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氨甲基酸膦

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  • 【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【生活中的仪器分析】样 品：蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目：草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准：SN/T 1923-2007检测仪器：a.WATERS液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源（可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代）b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程：1.提取及预处理称取2－5g（精确到0.001g）试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入100μL内标液，加入20.0 mL水超声提取30min，于10000 r/min离心5min，取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中，加入100μL酸度调节剂（注A），涡旋混匀，15000r/min离心5 min，待净化。注A：酸度调节剂配制方法：纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160＋40＋13.4（V/V/V）2.固相萃取净化І将PMG－І柱（蓝柱）用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干，将加入酸度调节剂处理的提取液（2）转移到小柱上，用5mL刻度试管收集流出液（1-2滴/秒），用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干，合并流出液，用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9（用1－14pH试纸，根据样品不同约20－50μL），加水定容到3 mL刻度，混匀，待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液（3）于2mL子弹头离心管中，加入200 μL 5%硼砂溶液，边涡旋，边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液（注B），放置10min，加入50 μL甲酸，涡旋混匀，15000 r/min离心5min，吸取上清液准备过PMG－ІІ柱。注B：25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法：称取0.25 gFMOC-Cl，溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG－ІІ柱（红柱）用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干，将上清液过PMG－ІІ柱，用3 mL水淋洗小柱，真空抽干5－10 min，再加入2 mL正己烷淋洗小柱，滴干后真空抽干5 min，最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱（1-2 mL/min）并用5 mL刻度试管收集流出液，45℃，氮气吹至近干，用20%乙腈定容1.0 mL，涡旋混匀，过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱：Waters BEH-C18，1.7 μm，2.1 mm×100 mm；b.流动相：5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱，梯度表见表1； 表1 流动相及梯度 时间（min）流速（mL/min）5mmol/L乙酸铵（%）乙腈（%）00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器：串联四极杆质谱仪；d.柱温：35℃；e.进样量：10 μL。5.2质谱分析条件a）电离源：电喷雾正离子模式；b）毛细管电压：3.50KV；c）源温度：120℃；d）脱溶剂气温度：400℃；e）脱溶剂气流量：700L/h；f）碰撞室压力：2.7í10-3mbar；g）特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间（min）母离子+（m/z）锥孔电压（V）子离子（m/z）碰撞能量（eV）草甘膦1.32392.215*88.02515214.01

  • 【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留

    【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留

    “超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留”是本人去年开展大豆中草甘膦检测项目整个试验过程的总结，欢迎各位老师和同行批评指正，该文章还未在任何刊物上发表。[align=center][b]超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留[/b][/align][align=center][/align][align=center]户江涛[/align][align=center]（黑龙江省农垦科学院测试化验中心，黑龙江 佳木斯 154007 ）[/align]摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了快速检测大豆中草甘膦和氨甲基膦酸残留量的分析方法。试样经水超声提取，二氯甲烷去除脂肪，C[sub]18[/sub]固相萃取柱净化后，在硼酸钠缓冲溶液中与9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）进行衍生反应，其衍生产物在C[sub]18[/sub]色谱柱上以 2 mmol/L 乙酸铵溶液和乙腈为流动相，进行液相色谱分离：质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式（MRM）。结果表明，草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（R）分别为0.9996和0.9993，定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。在空白大豆样品添加浓度为0.02、0.2、2 mg/kg 时，草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为80.2%~91.5%和77.7%~89.3%，相对标准偏差（RSD）分别为3.37%~6.96%和4.11%~8.27%（n=6）。本方法快速、简便、灵敏，适用于大豆中草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。关键词：超高效液相色谱-串联质谱；大豆；草甘膦；氨甲基膦酸；衍生反应[align=center]Determination of glyphosate and its metabolite aminomethyl-phosphonic acid residues in soybean by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[/align][align=center]HU Jiangtao[/align][align=center]([i]Testing and Analysis Center of Heilongjiang Academy of Land Reclamation Sciences, Jiamusi 154007,China[/i])[/align][b]Abstract：[/b]A method[b] [/b]was developed for the determination of glyphosate(PMG) and aminomethyl-phosphonic acid(APMA) residues in soybean by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS). After extracted with water under ultrasonication, the sample was defatted with dichloromethane and purified by C[sub]18 [/sub]solid phase extraction cartridge, and then PMG and APMA were derivatized using 9-fluorenylmethoxycarbonyl(FMOC-Cl) in borate buffer for 2 h.The derivatives of PMG and APMA were separated on a Waters BEH C[sub]18[/sub] column with gradient elution with the mobile phase of 2 mmol/L ammonium acetate and acetonitrile, and finally detected by positive eletrospray ionization-mass spectrometry(ESI[sup]+[/sup]-MS/MS) in multiple reaction monitoring(MRM) mode.The results showed the linearities of PMG and APMA were good in the concentration range of 0.001~0.5 mg/L ,and the correlation coefficients were 0.9996 and 0.9993 respectively. The limit of quantification(LOQ) of PMG and APMA was both 0.01mg/kg. At the spiked levels of 0.02、0.2、2 mg/kg in the blank soybean samples, the mean recoveries of PMG and APMA were 80.2%~91.5% and 77.7%~89.3% respectively, and the relative standard deviation(RSD) of PMG and APMA were 3.37%~6.96% and 4.11%~8.27% res-pectively（n=6）.This method is fast,simple,sensitive, and suitable for simultaneous determination of PMG and APMA in soybean.[b]Key words: [/b]ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) soybean glyphosate(PMG) aminomethyl-phosphonic acid(APMA) derivatization草甘膦（Glyphosate，PMG）又名镇草宁、农达，分子式为C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]NO[sub]5[/sub]P，是1971年美国孟山都公司研发的一种有机磷除草剂，因其兼具内吸、传导性、灭生性及非选择性，同时不易在生物体内累积，故广泛应用于农业生产中一年生和多年生杂草防除，是目前世界上应用最广、生产量最大的除草剂[sup][/sup]。草甘膦及其在植物中的主要代谢物氨甲基膦酸（Aminomethyl-phosphonic acid，APMA，分子式为CH[sub]6[/sub]NO[sub]3[/sub]P）均属于强极性、易溶于水的高沸点化合物，具有不易挥发、无紫外吸收等特性，因此用常规方法分析检测十分困难[sup][/sup]。 目前， PMG和APMA残留检测的方法主要有色谱法（GC[sup][/sup]、LC[sup][/sup]、IC[sup][/sup]）、质谱法（GC/MS[sup][/sup]、ICP/MS[sup][/sup]、LC/MS/MS[sup][/sup]）、光谱法[sup] [/sup]等。光谱法虽然操作简便，但其灵敏度不高，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]只能适用于水样等简单基质，用于植物源样品检测时干扰太大；用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术检测时，需要将PMG和APMA衍生转化为可气化物质，其引入试剂多、过程相对繁琐，效率较低[sup][/sup]；用LC/MS/MS法直接检测时[sup][/sup]，由于PMG和APMA分子量（分别为169、111）均较小，其主要碎片离子的质荷比多在100以下，检测实际样品时受基质干扰严重，灵敏度较低，因此柱前衍生——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法成为近年来国内外检测PMG和APMA残留的主流方法[sup][/sup]。以9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）做为衍生试剂，在硼酸盐缓冲溶液中与PMG和APMA水提取液相容性好，过程简单，其衍生产物在LC/MS/MS中响应信号高，碎片离子干扰小，适合定性定量分析。 目前，采用柱前衍生——LC/MS/MS法检测茶叶、稻米等基质中PMG和APMA残留的报道很多[sup][/sup]，专门针对大豆基质的报道很少。行业标准[sup][/sup]的适用范围虽然包括了大豆基质，但该方法在实验过程中试剂用量大、操作繁琐（反复调pH值）、衍生时间长（需过夜），尤其是使用阳离子交换柱（CAX）洗脱时需要加入11 mL 1%的盐酸甲醇水（20/80，v/v），水分含量过高导致旋转蒸发时很难蒸干，容易造成PMG和APMA回收率不稳定。本文专门针对大豆这类高蛋白、高脂肪含量的特殊基质，采用纯水作为提取试剂，二氯甲烷去除脂溶性杂质，C[sub]18[/sub]固相萃取小柱净化后采用FMOC-Cl衍生，最后用UPLC/MS/MS测定。该方法前处理过程简便、快速、灵敏度高，适用于大豆中PMG和APMA的残留检测。[b]1 实验部分[/b]1.1 材料与试剂 草甘膦、氨甲基膦酸（纯度≥99%，德国Dr.Ehrensorfer公司）；FMOC-Cl（纯度99%，Sigma公司），使用时配置成10g/L的丙酮溶液；乙腈、二氯甲烷、甲酸、乙酸铵（色谱纯，美国Fisher公司）；十水四硼酸钠（优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司），使用时配置成50g/L的水溶液；实验用水为Millipore纯水仪制备；C[sub]18[/sub]固相萃取小柱（200mg/3ml，美国Agilent公司）。1.2 仪器与设备 Acquity UPLC型超高效液相色谱仪（Waters公司）；XEVO TQ-S三重四级杆质谱仪（Waters公司）；CR21GⅢ型高速离心机（HITACHI公司）；KQ5200DB型台式超声波仪（昆山市超声仪器有限公司）；涡旋混合器（IKA公司）。1.3 标准溶液的配置 分别称取草甘膦和氨甲基膦酸标准品10mg（精确到0.1mg），用水溶解并定容至10mL，配置成质量浓度为1.0 mg/mL标准储备液，于4℃冰箱保存待用；使用时用水逐级稀释成所需浓度的混合标准工作液。1.4 样品前处理 提取：称取粉碎均匀后的试样1.0g（精确到0.01g）于50mL聚乙烯离心管中，加入10.0mL超纯水，涡旋混合30 s并超声提取20 min后，以10000 r/min离心3 min，将上清液转移至另一离心管中，加入5 mL二氯甲烷涡旋混合30 s，以10000 r/min离心3 min，上清液待净化。 净化：取2.5 mL上清液加入到C[sub]18[/sub]固相萃取柱（使用前依次用3mL甲醇和3mL超纯水活化）中，弃去最初的几滴流出液（约0.5 mL），将剩余部分用5 mL玻璃管收集，待衍生。 衍生：取1.0 mL净化液于5 mL离心管中，依次加入1.0 mL 50g/L的硼酸钠溶液和 1.0 mL 10g/L的FMOC-Cl衍生液，混匀后室温下衍生2 h，以10000 r/min离心3 min，取上清液过0.22 mm有机系微孔滤膜后，供UPLC/MS/MS分析测定。1.5 液相色谱及质谱条件 液相色谱：色谱柱:Waters BEH C[sub]18[/sub]（1.7 μm，50mm×2.1mm）；柱温：30℃；流速：0.5 mL/min；进样量：2 μL；流动相A：乙腈；流动相B： 2 mmol /L 的乙酸铵水溶液。梯度洗脱程序：0~0.5min，10% A；0.5~3. 0 min，10%~100% A；3. 0 ~4. 0 min，100%A，4 ~4.1min，100% A~10% A，4.1 ~5.0min 10% A。 质谱：离子源：电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测( MRM)；毛细管电压：3.2 kv；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：500℃；去溶剂气流量：1000 L /h；定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[align=center]表1 PMG-FMOC和 AMPA-FMOC的MRM质谱参数[/align][align=center]Table 1 MRM parameters of PMG-FMOC and AMPA-FMOC[/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Cone/V[/align][/td][td][align=center]Parent ion/(m/z)[/align][/td][td][align=center]Daughter ion/(m/z) [/align][/td][td][align=center]Collision energy/V[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PMG-FMOC[/align][align=center] [/align][align=center]AMPA-FMOC[/align][/td][td][align=center]30[/align][align=center] [/align][align=center]30[/align][/td][td][align=center]392[/align][align=center][sup] [/sup][/align][align=center]334[/align][align=center][sup] [/sup][/align][/td][td][align=center]88[/align][align=center]214﹡[/align][align=center]112﹡[/align][align=center]179[/align][/td][td][align=center]14[/align][align=center]8[/align][align=center]11[/align][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]﹡quantitative ion[b]2 结果与讨论[/b]2.1 色谱及质谱条件的优化 流动相的选择：对比了酸性体系（0.1%甲酸水溶液）与非酸性体系（乙酸铵水溶液）分别于甲醇、乙腈的流动相体系组合，结果发现两种分析物在酸性体系中分离效果欠佳，峰形拖尾严重，而在非酸性体系中其色谱分离效果得到明显改善，峰形对称；乙腈比甲醇体系洗脱能力更强，可以有效缩短分析时间。故本研究采用乙酸铵水溶液+乙腈流动相体系，并比较了1、2、5 mmol/L三种乙酸铵浓度与乙腈的组合，结果发现随着乙酸铵浓度的增加，目标物响应值虽略有提高但相差不大，而同时仪器背景值却显著升高，综合考虑目标物信号强度、信噪比、色谱分离效果以及分析时间等因素，本实验最终选择了2 mmol /L 乙酸铵水溶液+乙腈分析体系。质谱的选择：PMG、 AMPA对应的衍生物PMG-FMOC、AMPA-FMOC分子量分别为391、333。用超纯水配置10 mg/L 混合标准溶液直接注射到质谱中，在正负离子模式下分别进行母离子全扫描，发现正离子模式下392、334具有很好的响应，然后分别以392、334为母离子进行子离子全扫描，各得到两组丰度高、干扰小的子离子对进行MRM监测，最终确定的质谱条件见表1。2.2 前处理条件的优化 提取溶液的选择：PMG和APMA属于强极性物质，易溶于水，难溶于有机溶剂，故一般采用极性溶剂提取，如纯水及KOH、NaHCO[sub]3[/sub]溶液等[sup][/sup]。实验发现，用碱性溶液提取后，大豆中脂肪、蛋白等物质会与碱性物质发生反应，导致离心后的提取液异常浑浊，不利于后期净化和衍生，因此本实验采用纯水作为提取试剂，再经二氯甲烷液液萃取去除脂溶性杂质。 净化柱的选择：研究发现，对提取后的溶液不经SPE净化直接进行衍生， PMG和APMA的回收率均不足30%，且精密度很差，这可能是由于大豆中富含脂肪、蛋白质等物质干扰衍生过程，故本实验比较了对脂肪、蛋白质有很好去除效果的C[sub]18[/sub]、中性Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]、HLB固相萃取SPE柱的净化效果，结果发现提取液经中性Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]净化后，PMG和APMA几乎检测不到；而C[sub]18[/sub]净化后目标物回收率为92.7%、90.8%，HLB为83.6%、80.5%。故本实验选取了净化效果更好，成本相对低廉的C[sub]18[/sub]固相萃取小柱。 衍生条件的优化：FMOC-Cl的衍生机制是在碱性环境下（pH=9.0）通过FMOC-Cl基团取代目标化合物氮原子上的氢，从而生成较稳定的化合物FMOC-Cl。参照行业标准[sup][/sup]及文献报道[sup][/sup]所选用的缓冲液浓度，本实验采用50g/L的硼酸钠水溶液缓冲液体系，设置的衍生试剂质量浓度为1、2、5、10、20 g/L FMOC-Cl丙酮溶液，按照本文1.4步骤对PMG和APMA质量浓度为0.5 mg/L的纯水溶液和大豆空白基质溶液分别进行衍生，结果见图1。结果表明，在纯水溶液中，FMOC-Cl浓度为2 g/L时，PMG和APMA的峰面积已达到最大，随着衍生化试剂浓度的升高，其峰面积无明显变化；而在大豆空白基质溶液中，FMOC-Cl低浓度（1、2g/L）时，PMG和APMA几乎检测不到，其峰面积随衍生化试剂浓度增加而加大，浓度到达一定程度（10 g/L）时，峰面积不再变化。产生这种现象的原因，可能是由于尽管大豆提取液经过了二氯甲烷和C[sub]18[/sub]小柱的净化，但还是会有少量水溶性蛋白、脂肪等杂质残留在净化液中，这些杂质可能会与衍生试剂反应，影响目标物的衍生效果。研究还发现，当FMOC-Cl浓度为20 g/L时，得到的PMG和APMA色谱峰产生拖尾现象，可能是由于衍生试剂化学性质较活泼，其用量大时，过量的FMOC-Cl会迅速转化成FMOC-OH，干扰目标物峰形。在50g/L硼酸钠水溶液、10 g/L FMOC-Cl丙酮溶液条件下，考察不同时间（0.5h、1h、2h、4h、8h和16h）对衍生效果的影响，结果发现，2 h后PMG和APMA的测定值无明显增加。因此，本实验最终选定的衍生条件为50g/L硼酸钠水溶液、10 g/L FMOC-Cl丙酮溶液，室温下衍生2 h。[img=,596,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020904_01_2984502_3.png[/img][img=,690,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020904_02_2984502_3.png[/img]2.3 基质效应的考察 基质效应（主要是抑制）是LC/MS/MS仪器检测时经常遇到的现象。由于本实验采用极性很强的水作为提取剂，大豆中的色素、脂肪酸等极性较强的物质也有少部分进入到最后的上机液中，在离子化带电过程中会与目标物产生竞争，抑制目标物的离子化效率。实验考察了用PMG和APMA的纯水标样去标定经过本文1.4步骤处理后的大豆空白基质溶液配置的同浓度标样，其色谱图见图2。结果发现，PMG在纯水和大豆空白基质中峰面积基本一致，而APMA在大豆空白基质中的峰面积仅为纯水中的55.7%，产生了明显的基质抑制效应。为了消除基质干扰，本实验选用大豆样品空白基质配置不同浓度的标准溶液来绘制标准曲线进行校准。2.4 线性范围和定量限 用大豆空白基质溶液分别配置0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5 mg/L的PMG和APMA混合标准溶液，按本文1.4步骤衍生后测定，以各自定量离子的峰面积为Y对应质量浓度X（mg/L）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表2。结果表明，这两种物质在0.001~0.5 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数R分别为0.9996和0.9993。以10倍信噪比（S/N）计算，该方法PMG和APMA的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。[align=center]表2 PMG和APMA大豆基质标准溶液的线性方程、相关系数和定量限（LOQ）[/align][align=center]Table 2 Linear equations,correlation and LOQ of PMG and APMA in the soybean matrix standard solutions[/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Linear range/(mg/L)[/align][/td][td][align=center]Linear equation[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]LOQ/(mg/ kg )[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PMG[/align][align=center]AMPA[/align][/td][td][align=center][sup]0.001~0.5[/sup][/align][align=center][sup]0.001~0.5[/sup][/align][/td][td][align=center]Y=889809x+1671.3[/align][align=center]Y=476982x+1161.9[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][align=center]0.9993[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][align=center]0.01[/align][/td][/tr][/table]2.5 回收率和精密度 称取大豆空白试样1.0 g，分别添加0.02、0.2、2 mg/kg水平的PMG和APMA混合标样，每个水平重复6次，按照本文1.4步骤前处理方法处理后上机检测，实验结果见表3。从表3可以看出，PMG的平均回收率为80.2%~91.5%，相对标准偏差（RSD，n=6）为3.37%~6.96%；APMA的平均回收率和RSD分别为77.7%~89.3%和4.11%~8.27%。[align=center]表3 大豆中PMG和APMA的加标回收率和相对标准偏差（n=6）[/align][align=center]Table 3 Recoveries and relative standard deviations（RSD）of PMG and APMA spiked in the soybean（n=6） [/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Spiked level(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]Recovery/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td]PMGAMPA[/td][td][align=center]0.02[/align][align=center]0.2[/align][align=center]2[/align][align=center]0.02[/align][align=center]0.2[/align][align=center]2[/align][/td][td][align=center]80.2[/align][align=center]91.5[/align][align=center]86.8[/align][align=center]77.7[/align][align=center]89.3[/align][align=center]85.9[/align][/td][td][align=center]6.96[/align][align=center]3.37[/align][align=center]3.95[/align][align=center]8.27[/align][align=center]4.25[/align][align=center]4.11[/align][/td][/tr][/table][b]3 结语[/b] 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS/MS）测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的分析方法。该方法灵敏度高，PMG和APMA定量限（LOQ）达到0.01 mg/kg，能满足大豆产品相关限量标准要求。同时该方法具有较高的准确度和精密度，前处理步骤简单快速，特别适合大批量大豆样品的检测。

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    如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸请教高手 如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸纯度？谢谢！！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052043_314457_1638724_3.jpg相对分子量：约600多氨基多醚基亚甲基膦酸（PAPEMP）在循环冷却水作缓蚀阻垢剂.PAPEMP在循环冷却水中既有很好的钙容忍度，对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力，并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物，对硅和硅酸盐也十分有效。另外，PAPEMP与某些非氧化性杀生剂复合使用时，对杀生会有增效作用。

  • 【转帖】氨基三亚甲基膦酸 ATMP

    氨基三亚甲基膦酸 ATMPAmino Trimethylene Phosphonic Acid【CAS】 6419-19-8别名：氨基三甲叉膦酸 Dequest 2000分子式 N(CH2PO3H2)3 相对分子质量：299.05一、性能与用途本品具有良好的螯合、低限抑制及晶格畸变作用。可阻止水中成垢盐类形成水垢，特别是碳酸钙垢的形成。ATMP在水中化学性质稳定，不易水解。在水中浓度较高时，有良好的缓蚀效果。本品用于火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田回注水系统。可以起到减少金属设备或管路腐蚀和结垢的作用。本品在纺织印染等行业用作金属离子螯合剂，也可用于金属表面处理剂等。二、质量指标 符合HG/T 2841-2005 符合HG/T 2841-1997 符合HG/T 2841-2005项 目 指 标外 观 无色或淡黄色透明液体活性组分(以ATMP计) % ≥ 50.0 50.0氨基三亚甲基磷酸含量% ≥ —— 40.0亚磷酸(以PO33-计) % ≤ 5.0 3.5磷酸 (以PO43-计) % ≤ 1.0 0.8PH值(1%水溶液) 1.5-2.5 1.5-2.5 氯化物 (以Cl-计)% ≤ 3.5 2.0Fe（以Fe3+）含量ppm ≤ —— 20.0 密度(20℃) g/cm3 ≥ 1.28 1.30三、应用范围与使用方法常与其它有机膦酸、聚羧酸或盐等复配成有机碱性水处理剂，用于各种不同水质条件下的循环冷却水系统。用量以1~20mg/L为佳；作缓蚀剂使用时，用量为20~60mg/L。四、包装与贮存塑料桶包装，每桶30Kg 或250Kg，也可根据用户需要确定。贮于室内阴凉处，贮存期十个月。五、安全防护：本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦溅到身上，应立即用大量水冲洗。

  • 【求购】羟甲基膦酸二乙酯气相分析方法

    求分析方法，以下是这个产品的信息，请各位帮帮忙羟甲基膦酸二乙酯 英文名：Diethyl(hydroxymethyl)phosphonateCAS NO：3084-40-0结构式：(C2H5O)2P(O)(CH2OH)分子量：168.3外观：淡黄色或无色透明液体含量：≥90.0% ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)

  • 【求助】羟甲基膦酸二乙酯 GC分析方法

    求分析方法，以下是这个产品的信息，请各位帮帮忙羟甲基膦酸二乙酯 英文名：Diethyl(hydroxymethyl)phosphonateCAS NO：3084-40-0结构式：(C2H5O)2P(O)(CH2OH)分子量：168.3外观：淡黄色或无色透明液体含量：≥90.0% ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)我的QQ33615087 欢迎讨论

  • 草甘膦

    草甘膦和氨甲基膦酸与三氟乙酸酐和七氟丁醇衍生反应，到底生成的衍生物分别是什么？

  • 草甘膦检测

    我用安捷伦的1290-6460检测茶叶中的草甘膦、氨甲基膦酸，标准是SN/T 1923，可是母离子、子离子都找不到啊，麻烦大家指点一下！

  • 草甘膦衍生

    草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生： 取1ml 20g/L上述物质标准溶液（水作溶剂），分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂，37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml，并且衍生剂浓度是1g/L，担心衍生不完全我多加了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定，倒是有几个离子响应很稳，比如草甘膦扫出来是179，365和397，正常来说179、392。 后面，我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸（未经衍生）上机扫描，文献上有负离子扫描出峰的，我试了一下，草甘膦（分子量169）扫出来是168，响应较低不稳定，但合理。就是说仪器没问题，标准品没问题。 问题来了，到底是哪里出了问题？衍生剂我都是临配现用的，顶多也是过量了而已

  • 有用液质做敌敌畏和甲基对硫磷的吗？

    敌敌畏扫出离子是221 109.05 79.0 ，到50ppb刚能出峰，10ppb 就出不来了，电压也优化了，甲基对硫磷没扫出来离子，用的是甲酸乙酸铵乙腈流动相，不知道问题出在哪里了？

  • 盐酸氨溴索注射剂引起严重过敏反应

    国家药品不良反应监测中心病例报告数据库共收到2011年有关盐酸氨溴索注射剂药品不良反应/事件病例报告2973例，其中严重病例报告169例，主要不良反应表现依次为：过敏样反应、呼吸困难、过敏性休克。分析显示，盐酸氨溴索注射剂在临床上存在不合理使用现象，其中在儿童病例中尤为突出。在169例严重病例中，有79例为儿童用药病例，且用药剂量超出剂量范围为51例，占全部严重病例的64.56%。盐酸氨溴索注射剂在临床上存在哪些不合理使用现象?如何做好盐酸氨溴索注射剂安全用药，保障公众用药安全?

  • 【原创】甲基脂肪酸标准物质（Pristanic Acid 降植烷酸等）

    2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7，8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话：021－68366625；021－68366065

  • 【求助】VF1701不分离甲基对硫磷与磷胺

    使用varian GC450气相，PFPD检测器，新VF1701、30*0.25*0.25，色谱柱柱流量2.0ml/分钟，程序升温：80度保持1分钟，20度/分钟升到180度，5度/分钟升到230度，15度/分钟升到250度，保持7分钟，共24.33分钟。磷胺1在12.5分钟出峰，磷胺2在14.06分钟出峰，甲基对硫磷在14.10分钟出峰，这样磷胺2与甲基对硫磷完全重合。请高手指点，如何用VF1701分离磷胺与甲基对硫磷？

  • 【分享】聚氨酯化工英语

    acid number 酸值 acylurea 酰（基）脲 aqurous ployurethane 水溶性聚氨酯 alliphanate 脲基甲酸酯 amide 酰胺 amine equivalent 胺当量 amine value 胺值 bitolylene diisocyanate 3，3-二甲基-4，4-联苯二异氰酸酯 biuret 缩二脲 1，4-butylene glycol（1，4-BG）or1，4-Butylene diol（1，4-BDD） 1，4-丁二醇 caprolactone ployester 己内酯型聚酯 caster oil 蓖麻油 carbodiimide 碳化二亚胺 casting molding machine 浇注机 casting PU（CPU） 浇注型聚氨酯 casting table 浇注平台 centrifugal casting 离心浇注 chain extender 扩链剂 cohension energy 内聚能 compression moulding 加压模塑（成型） cream time 乳白时间 crosslinking agent 交联剂 cyclohexyl diisocyanate （CHDI） 环己烷二异氰酸酯 4，4-dicyclohecylmethane diisocyanate （H12MDI） 4，4-二环己基甲烷二异氰酸酯，即氢化MDI demould time 脱模时间 3，5-diamino-p-chloroisobutylbenzoate（Baytec-1604） 3，5-二氨基对氯苯甲酸异丁酯 1，4-diazobicyclo-2，2，2-octane（DABCO） 1，4-二氮杂-（2，2，2）-双环辛烷，即三亚乙基二胺 dibutyltin dilaurate（DBTDL） 二丁基锡二月桂酸酯 3，3-dichloro-4，4-dianilino methane（MOCA） 3，3-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷 4，4-methylene bis（2-Chloroaniline） 4，4-亚甲基双（二-氯苯胺） die C tear strength 撕裂强度（直角形） dihydromethyl propionic acid（DMPA） 二羟甲基丙酸 1，4-dihydroxybutane 1，4-丁二醇 dimethyl methyl phosphonate（DMMP） 甲基膦酸二甲酯 3，5-dimetylthio toluene dianiline（DMTDA） 3，5-二甲硫基甲苯二胺 4，4-diphenylmethane diisocyanate（MDI） 4，4-二苯（基）甲烷二异氰酸酯 domain 微区 domain structure 微区结构 dynamic properties 动态力学性能 elongation at break（Eb）扯断伸长率 extrusion moulding 挤出成型 extruding moulding machine 挤出机 fine mesh sieve screen 条缝筛 flexible PU foam 软质聚氨酯泡沫，聚氨酯软泡 glycerin -monoallylether 甘油-单烯丙基醚 gel time 凝胶时间 hard segment domains 硬段微区 hardness（shore A） 硬度（邵尔A） 1，6-hexamethylene diisocyanate（HDI） 1，6-六亚甲基二异氰酸酯 high pressure impingement mixing（HPIM） 高压碰撞混合 horizontal centrifruge with one sprindle 单轴卧式离心机 hydrogen boad 氢键 hydroquinore dihydroxyethylether 氢醌二羟乙基醚 hydroxyl number 羟值 hydroxyl-terminated polybutadiene 端羟基聚丁二烯 imitation leather 人造革，假皮 ingredient 配合剂 injection moulding 注塑成型 injection moulding machine 注塑机 integral skin foam 自结皮泡沫，整皮泡沫 isocyanurate equivalent 异氰酸酯当量 isocyanate index 异氰酸酯指数 isophorone diisocyanate（IDDI）（3-isocyanatomethyl-3，5，5-trimethylcyclohexyl isocyanate） 异佛尔酮二异氰酸酯 liquid injection moulding 液体注射成型 liquid PU 液体聚氨酯 low free TDI prepolymer 低游离TDI预聚体 low-monol polypropylene glycol 低一元醇聚丙二醇 microcellular PUE 微孔聚氨酯弹性体 micro phase separate 微相分离 millable PU（MPU） 混炼型聚氨酯 modulus 300%（M300） 300%模量（300%定伸应力） morphological structure 形态学结构 1，5-naphalene diisocyanate（NDI） 1，5-萘二异氰酸酯 number average molacular weight 数均分子量 papa-phenylene diisocyanate（PPDI） 对苯二异氰酸酯 paracrystalline 次晶 percent free NCO NCO，%或NCO（%） percent NCOin prepolymer 预聚物中NCO基百分含量 percentage free NCO 游离NCO基百分含量 perment set 永久变形 phenyl mercury acetate 醋酸苯汞 phenyl mercury propionate 丙酸苯汞 polybutadiene glycol 聚丁二烯二醇，即端羟基聚丁二烯 polybutylene adipate（glycol） 聚己二酸丁二醇 酯（二醇 ） polybutylene glycol（PBG） 聚丁二醇 ploycaprolactone（glycol） 聚己内酯（二醇 ） polyester（diol） 聚酯（二醇） ployether 聚醚 ployether PU 聚醚型聚氨酯 polyethylene propylene adipate （Glycol） 聚己二酸乙二（醇 ）丙二（醇 ）酯（二醇） polyisocyanurate 聚异氰 脲酸酯 polymeric glycol 聚合二醇、低聚（物）二醇、大分子二醇 ployol 多元醇 polytetramethylene glycol（PTMG） 聚四亚甲基二醇 polyoxytetramethylene glycol（POTMG） 聚氧四亚甲基二醇 polytetrahydrofuran（PTHF） 聚四氢呋喃 polytetramethylene ether Glycol（PTMEG） 聚四亚甲基醚二醇 polyphenylmethane polyisocyanate（PAPI） 多苯基多亚甲基多异氰 酸酯 polypropylene glycol 聚丙二醇 polypropylene oxide glycol 聚氧化丙烯二醇 polyurethane（PU） 聚氨基甲酸酯，简称聚氨酯 post vure 后硫化 pot life 釜中寿命 prepolymer 预聚物，预聚体 PU adhesive 聚氨酯粘合剂 PU coating 聚氨酯涂料 PU elastomer 聚氨酯弹性体 PU fiber 聚氨酯纤维 PU foam 聚氨酯泡沫 PU ionomers 离子型聚氨酯，聚氨酯离聚体 PU plastic 聚氨酯塑料 PU rubber 聚氨酯橡胶 o-xylylene Diisocyanate（XDI） 对苯二亚甲基二异氰酸酯 quasi-prepolymer 半预聚体，半预聚物 reaction injection moulding（RIM） 反应注射模塑或反应注射成型 rigid block 硬（嵌）段 rigid PU foam 硬质聚氨酯泡沫，聚氨酯硬泡 rigid Segment 硬链段 rise time 起发时间 rotary injection reaction 旋转注射反应 injection molding 注射成型 rotary table 旋转平台 rotational casting 回转浇注 segmented PU 嵌段聚氨酯 semi-flexible（or semirigid）foam 半硬泡 set time 固化时间 soft segment（or flexible segment） 软链段，软段 spray coating 喷涂 stannous octoate 辛酸亚锡 tack-free time 不粘手时间 tensile strength 拉伸强度 tensioning screen 张力筛 rensioning screen with square 方孔张力筛 thermoplastic PU（TPU） 热塑性聚氨酯 3，3-tolidine-4，4-diisocyanate（TODI）（3，3-dimethyldiphenyl-4，4-diisocyanate） 3，3-二甲基联苯-4，4-二异氰酸酯 toluene diisocyanate 甲苯二异氰酸酯 triethylene diamine 三亚乙基二胺 trimethylolpropane monoallylether 三羟甲基丙烷单烯丙基醚 tripropamol amine 三异丙醇胺 two-component low pressure dispensing machine 双组分低压浇注机 two-component spraying machine 双组分喷涂机 urea 脲 urethane 氨基甲酸酯，简称氨酯 urethane bond 氨基甲酸酯键 urethane link 氨基甲酸酯基，简称氨酯基 urethane group 氨基甲酸酯基 urethane-urea 氨酯-脲 uretidione ring 脲二酮环 uretonimine 脲酮亚胺 water-blown PU 水发泡聚氨酯 water dispersed PU 水系聚氨酯 weight average molacular weigth 重均分子量

  • 甲基异柳磷与水胺硫磷重合？

    1701柱，一个是DB，一个是VF1701MS，尺寸是一样的，30*0.25*0.25，可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开，相差1.0min，而VF1701上只相差0.1min，两者重合，大家遇见过这种情况吗？

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