氨基恶唑酮

[color=#444444]样品是：3-氨基-2-恶唑烷酮水溶液，现有分析方法是HP-5色谱柱，自动进样1.0ul，主峰峰太宽，目前正在优化方法，有做过的给些意见，万分感谢[/color]

俺想用氨基苯乙酮做显色剂,不知道有人用过吗?还存在邻,间,对的问题,不知道大家用的哪个?

老师好，请教一下，做方便面桶中二氨基甲苯，处理样品时要用K-D浓缩器浓缩样品处理液，但很慢，我想用氮吹来浓缩，可以吗，第一次做，没有经验

最近用茚三酮法做茶叶中的游离氨基酸，遇到很大的问题需要找一些参考资料。1、【题名】：茚三酮与氨基酸显色反应再探氨基酸杂志论文(ZuoSanTongYuAnJiSuanXianSeFanYingZaiTanAnJiSuanZaZhiLunWen)【关键词】：茚三酮 氨基酸 显色反应【keywords】：ZuoSanTong AnJiSuan XianSeFanYing【作者】：赵凡 【来源】： 知识词典【期刊名称】：氨基酸杂志(AnJiSuanZaZhi)2、氨基酸显色剂茚三酮试剂的研究（二）：不同浓度显色剂对氨基…氨基酸和生物资源 1995年第17卷第2期摘　　要:氨基酸显色剂是氨基酸分析的的重要试剂之一，主要成份是茚三酮、二甲亚砜、还原剂、氢氧化锂等有机试剂氨基酸显色剂（以下称显色剂）。目前这种显色剂依赖从国外进口，由于受价格、进口周期及有效期限等诸多因素的影响，使之远远不能满足国内用户的需要，为适应国内用户的需要，进一步认自制显色剂的可行性和可靠性，确定显色剂的最佳配方，本项目对自制显色剂的存放时间、不同浓度显色剂、以及显色剂光学试验等项指标进行了全面系 (共8页)3、茚三酮与氨基酸显色反应再探作者:赵凡4、凡是关键词是氨基酸+茚三酮的文献，偶都要！谢谢各位！

我在用茚三酮法测定氨基酸时，做标准曲线的时候，要求用100度沸水浴，我用了油浴，但是分析数据发现不成线性，而且吸光度值偏低，后来我又用水浴做了一遍，结果就很好。我在做的时候除了加热方式不一样，其它都相同，为什么油浴和水浴会有区别呢？我搞不明白，请专家指教！

求若干关于茚三酮显色测茶叶中氨基酸总量测定的方法的文献1.文献：茚三酮比色法测定茶叶中游离氨基酸总量期刊：《中国食品添加剂》2008年2期作者：邵金良2.文献：茚三酮比色法测定牛肉中游离氨基酸的试验研究期刊：《保鲜与加工》作者：刘慧燕3.文献：茶叶游离氨基酸及其总量的国标法测定探讨期刊：《贵州茶叶》2008年第36卷第一期作者：刘晓霞4.文献：α—氨基酸与茚三酮显色反应影响因素的探讨期刊：《邵阳高等专科学校学报》作者：[url=http://www.cqvip.com/asp/vipsearch.asp?Query=%D5%C5%D5%F1%BB%AA&Type=A]张振华[/url] 5.文献：茚三酮与氨基酸显色反应再探期刊：《[url=http://www.cqvip.com/qk/90324X/index.shtml]《氨基酸杂志》[/url]》作者：[url=http://www.cqvip.com/asp/vipsearch.asp?Query=%D5%D4%B7%B2&Type=A]赵凡[/url] 6.文献：α—氨基酸和茚三酮显色反应机理期刊：[url=http://www.cqvip.com/qk/97171X/index.shtml]《教材通讯》[/url]作者：[url=http://www.cqvip.com/asp/vipsearch.asp?Query=%B3%C2%D6%D2%D4%C6&Type=A]陈忠云[/url]

用茚三酮来鉴别氨基酸的原理是？

测定氨基酸含量，除了利用氨基酸与茚三酮的显色反应外，还有什么别的方法？

丙酮氨基海因的 检测方法 现在条件是 波长 210 流动相 10：90 乙腈：0.003磷酸溶液 保留时间 4.2 一直有拖尾的肩峰现在流动相的极性乙腈这么大了 请问还有这么方法可以把肩峰 区分开来

[color=#444444]用液相检测邻氨基苯乙酮时 前处理为什么要在100摄氏度加热5分钟，然后冷却到室温后再检测呢？[/color]

用c18柱测氨基酸应选流动相是什么？茚三酮显色液：称取85mg 茚三酮和15mg 还原茚三酮，用10mL 乙二醇甲醚溶解。

测果糖中的二氨基苯乙酮,标准曲线好做吗?为什么我的老是不出峰,且基线不是很稳.紫外220nm,1.0ml/min,柱子C1840度.进样量是300ul很大的,各位有谁做过,给支个招吧谢谢

我们现在用一套美国的氨基酸分析试剂包，其中茚三酮比较贵而且还容易氧化，用起来很不方便。想问下有没有高手会配置这个溶液的？另外，其他牌子比如日立的茚三酮是否能通用？有知道的话可以加我qq 1437313202，必有重谢！

求乙酰肼，恶二唑酮，唑丙酮，三嗪酰胺检测方法，跪求，谢谢

新购安捷伦氨基柱，用乙腈-水=90-10为流动相，ELSD上基线噪音特别大，切换双通基线正常，推测是色谱柱的问题，换成纯乙腈冲洗时基线又很正常，大家交流分享经验

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测氨基甲酸酯类农药：按照HJ827-2017用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质做氨基甲酸酯类农药，可是用水配制标准恶虫威不出峰，但是相同的条件用甲醇配制的标液恶虫威能正常出峰，恶虫威在水中的可溶的，请问是什么原因造成的？

【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

氨基酸的主要化学反应（一）茚三酮反应茚三酮反应(ninhydrin reaction)这是氨基酸的α-NH2所引起的反应。α-氨基酸与水合茚三酮一起在水溶液中加热，可发生反应生成蓝紫色物质。首先是氨基酸被氧化分解，放出氨和二氧化碳，氨基酸生成醛，水合茚三酮则生成还原型茚三酮。在弱酸性溶液中，还原型茚三酮、氨和另一分子茚三酮反应，缩合生成蓝紫色物质。所有氨基酸及具有游离α-氨基的肽都产生蓝紫色，但脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应产生黄色物质，因其α-氨基被取代，所以产生不同的衍生物。此反应十分灵敏，根据反应所生成的蓝紫色的深浅，在570nm波长下进行比色就可测定样品中氨基酸的含量。也可在分离氨基酸时作为显色剂定性、定量地测定氨基酸。 （二）氨基酸与2,4-二硝基氟苯的反应 此反应又称桑格反应（Sanger reaction）。在弱碱性（pH 8~9）、暗处、室温或40℃条件下，氨基酸的α-氨基很容易与2,4-二硝基氟苯（缩写为FDNB）反应，生成黄色的2,4-二硝基氨基酸（dinitrophenyl amino acid，简称DNP-氨基酸）。该反应由F. Sanger首先发现。多肽或蛋白质的N-末端氨基酸的α-氨基也能与FDNB反应，生成一种二硝基苯肽（DNP-肽）。由于硝基苯与氨基结合牢固，不易被水解，因此当DNP-多肽被酸水解时，所有肽键均被水解，只有N-末端氨基酸仍连在DNP上，所以产物为黄色的DNP-氨基酸和其它氨基酸的混合液。混合液中只有DNP-氨基酸溶于乙酸乙酯，所以可以用乙酸乙酯抽提并将抽提液进行色谱分析，再以标准的DNP-氨基酸作为对照鉴定出此氨基酸的种类。因此2,4-二硝基氟苯法可用于鉴定多肽或蛋白质的N-末端氨基酸。（三）氨基酸与苯异硫氰酸（PITC）的反应 此反应又称艾德曼反应（Edman reaction）。在弱碱性条件下，氨基酸的α-氨基可与苯异硫氰酸（phenylisothiocyanate, PITG）反应生成相应的苯氨基硫甲酰氨基酸（简称PTC-氨基酸）。在酸性条件下，PTC-氨基酸环化形成在酸中稳定的苯乙内酰硫脲氨基酸（phenylthiohydantoin，简称PTH）。蛋白质多肽链N-末端氨基酸的α-氨基也可有此反应，生成PTC-肽，在酸性溶液中释放出末端的PTH-氨基酸和比原来少一个氨基酸残基的多肽链。PTH-氨基酸在酸性条件下极稳定并可溶于乙酸乙酯，用乙酸乙酯抽提后，经高压液相层析鉴定就可以确定肽链N-末端氨基酸的种类。该法的优点是可连续分析出N端的十几个氨基酸。瑞典科学家P. Edman首先使用该反应测定蛋白质N-末端的氨基酸。氨基酸自动顺序分析仪就是根据该反应原理而设计的。（四）α-羧基的反应 氨基酸的α-羧基和一般的羧基一样，可以和碱作用生成盐，其中重金属盐不溶于水。氨基酸的羧基还能与醇类作用，被酯化生成相应的酯。酯化作用在人工合成多肽中常用来保护氨基酸的α-羧基。例如，氨基酸在无水乙醇中通入干燥氯化氢气体，或加入二氯亚砜，然后回流，生成氨基酸酯的盐酸盐。氨基酸的α-羧基被还原可产生相应的α-氨基醇，例如被氢硼化锂还原的反应。此性质在蛋白质一级结构的测定中是鉴定C-末端氨基酸的一种方法。（五）R基的反应 氨基酸的R侧链含有官能团时也能发生化学反应，例如丝氨酸、苏氨酸和羟脯氨酸均为含有羟基的氨基酸，所以能形成酯。酪氨酸的R侧链含有苯酚基，具有还原性，所以可利用此性质定量地测定蛋白质。另外，苯酚基和组氨酸中的咪唑基具有芳香环或杂环的性质，能与重氮化合物（如对氨基苯磺酸的重氮盐）结合而生成棕红色的化合物，此反应可用于定性、定量测定。此外，半胱氨酸的侧链上的巯基（-SH）的反应性能高，在碱性溶液中容易失去硫原子并且容易被氧化而生成胱氨酸。另外，极微量的某些重金属离子，如Ag＋、Hg2+，都能与-SH基反应，生成硫醇盐，从而导致含-SH酶失活。

[size=4] 有没有人用waters2695高效液相色谱做过水解氨基酸分析？样品前处理是不是有专门的设备？我现在想用这个仪器做丝织品的氨基酸分析，但在样品前处理时发现普通的玻璃瓶耐受不了在高温下长时间的水解，是不是得用专门的水解瓶？大家帮帮忙啊，谢谢！[/size]

1．分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC(UV)） 液相色谱--质谱仪（LC/MS） 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98％以上，熔点为140℃～143℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10％氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 2）净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1）所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷（1：9）混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水（7：3）混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水（1：1）混合溶液中，准确至2mL（豆类为1 mL）作为试验溶液。

仪器是安捷伦6546q-tof液相质谱联用，色谱柱是waters BEH amide，上个星期用来做生物样品提取液，能检测到氨基酸，且峰形及响应度都不错，这个星期同一个方法，因为色谱柱压力升高了很多，把流速0.5改为了0.3，做标准品时发现一级质谱能找到氨基酸的离子，但是峰形和响应度都不好，1ppm标准品响应度才10的5次方，比上个星期生物样品的响应度还低，求大家帮忙解答一下，谢谢

求3-氨基-5正丙胺基-1，2，4-三氮唑标准品，CS号也不知道是多少

本文介绍安尿通中3种氨基酸的柱前衍生后以RPHPLC测定的方法。Phenomenex Luna ODS(46×250mm)色谱柱，移动相A∶01 mol• L－1醋酸钠溶液（pH65）-乙腈（93∶7），移动相B：水和乙腈（20∶80），梯度洗脱检测波长是254nm，柱温40℃，氨基酸的重复性是99.2%～99.5%。

求氨基酸邻啡咯啉铜配合物的相关文献，谢谢各位老师了

[color=#444444]5-氨基四氮唑分子量为85，熔点为205℃左右，麻烦大家推荐纯度测试方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以吗？[/color]

求 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 测铜 标准曲线

大家好。我想问一下。 我的做1，4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC 的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性？还是反应条件不适合？有哪位高手指教一下！谢谢啊

RT，求5-氨基四氮唑的液相条件，或者四氮唑类的液相条件