐体系下的Li+/Mg2+分离性能的研究 为了研究COF-EOx/PAN在实际应用中的性能，采用了类似工业电渗析的装置，并在5 mA cm-2的电流密度下评估了其性能。实验中使用了0.1 M LiCl和0.1 M MgCl2的二元水溶液作为进料液。结果表明，COF膜的Li+/Mg2+分离比随着膜中醚氧链上EO单元数量的增加而变化。在电驱动条件下，虽然观察到离子通量显著增加，但COF膜仍然实现了高达1352的Li+/Mg2+分离比，远超过COF-EO2/PAN在扩散渗析条件下的分离比，成为迄今为止报道中性能最优的锂镁分离膜之一。此外，COF-EO2/PAN的Li+/Mg2+选择性超过了ASTOM标准两个数量级。因此，在使用COF-EO2/PAN进行电渗析处理后，西台吉尔盐湖（中国）的模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.06显著提升至10.9，而阿塔卡马盐湖（智利）模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.61提高至230。这些结果表明，COF-EO2/PAN在盐湖提锂应用中具有巨大的潜力。另外，COF-EO2/PAN还展现出卓越的长期稳定性。尽管选择性随时间略有下降，但通过用去离子水清洗膜，其选择性至少可以在10个周期后完全恢复。COF-EO2/PAN在不同条件下展现的全面稳定性和优异的选择性，使其成为盐湖提锂工业中理想的膜材料。图5. （A) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2在COF-EOx/PAN中的离子通量以及相应的LiCl和MgCl2的选择性（各为 1 M，误差条代表三个不同测量值的标准偏差）；（B) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2的离子通量与在单盐条件下测试的离子通量（各为1 M）的归一化通量；（C) COF-EO2/PAN对Li+/Mg2+的选择性和对LiCl的离子通量与其他膜材料的比较。三、结论 在本研究中，我们通过一系列系统性研究深入探讨了醚氧链对COF膜在离子进膜、跨膜扩散以及选择性方面的影响。我们的研究成果揭示了一个重要发现：与Mg2+的传输相比，醚氧链替代的离子水合物对Li+的传输更为有利。此外，Li+和Mg2+与膜中密集分布的醚氧链形成的络合作用导致了膜孔道内离子的富集，有效地将离子与体相溶液隔离。这一富集效应在静电排斥力的作用下促进了离子通过膜的传导。Li+与Mg2+跨膜传导的活化能差异决定了膜的选择性特征。在分子层面上，离子选择性的机理研究表明，通过调节离子与膜之间的结合能，可以在保持高离子通量的同时提升离子选择性。Author: Qingwei MENGZhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China参考文献：[1] Meng, Qing-Wei, et al. "Enhancing ion selectivity by tuning solvation abilities of covalent-organic-framework membranes." Proceedings of the National Academy of Sciences 121.8 (2024): e2316716121.随后，我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率，拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果，COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm（见图3B）。这个结果表明，不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大，这表明在水溶液中，醚氧链可以自由运动。

记者28日从杭州医学院获悉，该校许秋然研究员团队联合华中科技大学科研人员，研发出一种基于亚微米通道异质膜的固态纳米通道生物传感器，实现了对不同pH值和线性范围为1皮摩/升—0.1微摩/升的超低浓度葡萄糖的无酶检测。相关研究论文近期发表于国际期刊《化学工程杂志》。活体细胞进行新陈代谢，会与周围环境进行物质交换，细胞膜上由特殊蛋白质组成的离子通道，就是这种物质交换的重要途径。在免疫反应、病原体感染等人体生理、病理变化活动中，细胞膜对糖类的识别起到重要作用。通过离子通道对糖类的分析检测，可以深入了解细胞间糖的选择性跨膜吸收和转运，作为生命科学、临床医学等领域研究的关键参数。此前，糖类检测技术均是基于100纳米孔径以下的纳米通道有可识别的电化学信号，但纳米通道空间有限，电阻较高，目标分子响应信号弱。科研人员持续追求高灵敏度、低检测限的糖类检测技术。本次研究中，该团队设计了一种仿生离子通道，选择具有耐高温、良好吸附性和透水性等特性的阳极氧化铝多孔通道膜AAO，作为这一通道的基底；通过聚多巴胺—金纳米颗粒多层组装的方法，在AAO通道内壁上原位生成并固定了大量可调节大小和密度的金纳米颗粒；通过将大量的糖分子探针修饰在金纳米颗粒的表面，制得了具有ICR特性，并对糖类响应良好的亚微米通道孔径的异质膜。“通俗地讲，修饰探针分子，相当于在仿生离子通道墙壁上安装了摄像头。AAO孔径269纳米，具有更大的修饰空间和流体运输通道，可输出更强的目标分子响应信号。”许秋然解释道，具有ICR特性，相当于给摄像头输入识别程序，更易识别细胞中糖类的电化学信号特征。许秋然表示，这一方法具有通用性，可据此研发出检测仪器，糖类检测仅是抛砖引玉，提供一个具体的检测案例。异质膜作为基底具有普适性，可拓展检测范围，通过修饰分子探针，对氨基酸、蛋白质、DNA等物质进行检测，好比给摄像头输入不同的程序，让它识别不同的对象。

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离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

中国科学技术大学国家同步辐射实验室教授宋礼团队基于插层型锌离子电池正极材料的同步辐射谱学表征，提出了插层剂诱导Vt2g轨道占据的概念，开发了具有快速充电性能的铵根插层五氧化二钒锌离子电池正极材料。相关研究成果以Intercalant-induced Vt2gorbital occupation in vanadium oxide cathode toward fast-charging aqueous zinc-ion batteries为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。　　水系锌离子电池（ZIBs）凭借安全、无毒以及较高的理论容量而成为最具潜力的可持续储能技术之一。在众多ZIBs电极材料中，层状钒氧化物具有晶体结构可调、容量高等特点，是现阶段广泛研究的正极材料。基于离子或分子预插层策略可以有效解决正极材料的晶格空间不足和电子传导性低等问题，从而进一步提升电池性能。然而，目前对插层型正极材料的研究聚焦于层间空间膨胀对容量的贡献。因此，发展先进的原位表征技术，从原子轨道方面深入理解由插层剂引起的电极材料内在结构变化是未来高性能正极材料设计和开发的关键。　　本工作发挥同步辐射光源的综合性实验平台的优势，结合多种原位与非原位同步辐射谱学实验技术，揭示了铵根离子（NH4+）插层后，V2O5中V 3dt2g轨道占据的变化以及充放电过程中的可逆演变规律。研究发现，NH4+插层在较大程度上诱发了V-O键的结构畸变，进一步导致电子结构的重排，促使Vt2g轨道中3dxy空态的占据。这种Vt2g轨道占据提高了材料的电导率，联合NH4+插层后拓宽的层间距，从而显著加速了锌离子（Zn2+）的转移，实现了锌离子电池的超高倍率性能。测试结果表明，在电流密度为200 C时，铵根插层五氧化二钒（NH4+-V2O5）正极材料的比容量仍维持在101.0 mA h g-1，且充电时间仅需18 s。该工作从原子轨道方面对插层型V2O5材料中Zn2+储能机制的理解提供了依据，并为高性能锌离子电池在快充储能器件中的应用奠定了基础。　　研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院青年创新促进会、中科院国际伙伴计划与合肥综合性国家科学中心能源研究院等的支持。应用于高性能ZIBs正极材料NH4+-V2O5的Vt2g轨道占据机制。 应用于高性能ZIBs正极材料的NH4+-V2O5储能机理分析。

小伙伴们在做日常检测，会发现有些项目，测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂，这类试剂我们称为离子对试剂，它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法（IPC）可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-，这些试剂能在平衡过程中，与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用： 离子化溶质 离子对（酸）A-+R+ ⇔ A-R+（碱）BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对（在RPC保留较少） （在RPC保留较多）使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化，但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无需使用极端的pH（如pH8）。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+)，以及强羧酸（通常是离子化的）（四氟乙酸、TFA；七氟丁酸酐、HFBA（R-）），还有所谓的离液剂（BF4-、ClO4-、PF6-）。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成，然后被保留在色谱柱上，溶质保留平衡过程如下（以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例）：A-R+（流动相） ⇔ A-R+（固定相）根据这个说法，溶质保留由以下因素决定：① 溶质分子A在流动相中已电离的部分（取决于流动相pH和溶质的pKa）；② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势；③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为，IPC试剂先被固定相保留，然后溶质的保留是离子交换的过程，例如，离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-：A-（流动相）+ R+X-（固定相） ⇕ A-R+（固定相）+ X-（流动相） 即是，离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上，然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势，但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定，对实际操作也不重要。在IPC中，可以用于控制选择性的分离条件包括：➩ pH；➩ IPC试剂的类型（磺酸盐、季铵盐、离液剂）；➩ IPC试剂的浓度；➩ 溶剂强度（B%）；➩ 溶剂类型（甲醇、乙腈等）；➩ 温度；➩ 色谱柱类型；➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂（或“离液剂”）如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少，它的保留机理更接近上述的di一种说法，在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱（有较小的基线噪音和漂移），且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题，在某些情况下需要严格控制流动相pH；温度控制的重现性必须较高（比RPC更需要），此外，IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂（不含样品）注入到IPC中（即空白实验），我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时，必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中，IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢，这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以，无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时，我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性（需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡）。更换IPC试剂时，先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来，再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂（如烷基磺酸盐）能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来；季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液（如，pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液，加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用）。任一情况下，首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱，然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外，像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸（TFA）以及离液剂，不会减缓柱平衡的过程，通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡，则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡，我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相（含IPC试剂）里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡；假如需要每天或每两天重复一次，我们也建议使用这个办法，然而，当以这种方式储存时，其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程，即使用较剧烈的洗脱程序，也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因，我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离（TFA和离液剂例外）。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和（或）柱塔板数的N值较低时，可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理，和一些特殊问题的解决方法，希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

研究人员开发了新的信号处理技术，与光流体生物传感器芯片一起使用，以检测浓度变化8个数量级的纳米珠混合物。图片来源：霍尔格施密特/加州大学圣克鲁斯分校美国加州大学圣克鲁斯分校团队在用于检测或分析物质的芯片传感设备方面取得重大进展，为研制高灵敏度的便携式集成光流体传感设备奠定了基础。这些设备即使涉及浓度变化很大且完全不同类型的生物粒子时，仍然可同时进行多类型的医学测试。该研究成果发表在最新一期《光学》杂志上。研究人员将新的信号处理技术应用于基于光流体芯片的生物传感器，能对8个数量级浓度的纳米珠混合物进行无缝荧光检测，将传感器可工作浓度范围扩大了1万倍以上。团队表示，新设备足够灵敏，不但可检测单个生物分子，还能在非常宽的浓度范围内工作，以同时测量和区分多种粒子类型。这一多类型分析测试平台，原理基于光流体芯片，通过用激光束照射粒子，然后用光敏探测器测量粒子的响应来检测粒子。还使得该平台具有执行各种类型分析所需的灵敏度，可检测包括核酸、蛋白质、病毒、细菌和癌症生物标志物等粒子。在这项新工作中，研究人员还开发了一种信号处理方法，得以同时检测高浓度和低浓度的粒子。他们结合不同的信号调制频率：高频激光调制以区分低浓度的单个粒子，低频激光调制以在高浓度下同时检测来自许多粒子的大信号。团队还应用到最近开发的一种极速算法，以实时识别和高精度区分。这种信号分析方法，本质是用不同浓度和各种荧光颜色的纳米珠溶液泵送光流体的生物传感器芯片。目前，其能正确识别浓度差异在混合物中超过1万倍的纳米珠。未来，其将用于分析来自人工神经元细胞组织类器官的分子产物，为人们带来神经源性疾病和儿科癌症等领域的新见解。

新型Orion Star LogR 测量系列仪表采用独特的LogR 技术，配合专门的pH电极，通过电极膜电阻测量样品温度，提供了一种新的电极测量方法。测量仪将显示膜电阻值，用于电极故障判断，节省故障排除时间。使用Orion Star LogR 测量仪，无需另外的温度电极，即可进行pH温度补偿。 Thermo Scientific Orion Star LogR 具有以下特点： &bull 独特的LogR技术 o 先进的电极诊断技术 o 无需单独的温度电极，测量电极自身即可进行温度补偿 &bull Orion Star 测量仪特点: o多达 1000 组带时间和日期标记的数据储存 o 多达5点pH和离子浓度（离子浓度模式下）校正 o 校正报警，显示平均斜率和分段斜率 o可储存多达 10 组分别带密码保护的方法 o可连接 Orion Star 搅拌电极01X478101 (单独定购) o RS232 接口方便数据传输和软件升级 Orion Star LogR 测量仪目前有两种型号： &mdash &mdash Orion Star LogR pH测量仪可用于pH 测量； &mdash &mdash Orion Star LogR pH/离子浓度测量仪可用于pH 和离子浓度测量。 两种型号均可测量毫伏，温度和电阻（LogR 功能开启时）。 Orion Star LogR 测量仪将替代目前的Thermo Scientific Orion PerpHecT® LogR&trade 测量仪320, 350和370系列。Orion Star LogR系列测量仪改进了LogR校正程序，具有更多的优势和pH校正点，并能够显示膜电阻。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过 100 亿美元，拥有员工约35,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的从复杂的研究项目到常规检测和工业现场应用的各种战。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn；www.fishersci.com.cn 。

各有关单位：根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，学会对《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》》、《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》2项团体标准组织了立项评审会议，经专家评审，符合立项要求，现予以立项。特此公告！同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作，有意参与本团体标准起草制定工作的请与学会联系。 联系人及电话：胡学刚 0512-66587060电 子 邮 箱：huxg@szjl.com.cn 苏州市计量测试学会2023年04月17日关于《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的立项通知.PDF关于《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》团体标准的立项通知.PDF

各有关单位：根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法（试行）》等相关规定，由苏州市计量测试学会提出并归口的《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》(T/SZJL 4-2023)团体标准已按规定程序审查、审批通过，现予以发布，标准自2023年10月10日起实施。特此公告！苏州市计量测试学会2023年10月08日苏州市计量测试学会关于发布《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的通知.PDF

日前，我国科研人员通过分析风云气象极轨卫星上搭载的红外高光谱大气探测仪观测光谱的特点，探索建立了一套适用于风云卫星氨气柱浓度的全物理反演算法，并成功获得风云卫星首幅大气氨气柱全球分布图。这意味着风云卫星已具备定量探测全球氨气浓度的能力。氨气是大气中重要的碱性气体，与酸性气体快速反应后生成的硫酸铵和硝酸铵等二次气溶胶，是雾和霾期间大气细颗粒物PM2.5的主要污染成分。铵盐气溶胶还会通过散射影响太阳辐射，破坏地球辐射收支平衡，引起地球气候变化。因此，对氨气进行全球监测非常有必要。然而，传统的氨气浓度获取主要依赖于地面原位观测，很难满足实际需求，尤其是极地、沙漠、海洋、森林等的数据获取困难。我国风云三号系列气象极轨卫星从第四颗星开始（风云三号D星、E星、F星），搭载了红外高光谱大气探测仪，为实现氨气全球探测提供了可能。中国科学院大气物理研究所副研究员周敏强和中国气象局研究员张兴赢合作攻关，建立了适用于风云卫星氨气柱浓度的全物理反演算法。该算法在反演氨气时，可进行臭氧、二氧化碳、水汽、地表温度等干扰参数的同步反演。研究发现，风云卫星上的红外高光谱大气探测仪可以很好地捕捉全球氨气高值区，获得大气氨气柱分布图。周敏强指出，这次研究建立的反演算法虽已论证风云卫星的全球氨气定量遥感观测能力，但目前在海洋和高纬度地区反演精度较低。未来，研究团队将进一步改进反演算法，引入神经网络算法，提升反演精度，提高海洋和高纬度地区有效观测数据的质量。

p 　　 strong 当地时间7月19日，SPECTRO分析仪器公司在德国克莱夫推出了其最新版的SPECTRO GENESIS电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)——升级了一款强有力的新式发生器。该系统为用户建立了新的价格、性能和生产力标准，如状态监测实验室、油搅拌机和工业实验室以及环境控制。 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f6dcaaef-343f-4537-bd41-f9fd8f8e74a8.jpg" title=" SPECTRO GENESIS ICP-OES Analyzer.jpg" width=" 500" height=" 407" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 407px " / /p p 　　最新版的SPECTRO GENESIS分析仪利用了SPECTRO ICP-OES分析仪超过30年的基准服务，非常适合各种不同的应用。它为工业应用提供工厂校准方法包，包括废水、污泥、土壤、燃料和石油中的磨损金属/添加剂，并为许多分析任务提供快速、准确和具有成本效益的解决方案。 /p p 　　新的SPECTRO GENESIS模型为中程光谱仪带来了下一代的等离子体电源。它的新型横向扩散金属氧化物半导体(LDMOS)发生器提供高达1700W的成熟电源。优势包括: /p p 　　 strong 高生产率的快速预热时间 /strong strong : /strong 传统的管式发生器在启动后需要30分钟才能稳定下来，而SPECTRO GENESIS分析仪的新式固态发生器允许系统在不到10分钟的时间内对大多数应用进行分析。 /p p 　　 strong 卓越的矩阵兼容性: /strong 高功率使仪器在快速变化的等离子体负载中具有极大的灵活性，并提供高矩阵兼容性。样品可以在较低浓度的稀释剂中进行分析，以降低检测的限度。 /p p 　　 strong 更长的使用寿命: /strong 新的分析仪非常稳健，并且没有问题。其创新的气冷系统无需外部冷却，运行成本低。与传统电源不同的是，该分析仪的新式发生器没有需要磨损的部件，将时间和花费降到最小。 /p p 　　SPECTRO GENESIS还提供了快速的完全同步分析，可以实现90秒或更短的快速采样周期——这与必须分析多少元素无关。 /p p 　　在提供终极生产力的同时，SPECTRO GENESIS也是非常实惠的，在操作、耗材和投资方面的低成本具有竞争力。例如，可分析16个元素的典型FAAS仪器可在8小时内连续处理180个样本。不受限于元素数量，SPECTRO GENESIS系统可在同样的8小时时间内分析多达320个样本。 /p p 　　SPECTRO GENESIS提供了安装方法和程序的完整补充，装配好可立即使用。包装精度高 优秀的长期稳定性 以及简单、直观的设计和操作。最后，采用坚固轻质(150公斤/330磅)的铝结构，该系统适合标准的实验台。 /p p 　　通过AMECARE服务，SPECTRO帮助确保不间断的性能和最大限度的光谱仪寿命回报率。可选的机器对机器(M2M)支持允许主动警报，通过与SPECTRO的远程服务专家的PC的客户端连接进行备份。 /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 关于SPECTRO和AMETEK /strong /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　德国斯派克（ /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " SPECTRO /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " ）分析仪器公司，隶属于美国阿美特克（ /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " AMETEK /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " ）集团， /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 生产先进的仪器设备 /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " ，是 /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 世界上知名的原子发射光谱仪生产厂家，为广泛应用领域的元素分析 /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 开发 /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 最佳解决方案，并提供模范的客户服务。 /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　SPECTRO的产品以其卓越的技术性能而闻名，为客户提供了重大效益。从1979年成立至今，已向世界各地的客户交付了4万多台分析仪器。 /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　AMETEK公司是全球领先的电子仪器和机电产品制造商，拥有1.7万名员工，在全球30个国家拥有150个生产、销售和服务部门。 /span /p

纳米二氧化钛是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域。作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应。在纳米材料生产环境中，粉尘颗粒面积较大，氧吸附较多，在有粉尘的环境中存在可燃性气体时，会大大增加粉尘爆炸的危险性。另外人体吸入粉尘会引起以肺为主的全身性疾病。根据GB/T 41456-2022，将空气中纳米二氧化钛粉尘采集到捕集液中，形成二氧化钛粉尘分散液。当分散液浊度T≤T0时，用二安替吡啉甲烷分光光度法测定其浓度；当分散液浊度TT0时，用过氧化氢分光光度法测定其浓度。注：分散液浊度T0 :取生产现场的纳米二氧化钛产品配制成1.8 mg/L的分散液，用浊度计测得的浊度值即为T0。以分散液浊度T≤T0为例，测定方法如下：1.配置溶液（1）二安替吡啉甲烷溶液称取25.0g二安替吡啉甲烷于1000mL烧杯中，加入400mL7.4%盐酸（采用37%盐酸配制而成），加热并搅拌至完全溶解，冷却，转移至500mL的容量瓶中，用7.4%盐酸定容至刻度，混匀，保存于棕色瓶中，4℃±2℃下冷藏。使用前1h取出。有效期1个月。（2）消解液向1000mL烧杯中加入350mL浓硫酸和200g硫酸铵，置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解，然后自然冷却至室温，转移至500mL广口瓶中。（3）二氧化钛储备液称取500.0 mg二氧化钛产品于100mL烧杯中，加入消解液10mL，置于电热板上，在通风橱中逐渐升温至200℃消解，待溶液变为无色透明时取下，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。（4）二氧化钛使用液用移液管移取二氧化钛储备液5mL置于250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。2.工作曲线的绘制（1）取6个50ml容量瓶，分别加入二氧化钛使用液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0 mL、4.0mL和5.0mL。（2）向上述6个溶液中均依次加入8.0mL5.9%盐酸、2.0mL10g/L抗坏血酸和10.0mL50g/L二安替吡啉甲烷溶液，用蒸馏水定容至刻度，播匀，得到不同浓度的溶液。（3）分别移取（2）的6个溶液到比色皿中，用紫外-可见分光光度计在波长390nm处，以试剂空白为参比，测试吸光度，每个样品测试3次，计算其平均吸光度。（4）以二氧化钛浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的直线拟合相关系数R² 应不小于0.999,否则重新绘制。3.分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试（1）将分散液样品至少超声5min。（2）用移液管取（1）分散波样品50mL于100mL烧杯中，在80℃条件下烘干。（3）在（2）样品中加入10mL消解液于烧杯中，置于电热板上，在通风橱中逐渐升温至200℃消解，待溶液变成无色透明时取下，冷却，转移至50 mL容量瓶中。（4）在（3）样品中，依次加入8.0mL的5.9%盐酸、2.0mL的10g/L抗坏血酸和10.0mL的50g/L二安替吡啉甲烷溶液，用蒸馏水定容至50mL，摇匀。（5）将（4）溶液转入比色皿中，用紫外-可见分光光度计在波长390nm处，测定吸光度，每个样品测试三次，计算其平均吸光度。最后计算纳米二氧化钛粉尘质量浓度。实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作，赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取，适合试验中盐酸等的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积，设定好每次分液的体积和间隔时间后，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

美国化学学会《化学与工程新闻》2月8日热点文章报道，一种新型近零势垒反应机理的发现表明，氨气可以直接参与并加速大气中铵盐的形成，从而对大气中雾霾颗粒的形成也起到至关重要的作用。　　目前，在PM2.5的形成中，大家关注较多的是一次颗粒物、二氧化硫、氮氧化物以及挥发性有机物等，但是有关专家指出，氨气在PM2.5的形成中占有重要地位。多年从事PM2.5源解析研究的中科院大气物理所研究员王跃思称：从全国平均水平来看，在轻污染天气中，硫酸铵、硝酸铵的质量浓度总和大约占PM2.5的20%以下，但在重污染天里，则剧升至40%以上。北京大学环境学院教授宋宇认为在平日的轻污染天气中，硫酸铵、硝酸铵在PM2.5中的质量浓度占比为30%左右，部分重污染天会超过60%。宋宇多年致力于大气扩散的数值模拟、大气污染源解析等方面的研究。北京环科院大气所所长彭应登的研究数据显示，两者平时约占30%多，但重度雾霾时能突破50%，“像北京，今年最严重时，占到50%多。”中国农业大学资源与环境学院教授刘学军的研究数据也认为，平时占比15%—30%，严重时高于50%。　　基于氨气在PM2.5形成机理的研究不断披露，未来，在雾霾治理过程中，开展大规模的氨气检测以控制氨气排放的措施可能会受到越来越多的重视。如2014年9月，环保部曾发布《大气氨源排放清单编制技术指南(试行)》。据初步了解，目前氨气分析仪采用的主要原理有化学发光法、TDLAS、电化学法、红外法等，涉及的相关仪器或许有更多的需求。　　氨气检测相关现行标准和方案可参考http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02005-T065006-1-1-1.html。新闻事件：中国科大等发现大气水团簇中硫酸铵形成机理及与PM2.5颗粒成核生长的潜在关联　　近日，中国科学技术大学“千人计划”教授曾晓成和美国化学学会前主席Joseph Francisco研究组合作，通过第一性原理分子动力学模拟研究发现了硫酸氢铵在大气中一种全新的形成机制。研究成果作为通讯文章发表在《美国化学会志》上，并被美国化学学会《化学与工程新闻》2月8日选为热点文章报道。　　铵盐是PM2.5雾霾颗粒的重要组成成分，研究铵盐形成的微观机理对理解大气中雾霾颗粒的形成机理进而为减轻严重雾霾天气提供科学指导有着非常现实而紧迫的意义。　　对于铵的硫酸盐在大气中的形成，传统研究观点认为，三氧化硫(SO3)先与水反应形成硫酸，再进一步与氨气(NH3)反应产生铵的硫酸盐。然而在最新研究中，曾晓成和Francisco小组利用第一性原理分子动力学模拟研究首次发现，氨气可直接参与到三氧化硫与水的反应中。他们在模拟中直接观测到氨气分子和三氧化硫分子在水团簇中自发反应形成硫酸氢铵(NH4HSO4)的过程。在反应过程中，氨气和三氧化硫与水团簇形成一种特殊的环状结构。该环状结构的形成极大地促进了水分子中氢原子向氨气分子的转移，从而形成铵根离子。而同时氢氧根则很快与三氧化硫分子结合形成硫酸氢根。通过进一步反应过渡态搜索，确认了反应路径，他们发现三分子水团簇中第三个水分子的存在有助于环状结构的形成，而该环状结构能将反应能垒降至几近为零，从而大大增加了硫酸氢铵在大气水团簇中的形成速度。研究人员在纳米水滴表面也观测到了同样的反应机理。　　这种新型近零势垒反应机理的发现表明，氨气可以直接参与并加速大气中铵盐的形成，从而对大气中雾霾颗粒的形成也起到至关重要的作用。该理论研究提出的新型环状结构导致的氢原子转移机制，有望为研究大气云层中的化学反应和雾霾颗粒的成核机理提供理论模型和指导。　　上述研究得到中组部千人计划、中国科大能源材料协同中心以及安徽省等项目的资助。

据英国《自然》杂志网站3月1日报道，美国科学家结合两种可再生能源技术开发出一种新技术——微生物逆向电渗析电池(MRC)。该技术不仅能净化废水，又能利用废水发电。相关研究发表在3月2日出版的《科学》杂志上。 　　该研究的领导者、宾夕法尼亚州立大学氢能中心和工程能源与环境研究所主任布鲁斯罗根表示，废水中蕴含有大量以有机物形式存在的能量。生活废水包含的化学能源是处理它们所需能量的10倍。生活废水加上家畜和食品生产产生的废水中蕴含的能量几乎足以维持全美水利基础设施的运行。 　　新方法使用的一种技术是微生物燃料电池(MFC)，其能将废水中的化学能转化为可使用的电能并净水。MFC使用微生物群来分解和氧化有机物，此过程会释放出向阳极移动的电子。与此同时，水中的氢离子会通过质子交换膜并进入独立的阴极区。电子通过一个电路从阳极被吸引到阴极，从而产生电流。氢离子也与周围的氧相结合，形成清洁的水。 　　为获得更高的能量密度，罗根团队使用了另一种名为逆向电渗析(RED，使用清洁水和海水之间的盐度梯度来发电)的技术当“帮手”。使用RED技术时，两种不同来源的水被泵压通过一对膜，这对膜与带相反电荷的电极相连，会让正负电荷分别朝不同的方向行进，当离子朝它们各自的电极移动时，就会产生电流。但这一方法需要使用很多膜，因此成本很高。 　　罗根团队集合上述两者之长而研发的新系统名为微生物逆向电渗析电池，该系统包含一个由几对膜组成的RED堆，其位于一个MFC的阴极和阳极室之间，质子交换膜也位于MFC上。来自于这两个系统的液流被分开，独立操作但一起提高能量密度：RED堆会增加MFC的电流，与此同时，MFC电极之间的电压能使RED堆使用更少的膜进行操作。 　　这一系统能运转的一个关键是在RED堆中用碳酸氢铵溶液代替海水。这会提高能量密度，碳酸氢铵也能在堆内再生，使该堆成为一个封闭系统。新系统已被证明能获得每平方米3瓦的最大能量密度。新系统每立方米有机水能产生电能0.94千瓦时，而传统的废水处理方法处理每立方米水会消耗约1.2千瓦时的电能。“最新方法不仅让我们获得更多能量，也让我们能更快更好地净化废水。”罗根说。 　　加州大学伯克利传感器和执行器中心的联合主任林立伟(音译)表示，新系统也存在一个缺陷，有证据表明，一些氮气会从RED堆进入MFC的阳极室内，这会消耗碳酸氢铵的供应 而且，废水中的污物也可能堆积在膜上并堵塞RED堆。罗根解释道，使用碳酸氢铵溶液能避免污物堆积在与微生物室毗邻的膜上 另外，通过在与阳极最近的膜堆内使用更低浓度的离子溶液或使用仅允许离子在一个方向通过从而预防氮气回流到阳极室的双极膜，可以解决氮气越界的问题。

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果

据麦姆斯咨询报道，总部位于比利时的初创公司Axithra主要开发基于芯片的拉曼光谱技术来监测患者血液中的药物浓度，近期已筹集了1000万欧元的种子资金。由imec和根特大学（Ghent University）孵化而出的Axithra表示，其平台可以为更快、更个性化的疾病护理铺平道路，例如确保患者接受正确剂量的抗生素来治疗感染，从而减少重症监护的时间。据称，Axithra的拉曼光谱方法将imec世界领先的半导体工艺知识与根特大学的光子学研究（独特的片上拉曼专业知识）相结合。Axithra核心团队成员此轮种子资金包括日本滨松光子（Hamamatsu Photonics）的支持，预计将确保为期两年的治疗药物监测（TDM）应用领域的研发工作。imec自己的风险投资部门与专注于医疗保健的Kurma Partners共同领投了本轮融资，并得到了Qbic、Noshaq、White Fund、Wallonie Entreprendre和总部位于西班牙的测试巨头Werfen Diagnostics的支持。Axithra首席执行官（CEO）Leander Van Neste（曾任根特大学客座教授，拥有癌症遗传学背景）表示：“我相信，Axithra可以共同打造治疗药物监测平台，成为真正的‘游戏规则改变者’。由于我们平台的简单性和快速性，即使在快速变化的条件下或在各种环境中（包括传统医院实验室之外），我们也可以为每个患者定制药物治疗方案。”根特大学硅光子学教授Roel Baets补充道：“我们的片上拉曼技术是Axithra解决方案的基础。集成在光子芯片上使这项技术更加灵敏。”Axithra解释说，对于许多药物来说，正确的剂量对于确保患者获得最大利益至关重要。这是患有重病或虚弱患者的医院单位持续关注的焦点，这些患者经常随着时间的推移表现出生理变化，例如重症监护室或肿瘤科的患者。“当剂量不足时，药物就会失去效力，而剂量过多则可能会导致有毒的、可能致命的副作用。”Axithra继续说道，“Axithra的拉曼光谱平台旨在快速、准确地测量血液中的药物浓度，从而能够根据需要及时调整剂量。”Axithra拉曼光谱平台的第一个应用将是测量患者血液中β-内酰胺抗生素的浓度，以便个性化剂量。此类抗生素是迄今为止最常用于治疗或预防细菌感染的抗生素，每年有数百万重症监护患者使用。Axithra拉曼光谱平台将确保能够针对个体患者提供最佳的治疗方案。随着时间的推移，其它药物类别将被纳入治疗计划中。根特大学医院教授、欧洲重症监护医学会候任主席Jan De Waele在imec宣布本轮融资时表示：“鉴于重症监护患者之间的巨大差异，这一发展将使我们能够更好地治疗严重感染的患者，并保护他们免受可能的伤害。由于当前的解决方案周转时间较长，Axithra拉曼光谱平台将帮助我们更快地进行干预，改善严重感染的结果并缩短患者在重症监护病房的住院时间，从而降低成本。”imec表示，Axithra是一个为半导体行业开发的工艺现在如何应用于生命科学的“完美例子”。imec风险投资基金imec.xpand合伙人Frank Bulens表示：“很高兴看到投资者对imec和根特大学的这一新孵化项目给予如此广泛的支持。这一轮融资将使这家初创公司Axithra实现其原型概念验证的里程碑，为筹集进一步融资以将产品推向市场奠定了良好的基础。”

导读癫痫病（Epilepsy）在我国又被称为“羊角风”，是一种慢性脑功能障碍综合征，多发病于儿童时期，发病后若不及时控制可留下脑损伤后遗症，影响智力发育。目前临床上常用的抗癫痫药物大多治疗窗较窄，个体差异较大，为了有效控制和治疗癫痫病情，减少毒副作用，AGNP精神科治疗药物监测共识指南强烈推荐在抗癫痫药使用过程中开展血药浓度监测，以帮助患者制订个体化给药方案，降低中毒风险，提高治疗效果。岛津方案 适用于临床样本的26种抗癫痫药物联合检测方法市场上治疗癫痫的药物种类繁多，为了提高检测的通量和灵敏度，LC-MS/MS检测法在行业内备受青睐，为满足抗癫痫药物血药浓度监测的国内市场需求，岛津公司开发了26种抗癫痫药物联合检测方案，只需1针进样，5分钟内完成分析，大大提高了分析效率和检测通量。 26种抗癫痫药物色谱图岛津临床质谱LCMS-8050CL 样本前处理和分析性能：采用同位素内标蛋白沉淀法提取人血清中26种抗癫痫药物，通过LC-MS/MS内标法定量分析。0.5μL进样量下的LLOQ信噪比30，线性相关系数0.9992，质控品准确度在86.3~113.2%内，精密度RSD(n=6)在0.61~5.52%内，分析性能满足临床检测要求。 表1. 抗癫痫药物血清基质校准品和质控品相关分析性能*线性拟合采用1/C加权,R0.9992 Volex色谱柱适用复杂组分的分离分析Velox实心核表面多孔颗粒系列色谱柱（Shim-pack Volex PFPP (50 mm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm),P/N：227-32021-02,岛津（上海）实验器材有限公司）兼顾色谱分离效率和耐受性设计，在5分钟内实现26种抗癫痫药物快速分离。部分化合物基质样本定量限色谱图（流动相：5 mM甲酸铵水；甲醇/乙腈=1/1） 结语岛津临床质谱可以轻松应对26种抗癫痫药物血药浓度联合检测的需求，解决临床TDM监测灵敏度低、抗干扰能力弱、检测通量小的难点，助力抗癫痫药物血药浓度监测。 文中推荐技术方法方案仅用于医学专业人士技术交流，不作为临床诊断依据。