氨基与丹磺酰氯

OPA测定结果为70mg/片，丹磺酰氯测定结果为59mg/片。大家有用比较过用这2个物质衍生同一种氨基酸的结果差异么？

资料上看到用丹磺酰氯衍生氨基酸要加入一定量的2mol/L的碳酸氢钾，我想这里的碳酸氢钾应该是缓冲作用，因为现在没有这个试剂，可不可以用其他的代替？例如：碳酸氢钠？

二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!

由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

各位大侠，丹磺酰氯与25%氨水反应吗？丹磺酰氯的结构式我想上传个图片的，总是传不上，辛苦大家帮我分析下哈！

二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗？

请问谁用过丹磺酰氯，我要求购。

我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？

我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

请问有大神做过胺类用丹黄酰氯衍生化吗本人衍生化后直接离心进质谱 发现没有所需要的物质想请教一下

0.1mol/L碳酸氢钠溶液复溶，加入等体积1g/L的丹磺酰氯丙酮溶液，60℃孵育5min，上机测试，无信号，有大佬做过这个衍生化么

请问有人做过用丹黄酰氯讲血浆的生物胺衍生化吗？请教一下处理步骤，最后要进质谱谢谢了

HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，结果跑出了两个峰，一个在21分钟左右，一个在50多分钟，后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点！！！

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-40385.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]咸蛋黄是一种美食，主要原料有鸭蛋、禽蛋等。咸蛋黄富含卵磷脂与不饱和脂肪酸，氨基酸等人体生命重要的营养元素。不过胆固醇是一柄双刃剑，胆固醇增高会影响动脉，易得动脉硬化，胆固醇缺少也会引起一系列健康问题。咸蛋黄检测范围咸鸭蛋黄、咸鸡蛋黄、咸鹅蛋黄等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]咸蛋黄检测项目色泽、形态、滋气味、杂质、水分、氯化物、脂肪、蛋白质、透心度等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]咸蛋黄[/td][td]月饼[/td][td]GB/T 19855-2015[/td][/tr][tr][td]咸蛋黄[/td][td]绿色食品 蛋与蛋制品[/td][td]NY/T 754-2011[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]咸蛋黄检测流程1、沟通需求：了解待检测项目，确定检测范围；2、报价：根据检测项目及检测需求进行报价；3、签约：签订合同及保密协议，开始检测；4、完成检测：检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动，具体可咨询检测顾问；5、出具检测报告，进行后期服务；[font=&][size=16px][color=#333333]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]咸蛋黄是一种美食，主要原料有鸭蛋、禽蛋等。咸蛋黄富含卵磷脂与不饱和脂肪酸，氨基酸等人体生命重要的营养元素。不过胆固醇是一柄双刃剑，胆固醇增高会影响动脉，易得动脉硬化，胆固醇缺少也会引起一系列健康问题。咸蛋黄检测范围咸鸭蛋黄、咸鸡蛋黄、咸鹅蛋黄等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]咸蛋黄检测项目色泽、形态、滋气味、杂质、水分、氯化物、脂肪、蛋白质、透心度等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]咸蛋黄[/td][td]月饼[/td][td]GB/T 19855-2015[/td][/tr][tr][td]咸蛋黄[/td][td]绿色食品 蛋与蛋制品[/td][td]NY/T 754-2011[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]咸蛋黄检测流程1、沟通需求：了解待检测项目，确定检测范围；2、报价：根据检测项目及检测需求进行报价；3、签约：签订合同及保密协议，开始检测；4、完成检测：检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动，具体可咨询检测顾问；5、出具检测报告，进行后期服务；

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

请问氯磺酰异氰酸酯的理化性质，它遇水爆炸，那么废液如何处理，谢谢！

称取5克对氨基苯磺酰胺，于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了，瓶底有一层白色结晶，这是什么问题，刚配时是全部融化，看不到什么结晶，为什么时间长就会出现这个问题，结晶是什么？请各位高手指教，谢谢。

[b][size=20px][color=#333333]丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺[/color][/size][/b]

HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，检测出的峰面积不稳定，一直在下降，是什么原因呢？求各位大神指点一下

问题: 请问甲磺胺，氨基乙腈盐酸盐，玉嘧磺隆，嘧啶胺怎么测定其含量？

复方氨基酸注射液采用丁基胶塞密封，胶塞中的硫磺可能会浸出到注射液中，需要对药液中的硫磺含量进行测定。但是，方法学建立过程中，进行药液的加标回收率测定，发现其不合格，并且随氨基酸浓度升高，硫磺回收率降低。求助可能的原因，有哪位大神做过相关的实验吗？请不吝赐教，大谢

最近看到欧盟非食品快速预警系统有关于纺织品对氨基偶氮苯的召回。据我了解，一些欧洲的买家在RSL中会有一个测试项目叫 Carcinogenic dye 致癌性染料，其中有一项是分散黄23查阅了一些资料，分散黄23中有对氨基偶氮苯的结构单元现在的问题是：1：测试Carcinogenic的标准是DIN 54231，这个标准中没有提到还原裂解的前处理。2：现在普遍采用的测试偶氮染料中的对氨基偶氮苯的测试标准是LFGB B 82.02-9，通过控制还原条件，防止将其进一步还原成苯胺和苯二胺。会不会有这种情况，测试Carcinogenic的时候检出分散黄23，但是82.02-9确没有检出对氨基偶氮苯？欢迎大家讨论。

专家你好！我再将我问的问题解释清楚点：我们生产的上原料药的中间体，我们用2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸做原料生产速尿，在分析中发现，此原料的熔点越高（正常为232-234度，如我们测出234-235度）生产的产率就比正常的原料产率要高。请问，这该怎么解释？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

[size=2][font=宋体]2-氨基苯酚-4-磺酰胺的国标或行标[/font][/size][size=2][font=宋体][/font][/size]

异喹啉-5-磺酰氯 用液相测定含量的方法?

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗