氨基甲酸酯含量

2015年8月25日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案，旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，但由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵，实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中，杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色谱图中，杀线威和涕灭威砜出峰时间相近，如果二者在色谱柱上分离度差，势必会对实际样品检测有影响，因此对于色谱柱的选择非常重要；本方法中，杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62，可达到完全基线分离，因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱，同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建，在双三元的基础上，只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测，与Pickering 等柱后衍生仪相比，成本大大降低，且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，如环境方向，建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

作者 默克密理博应用实验室 近期，长春市发生了两起果汁饮料食物中毒事件，经公安部门检验认定，这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。 万灵又名灭多威、快灵、乙肟威，是一种广谱性杀虫剂，在化学分类上属于氨基甲酸酯类。该剂在水中溶解度高，但在碱性条件或在潮温土壤中易分解，故在环境中不会持久存在。其对人畜口服毒性高（大白鼠经口急性LD50 为17-24 毫克/公斤），但经皮毒性低（兔经皮急性LD50 大于500 毫克/公斤）。对蜜蜂和害虫天敌安全，对鱼高毒。 氨基甲酸酯农药的检测一般采用农业部标准NY/T 761-2008（蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定）进行检测，我们参照该标准，采用默克高纯硅胶基质的色谱柱Purospher® STAR 系列的色谱柱，在紫外检测器下测试了7 种氨基甲酸酯类成分，获得满意的分离效果。 图1 Purospher® STAR 色谱柱分离氨基甲酸酯类农药 色谱数据 RetTime[min] k' [mAU*s] Area[mAU] Plates Resolution RRT 涕灭威亚砜 11.852 1.38 433.14993 8846 - 0.54 涕灭威砜 13.412 1.69 360.15695 56075 4.26 0.61 灭多威 14.548 1.92 291.59830 62773 4.94 0.66 3-羟基克百威 17.049 2.42 713.50281 71558 10.25 0.78 涕灭威 19.654 2.94 395.76620 135755 11.11 0.90 克百威 21.012 3.21 682.07544160835 6.41 0.96 甲萘威 21.922 3.40 2726.12061 202468 4.50 1.00 结果显示，7中氨基甲酸酯成分都得到了良好的分离。在进行果汁饮料中的农药万灵测试时，可参照NY/T 761-2008标准，采用柱后衍生的办法，以获得更高的灵敏度、更低的检测限和更好的峰形。 实验中用到的色谱柱及溶剂 描述 货号 色谱柱 Purospher® STAR LP RP-18e 5um 250-4.6mm 1.56200.0008 色谱甲醇 LichroSolv® Methanol Gradient Grade 1.06007.4004 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。 备注：此处默克为德国达姆施塔的默克集团。 关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发，并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记，选择项目或取消。 默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

2015年7月21日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用 GC-NPD 同时测定饲料中 6 种氨基甲酸酯农药残留的解决方案。 氨基甲酸酯类农药是在农作物保护中广泛使用的农药，自 20 世纪 70 年代起，由于有机氯农药受到禁用或限用，同时抗有机磷杀虫剂昆虫品种日益增多，氨基甲酸酯类农药成为继有机氯和有机磷之后，日渐发展壮大的第三代杀虫剂，而且由于此类杀虫剂效力强，易分解无残毒，故广泛应用于毒杀农业害虫。由于氨基甲酸酯类农药被大量不科学地使用，污染饲料，进而影响生畜，导致人畜中毒现象时有发生，因此许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准，我国目前的国标明确规定几种氨基甲酸酯限量为0.02-0.04 mg/kg。 本方法采用国标所用分析饲料中氨基甲酸酯的分析方法，选择赛默飞气相色谱(NPD)，建立了一种有效的分析饲料中氨基甲酸酯的检测方法。国标中采用石油醚-二氯甲烷进行提取，本方法通过实验考察得采用丙酮-正己烷的提取效果更好。同时国标中采用的是填有无水硫酸钠、氟罗里硅土玻璃层析柱进行净化，本方法采用 Florisl 固相萃取柱净化，净化效果更好，回收率更高，更有益于 NPD 检测器铷珠寿命的延长。本方法准确，灵敏度高，满足检测要求。 产品链接：www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/GC-NPD-determination-of-6-kinds-of-carbamate-pesticide.pdf -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

各位看官大家久等啦，上周隆重介绍了岛津三款应用分析系统新品中的大小姐氨基酸分析仪，今天将继续为大家介绍秀外慧中的二小姐-全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统。 戳下方图片揭幕全新氨基甲酸酯柱后衍生分析系统 心系客户未来的使用需求，她采用整体性设计：将液相色谱系统-柱后衍生系统-软件控制系统三者有机整合，提供更高效便捷的全自动样品分析。 有何新意岛津基于液相色谱-柱后衍生法的氨基酸甲酸酯农残分析经验已经有30余载，迭代过多款经典的分析系统。本次升级的应用分析系统有何新意？ 二小姐的三大“高”招，待我一一道来。 高规格配置采用高精度反应液输液系统基础上，搭配高灵敏度的荧光检测器，高性能化学反应器，锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度，是实现准确柱后衍生结果的关键。 荧光检测器检测池温控技术提高结果重现性化学反应器具有极佳的温度稳定性 高便捷性软件分析与衍生全过程图形化监控，内置分析方法包，全自动样品分析一键开启。高安全性设计应对氨基甲酸酯柱后衍生法“碱性水解，高温衍生”的特性，安全性设计必不可少。所有模块都配制漏液传感器，化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。 有何本领二小姐的看家本领是搞定高灵敏度氨基甲酸酯类农残分析，完美应对食品安全、环境、疾控等各行业检测标准的要求。 应用举例同时测定七种氨基甲酸酯类农药近期将为大家揭幕本系列最后一位新秀，敬请期待。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 氨基甲酸酯柱后衍生分析系统秀外慧中二小姐 敬请期待古灵精怪三小姐

近期，中科院合肥物质院固体所蒋长龙研究员团队在可视化检测环境中的西维因检测研究方面取得新进展。相关研究成果作为主封面发表在国际著名期刊ACS Sustainable Chemistry & Engineering 上。西维因作为一种有效的广谱氨基甲酸酯杀虫剂，已广泛用于防治农作物害虫。然而，过量使用或错误的使用方式会导致西维因残留，西维因在土壤、水果、粮食等介质中留存时间长，且易通过呼吸道和皮肤接触进入人体内，会对人体造成严重危害。因此，西维因残留的检测研究引起了极大的关注。近年来，农药残留的定性定量检测仍然侧重于仪器检测，如表面增强拉曼光谱、电化学分析、色谱等，但这些技术由于检测耗时长和复杂的样品预处理，不能满足现场快速检测需求，限制了它们的实际应用。因此，开发便携式和可靠的实时分析方法来检测西维因残留，对环境污染物监测和农业食品安全具有重要意义。为此，研究人员利用氨基修饰的金纳米颗粒、硅量子点和碲化镉量子点作为传感中心，设计了一种双模态(比色-比率荧光)传感体系，能够可视化定量检测痕量西维因残留。当西维因进入传感体系后，会通过静电效应触发金纳米颗粒团聚，导致紫外可见吸收光谱变化，伴随着肉眼可观察到的自然光下的溶液颜色变化。同时，金纳米颗粒的团聚引发荧光共振能量转移(FRET)效应，硅量子点的蓝色荧光发射强度逐渐增加，而碲化镉量子点的红色荧光强度显著降低，从而导致体系荧光颜色由红到蓝的显著转换。研究发现，双模态传感体系具有更高的检测灵敏度与准确性，比色模式下检测限为49.6 nM，比率荧光模式下检测限为16.3 nM，实现了对实际样品中痕量西维因残留的高灵敏度、即时可视化检测。此外，结合3D打印技术与颜色识别应用(APP)，研究团队还构建了具有高兼容性的便携式智能荧光检测平台，以扩展其实际应用。该工作为氨基甲酸酯类农药残留检测提供新策略，并拓宽了便携式可视化定量检测装置在化学传感中的应用。上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、国家重点研发计划以及安徽省重点研究与开发计划项目的支持。图1. 双模态传感体系快速可视化定量检测西维因残留的机理示意图，该工作受邀作期刊封面报道。图2. (A)智能传感平台的检测示意图；(B)智能手机对荧光图像的RGB分析；(C)具有高兼容性的便携式传感平台；(D)紫外光下，荧光传感体系在加入浓度为0至200 μM的西维因后的图像；(E)荧光颜色变化(B值/R值)与西维因浓度的线性关系图。

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点，适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情，敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

前言 2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定具有致癌性的氨基甲酸酯类农药纳入本次普查监管范畴。本文依据最新标准《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中15种氨基甲酸酯类农药残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。 /仪器部分参照国标《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》使用加压流体萃取仪和氮吹平行浓缩仪进行前处理。1EXPEC 5210 LC-MS/MS 搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。2EXPEC 550 加压流体萃取仪EXPEC 550 加压流体萃取仪是一台通过加压、加温技术从各种固体或半固体样品萃取有机组分的自动化仪器。3EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件典型谱图与标准曲线：6分钟即可获得十五种氨基甲酸酯类农药的色谱图。十五种氨基甲酸酯类农药混标的色谱图（20ng/ml）十五种氨基甲酸酯类农药的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：灭多威肟标准曲线灭多威标准曲线抗蚜威标准曲线3-羟基克百威标准曲线以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约20倍。氨基甲酸酯类化合物检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，实现了6分钟快速分析15种土壤中氨基甲酸酯类农药残留，检出限，定量限，灵敏度等满足环境标准要求。

我公司作为Pickering柱后衍生系统中国区的总代理，7年来一直为用户提供专业，全面的服务。经过反复实验证实，使用Pickering衍生试剂得到的实验结果灵敏度高，重现性好，稳定可靠，得到了中国农业部检测机构的认可，并向我公司集中采购氨基甲酸酯试剂，向农业部各级检验结构配备。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测量药品中氨基甲酸甲酯的解决方案。方法采用新一代Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪（带FID 检测器），通过OCI 进样方式测定药品中氨基甲酸甲酯含量，具有灵敏度高，线性良好，结果准确的突出特点。氨基甲酸酯类化合物(Carbamic ester) 具有广泛的用途，可用作农药、医药和有机合成的中间体等，其中氨基甲酸甲酯(Methyl carbamate) 是典型的氨基甲酸酯类化合物，在医药合成中容易残留于成品药中，所以需要对其残留含量进行检测。氨基甲酸酯类化合物有一个共同的特性是热不稳定性，遇热较为容易分解。对于气相而言，常规的分流不分流进样口检测时温度较高，不适合于氨基甲酸酯类化合物的检测。OCI（oncolumn injection）进样的过程是在分析柱之前通过石英玻璃 2 通，接上1-2m 的0.53mm 内径的空柱，进样针直接将样品注射到柱头，再通过程序升温，让样品直接在色谱柱上汽化分析，所以也叫冷柱头进样。OCI 进样的最大好处是能够避免部分热不稳定的样品分解。更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪http://www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载：http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/detection%20of%20methyl%20ester%20residues%20by%20GC%20with%20OCI.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

宁波检验检疫局WTO办公室消息，2011年8月23日，《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。 　　ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下： 　　1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶 　　2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中，DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1% 　　3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1% 　　4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶 　　6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具，DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。 　　8月23日后，玩具企业如想申请ST认证，就可适用新标准，但在2011年9月5日之前的申请，仍可使用原标准。 　　邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中，包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期，美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动，密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施，无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。 　　截至今年8月，宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批，货物总值1360.4万美元，较去年分别减少4.49%和16.6%，其中塑料制玩具共8676件，价值45.26万美元。检验检疫专家提醒，日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻，ST标准虽为自愿性标准，但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质，玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议，样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业，如在申请认证时遇到困难和问题，可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。

等到世博会举办时，市民将不用再担心蔬菜上的农药残留。记者11月23日获悉，由华东师范大学化学系金利通教授所带领的课题组，近日完成了食品安全快速检测分析仪的研制。作为世博科技专项课题，分析仪可以用于饮用水与蔬菜类等细菌含量和农药残留含量的检测，有望在世博会期间投入使用。 　　据介绍，在一系列食品安全事件以后，蔬菜等食品的农药残留备受关注。目前普遍使用的便携式农药残留检测仪，单价要1.5万元左右，检测结果还很容易受到电压变化和外界环境的影响，常常导致同一品种检测不同次数就会有不同的结果，而且这些仪器构造都很复杂、操作繁琐、分析处理时间长，无法满足现场快速检测的需要。 　　目前市场上采用的快速检测法，通常只能确定是否有农药残留，但是灵敏度很低，对于不少常用的有机磷和氨基甲酸酯类农药，必须达到很高的浓度才能检出，检出的最低限度，甚至要高于国家标准规定的蔬菜中农药残留的最低限度，很容易造成假阴性结果，使检测形同虚设。而农药中的重金属离子、反应温度、酶的来源及活性等，也会影响测定结果，造成误检。 　　华东师大开发的蔬菜农药残留检测仪，只有一个智能手机大小，成本也只有国外产品的十分之一。农药在溶液中即使每公斤中只有0.13毫克的含量，也能够迅速地检测出来，检测时间只要15分钟。据悉，只要将蔬菜切碎，放入特制的溶液中浸泡10分钟左右，蔬菜中的农药就会被析入到溶液中，然后根据析入农药特有的色谱和对光线的放射，来确定蔬菜上的有机磷类农药是否超标。 　　和蔬菜农药残留检测仪一起面世的细菌检测仪，检测大肠杆菌等细菌总数只要4个半小时，打破了原先国外产品完成一个检测周期需18个小时的纪录。一旦这些检测仪通过进一步性能测评，将可用于世博会期间的食品安全，而在完成产业化后，将可能走入普通家庭。

不久前，在本栏目中曾介绍了岛津公司推出的食品中邻苯二甲酸酯测定的解决方案之一《在线GPC-GCMS测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯》，此次，继续介绍另外一种解决方案《LCMSMS测定饮料中邻苯二甲酸酯含量》，以飨读者。 本方法适用于饮料中邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS进行分析测定。用于测定的仪器LC/MS/MS为岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪，获得了出色的检测结果。 岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 岛津LCMS-8030完全应对超快速分析，最大500通道/秒（最小驻留时间1msec，最小延迟时间1msec）、 正负极性切换时间15msec的超快速MRM测定，最高15000 u/sec的超快速扫描测定。在高速分析中，可抑制串扰的UFsweeper® 碰撞室与NexeraTM LC-30A组合，改善分析通量，提高分析效率。 欲知详情，请您点击LCMSMS测定饮料中邻苯二甲酸酯含量关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

塑化剂DEHP 即邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯，为人工合成的化学物质，添加在塑胶中可增加弹性，广泛存在于农膜、塑料袋、玩具、橡胶管中，属环境激素，可致癌、致畸，并引起男性不育。而起云剂则是一种乳化剂，属于合法食品添加剂，常用于饮料、果冻，避免产品出现油水分层。起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油，但有些黑心公司制造起云剂时偷工减料，用塑化剂取代成本贵5 倍的棕榈油，以图牟取暴利。 本文介绍采用岛津GCMS-QP2010 Ultra测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的方法。该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中的邻苯二甲酸酯的含量进行测定。岛津GCMS-QP2010 Ultra具备超快速性能，最高扫描速度达到20,000u/sec， 适应全二维气相色谱（GC× GC）的各项要求；分析效率高，分析周期缩短到以往的1/2；对环境友好，分析待机时电量减少36%，C02排放量减少30%。GCMS-QP2010 Ultra已在食品安全领域得到很好的应用。 有关岛津GCMS法测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的详细内容请见 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171703.htm 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2011年8月26日消息，瑞典化学品管理局(Kemi)在对其市场上的玩具进行检测后发现，一些玩具中所含的邻苯二甲酸盐含量远高于法定含量。 　　瑞典化学品管理局对22种包括游泳圈、水垫、海滩球在内的水中使用的可充气玩具进行检测分析后发现，其中有三种产品含有远高于可接受水平的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。Kemi现已将结果告知这三种玩具的供应商，并命令其立即停止销售相关产品。 　　瑞典化学品管理局执行部门技术长官Frida Ramströ m称，这些不合格产品的销售商来自瑞典，但是所有的产品都为“中国制造”。同时又补充道，要求Kemi在秋季对更多玩具进行邻苯二甲酸盐水平分析，除水中玩具外，还应包括软塑料玩具、万圣节面具等。

色谱条件： 　　色谱柱：Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µ m，150Å (订货号：VX952505-L) 　　流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50　　 　　样 品：15种邻苯二甲酸酯 　　溶 剂：40%流动相A 　　浓 度：25ppm，10ppm，5ppm，2ppm，0.5ppm 　　流 速：1.0 mL/min 　　波 长：242 nm 　　进样量：20µ L 　　柱 温：30℃ 　　 　　图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：25ppm)　　 　　图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)　　 　　图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：5ppm)　　 　　图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：2ppm)　　 　　图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：0.5ppm) 　　(邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP) 　　结论： 　　1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。 　　2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。 　　关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.com 　　E-mail:service@agela.com.cn 　　客服热线400-606-8099

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。白酒生产过程中会有微量的氨基甲酸乙酯产生，由乙醇与含氮化合物反应生成，它是一种2A类致癌物，对人体健康造成危害，因此需要对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。本方案参考GB 5009.223-2014 《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，试样加入D5-氨基甲酸乙酯内标后，超声溶解，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。仪器与耗材睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C固相萃取柱：碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL试剂：正己烷、乙酸乙酯、乙醚皆为色谱纯 EVA 12 定量平行浓缩仪样品前处理壹 / 提取样品摇匀，称取2 g样品，加入内标D5-氨基甲酸乙酯，氯化钠0.3 g，超声溶解，混匀后待净化。贰 / 净化与浓缩全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL淋洗正己烷洗脱5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液表1 固相萃取净化条件将固相萃取小柱安装在仪器上，将样品溶液以0.5 mL/min速度通过固相萃取柱后，静置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗，用5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速进行洗脱并收集，将所得洗脱液置于睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，可自动浓缩（红外定容）至0.5 mL左右体积，最后加入甲醇定容至1.0 mL，供GC/MS检测。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法检测条件壹 / 气相色谱-质谱条件柱子DB-INNOWAX，30 m*0.25 mm*0.25 μm进样口温度220 ℃载气高纯氦气流速1 mL/min电离模式电子轰击源进样方式不分流进样进样量1 μL检测方式选择离子扫描（SIM）贰 / 色谱图图-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC图加标测试在2 g空白样品中加入200 ng标准品，经过上述前处理后上机，氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%，RSD值为4.7%（n=4）。详细数据见表-2。化合物平均回收率RSD氨基甲酸乙酯92.1%4.7%表-2 氨基甲酸乙酯基质加标平均回收率及RSD（n=4）总结本方法可实现净化过程全自动化，通过睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪告别人员看守，且不需要人为添加试剂及样品；净化后的样品管可直接将样品转移至睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，自动浓缩至0.5 mL，二者联用，极大节约前处理时间，提高实验效率，同时全过程的自动化也解决了手动操作不平行，易造成误差大的困扰。

与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月，国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个，通用技术要求、指导原则6个；修订或订正品种646个、通用技术要求15个，以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则，开展相关检测方法扩项和升级，赛默飞针对药典的新增内容，特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本（四部）新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质，通常紫外吸收较弱，直接使用紫外方法检测干扰较大，灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后，再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生，柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯（PITC）、氨基甲酸酯（AQC）、邻苯二甲醛（OPA）、芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC）和2,4-二硝基氟苯（DNFB）等，不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本（四部），新增的9120氨基酸分析指导原则，除了对分析方法进行了一定优化外，最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件（Chromeleon），可提供用户自定义进样程序（User-Defined Program, UDP），从而完全替代人工，实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作，完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例（Position R:A2：硼酸盐缓冲液；Position R:A3：OPA溶液；Position R:A4：FMOC溶液；Position R:A5：进样稀释液）（点击查看大图）方法结合OPA和FMOC衍生试剂，Acclaim 120 C18色谱柱（PN: 059148）和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能，可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生，节省了试剂消耗和人力成本，同时在线衍生程序编辑智能、简便，大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸（点击查看大图）另外，指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求，客户通常会选择二极管阵列检测器，或单通道紫外检测器结合波长切换等方法，而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点，无需波长切换即可实现两个波长的同时检测，结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）作为通用型检测领域的典型代表，凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐，成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点，CAD又为氨基酸检测，开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器（CAD）CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱（PN:35005-154630）在极性化合物分析方面的独特优势，可以实现无需衍生的氨基酸直接分析，大大简化了前处理步骤，也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差，OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸（点击查看大图）总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台，所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件，结合兼具合规和创新的分析色谱柱，既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求，又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本（四部）中的新增指导原则的同时，为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献：[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版第一增补本）[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京：化学工业出版社，2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

国家标准计划《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》编制说明.pdf国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿.pdf

各有关单位：依据《广西肥料协会团体标准管理办法（试行）》相关规定，由广西肥料协会提出，广西壮族自治区分析测试研究中心、南宁市凯侨化肥有限公司、广西垂青生物科技有限公司、广西乐土生物科技有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广西西大检测有限公司等单位编写，经过调研、立项、起草、广泛征求意见，专家组进行了评审论证，现批准发布《水溶肥料 游离氨基酸含量的测定 分光光度法》（标准号：T/GXAF 0010-2023）为本协会团体标准，该标准于2023年4月10日发布，2023年5月1日实施，现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日

雨衣增塑剂超标，或致儿童性早熟? 　　近日，北京一场60年一遇的大暴雨让人心惊。夏季也是雷雨高发季，细心的父母，往往会为宝宝准备一件雨衣遮风避雨。但近日一项台湾的儿童玩具抽检报告显示，儿童雨衣DEHP塑化剂的含量超标196倍。尽管目前内地还没有专门针对儿童雨衣的国家标准，但儿童雨衣中的塑化剂和环境荷尔蒙壬基酚，究竟会对儿童造成什么样的危害?是否如传闻所说会造成“儿童性早熟以及男童生殖器官受损”? 　　雨衣一般都是人工合成的不同程度的化纤类产品，环保专家、国际食品包装协会秘书长董金狮介绍说：“雨衣的主要成分是聚氯乙烯，在儿童玩具和家具中都广泛使用。为了增加聚氯乙烯的弹性和柔韧性，会添加增塑剂(台湾称塑化剂)。” 　　董金狮解释说，增塑剂是一个大家庭，邻苯二甲酸酯类是使用最广泛、品种最多、产量最大的增塑剂，大约有20多种，其中邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)是最重要的品种。这些增塑剂是不允许用于儿童食品和成人用的含油脂类食物的食品包装上的。DEHP等溶于油脂等非极性有机溶剂，但在水中溶解度很低，稳定性高，挥发性低。 　　“就像保鲜膜等膜类产品一样，儿童雨衣中也会添加增塑剂，但如果雨衣发硬、发脆了，其实就是氯乙烯单体没有联结上，增塑剂也会挥发，在挥发过程中，氯乙烯和增塑剂都会分泌出来。”董金狮进一步解释说，去年闹得沸沸扬扬的台湾产奶茶中食品添加剂“起云剂”中含有邻苯二甲酸酯增塑剂的风波历历在目，DEHP与聚氯乙烯塑料主体结构之间并不以化学键相结合，所以在使用过程中会不断从塑料中释放出来，污染环境。 　　增塑剂DEHP可通过呼吸道消化道进入人体 　　近些年来的研究表明，邻苯二甲酸酯可通过呼吸道、消化道和皮肤等途径进入人体，被世界卫生组织(WHO)公告为一种环境荷尔蒙，具有雌性荷尔蒙的作用，在体内会干扰人体的内分泌系统。如果孕妇体内的邻苯二甲酸酯浓度愈高，产下的男婴生殖器官阴茎短小、阴茎先天畸形、尿道下裂与隐睾症的风险就愈高。若在成年男性体内邻苯二甲酸酯浓度愈高，精子的数量就会愈少，精子品质和活动力也愈差，以及增加女性患乳腺癌的几率等等。目前美国、欧盟已针对邻苯二甲酸酯类建立规范，以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害。 　　环境荷尔蒙壬基酚可用于服装，会污染环境 　　“与服装方面对于增塑剂含量没有明确规定一样，服装的相关国标中，也没有单个针对环境荷尔蒙壬基酚的标准。”董金狮解释说，环境荷尔蒙壬基酚在纺织品中的作用是染料中的成分，将雨衣染成五颜六色的，它是纺织印染助剂。“实际上在食品包装中壬基酚也是允许使用的添加剂，在服装中也是可以使用的。”董金狮说，之前某些知名运动服装品牌由于在生产过程中往水中大量排放壬基酚的事件，通过水循环进入环境中，富集在食物链中，并放大毒性，穿含有壬基酚过量的雨衣，也有可能通过皮肤进入人体，增加风险。 　　“以前报道的婴儿奶瓶、桶装水的水桶、罐头包装中含有双酚A，与壬基酚一样，都属于酚类物质，也都是环境荷尔蒙的一种，在足够的剂量下，它们会造成胚胎发育畸形，女孩性早熟，很早来月经，男性精子量不够，这些环境荷尔蒙对人类的危害是隐性和慢性的，但不是不存在的。”董金狮说，环境荷尔蒙不溶于水，但溶于丙酮，会造成对环境的污染。 　　国内儿童雨衣目前暂无相应国家标准 　　“今年8月1日开始正式实施的《儿童家具通用技术条件》国家标准中有对儿童用品和玩具中塑化剂含量的要求是小于、等于0.1%，在现行的《国家纺织产品安全技术规范》并不特别针对儿童雨衣，有对儿童使用的纺织产品的甲醛含量要求，a类纺织品需小于等于每公斤20毫克，ph值安全范围为4.0~7.5，要求不得检出分解性的芳香胺，但对塑化剂含量没有明确要求。”董金狮分析，目前国内儿童雨衣并没有与之针对的国家标准，只能由企业自行选择所依照的标准。“许多厂家并不了解这一标准，所以对增塑剂的含量没有控制 第二，标准本身并不明晰，尤其是服装类产品并没有对增塑剂提出明确要求。” 　　担心雨衣DEHP超标，不如少喝有增稠剂的饮料 　　“像奶茶等饮品，保鲜膜，雨衣，水桶、罐头、太空杯等塑料制品中都有可能有增塑剂、环境荷尔蒙物质，它们存在于空气、水、食物、家具等，无处不在。也正是因为其无处不在，它们可以在环境中富集在食物链中，再进入人体体内，与之相比，雨衣中DEHP和壬基酚过量，是会增加患病的风险，但并不能说是直接原因。”董金狮说，尤其是隔着许多衣服穿雨衣，而非直接接触皮肤时，很难说进入皮肤或是剂量大到足以造成直接伤害的证据。与其担心雨衣DEHP超标，不如少喝有添加剂、增稠剂、防腐剂、增塑剂的饮料，加热时揭开保鲜膜，不将其覆盖油脂性食物，不用保鲜膜包裹需要减肥的部位等。 　　不合格雨衣其实更易造成刺激性皮炎 　　北京大学第一医院皮肤性病科主任医师刘玲玲认为，不合格的雨衣在临床上更多的是造成刺激性皮炎和过敏性皮炎。生产雨衣的厂家对增塑剂在产品中的含量应该有明确的安全标准。由于雨衣穿着时间短，虽然皮肤可能会吸收微量增塑剂和环境荷尔蒙的化学物质，但对皮肤的影响不是很大。而对于越来越受重视的环境激素，水污染、海洋污染、土壤污染等都会增加环境刺激因素对人体潜移默化的危害性，这是对人群有危害的潜在因素，而不仅仅是个体安全。

25药典专栏7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容：删除原第一、二、三法；原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件 仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 载气：He载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min进样口温度：180 ℃ 进样时间：1 min进样量：1.0 μL进样方式：分流进样，分流比5:1质谱条件 电离模式：电子轰击电离（EI） 离子源温度：200 ℃ 接口温度：250 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.5 kV溶剂延迟：1 min数据采集模式：MRM各化合物MRM参数如下： 1.2 样品前处理取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。 2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定报告下载扫码获取PDF版应用报告

从上海市高新技术成果转化服务中心获悉，经这个中心认定的高转项目CNY-多功能农药残留速测仪，突破了国内外农药残留速测仪器只能检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的技术难题，使农业主管部门全力推广的菊酯类农药残留检测有了新手段，填补了国内的技术空白。 　　上海瑞鑫科技仪器有限公司推出的CNY-多功能农药残留速测仪，采用单片机控制，不但可以检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况，同时还可以检测菊酯类农药残留量，用一台仪器就可实现三个系列农药残留的检测。它适用于农产品质量安全监督部门、农贸市场和种植基地、卫生监督部门、食堂等单位对上市前和流通中的蔬菜、水果、茶叶等进行农药残留量的快速检测。 　　CNY-多功能农药残留速测仪一次可同时测定12个有机磷和氨基甲酸酯类农药残留样品和一个菊酯类农药残留样品，且灵敏度高，可检测出0.5 mg/kg的农药残留含量。而一般仪器只能检测出2mg/kg的含量。它检测速度快，蔬菜送检，从样品处理到测定，到最后出结果只需要十几分钟。 　　CNY-多功能农药残留速测仪为世博食品安全提供过前期保障，经过测定、筛选后的蔬菜，达到无公害标准。通过世博会的应用和展示，得到一些外省市机构的青睐，如成都市农业局，与瑞鑫公司达成了初步合作意向。上海市农委也选定此产品作为蔬菜保障基地的农药残留测定设备。(完)

25药典专栏7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容：删除原第一、二、三法；原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 载气：He 载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min 进样口温度：180 ℃ 进样时间：1 min 进样量：1.0 μL 进样方式：分流进样，分流比5:1 质谱条件 电离模式：电子轰击电离（EI） 离子源温度： 200 ℃ 接口温度：250 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.5 kV 溶剂延迟：1 min 数据采集模式：MRM 各化合物MRM参数如下： 1.2 样品前处理取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定温馨提示如果您有任何问题，请在文章下方留言，我们会第一时间为您解答！25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮应用下载点击或扫码获取PDF版应用报告

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

TL2350 快速测定植物油中磷脂含量哈希公司 4 days ago背景介绍植物油中的磷脂含量，是植物油生产中的重要质控指标。在加工工艺中，磷脂的存在会增加脱酸环节中中性油的损失以及脱色白土的用量，同时还会导致加氢催化剂的中毒。在油品储藏环节，磷脂会使油脂反色，同时也会导致大豆油等油品的回味。因此，磷脂作为油品加工工艺中的重要质控指标，一直受到关注。油品的磷脂测定一般采用钼蓝比色法（GB/T 5537-2008），该方法将油品灰化加酸预处理后用分光光度计测定，经典的钼蓝比色法虽然可以准确的测定油品磷含量，但却存在耗时过长，分析效率低的缺点。近年来，中储粮某下属油脂加工企业，开始采用 TL2350 浊度仪用于油品磷脂含量的快速检测，该方法能基本满足油品行业磷脂检测的内部质控要求。应用情况主要仪器及试剂：TL2350，浊度样品瓶（2084900），无磷一级精炼油，已知磷含量油脂，分析纯丙酮。用户采用 TL2350 浊度仪，以不含磷脂的一级精炼植物油为溶剂，将已知磷含量的油样配置为浓度为 50、100、150、200、250mg/kg 的标准油样，用 TL2350 测定标准系列的浊度值并记录和绘制标准曲线，计算回归方程。在大豆油磷脂含量＜300mg/kg 时，浊度法测定磷脂含量可获得较良好的重复性，能满足压榨车间磷脂控制的日常监测需求，单个样品的测试时间可缩短至 10min。总结浊度法是一种行之有效的油品磷脂快速测试方法，传统的 GB/T5537 -2008 中单个样品的分析时间至少为 4 小时，而浊度法仅为 10min。该方法适用于磷脂含量小于 300mg/kg 的大豆毛油检测，能满足绝大部分大豆油的生产质控需要。但当油脂类型改变时需单独摸索浊度与磷脂的相关条件。方法的标准曲线需要定期校准，建议校准周期为一周。浊度法与国标法的检测数据差异在工艺许可的范围内，只要定时调准曲线，既可满足日常质控要求。浊度法比较适用于工厂内部的检化验室使用，可及时提供数据，服务压榨车间生产。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦！

海南豇豆事件带给产业的影响,并没有完全褪去。“豇豆不能卖,少找麻烦。”近日,南方农村报记者走访广州江南果蔬批发市场,难觅其踪迹,俊来蔬菜档口老板甩下一句话就忙着批发海南辣椒、茄瓜。 　　即使海南承诺决不让问题豇豆出岛,仍难提振市场信心,该事件让消费者开始不信任蔬菜农药残留检测。为何豇豆在合肥、杭州、广州、深圳等11城市例行检测均合格,但在武汉下禁令后,多地又纷纷查出违禁高毒农药成分?目前推行的蔬菜农药残留检测方法还存在哪些缺陷? 　　“不得检出”难以做到 　　“不使用农药,蔬菜供应量会减少50%,而用农药就会有残留,甚至超标。”近日,在南方都市报与广东科学中心主办的小谷围科学讲坛上,农业部蔬菜品质监督检验测试中心(广州)副主任王富华认为,虽然查出海南豇豆含有要求在蔬菜上“不得检出”的违禁高毒农药成分,但不能称之为“毒”豇豆,只能说是不合格或农残超标蔬菜。 　　王富华解释,从目前多地的检测结果看,海南豇豆水胺硫磷最高含量是0.71毫克/千克,而比其毒性更高的甲胺磷,美国规定蔬菜中的最高残留限量值是1毫克/千克,“可见操作违反我国相关法规,但是不会威胁到人体的健康。” 　　也正是因为水胺硫磷、克百威、氧化乐果等禁限高毒农药在蔬菜中残留量不高,才能屡次逃过市场例行检测,菜农才敢冒险多年使用。同时也反映出,当前市面上推行的蔬菜农残快速检测方法对“堵截”禁限高毒农药,可谓形同虚设。 　　“不能否认农残速测法,在保障蔬菜质量安全上至少阻止了中毒事件发生。”王富华表示,目前我国的农残检测主要有三种方法,一是农残速测法即酶抑制法,利用部分农药抑制生物体内胆碱酯酶的活性来检测的方法,只限于检测蔬菜和水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留 二是酶联免疫法,以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础,但受农药种类繁多、抗体制备难度大,应用并不广泛 三是色谱检测法,只要有农药标样,就可以精确检测出其含量。 　　“只有有机磷(水胺硫磷、氧化乐果属此类)或氨基甲酸酯类(克百威属此类)农药残留量达到1毫克/千克左右,速测法才能查出。”王富华说,蔬菜农残检测一般操作是先用速测仪检测,若发现农药超标,再用色谱检测法检出具体种类和残留量。 　　海南豇豆能逃过例行检测的原因也在于此。武汉、广州等地只是专门用色谱检测法进行定量检测,才查出了违禁高毒农药具体品种和数量。实际上,在卫生部制定的《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005)标准中,有关部分禁限高毒农药在蔬菜中“不得检出”的规定,用目前推行的速测法和检测程序是难以做到的。 　　速测只检两类农药 　　记者了解到,色谱检测设备一般需四五十万至上百万元,检测一个样品成本在2000元左右,而且技术要求高,样本提取和净化步骤等前处理比较费时 但市场上一台速测仪加配套设备不到1万元,从取样到检测只需10-20分钟,成本在2元左右,技术水平要求也不高,因此在政府相关部门、生产基地、农贸市场、超市等领域广泛使用,卫生部为此制定了《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》(GB/T5009.199-2003)标准。 　　“另外,基于农户分散种植现状,目前我国例行检测不可能采用农残定量检测。”王富华表示,并不是农残检测技术落后于发达国家,美国以农场集中种植为主,蔬菜上市之前即可检测,所以能推广定量检测。 　　种种原因致使我国只能普遍进行农残速测,但却埋下了隐患。日前海南为将瓜菜100%纳入检测,紧急购进的500台仪器也是农残速测仪。 　　据查询,农药按化学结构分类,可分为有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、硝基化合物、酚类等20多种,然而农残速测法只针对有机磷和氨基甲酸酯类农药,像早些年大量使用的六六六、DDT等高残留有机氯农药,及当前大量使用的拟除虫菊酯类农药都不在蔬菜例行农残检测范围。 　　“农残速测法确实有一定缺陷,但目前没有更好的可替代方法。”广东省农科院植保所副所长冯夏认为,我国生产上使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药量约占总量70%,禁限用的高毒农药大部分也属于这两类,速测法还是可以基本保障蔬菜质量安全。 　　海南豇豆事件让农残速测法饱受争议,一位从事农残检测的工作人员坦言,“速测仪没什么太大的用处,因为检测中很多情况下会产生假性结果,再说农药品种根本检测不出,只能测出大概组成。若不是这次各地定量检测出具体的禁用高毒农药品种和含量,不知何时农产品安全隐患才能公之于众。” 　　国标与生产用药脱节 　　农产品从田头到餐桌,农药残留问题一直备受关注。2009年4月7月,绿色和平组织发布报告中称,在所选的5种水果样品中检测出17种农药残留,其中7种被认定致癌或有潜在致癌风险,报告一度引发消费者对农残的恐慌。2009年11月,国家卫生部公开回应到,被检出的17种农药,根据国标《食品中农药最大残留量》,均未超过国家标准限量值的规定,没有发现禁限高毒农药。 　　然而,记者仔细查询相关报告和标准发现,国标《食品中农药最大残留量》存在诸多漏洞。以绿色和平在甜瓜、桃子、油桃、樱桃上检出的农药吡虫啉为例,按我国农药登记管理,吡虫啉没有在甜瓜、樱桃上登记,是不允许在这些作物上使用的 同时,近年来吡虫啉作为禁用高毒农药替代品大力推广,目前登记产品近950个,但在《食品中农药最大残留量》中,根本查不到吡虫啉的最大残留量规定。至于卫生部给出的“未超过国家标准限量值”的结论是否是参考其他标准得出,便不得而知。 　　在该国标中没有出现的还有常用农药阿维菌素、甲维盐等。据了解,国标《食品中农药最大残留量》总共纳入136种农药,规定了52种农药在蔬菜上的最大残留限量,其中12种(如倍硫磷、百草枯、辛硫磷等)是包含所有蔬菜种类,其他只是包含部分蔬菜种类。王富华解释,“农药最大残留限量制定是按照农药登记作物来的。” 　　但在农业生产过程中,使用的农药种类多达500多种,而且农户用药根本不会严格按照登记作物来使用。这直接影响的是,一旦查出某种农药在非登记作物上的残留值,要判断其是否超标,都无据可依。 　　目前,现行国标凸显出的问题已引起相关部门关注,3月2日国务院办公厅公布《2010年食品安全整顿工作安排》,提出将修订食品中农药残留标准。但业内人士认为,如何使标准不再脱离农户生产用药实际更值得重视。

一颗芸豆，在经历了从产地水土检测到加工包装，从大小尺寸筛选到农残化肥的全程检测之后，才能最终登上外贸货轮，出口海外。 　　同样是一颗芸豆，当它成为国内内销蔬菜的时候，道路就远没有它的兄弟那样“曲折”，有的甚至没有经过任何检测便已上市销售。 　　不仅仅是蔬菜，对同样一个苹果的质量检测亦内外有别，那些漂洋过海的苹果际遇更复杂和严格。 　　近日有消息曝出，一次性饭盒、废电池、药物、药瓶等有害垃圾，竟充斥在广州番禺区金山大道两侧蔬菜的肥料中。“垃圾肥”重金属检测成了漏网之鱼。 　　这些故事屡见报端，蔬菜质量检测令公众担心。那么，各地蔬菜检测究竟有无统一标准，出口、内销蔬菜检测是否“内外有别”? 　　农药使用随意 　　记者在北京顺义某菜地采访，菜农的说法让人惶恐。对适用农药的标准、种类、剂量，受访的菜农们并不在乎，他们关心更多的是蔬菜的产量。 　　一些菜农直言，“菜叶上看不到虫子”“不耽误卖”就行，至于农药的毒性高低不大去关心，农药品种也是“村头小店卖什么农药就打什么”，打多少药也全凭“估计”，没有准确标准用量。 　　事实上，一些菜农对农药使用标准并没有很明确的概念。菜农李大爷告诉法治周末记者，不用农药，蔬菜就会减产一半左右。夏天是最容易长虫子的季节，黄瓜、茄子、豇豆、辣椒都是必须打农药的。国家一直提倡使用低毒、低残留农药，但买来的究竟是不是高毒性的农药，菜农们也不太清楚。而且每种蔬菜、每个季节使用的农药都不一样。一般反季节蔬菜都是在大棚里种植。大棚的温度和湿度都很高，很不利于农药的降解，容易使农药残留在蔬菜上。一般反季节蔬菜瓜果病虫害严重，使用农药量大。另外，草莓生长季节短、经济效益快，用药量也很大 豆角是最难长的，虫害病害多，不使用农药几乎很难有收获，所以这类蔬菜瓜果的农药使用量也比较大。 　　如此使用农药，质量检测显得更为关键。山东寿光蔬菜产业集团商品交易所中原运营中心的工作人员告诉法治周末记者，蔬菜质量检测主要检测的内容是农药残留，这也是市场销售环节、公众最关心、反映出问题最多的一块。就单个的地区运营中心而言，它们是没有检测能力的，收购上来的蔬菜是由山东寿光蔬菜产业集团统一集中检测之后配发到各个交易中心进入交易环节的。 　　据记者了解，在目前的认证体系中，蔬菜的级别呈现出金字塔形态。 　　最底层的是普通蔬菜，也就是菜市场里最常见的蔬菜，什么认证都没有。 　　上面一层的是无公害蔬菜，需要经过本国、本省或者本市的有关认证，在种植条件上有一定要求，比如农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量要控制在国家规定范围内。 　　再上面一层是绿色蔬菜，这个概念由日本提出，农药的残留量、重金属和亚硝酸盐等含量比无公害蔬菜更低一些，并且规定在上市前一周内不可施加农药和化肥，也需经过国内相关机构认证。 　　最高级别的是有机蔬菜，概念由欧洲提出，生产过程中要求完全不使用农药、化肥、生长调节剂等化学物质，不使用转基因工程技术，必须经过国际有机食品认证机构的认证，并在国内设有委托机构进行监督和审查。 　　检测无法全覆盖 　　目前人们对蔬菜安全关心最多的为农药残留问题。业内专家告诉法治周末记者，我国的农残检测主要有3种方法，一是农残速测法即酶抑制法 二是酶联免疫法，应用并不广泛 三是色谱检测法。 　　只有有机磷(水胺硫磷、氧化乐果属此类)或氨基甲酸酯类(克百威属此类)农药残留量达到1毫克/千克左右，速测法才能查出。 　　蔬菜农残检测一般操作是先用速测仪检测，若发现农药超标，再用色谱检测法检出具体种类和残留量。农残速测法只针对有机磷和氨基甲酸酯类农药，像早些年大量使用的六六六、DDT等高残留有机氯农药，及当前大量使用的拟除虫菊酯类农药，都不在蔬菜例行农残检测范围。 　　色谱检测设备一般需四五十万元至上百万元，检测一个样品成本在2000元左右，而且技术要求高，样本提取和净化步骤等前处理比较费时。市场上，一台速测仪加配套设备不到1万元，从取样到检测只需30分钟左右，成本在2元左右，技术水平要求也不高，因此在政府相关部门、生产基地、农贸市场、超市等领域广泛使用。基于农户分散种植现状，目前我国例行检测不可能采用农残定量检测。 　　北京市朝阳区植物保护检疫站一位检测员告诉法治周末记者，每个工作日，他们都要通过农药残留速测仪，对朝阳区比较大的蔬菜生产基地、农贸市场的食用蔬菜瓜果进行农残指标抽检。这种检测方式结果较为精确，能快速检出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留。现在北京市各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等，使用的基本上都是这种仪器。 　　用速测仪检测一个蔬菜样品需要30分钟至40分钟左右。但限于条件，只能是抽检，想要全部覆盖检查是不现实的。比如叶菜，每个抽取1公斤样品(记者注：1公斤油菜大概有一二十棵的样子)，全部切成小碎丁，用试剂浸泡之后提取并加入检测酶。放入仪器，指标就会显示出来。使用的是通用的“酶抑制率检测法”，低于70%的为合格，该检测员解释。 　　抽检是按照蔬菜的品种进行，用筛查式检测。首先是定性，先用快速检测仪器，没问题就通过。如果有问题或出现超标的情况，再用定量检测仪器，对含有农药的品种、含量进行具体检测。 　　因为蔬菜的来源地不同，所使用的农药也不同。就目前朝阳区蔬菜市场的情况来看，本地生产的蔬菜只占蔬菜市场的百分之十几，其他都是外埠进来的菜。 　　“哪个省的都有，用的农药也不一样。”上述检测员说，“大洋路批发市场占整个北京市蔬菜批发总量的36%，全国各地的菜都有。往往是外埠进来的菜问题比较多。” 　　“同时，蔬菜种类不同，检测内容也不尽相同。水生植物藕、茭白就需要检测重金属含量，与其他蔬菜不一样。重金属的检测技术含量相对较高，对仪器、人员素质的要求更高。由于仪器价格昂贵，很多普通小检测站是没有配备的。”该检测员告诉记者。 　　标准一样 执行不一 　　而据记者了解，果品与蔬菜所属主管部门又不相同，属林业部门监管，检测的内容也不一样。一个苹果除了涉及农药残留，可能还会有糖分含量等检测内容。而由于农药挥发，温度、时间、空气、湿度、仪器误差可能都会影响检测结果。 　　至于植物检疫标准，果实、种子的检测与叶菜又不一样。全国不同地区的蔬菜调配也包含检疫环节，主要是为了防止有些病虫害物种没有天敌，能在不同地区快速繁殖。而对这些物种的检疫内容，各地又不尽相同。 　　这位检测员对法治周末记者强调，就农药残留而言，全国范围来看，检测标准是统一的，但监管力度可能参差不齐。农药残留主要有两个选择性标准，即国标和行标(农业行业标准)。全国各地执行的应该都是统一的。所谓选择性标准，就是蔬菜检测达到了其中一个就是质量合格的，因为两个标准原理相同。 　　但检测中的实际主要问题是，限于人力、物力、财力等方面的原因，只能做到抽检，无法做到完全覆盖。有业内人士指出，目前，蔬菜的安全检测有定性检测和定量检测，前者只能检测农药总量是否超标，无法查出农药种类 而后者可以精确到农药的种类和含量，但每个瓜菜品种每次检测费用高达2000元。 　　标准长期不更新 　　某品牌无公害蔬菜生产基地检测室的小刘从事“蔬菜安检”工作近5年了。每天早晨7时30分开始，小刘和助手就要抽检芹菜、小白菜、西红柿等20多种蔬菜。 　　小刘告诉法治周末记者，检测主要采用酶抑制率方法。对蔬菜抽选结束后，在检测室使用蔬菜农药残毒快速检测仪进行检测，主要检测蔬菜里是否含有有机磷和氨基甲酸酯。整个检测过程模仿人体对农药的反应，通过加入专用酶、底物、显色剂及提取试剂的过程，得出酶抑制率的数值。如果蔬菜的农药残留标准达到酶抑制率70%以下，就说明蔬菜农残标准合格 如果达到酶抑制率70%以上，检测员们至少会再做两次以上的重复检查。如果经过检查依然超标，他们就会将超标蔬菜实行销毁处理，以确保上市蔬菜的安全。 　　除了检测设备，该基地还有一套农产品安全追溯系统。安全生产标签可以追查农产品的种植号、地块号、投入品使用、采收时间等安全信息。消费者可以通过短信、电话及网络等查询方式追溯农产品信息。 　　山东寿光蔬菜产业集团一位工作人员告诉法治周末记者，异地上市蔬菜必须经过包括基地自检、市场速检、上机检测、检验检疫局监督、当地检测至少5道安全关。其实蔬菜还在采摘阶段就已经有监管部门介入检测了。 　　但毕竟，合格的蔬菜是种出来的，不是“检”出来的。 　　有媒体报道，我国允许的“农残”量要比欧盟和美国高出数倍，而这都源于标准滞后。“标准之争就是利益之争。”中国消费者协会律师团团长邱宝昌说，往往标准低一点，就有大量企业被放进去，而标准一高，一些生产能力落后的企业就会被淘汰出局。而我们的某些标准恰恰是迁就了一些落后企业，质量不高。 　　记者在国家标准网上查询，现在使用的蔬菜农药检测标准是2004年3月1日开始实施的蔬菜农药残留检测抽样规范。也就是说，现在使用的还是8年前的标准。 　　此前曝出的蔬菜重金属检测缺失、出口、内销蔬菜检测“内外有别”等事件，突出反映了标准滞后的问题。 　　事实上，我国的标准化法1989年开始实施，形势早已发生变化，标准化法修订工作开展近十年，目前新法仍未出台。《标准化法实施条例》也明确规定：标准实施后，制定标准的部门应当根据科学技术的发展和经济建设的需要适时进行复审。标准复审周期一般不超过5年。遗憾的是，有些标准长期“原地踏步”。 　　邱宝昌解释说，制定一个标准，需要大量的数据收集及论证，费用较高，而国家对此补助有限，不少花费往往是企业赞助，这样造成的结果是：一是“更新”慢 二是掺杂了企业的“意志”，有些企业就成了低标准的受益者。

作者 默克密理博实验室解决方案应用实验室简介 塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。关键词 塑化剂 液相色谱 Puroshpher® STAR Chromolith® Milli-Q EDS-PAK实验条件色谱柱：Purospher® STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)梯度：0-5min 15%B 5-8min 15-100%B 8-25min 100%B流速: 1 mL/min检测波长：225nm进样量：20ul样品处理 取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超声30min，转移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。结果 图1，图2，图3，图4分别是塑化剂对照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁样品（不含塑化剂）、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。 图1 塑化剂对照品HPLC图谱（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP 浓度分别为125，125，160ug/ml） 图2 番石榴果汁HPLC图谱 图3 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）HPLC图谱 图4 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱 采用Purospher® STAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量，其DEHP含量为172mg/kg（ppm），该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷，方法测试准确可靠，适合于果汁饮料检测。Purospher® STAR色谱柱 默克密理博（Merck Millipore）Purospher® STAR色谱柱系高纯硅胶基质填料，具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点，适合绝大部分化合物的分析测试。整体化色谱柱（Chromolith® ） 为了提高检测效率，默克密理博还提供整体化色谱柱（Chromolith® ）用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith® 整体化色谱柱，采用2ml/min的流速，可实现在10min之内完成分析，系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith® 整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点，适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图5 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）整体化色谱柱测试HPLC图谱塑化剂检测用水解决方案EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器，配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成，通过疏水作用有效去除各种有机污染物，有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足，色谱柱堵塞等问题。其他样品前处理方法A液液萃取柱Extrelut® NTa)液液萃取柱：Extrelut® NT20；b)上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，水相保留在萃取柱填料表面；c)洗脱：取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱，脂溶性化合物（塑化剂）从水溶液中被提取出来，流出液浓缩，用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。B固相萃取Lichrolut® a)固相萃取柱：Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)；b)上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，流速3ml/min；c)清洗：现用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min；；d)洗脱：用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂 序号 名称 规格描述 货号 1 色谱柱 Purospher® STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um) 1.56200.0008 2 色谱乙腈 LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade 1.00030.4004 3 正己烷 LichroSolv® n-Hexane 1.04391.4000 4 乙酸乙酯 LichroSolv® Ethyl acetate 1.00868.4000 5 液液萃取柱Extrelut NT Extrelut NT20(处理20ml样品溶液) 1.15096.0001 6 固相萃取柱Lichrolut RP18 Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml) 1.02122.0001 7 手动移液器 Macro pipette controller BR26151 8 电动移液器 Accu-jet® pro BR26300 9 针头滤器 微孔滤膜0.45um,PTFE SLFHX13NL 10 纯水系统 Milli-Q Advantage超纯水系统 Z00Q0V0T0 11 整体化液相色谱柱 Chromolith® Performance RP-18e 100-4.6mm 1.02129.0001 更多详细方法，请联系默克密理博（Merck Millipore）总 机：021-38529000全国客服热线：400-889-1988产品更多详情 请访问默克密理博 www.merck-millipore.com.cn 本文版权为默克密理博所有，如需转载请注明出处，特此声明！

脑心通胶囊，由黄芪、赤芍、丹参、当归、川芎、桃仁、红花、醋乳香、醋没药、鸡血藤、牛膝、桂枝、桑枝、地龙、全蝎、水蛭等中药材制备而成。具有益气活血，化瘀通络的功效。用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风中经络，半身不遂、肢体麻木、口眼歪斜、舌强语謇及胸痹心痛、胸闷、心悸、气短；脑梗塞、冠心病心绞痛属上述证候者。文中参照中国药典2020年版的方法，采用月旭Ultimate® Plus C18色谱柱，同时对丹酚酸B和芍药苷两个含量测定项目进行检测，结果能满足检测需求。丹酚酸B含量测定色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙腈/甲醇/甲酸/水=10/27/1/63；检测波长：286nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的需求。芍药苷含量测定色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2；检测波长：230nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的需求。

2013年7月8日消息，瑞典化学品管理局(KEMI)发布其关于汽车座椅及其配件的测试结果，该测试旨在检测该类产品中是否含有危险化学物。 　　该机构检测了儿童汽车安全座椅、儿童乘车约束系统和汽车座套中的溴化阻燃剂、偶氮染料、全氟化合物(PFOS / PFOA)、邻苯二甲酸酯、铅、甲醛和有机锡物质的含量。 　　测试结果发现一款婴儿安全座椅扶手上的邻苯二甲酸酯DHEP含量超过了玩具及儿童用品中的允许限制。REACH法规规定玩具和儿童用品中，DEHP以及其他五种邻苯二甲酸酯的浓度以重量计不得超过0.1%。KEMI已经通知相关制造商，停止了所有产品的出货。 　　在一些座椅衬垫中也发现了甲醛。尽管甲醛没有被禁止，但是该物质也作为可能的物质已被ECHA列入高关注度物质(SVHC)清单。部分北欧国家，如挪威和芬兰，已在法律中明确规定，限制与皮肤直接接触的或用于两岁以下儿童的纺织品中的甲醛含量。 　　对汽车座椅的测试分析为KEMI“无毒生活(toxic-free living)”行动的一部分。在该计划中明确的行动包括获取更多产品中危害化学物的信息以及加强对产品中危险物质的监管。