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氨基丁酸含量

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氨基丁酸含量相关的资讯

  • 国家市场监督管理总局对《粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见
    有关单位:经研究,现对《糖果术语》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年5月12日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001738,查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月12日相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1糖果术语修订2024-05-122葵花籽油修订2024-05-123粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法制定2024-05-124粮油检验 油菜籽水分、芥酸、含油量测定 近红外法制定2024-05-125全麦粉制定2024-05-126蛹虫草制定2024-05-127糌粑制定2024-05-128植物油脂 叶绿素a和叶绿素a'降解产物的测定(脱镁叶绿素a,a'和焦脱镁叶绿素)制定2024-05-129动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法修订2024-05-1210动植物油脂 特级初榨橄榄油中羟基酪醇和酪醇含量的测定 反相高效液相色谱法制定2024-05-1211基于区块链的冷链食品追溯平台应用制定2024-05-1212果蔬全产业链废弃物综合利用技术导则制定2024-05-1213病媒生物密度控制水平 蝇类修订2024-05-1214病原感染动物实验生物安全控制技术规范制定2024-05-1215畜禽品种(配套系) 华西牛制定2024-05-1216畜禽品种(配套系)木里牦牛制定2024-05-1217东毕吸虫病诊断技术制定2024-05-1218肥料中石油烃总量的测定 红外吸收光谱法制定2024-05-1219肥料中芸苔素内酯的测定 高效液相色谱法制定2024-05-1220蜂品种 意大利蜜蜂制定2024-05-1221高标准农田气象观测系统建设技术要求制定2024-05-1222鸡红螨病诊断技术制定2024-05-1223挤奶和冷却设备 散装乳冷却罐监测装置 要求制定2024-05-1224家畜遗传资源保护区保种技术规范制定2024-05-1225家禽生产性能术语制定2024-05-1226洁净室及相关受控环境 运维服务制定2024-05-1227利什曼原虫病诊断技术制定2024-05-1228粮油机械 产品包装通用技术条件修订2024-05-1229粮油机械 磨辊修订2024-05-1230粮油机械 组合清理筛修订2024-05-1231牛冠状病毒感染诊断技术制定2024-05-1232牛泰勒虫病诊断技术制定2024-05-1233农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第1部分:灌溉通则制定2024-05-1234农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第2部分:滴灌制定2024-05-1235农业机械北斗自动驾驶系统制定2024-05-1236农业机械作业北斗监测系统制定2024-05-1237农业拖拉机 通用技术条件 第3部分:130 kW以上轮式拖拉机修订2024-05-1238农业拖拉机和自走式机械 操作者操纵装置 操纵力、位移量、操纵位置和方法修订2024-05-1239农用挂车和农用牵引车许用机械连接组件制定2024-05-1240农用喷雾器 喷雾飘移参数的记录制定2024-05-1241片形吸虫病诊断技术制定2024-05-1242起重机 吊装工和指挥人员的培训修订2024-05-1243起重机 司机室和控制站 第4部分:臂架起重机修订2024-05-1244起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第4部分:臂架起重机修订2024-05-1245饲草种质资源圃建设技术规范制定2024-05-1246卫生杀虫剂现场药效测定及评价 喷射剂修订2024-05-1247小鹅瘟诊断技术制定2024-05-1248小反刍兽疫诊断技术修订2024-05-1249小麦制粉企业节能技术规范制定2024-05-1250血矛线虫病诊断技术制定2024-05-1251蝇类抗药性检测方法 家蝇生物测定法修订2024-05-12
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 中国粮食商业协会立项《发芽谷物中Y-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准
    各有关单位:依据《中国粮食商业协会团体标准管理办法》的规定,经我会6月12日标准立项评审会专家评审,中国农业科学院农产品加工研究所等单位申报的《重金属污染稻谷安全利用技术规范》等2项团体标准(详见附件)符合立项要求,现予以立项并公告。请牵头起草单位按照中国粮食商业协会团体标准工作要求及流程,抓紧组织协调、深入开展调查研究、广泛征求意见、加强与企业沟通交流,确保标准的适用性和有效性,按时高质量完成标准的编制工作。同时欢迎社会各界和相关企业及个人,积极参与标准的编制工作。如有单位(或个人)对立项标准存有异议,请在公告之日起15日内将意见反馈至邮箱:cgta01@163.com联系人:戚道依,电话:010-80985979。联系地址:北京市东城区建国门内大街8号中粮广场8层。 附件:团体标准立项清单 中国粮食商业协会团体标准立项清单序号标准名称制定/修订完成时间牵头单位及主要起草人1重金属污染稻谷安全利用技术规范制定2023年10月中国农业科学院农产品加工研究所2发芽谷物中Y-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-质谱联用法制定2024年6月陈克明食品股份有限公司中国粮食商业协会2023年6月20日
  • 本土生产!日立全自动氨基酸分析仪战略国产化
    日立自1952年推出第一代氨基酸分析仪,经过70多年的产品升级迭代,始终保持优异稳定的性能。为了更好地服务中国客户,助力“健康中国”,日立全自动氨基酸分析仪战略国产化!日立国产全自动氨基酸分析仪,由日立仪器(大连)有限公司生产,延用日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术,具有以下优异性能:&bull 日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术,灵敏度比第1代反应盘管(圈)提高4倍&bull 配置 1 mL/min高精度半微量泵,可实现色谱柱自行装填&bull 内置仪器自维护清洗程序&bull 3 μm色谱柱,可节省45%的试剂消耗&bull 采用光栅分光,通道1噪音值低到小于 25 μV&bull 茚三酮衍生试剂及缓冲液分开放置,保质期长达12个月&bull 可使用自行配制的缓冲液,成本降低到进口试剂的1/10符合多项国家级和行业级标准:1、GB 5009.124-2016 食品中氨基酸测定(2023年修订)2、谷氨酰胺的测定,QB/T 5298-2018 小麦低聚肽粉(附录D)3、羟脯氨酸的测定, NY/T 3130-2017 生乳中L-羟脯氨酸的测定(第三法)4、游离氨基酸的测定,GB/T 30987-2020 植物中游离氨基酸的测定5、肽的测定,GB 31645-2018 食品安全国家标准 胶原蛋白肽6、植物源性食品中γ-氨基丁酸的测定(农业行业标准2022年立项)7、食品中γ-氨基丁酸的测定(食品安全国家标准2023年立项)8、食品中牛磺酸的测定9、GB 18246-2019 饲料中氨基酸测定16种氨基酸(Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His、Arg、Pro)和胱氨酸(Cys)10、GB 15399-2018 饲料中含硫氨基酸测定11、GB 32016-2015 丝绸中氨基酸测定12、NYT 1618 鹿茸中氨基酸测定13、JJG 1064-2011 氨基酸分析仪检定规程14、药典:含Cys复方氨基酸注射液测定自2024年7月1日起,日立全面接收国产全自动氨基酸分析仪的垂询和订单。有采购意向和感兴趣的客户,欢迎扫码登记、预定,我们将有精美礼品赠送。日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下子公司,秉承日立集团的使命、价值观和愿景,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。不断响应中国客户的需求,精益求精,力求成为您分析检测的得力伙伴。
  • 全新上线!曼哈格氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)
    今日,曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上,可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺产品优势
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 广西肥料协会发布《水溶肥料 游离氨基酸含量的测定 分光光度法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西肥料协会提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、南宁市凯侨化肥有限公司、广西垂青生物科技有限公司、广西乐土生物科技有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广西西大检测有限公司等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《水溶肥料 游离氨基酸含量的测定 分光光度法》(标准号:T/GXAF 0010-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 【安捷伦】雷尼替丁再引风波 | LC/MS 方法助您从容应对
    继去年缬沙坦原料药中曝出含有基因毒性杂质 N-二甲基亚硝胺 (NDMA)和 N-亚硝基二乙胺(NDEA),今年 3 月,又爆出降压药氯沙坦钾中 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)超标,各大媒体纷纷用“没完没了”来形容接连爆出的降压药中亚硝胺类基因毒性杂质超标事件。8 月份,FDA 公布了 6 种亚硝胺类基因毒性杂质的分析方法;9 月份,FDA 又发布了胃药雷尼替丁中 NDMA 的检测方法;欧盟更是随后发文,将 NDMA 的评估扩展至所有化学合成药。短短几个月,监管法规不仅扩增了亚硝胺检测项目,而且正在席卷全部种类的化学药。亚硝胺类化合物是被国际癌症研究组织判定的 2A 类致癌物,即动物致癌证据明确,但对人体作用尚不明确。亚硝胺类化合物的来源途径多样,除了药物还可能存在于食物、化妆品、香烟、环境中。因为有明确的基因毒性和毒理学数据,亚硝胺类化合物的限量极低。比如 NDMA,现在规定的日摄入限量是 96 ng,换算到药物里的相对含量就是亚 ppm 量级,对分析方法的灵敏度要求极高。为了应对药物中痕量亚硝胺类杂质的检测,安捷伦紧跟法规热点,针对多种亚硝胺化合物、不同种类化学药,准备好了快速、准确、高灵敏度的检测方案。雷尼替丁中 NDMA 的定量检测方法针对最近爆出多个品牌生产的雷尼替丁含有 NDMA 的药物污染事件, 而 GC/MS 方法在检测过程中会降解产生 NDMA,因此 LC/MS 方法更适合 NDMA 的定量检测。基于安捷伦三重四极杆液质联用系统开发的雷尼替丁中 NDMA 定量检测方法,经过灵敏度、线性范围和样品测试,完全满足 FDA 的定量要求。图 1:1 ng/mL NDMA 定量和定性离子色谱图(检测目标:NDMA,检测样品:雷尼替丁原料药和制剂)沙坦类 NMBA 的定量检测方法NMBA 的分子结构特点决定了更适合采用液质联用方法进行检测。采用 HPLC-ESI-MS/MS 检测 NMBA,方法简单且灵敏度高,检测限可达 0.05 ng/mL,换算到药品里可检测 5 ppb,结果远优于法规要求。(温馨提示:NMBA 有顺反异构体,需要合并定量)图 2:0.05-100 ng/mL NMBA 的标准曲线及 0.01 ug/g 的基质添加色谱图(检测目标:NMBA,检测样品:氯沙坦钾)14 种亚硝胺类化合物同时定量检测方法2018 年,EDQM 官网发布了沙坦类 NDMA 和 NDEA 的检测方法,该方法采用安捷伦 6460 三重四极杆液质联用系统。在此基础上,安捷伦根据毒理学信息继续扩充,可以提供多达 14 种亚硝胺类化合物的 LC/MS/MS 同时定量分析方法,包括 FDA 方法中提到的 6 种亚硝胺类化合物,新的方法具有法规依从好,可操作性强的优点。图 3. 1 ng/mL 14 种亚硝胺类化合物色谱图(检测目标:NDMA、NDEA、NMBA、NEIPA、NDIPA、NDBA等14种,后续将继续扩充;检测样品:沙坦类药物)小结基于 6400 系列三重四极杆液质联用系统,安捷伦已经为您备好不同化学药品中多种亚硝胺类基因毒性杂质的痕量检测方案。安捷伦会继续紧随法规监管的步伐,在基因毒性杂质检测领域不断开发更新方案,为您持续提供更可靠、更灵敏的检测方法,助您从容应对分析挑战!您如果对该方案的详细信息感兴趣,请扫描下方二维码关注“安捷伦视界”公众号,发送“姓名+电话+邮箱+获取基因毒性杂质解决方案详细信息”,安捷伦工作人员会主动与您联系。推荐阅读:1. 除了基因毒性杂质 NDMA,还有什么我们不知道的遗传风险? https://www.agilent.com/zh-cn/ndma2. 你的降压药安全吗?- 亚硝胺类基因毒性杂质检测干货速递 https://www.agilent.com/zh-cn/jiangyayao 3. 不用打开棕色玻璃瓶,准确鉴别吐温 20 和吐温 80 https://www.agilent.com/zh-cn/tuwen关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 这款爆红饮料竟是“毒品”,网上仍有售?(附检测方案)
    p   近日,一条预警信息流传朋友圈和微博,据说咔哇潮饮这款饮料竟是“毒品”滥用竟能致死亡,它的效果是让人喝了就像K粉一样非常嗨。酒吧等场所经常可以看见,而这种饮料喝多了将会对身体导致伤害,严重者甚至会死亡。一时间,愁云密布,咔哇潮饮到底是什么?是否属于毒品,而它的生产商又到底是谁呢? /p p   如果经常混迹于酒吧圈,亦或者对国外饮料酒类非常了解,那么对于咔哇潮饮应该不算陌生。事实上,咔哇饮料传入中国内地已经有一些年份了,在酒吧等聚会场所上,它的身影经常可以看到,而它的前身,事实上是来自于南太平洋某岛国的神奇饮品。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 320px height: 265px " title=" Z3Kh-fykqmrv8580495.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/f5dc2a24-7159-4622-a1c6-ba5a9f535def.jpg" width=" 320" height=" 265" / /p p    strong 起源于南太平洋 /strong /p p   无论是咔哇酒还是咔哇饮料,其原材料都是来自于一种植物——咔哇。 /p p   就像罂栗花一样,它既是毒品的化身,又带有药材的作用。咔哇生长于南太平洋岛国,海拔500-1000英尺地区上,其属于胡椒科多年生灌木,咔哇拉丁文名字翻译过来则是——“令人陶醉的胡椒”。 /p p   在岛国当地,咔哇作为饮品已经融入到当地的生活文化当中,咔哇根茎在药理学上,可以缓解人的紧张、焦虑、压力,还可以改善睡眠,缓解抑郁,根治失眠。 /p p   尤其是咔哇还可以榨汁酿成一种温和型饮料,也就是当地的咔哇酒。在南太平洋岛国文化中,咔哇酒是非常神圣的象征,象征着友好,庄重,尤其是在迎宾仪式、签署协议、签订合同、部族结盟等庄重场合,必然会饮咔哇酒。 /p p   咔哇酒虽然名字叫酒,但并不含有酒精,本质上来说是一种饮料。不过咔哇酒继承了植物本身的药理学特征,其榨制成的咔哇酒一样可以达到让人精神镇静、放松的状态当中。听起来和某些毒品的特征非常类似,但是咔哇酒却并不会让人上瘾,因此咔哇酒开始流行全球,尤其是在西方世界,就连英国女王、美国前总统克林顿及其夫人、罗马教皇都曾喝过。 /p p   而到了20世纪90年代,咔哇酒彻底风靡欧美,被誉为南太平洋上的“法国葡萄酒”,饮用咔哇也成为了一种时尚象征。 /p p    strong 变身来到中国 /strong /p p   咔哇是如何来到中国的呢?具体缘由已经不得而知,而市面上各种咔哇饮料也是层出不穷,有国外品牌也有假冒伪劣产品,其中安全性自然令人怀疑。 /p p   早在2002年,新闻电视台就曾报道果咔哇在全球热销的情况,第一次引入中国也是在2005年,当时并未引起较大的反响。 /p p   有趣的是,咔哇饮料的出名还要得益于中国的一个旅途探秘综艺真人秀《前往世界的尽头》,当时作为嘉宾的大张伟、卜学亮率领的旅行达人们踏上南太平洋岛国瓦努阿图,在瓦努阿图制作饮用咔哇,才算是引起国内对咔哇的热议。 /p p   随后,国内公司就开始从南太平洋岛国引入,其中流传较广的是咔哇潮饮品牌,来自于四川拾藏实业有限公司,在互联网上搜索“咔哇潮饮”都可以看到这家公司的身影。 /p p   根据企业查询宝工商资料显示,四川拾藏实业有限公司注册成立于2016年7月8日,法定代表人是段治义,注册资本5000万元,咔哇潮饮是该公司推出的饮料品牌,是从国外引进咔哇并改良配方研制而成。 /p p    strong 饱受质疑竟是“毒品”? /strong /p p   文章开头已经提到,近日网上流传很多咔哇潮饮是“毒品”含有“违禁成分”的消息。其根源就在于——“γ-氨基丁酸”,咔哇潮饮标榜的是含有这种成分,其是经国家批准允许使用的物质,该物质是一种抑制性的神经递质,广泛分布于动植物体内,不属于毒品性质。 /p p   引用中国经济网的报道显示(以下为中国经济网报道文章节选): /p p   “但是,经公安机关毒品实验室对咔哇饮料的检验和分析,发现其中含有高浓度的管制毒品——“γ-羟基丁酸”。二者虽然仅一字之差,但是在性状上却差距甚远。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10-28-56-53-564860.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/026c6e4e-4330-4524-aaf0-ad0a9d397746.jpg" / /p p   2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。” /p p    strong 那么问题来,到底咔哇潮饮是不是含有这些违禁毒品成分呢? /strong /p p   针对网上流传的“咔哇饮料”是“毒品”含有“违禁”成份的质疑声,四川拾藏实业有限公司也公开作出了回应,表示旗下产品咔哇潮饮根据佛山市质量计量监督检测中心检测报告显示,两款(无汽型和起泡型)咔哇潮饮24项检测项目均合格,达到2017年食品安全标准 同时,我司委托专业机构瑞士SGS的药检报告结果显示,11个项目全部呈阴性,不含任何国家违禁物成分。 /p p   并且表示,市面上假冒伪劣产品非常多,公司将坚决打击,基于目前市场的火爆销售情况,一些不法分子乘机假冒伪劣,已被警方查处,望大家提高警惕、明辨真伪,通过正规渠道购买本品。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 如何检测γ-羟基丁酸 /strong /span /p p   关于γ-羟基丁酸分析的报道很多,检测的样品包括生物检材尿液、血液或血浆、毛发、唾液,还有食品及饮料,等等。使用的方法既有常规的色谱方法,如气相色谱法(GC/FID)、GC/MS、高效液相色谱法、毛细管电泳,还有核磁共振波谱、傅里叶红外光谱法等方法,此外简单快速的颜色检验、结晶实验也有报道。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 相关解决方案: /strong /span /p p   此外,仪器信息网整理了相关厂家关于饮料中营养物质及非法添加等检测内容的解决方案,以便用户更好的了解: /p p    strong 日立高新:γ-氨基丁酸中γ-氨基丁酸含量检测产品配置单(氨基酸分析仪) /strong /p p   http://www.instrument.com.cn/application/Solution-805621.html /p p   strong  赛默飞色谱与质谱:饮料中营养成分检测 /strong /p p   http://www.instrument.com.cn/application/Solution-515817.html /p p    strong 月旭:可乐中4-甲基咪唑检测 /strong /p p   http://www.instrument.com.cn/application/Solution-243989.html /p p    strong 上海屹尧:饮料中添加及非法添加检测 /strong /p p   http://www.instrument.com.cn/application/Solution-488080.html /p p    strong 日立高新:固体饮料中茶素,咖啡因检测 /strong /p p   http://www.instrument.com.cn/application/Solution-245407.html /p p    strong 北京瀚时天晖:茶饮料中微量元素检测 /strong /p p   http://www.instrument.com.cn/application/Solution-16197.html /p p    strong 默隆实业:饮料中柠檬酸检测 /strong /p p   http://www.instrument.com.cn/application/Solution-319276.html /p p    strong 安东帕:饮料中理化分析检测 /strong /p p   http://www.instrument.com.cn/application/Solution-484893.html /p p    span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 网友对此是如何看待的呢? /strong /span /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 小小小小小韩璇: /strong /span 上海外滩就有! /p p    strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 叶小叶_小小叶: /span /strong 那为什么毒品还能堂而皇之卖 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 菩提椛開: /strong /span 这个社会太可怕了 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 大大大咪咪: /strong /span 假冒伪劣产品要背锅! /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 阿鸿: /strong /span 正品应该是没有问题的!不然国家怎么会让卖 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 天天渔港妹 /strong /span :好可怕,但需要理性看待,拒绝谣言! /p
  • 重磅成果:再帕尔阿不力孜、贺玖明研究团队利用空间代谢组学技术绘制大鼠脑代谢网络图
    2021年4月,中国医学科学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室再帕尔阿不力孜、贺玖明团队在分析化学一区《Analytical Chemistry》期刊发表封面文章,题为“Mapping metabolic networks in the brain by using ambient mass spectrometry imaging and metabolomics”的研究成果,采用自主研发的质谱成像空间代谢组学技术,全面绘制了大鼠脑代谢网络,深入解析了东莨菪碱致大鼠记忆功能障碍模型脑的代谢变化。  封面文章  研究背景  大脑是结构最复杂的器官之一,主要功能与其微区的分子相互作用密切相关。大脑的小分子调节机制对理解中枢神经功能、精神疾病机理和药物研发有很大的帮助。动物的认知过程和行为控制均依赖于脑部强大的中枢神经网络——神经连接体。科学家进行了很多研究,但是对脑部小分子网络的研究仍有不足。  分子成像技术是研究大脑中DNA、RNA、蛋白质和代谢产物的强大工具。质谱成像技术(MSI)是一种检测大脑中蛋白质、代谢物和脂质物质的高灵敏度和高通量分子成像技术,在肿瘤边缘诊断、肿瘤生物标志物发现、药物分布和机理阐述等领域有广泛的应用。  本文作者开发了一种基于敞开式空气动力辅助解吸电喷雾离子化质谱成像(AFADESI-MSI)技术的代谢网络映射方法,对大鼠脑不同极性的小分子代谢物(m/z 50-500 Da)进行微区分布研究,不仅鉴定出脑部几乎所有重要的代谢物,还绘制了包含神经递质、嘌呤,有机酸,多胺,胆碱、碳水化合物和脂类等20条通路的代谢网络,并使用这种代谢网络映射质谱成像方法解析了东莨菪碱致大鼠记忆功能障碍模型脑的代谢变化,为中枢神经系统疾病的治疗提供新的信息和见解。研究思路  研究方法  1.样本准备  Sprague-Dawley大鼠模型腹腔注射东莨菪碱后被杀死(处理组,3只),对照组大鼠(3只)也用同样方法杀死。获取大鼠整个大脑,在低温下将大脑切成连续的矢状切片(暴露出海马和纹状体),用于Nissl 染色、H&E染色和质谱成像检测。  2.空间代谢组实验  使用AFADESI-MSI分析,代谢物质量数范围50-500 Da,质谱分辨率70,000。  3.数据处理和代谢网络分析  原始数据经过转化,再使用自建MassImager软件获取成像结果 在获取差异代谢物的高分辨率质谱信息后,使用Metaboanalys在线数据挖掘软件以褐家鼠(rattus norvegicus)为参考完成代谢物高通量定性,并输出代谢网络信息。大脑中复杂网络可视化使用Cyctoscope软件完成。  4.统计分析  两组大脑样本选择相同的微区,并将组织学和特征离子图像叠加进行确认。数据处理结果使用t检验(n = 3)进一步验证。大脑微区包括松果体、中脑导水管、脑桥、梨状皮质、延髓、丘脑、纹状体、海马、胼胝体、嗅球、大脑皮层、小脑皮层、穹窿、小脑延髓和丘脑。  研究结果  1.AFADESI-MSI用于大脑中极性代谢物的定位  如图1所示,将大鼠大脑连续矢状切面通过ESI探针对逐个像素进行扫描,并将解吸的代谢物离子传输到高分辨率质量分析仪进行分析。图1E是大鼠脑部某个像素点的一个代表性质谱图,在该图中可以观察到数千个代谢物的峰。AFADESI-MSI图像还表明脑部不同功能性区域中代谢物浓度的变化。图1A-D显示了代表性代谢产物图像,在松果体、纹状体、海马、胼胝体和嗅球等亚区域具有特定分布。这些异质代谢分布与大鼠脑的功能和结构复杂性高度一致。  实验结果表明,AFADESI-MSI的空间分辨率小于100μm,代谢物质量最大差异为0.001Da,同一物质的检测动态范围高达1000倍。如图1所示,通过AFADESI-MSI可在大鼠脑部检测到一些呈特征性分布有代表性的极性代谢物,其强度范围从0到104甚至到106。  图1 (A-E)使用AFADESI-MSI获得的用于构建大鼠大脑代谢网络图的代表性极性内源性代谢物   (F)AFADESI-MSI数据采集过程   2.在大鼠脑绘制特定区域分布的极性代谢物图谱  使用AFADESI-MSI在正离子和负离子模式下分别获得298个和372个微区轮廓清晰的代谢物离子图像。使用精确分子量并结合同位素丰度,通过人类代谢组数据库(HMDB)对离子图像进行识别,鉴定出多种内源极性代谢物,包括氨基酸、核苷酸或核苷、碳水化合物、脂肪酸和神经递质等。  中枢神经系统(CNS)的特定功能和特定解剖区域相关。例如,乙酰胆碱在大脑皮层中高度表达 γ-氨基丁酸是一种抑制性神经递质,其在大脑皮层的信号强度较低,在中脑、嗅球和下丘脑中的浓度较高 多巴胺在纹状体含量较高 组胺(一种兴奋性神经递质)主要分布于丘脑和下丘脑。松果体在睡眠和光周期调节中起着重要的作用,并且由于其体积小容易被忽视。在松果体区域中,作者检测到106种极性代谢物,例如吲哚乙醛、吲哚、5' -甲硫基腺苷和褪黑激素,它们在该微结构的表达最高。褪黑激素由松果体分泌,起到调节昼夜节律的作用。质谱成像结果表明褪黑激素只能在松果体检测到。褪黑激素的上游代谢物血清素(5-HT)在松果体中也有特定的分布。此外一些未知的代谢物也仅在大鼠大脑的某个很小但特定的区域中。以上结果表明,AFADESI-MSI方法可以直接检测极性代谢产物,并具有高特异性,能呈现其在大脑微区分布的图像。  3.在大鼠脑中绘制微区代谢网络图  要了解大脑的结构区域发生的复杂代谢过程,不仅应准确表征代谢物,还要研究其相关性。从大鼠脑微区中提取代谢谱进行代谢网络重建。从15个微区提取的MSI数据进行峰挑选和峰对齐(图1F),包括松果体、中脑导水管、脑桥、梨状皮质、延髓、丘脑、纹状体、海马、胼胝体、嗅球、大脑皮层、小脑皮层、穹窿、小脑延髓和丘脑,然后使用基于KEGG数据库的Metaboanalyst软件进行代谢网络分析。共找到20条KEGG代谢通路,包含126个具有微区信息的代谢物,图2显示了涉及丙氨酸-天冬氨酸和谷氨酸代谢、花生四烯酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、肌酸途径、GABA能突触、葡萄糖代谢、谷胱甘肽代谢、甘油磷脂代谢、甘氨酸-丝氨酸和苏氨酸的代谢、组氨酸代谢、赖氨酸代谢、苯丙氨酸代谢、多胺代谢途径、嘌呤代谢、嘧啶代谢和TCA循环、色氨酸代谢、酪氨酸代谢、缬氨酸-亮氨酸和异亮氨酸代谢和类固醇激素合成途径。质谱成像方法提供了一种直接获取代谢网络信息的途径,以系统地深入了解大脑的代谢活动。  图2 通过AFADESI-MSI和Metaboanalyst获得的大鼠脑中的代谢网络  图3A展示了嘌呤代谢的分布和代谢途径,共包含17个核苷酸及相关代谢产物,饼图代表了某种代谢物在不同大脑微区的相对含量和分布,图3A中显示出不同代谢物的不同局部特征。例如腺嘌呤核糖核苷酸(AMP)和鸟苷酸(GMP)在大脑皮层和松果体中高表达,但在胼胝体和穹窿中含量较低。图3B显示了大脑不同区域的AMP分布,AMP在大脑皮层和松果体中含量很高,而在胼胝体和穹窿中含量较低。这些结果表明,大脑中代谢物分布呈现出功能性区域的差异性。这些空间和代谢途径的上游-下游转换过程为大脑局部代谢活动提供丰富信息。也证明质谱成像方法能够提供直接获取代谢网络信息的方法。  图3 (A)通过AFADESI-MSI获得的大鼠脑中嘌呤代谢途径和相关代谢产物分布   (B)腺嘌呤核糖核苷酸(AMP)在大鼠脑不同区域的分布   4.神经递质的代谢网络解析  神经递质在大脑不同区域具有极为复杂的代谢调节网络,使这些区域的中枢神经能够从事复杂的活动。作者分析了关键神经递质的代谢调控网络,分别为多巴胺、γ-氨基丁酸、腺苷、组胺、乙酰胆碱、5-羟色胺、谷氨酸和谷氨酰胺。图4A显示了神经递质以及相关代谢产物在大鼠脑的分布特征,它们联系非常紧密(图4B),这些神经元彼此相互作用并形成复杂的调节网络。  图4 |(A)大鼠脑中神经递质及其相关代谢产物的分布   (B)神经递质调节和代谢网络   5.从大鼠脑的代谢网络映射中发掘空间变化  东莨菪碱治疗的大鼠是一种学习和记忆障碍模型,通常用于研究抗遗忘药疗效。本文作者使用AFADESI-MSI分析了对照组和东莨菪碱治疗的大鼠矢状脑切片,将发现的代谢物全面映射代谢网络,并通过代谢组学分析发现空间代谢变化。不仅可以对药物准确定量,还可以检测代谢网络相关的数百种内源性代谢物在大脑特定区域的分布。图5显示了代谢网络中检测到的各种代谢物,以及在不同大脑微区代谢物的明显改变。如图5A所示,找到三种代谢物(N-甲酰基尿氨酸、L-色氨酸和5-羟色氨酸),属于色氨酸代谢途径,意味着东莨菪碱会干扰色氨酸的代谢过程。作者分析了东莨菪碱治疗组大鼠脑的十个微区,发现脑桥中有16种表达异常的代谢产物,而在大脑皮层中发现了7种。表明在东莨菪碱治疗下,脑桥和大脑皮层可能是受影响最严重的区域。  图5 东莨菪碱模型大脑中极性代谢网络的变化  图6显示了其中几种异常表达的代谢产物的分布,例如腺嘌呤在小脑皮层被下调 组胺在中脑导水管中下调 桥脑中的磷酸乙醇胺、大脑皮层中的2-氧戊二酸、纹状体中的多巴胺、胼胝体中的抗坏血酸、下丘脑中的谷胱甘肽、小脑皮层中的L-天冬氨酸和L-天冬氨酸也有所变化,这些代谢物的质谱成像结果(图6A-H)和相对定量结果(图6I1-18)进一步表明,大脑中药物作用后代谢物的多样性和区域特异性。这些代谢物不分区分析、含量进行全脑平均后,代谢物的微区含量差异很容易被削减。在空间上的代谢变化表明,在东莨菪碱治疗后,大鼠脑微区的代谢网络发生紊乱。但是代谢物和代谢酶是代谢网络的关键因素,基于空间分辨的代谢组学信息为发现酶或基因异常提供了线索,但若要完成完整的代谢网络分析必须进一步验证蛋白质和基因表达水平。  图6 在东莨菪碱治疗后大鼠模型的脑部质谱成像结果和代谢产物的统计结果  研究结论  本文作者开发了一种空间分辨代谢网络作图方法,通过无需衍生化、特定标记或复杂样品预处理的高通量AFADESI-MSI方法和代谢组学策略,在具有复杂结构化脑组织中发现代谢分子变化。能检测出多种极性内源性代谢物,并绘制相关代谢网络,提供组织微区分布的图谱。还将多种功能性小分子(例如核苷酸、多胺、肌酸、神经酰胺代谢物)含量分布可视化。这些代谢物构成大鼠脑关键代谢网络,为理解大鼠脑的作用机制和功能探索提供新的见解。在本文中,该方法被用于东莨菪碱处理的大鼠模型脑部的代谢研究。结合微区统计数据,该方法可以绘制代谢网络图、发现某些途径代谢产物的明显失调,而且还能描绘与神经疾病直接相关微区中发生的代谢变化。
  • 代谢组学揭示肠癌患者临床诊断依据
    近年来,医学领域的基础研究日趋系统化和多学科交叉,系统生物学的迅猛发展翻开了临床实践、药物研发的新篇章。作为国内较早涉足系统生物学研究的贾伟教授研究团队,近年来应用代谢组学技术对各种临床疾病的早期预测、诊断和预后的生物标志物进行了广泛的研究,现以结直肠癌的系列研究为例介绍我们的研究进展。  研究团队首先采用气相色谱质谱联用、液相色谱质谱联用分析方法,结合单维统计、多维统计的代谢组学研究技术,对I-IV期的64名肠癌患者和65名健康志愿者分别进行了血清和尿液代谢标志物的筛查,并进一步在扩大的研究对象101名肠癌患者和103名健康人中对所发现的潜在代谢标志物进行了验证。  研究结果显示,肠癌患者与健康人的血清代谢物组成具有显著差异。肠癌患者的糖酵解通路中的两个代谢产物丙酮酸和乳酸在血清中呈显著性升高,三羧酸循环中的琥珀酸、异柠檬酸、柠檬酸中间产物呈下降趋势 油胺在肠癌病人血清中的含量也有显著性降低 尿素循环代谢物精氨酸、鸟氨酸和瓜氨酸在病人血清中均显著降低,脯氨酸、羟基脯氨酸和谷氨酸也显著下降 另外,色氨酸及其相关的代谢物5-羟基色氨酸和5-羟基吲哚乙酸在肠癌组和正常组之间有显著性差异,提示与5-羟色胺的代谢相关。研究结果还显示,血清代谢产物不仅可以将肠癌Ⅱ-Ⅳ期的患者与健康人明显区分开,还能将Ⅰ期的早期肠癌患者与健康人也区分开来。我们的相关研究结果从2009年开始陆续发表在专业领域内具有较大影响力的杂志Journal of Proteome Research(2009和2013)上。  尿液代谢组学结果同样显示,结直肠癌患者和正常人的代谢谱亦呈显著差异。结直肠癌患者中的色氨酸代谢上调,组胺和谷氨酸代谢通路、三羧酸循环和肠道菌群代谢紊乱。另外,结直肠癌病人中紊乱的代谢谱,如5-羟色氨酸代谢物、三羧酸循环代谢和肠道菌群代谢物在手术后得到明显改善。研究进而开展了二甲肼(DMH)所致结肠癌早期病变的SD大鼠模型的研究,同样发现这些代谢物的波动和紊乱。研究结果发表在Journal of Proteome Research (2010和2012)上,并得到美国ACS和TIME(时代周刊)为代表的多家权威媒体的重点报道和关注,对该研究结果和前景给予了极高的评价。  在结直肠癌血清和尿液的代谢组学研究基础上,我们对肠癌的组织也进行了深入的研究,对组织的研究可以有效规避血清、尿研究中由于饮食差异等外界因素对体内代谢物的影响带来对研究结果的影响。研究团队首先对来自上海地区的结直肠癌和癌旁组织进行研究,发现了一组在癌和癌旁组织中具有显著性差异的代谢物。进而对来自北京、浙江和美国加州另外3个不同地区的结直肠癌和癌旁组织也进行了研究。结果显示肠癌组织中总的代谢物变化趋势在4个不同地区的样本具有很高的相似性,其中的15个代谢分子呈现出完全一致的变化趋势。进一步研究发现这些差异性代谢物的变化与所在的代谢通路上的基因表达水平的变化呈高度的一致性。这些差异代谢物包括上调的犬尿氨酸、b-丙氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、2-氨基丁酸、棕榈油酸、焦谷氨酸、天冬氨酸、次黄嘌呤、乳酸、豆蔻酸、甘油、尿嘧啶、腐胺,以及下调的肌醇。差异表达性的基因包括LDHA、TALDO1、GOT2、MDH2、ME1、GAD1、ABAT、PANK1、DPYD、ACLY、FASN、SCD、IDO1、GPX1、GSTP1、GSR、GSS、GGCT、ANPEP、CAT、ERCC2。结合代谢物和基因表达变化发现的结直肠癌的代谢物模式和基因表达模式特点主要可以从三个方面阐释其生物特性:1)“瓦伯格效应”(Warburg Effect):这是肿瘤细胞能量代谢的典型特征,表现在大量地摄取葡萄糖进行有氧糖酵解,生成大量的乳酸,同时为不断生长的肿瘤细胞提供生物合成原料 2)伴随着糖酵解的上升,用于大分子物质合成的代谢中间体显著上升:肿瘤细胞的代谢会产生大分子中间体来支持细胞生长,导致某些特定的游离脂肪酸(豆蔻酸、棕榈油酸)和核酸(次黄嘌呤)的浓度上升。在肿瘤细胞中,高表达的ACLY、 FASN和SCD同样提示了脂肪酸合成的增强。而b-丙氨酸在肿瘤细胞生长中明显的变化可能与脂肪酸合成中的乙酰辅酶A和丙二酸辅酶A有着密切的联系,提示这种变化可能与肠道菌群代谢有相关性 3)肿瘤细胞内维持较高的氧化应激水平:我们发现肿瘤组织内具有抗氧化活性代谢物的浓度显著上升。由于肿瘤细胞加速合成代谢而产生较高的活性氧,从而使胞内氧化应激水平上升。所发现的这些具有抗氧化活性的代谢产物在肿瘤组织中被大量的合成,提示肿瘤细胞通过改变代谢模式,用还原性的分子来平衡活性氧,从而在较高的氧化应激水平下维系其生理和代谢功能。实验中发现,氧化应激的生物标志物视晶酸、2-氨基丁酸在肿瘤细胞中上升。同时,与谷胱甘肽相关的基因包括GPX1、GSR、GGCT、GSTP1也在肿瘤组织中显著升高。该研究结果发表于国际知名的癌症研究期刊ClinicalCancer Research(2014)。  我们相信对结直肠癌的系统性的代谢研究,对寻找和发现具有临床早期诊断和预后价值的生物标志物研究提供了极大的可能性,为未来的临床转化研究奠定了坚实的基础。     原文出处:  1.Qiu, Y. Cai, G. Su, M. Chen,T. Zheng, X. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Xu, L. X. Cai, S. Jia, W., Serummetabolite profiling of human colorectal cancer using GC-TOFMS and UPLC-QTOFMS.Journal of Proteome Research. 2009, 8, 4844–4850.  2.Qiu, Y. Cai, G Su, M. Chen, T. Liu, Y. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Cai, S. Xu, L. X. Jia, W.,Urinary Metabonomic Study on Colorectal Cancer. Journal of Proteome Research.2010, 9, 1627–1634.  3.Cheng, Y., Xie, G., Chen, T., Qiu, Y., Zou,X., Zheng, M., Tan, B., Feng, B., Dong, T., He, P., Zhao, L., Zhao, A., Xu,LX., Zhan,g Y., Jia, W. Distinct urinary metabolic profile of human colorectalcancer. Journal of ProteomeResearch. 2012, 11(2):1354-63.  4.Tan, B, Qiu,Y, Zou, X, Chen, T, Xie, G, Cheng, Y, Dong, T, Zhao, L, Feng, B, Hu, X, Xu, L.X, Zhao, A, Zhang, M, Cai, G, Cai, S, Zhou, Z, Zheng, M, Zhang, Y & Jia, W.Metabonomics identifies serum metabolite markers of colorectal cancer. Journalof Proteome Research 2013, 12, 1354?1363.  5.Qiu, Y. Cai,G. Zhou, B. Li, D. Zhao, A. Xie, G. Li, H. Cai, S. Xie, D. Huang,C. Ge, W., Zhou,Z. Xu, L. Jia, Weiping Zheng, S. Yen, Y. Jia, W. Metabonomicsof human colorectal cancer: new approaches for early diagnosis and biomarkerdiscovery. Clinical Cancer Research.2014, 20(8):15.
  • 国家市场监督管理总局批准发布《氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单
    国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压传动连接 金属管接头 第1部分:24°锥形》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单,现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2023-08-06附件相关标准如下:序号标准编号及标准名称代替标准号实施日期1GB/T 20706-2023 可可粉质量要求GB/T 20706-20062024-03-012GB/T 20705-2023 可可液块及可可饼块质量要求GB/T 20705-20062024-03-013GB/T 22427.7-2023 淀粉黏度测定GB/T 22427.7-20082024-03-014GB/T 26174-2023 厨房纸巾GB/T 26174-20102024-09-015GB/T 42957-2023氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定2024-03-016GB/T 42762-2023 杯壶类产品通用技术要求2024-03-017GB/T 42821-2023 贝类包纳米虫病诊断方法2024-03-018GB/T 15000.5-2023 标准样品工作导则 第5部分:质量控制样品的内部研制2023-08-069GB/Z 42962-2023 产业帮扶 猪产业项目运营管理指南2023-08-0610GB/Z 42963-2023 产业帮扶 竹产业项目运营管理指南2023-08-0611GB/T 42893-2023 电子商务交易产品质量监测实施指南2023-12-0112GB/T 41247-2023 电子商务直播售货质量管理规范2023-10-0113GB/T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南2024-03-0114GB/T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法2024-03-0115GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法2024-03-0116GB/T 27021.12-2023 合格评定 管理体系审核认证机构要求第12部分:协作业务关系管理体系审核与认证能力要求2023-08-0617GB/T 27000-2023 合格评定 词汇和通用原则GB/T 27000-20062023-08-0618GB/T 1270-2023 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)GB/T 1270-19962024-03-0119GB/T 667-2023 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)GB/T 667-19952024-03-0120GB/T 669-2023 化学试剂 硝酸锶GB/T 669-19942024-03-0121GB/T 686-2023 化学试剂 丙酮GB/T 686-20082024-03-0122GB/T 684-2023 化学试剂 甲苯GB/T 684-19992024-03-0123GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 9722-20062024-03-0124GB/T 603-2023 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603-20022024-03-0125GB/T 649-2023 化学试剂 溴化钾GB/T 649-19992024-03-0126GB/T 678-2023 化学试剂 乙醇(无水乙醇)GB/T 678-20022024-03-0127GB/T 26176-2023 家用和类似用途豆浆机GB/T 26176-20102024-03-0128GB/T 42812-2023 连作障碍土壤改良通用技术规范2024-03-0129GB/T 29344-2023 灵芝孢子粉采收及加工技术规范GB/T 29344-20122024-03-0130GB/T 22638.11-2023 铝箔试验方法 第11部分:力学性能的测试2024-03-0131GB/T 42916-2023 铝及铝合金产品标识2024-03-0132GB/T 22648-2023 铝塑复合软管、电池软包用铝箔GB/T 22648-20082024-03-0133GB/T 42817-2023 农产品产地土壤改良剂使用技术规范2024-03-0134GB/T 42819-2023 农产品产地重金属污染土壤钝化通用技术规程2024-03-0135GB/T 29490-2023 企业知识产权合规管理体系 要求GB/T 29490-20132024-01-0136GB/T 42936-2023 设施管理 过程管理指南2023-08-0637GB/T 42931-2023 设施管理 基准比较分析指南2023-08-0638GB/T 42935-2023 设施管理 信息化管理指南2023-08-0639GB/T 14699-2023 饲料 采样GB/T 14699.1-20052024-03-0140GB/T 42959-2023 饲料微生物检验 采样2024-03-0141GB/T 22260-2023 饲料中蛋白质同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22260-20082024-03-0142GB/T 13882-2023 饲料中碘的测定GB/T 13882-20102024-03-0143GB/T 8381.3-2023 饲料中林可胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 8381.3-20052024-03-0144GB/T 42956-2023饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定 液相色谱-串联质谱法2024-03-0145GB/T 13883-2023 饲料中硒的测定GB/T 13883-20082024-03-0146GB/T 13093-2023 饲料中细菌总数的测定GB/T 13093-20062024-03-0147GB/T 12956-2023 卫生间配套设备要求GB/T 12956-20082024-03-0148GB/T 10510-2023 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥GB/T 10510-20072024-03-0149GB/T 42828.1-2023 盐碱地改良通用技术 第1部分:铁尾砂改良2024-03-0150GB/T 42828.2-2023 盐碱地改良通用技术 第2部分:稻田池塘渔农改良2024-03-0151GB/T 42828.3-2023 盐碱地改良通用技术 第3部分:生物改良2024-03-0152GB/T 13217.7-2023 油墨附着力检验方法GB/T 13217.7-20092024-03-0153GB/T 42944-2023 纸、纸板和纸制品 有效回收组分的测定2024-03-0154GB/T 42945-2023 纸浆 细小纤维质量分数的测定2024-03-0155GB/T 42943-2023 纸浆模塑制品技术通则2024-03-0156GB/T 42748-2023 专利评估指引2023-09-0157GB/T 22461.1-2023 表面化学分析 词汇 第1部分:通用术语及谱学术语GB/T 22461-20082024-03-0158GB/T 27921-2023 风险管理 风险评估技术GB/T 27921-20112023-08-0659GB/T 27914-2023 风险管理 法律风险管理指南GB/T 27914-20112023-08-0660GB/T 7139-2023 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定GB/T 7139-20022024-03-01
  • 凯氏定氮法检测脱脂奶粉中蛋白质的含量
    蛋白质是复杂的含氮有机化合物,分子量很大,大部分高达数万至数百万,分子的长链从数纳米至100nm,它们由20种氨基酸通过酰胺键以一定的方式结合,并具有一定的空间结构,所含的主要化学元素为C、H、O、N,在某些蛋白质中还含有P、Cu、Fe、I等元素,但氮的相对丰度基本稳定,是区别于其它有机化合物的主要标志。不同蛋白质的氨基酸构成比例及方式不同,所以各种蛋白质其含氮量也不同。一般蛋白质含氮量平均为16%,即1份氮素相当于6.25份蛋白质,此即蛋白质系数。 意大利VELP凯氏定氮仪在环保节能方面具有性能, 的蒸汽发生器和钛冷凝器,蒸馏滴定同步进行,分析速度快,冷却水用量仅0.5升/分钟,降低能耗从而节约了成本。因此该仪器被广泛应用于各类蛋白质检测的实验研究。 测定脱脂奶粉中蛋白质的含量,对掌握其营养价值和品质的变化,保障人体健康,合理配料,为乳制品深加工提供数据十分重要,此外,蛋白质分解产物对乳制品的色、香、味都有一定作用,所以测定具有深远意义。
  • 岛津DL氨基酸分析方法包,直击氨基酸异构体分离难点
    ☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言,在药物的研发、生产、质量控制等环节,清楚地了解氨基酸的具体构型,把控氨基酸异构化现象,对于最终药物的质量与药效至关重要,也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此,氨基酸异构体的分离检测,在整个研发管线中必不可少。然而,D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有:分析难度大:各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长:传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理,通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点,岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包(内含分析方法、报告模板和使用说明书)。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力,为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸(除甘氨酸外)具有与羧基(COO-)相邻的手性碳原子,该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构,分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型,可合成蛋白质,作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低,多为人工合成,有研究发现,体内极微量的D型氨基酸,存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析,快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测(10min) 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力,可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势,对于理化性质相近氨基酸(如谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和别异亮氨酸),本方法支持两种手性色谱柱同时分析,可以由两种数据结果共同确认组分,提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析,准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量,并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点,可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点,为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure® 防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 应用 | 乳化剂对氨基酸洁面膏性能的影响
    研究背景皂基类产品有非常强的清洁力,但对皮肤刺激性较强,市场上逐渐兴起氨基酸型清洁产品。常见的氨基酸表面活性剂有甘氨酸型、肌氨酸型、谷氨酸型以及丙氨酸型,而其中甘氨酸型表面活性剂因其易于冲洗,洗后干爽柔滑的使用感被广泛应用于洁面产品中。在实际产品开发中,往往会利用甘氨酸型表面活性剂在pH 6~7时部分酸化形成结晶的特性来制备洁面膏,但是这类产品在研制过程中容易出现发泡能力弱、制备料体稀薄、长时间放置后料体出水或外观粗糙等问题,目前主要通过调整配方中多元醇的种类及添加量,调节产品pH值或者添加高分子来解决,而乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能影响的研究报道较少。本文主要通过动态泡沫分析仪等,研究了4种不同乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响,以期为洁面膏中乳化剂的选择提供实践基础以及理论支持,为开发兼具使用性及稳定性的洁面产品提供新的解决思路。实验仪器1.1样品制备表1.洁面膏基础配方1.2 泡沫性能测试DFA100动态泡沫分析仪 泡沫测试采用KRÜ SS的动态泡沫分析仪DFA100完成,包括泡沫高度分析以及泡沫结构分析。首先,用去离子水将洁面膏配成质量分数为10%的溶液,然后用注射器移取50 mL溶液至组装好的量筒配件中。将固定量筒的底座支架插入仪器中,进行泡沫测试。设置参数:发泡方法:搅拌器;搅拌速度:3000 r/min;搅拌3s停止3s(便于记录泡沫高度),循环15次;测试时间:15 min;照相机高度:55 mm;测试温度:25 ℃。结论与讨论2.1 乳化剂对泡沫性能的影响根据表1配方,考察不同类型乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏的泡沫性能影响,其中1#配方为不添加乳化剂的空白组,泡沫高度结果如图1。 图1.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫高度由图1可知,加入乳化剂,洁面膏泡沫量有不同程度的减少。空白组稳定后的泡沫高度为127.1 mm,其次是泡沫高度与其接近的2#,3#和5#配方,高度分别为126.6 mm,126.1 mm和126.7 mm;4#配方对泡沫总量减少较为明显,泡沫高度为119.4 mm。泡沫结构可以分析泡沫的细密程度以及泡沫的稳定性。图2为稳泡阶段的平均气泡面积随时间的变化曲线,图3为测试结束时的泡沫结构照片。由结果可知,除Eumulgin® S21外,乳化剂的加入都能提高泡沫的细密程度以及稳定性,其中5#配方的泡沫最绵密,稳定性也最好,在测试时间内粒径变化最小,其次是3#与2#配方。定义每平方毫米内气泡个数衰减一半的时间为泡沫半衰期,则1#~4#配方的半衰期分别为615,626,637和553 s,而5#配方在测试周期内未观察到半衰期。这也说明用Hostacerin® DGSB,Hostaphat® KW340D 和Plantasens® Emulsifier HP 30作为乳化剂能使结晶型氨基酸洁面膏的泡沫更加细密稳定,同时又不影响泡沫量。而Eumulgin® S21使洁面膏的泡沫量减少,同时泡沫也更容易变大而破裂。乳化剂由于具有表面活性,在气泡中将被吸附在空气-水的界面,与表面活性剂共同稳定泡沫。结合泡沫的稳定性因素分析,乳化剂可能会增加气泡间液膜强度,减缓气体间的扩散导致泡沫增大,从而提高泡沫的稳定性。Eumulgin® S21为聚醚类乳化剂,但配方中存在较高含量的多元醇和盐,这使得聚醚类乳化剂的浊点降低,从而改变乳化剂的亲水亲油平衡,在体系中的溶解度有限,在气-液界面形成棱镜铺展,取代表面活性剂,从而起到消泡的作用。其中Plantasens® Emulsifier HP 30是一种液晶乳化剂,易于形成多层结构,这也可能是其泡沫稳定性最好的原因:多层液晶结构能赋予气泡间的液膜更高的粘度,可以防止或减慢排液的过程;而且液晶相的存在能增大气-液界面的曲率半径,从而减弱气泡间的Laplace压力;此外,液晶结构还能更大程度的增加液膜的力学强度和刚性,以抵御引起气泡破裂的热和机械扰动。 图2.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫大小图3.不同乳化剂制备的洁面膏微观泡沫结构结论通过动态泡沫分析仪等研究了4种不同类型乳化剂对以椰油酰甘氨酸钠为主要表面活性剂的结晶型洁面膏的影响,包括泡沫高度和结构等,得出以下结论:磷酸酯类乳化剂Hostaphat® KW340D能提高洁面膏的泡沫稳定性;Eumulgin® S21作为聚醚类乳化剂,在多元醇与盐含量较高的体系中浊点降低,使得其与体系的兼容性变差,从而导致泡沫量明显减少,泡沫的稳定性也最差;液晶型乳化剂Plantasens® Emulsifier HP 30能显著提高泡沫的细密程度与稳定性,这可能是液晶乳化剂在体系中易于形成多层结构,从而使泡沫更加稳定。以上研究也为洁面膏中乳化剂的选择提供一定的实践结果与理论分析,因此在实际配方过程中,可挑选合适的乳化剂或乳化剂组合来达到改善洁面膏特定性能的目的。此文版权来自科莱恩化工(中国)有限公司,内容有所删减,全文请查看:张美龄,王晨茜,许明力,朱晨江.乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响[J]. 日用化学品科学, 2022,45(6): 43-47.
  • 为奥运加油 | 氨基酸分析前处理中的小帮手
    奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会,北京时间8月8日,东京奥运会的全部比赛已宣告结束,*奖牌榜也出炉了。本届比赛,中国以38金的数量位于*榜第二,太棒了祖国的奥运健儿们,为你们感到无比骄傲!奥运会对于运动员而言,可谓是十年磨一剑,每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后,运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量,而氨基酸能为机体和大脑提供能量,尤其对于运动员而言,身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键!在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中,研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定;要得到满意的氨基酸分析结果,不仅仅要注意样品的制备,更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测,一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种,即酸水解,氧化水解和碱水解,其中,最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中(切勿粘壁)2.加入6mol/L HCL,定容,加入苯酚3.液氮冷冻,抽真空,融化安瓿管使其密封4.3110℃,水解12/24/36/72h5.水解后,冷却、混匀、开管、过滤,定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中,60℃真空离心干燥,必要时加少许水,重复蒸干1-2次7.加入样品稀释液,震荡混匀,过滤,供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理,氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解,这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用,但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔,转子和气体管路全部带PTFE涂层,可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次,批处理量大,1.5ml样品一次可处理64个,效率高;无需氮气,冷阱回收酸蒸汽,防止污染,无后期成本。因此,和传统的氮吹或旋蒸相比,新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空,离心的方式进行样品浓缩,Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸,另可使样品富集,增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸;批量处理样品:一次可以处理几百个样品,加快研发效率;Dri-Pure*,有效防止样品暴沸,免于交叉污染;处理高沸点溶剂:可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂,处理溶剂的沸点可高达220℃;样品自动转移功能:利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析,无需二次转移;
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 岛津,将应用液相色谱仪检测缬沙坦原料药中的NDMA和NDEA付诸于实践!
    N-亚硝基二甲胺(NDMA)和 N-亚硝基二乙胺(NDEA)是非常典型的遗传毒性杂质,自从沙坦类原料药中报道检测出NDMA以及NDEA后,受到社会广泛关注。 各国监管机构(FDA、EMA)发布了关于N-亚硝胺类遗传毒性杂质的液质和气质的相关检测方法,岛津公司早在2016年就推出《药品中基因毒性杂质检测解决方案》,其后,陆续发布多项有关于遗传毒性杂质杂质的解决方案。 但无可回避的是,通常所用的质谱方法,无论是GCMS还是LCMS,均无形中提高了企业及实验室的采购和运行成本。本着为客户寻找最佳解决方案的理念,岛津参考ANSM French OMSL所发布的《 Determination of NDMA and NDEA in SARTAN drug substances by HPLC/UV》,在最新旗舰级Nexera LC-40超高效液相色谱仪上开发了沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测方法。 得益于二极管阵列检测器SPD-M40极高的灵敏度和卓越的线性范围(2.5 AU),即使在高浓度的样品中,也能定量检测痕量的杂质组分。 此外,岛津独特的检测器“三重控温技术”,对光源+光学系统+流通池实时稳定控温,全面杜绝因环境温度波动对检测结果产生的影响。本实验中,对浓度为5 ng/mL标准品溶液考察灵敏度,结果显示,NDMA和NDEA的S/N分别为29.8和15.6,完全满足中国药典缬沙坦标准修订案中灵敏度测试要求(5ng/mL标准溶液测试信噪比应大于10)。 灵敏度考察色谱图(5ng/mL标准品溶液) Nexera LC-40 对样品交叉污染方面的控制更加出色,更进一步保证了在更宽检测浓度范围内出色的线性,尤其是低浓度区间的检测,数据结果表现更佳。考察厄贝沙坦原料药样品加标溶液,进行加标回收率计算,得出NDMA和NDEA加标回收率分别为103.2%和107.8%。 实际样品色谱图 整体上看,Nexera LC-40超高效液相色谱的低噪音、高灵敏度和高稳定可靠等特点可轻松应对HPLC方法检测厄贝沙坦原料药中NDMA和NDEA,方法专属无干扰,灵敏度溶液测试信噪比均大于10,满足ANSM方法学要求。重复性结果显示NDMA和NDEA的保留时间相对标准偏差分别为0.01%和0.04%,峰面积相对标准偏差分别为0.85%和3.7%,重复性良好。 最后,考察某厄贝沙坦原料药样品结果显示,厄贝沙坦原料药样品NDMA浓度为0.47 ppm,NDEA未检出。 岛津药品中基因毒性杂质检测解决方案https://www.shimadzu.com.cn/an/news-events/appnews/2016/4291.html 岛津GC-MS/MS法测定二甲双胍药品中NDMA含量https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/GCMSMS/AP_News_GCMSMS-186.html 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案https://support.shimadzu.com.cn/an/solution/NMBA/index.html 2019年,随着全新液相色谱Nexera LC-40的发布,岛津液相色谱仪也跨入全新时代,以“AI”和“IoT”为代表的、最先进科技的融合与使用,岛津液相用户必将在智能、便捷、高通量、高稳定方面获得远优于以往的最佳体验。
  • 关于征求2023年度食品安全国家标准立项计划(征求意见稿)意见的函
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,为做好食品安全国家标准制定、修订工作,经向部门、行业和社会广泛征集年度立项建议,经食品安全国家标准审评委员会各相关专业委员会审议通过,我委拟订了《2023年度食品安全国家标准立项计划(征求意见稿)》,优先制定、修订风险防控和产业急需的食品安全国家标准39项。现公开征求意见,请于2023年3月17日前将意见书面反馈秘书处。传真:010—68792408 附件:2023年度食品安全国家标准立项计划(征求意见稿) 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年3月6日 (信息公开方式:主动公开)附件2023年度食品安全国家标准立项计划(征求意见稿)序号建议项目名称制定/修订建议承担单位食品添加剂标准 12项1食品添加剂 L-苹果酸钠制定山东省食品药品检验研究院、中国生物发酵产业协会、湖南省产商品质量检验研究院2食品添加剂 三赞胶制定天津科技大学、天津市食品安全检测技术研究院、天津海关动植物与食品检测中心3食品添加剂 番茄红(GB 28316-2012)修订江西省疾病预防控制中心、江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院4食品添加剂 辣椒红(GB 1886.34-2015)修订江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、中国食品添加剂和配料协会、发酵行业生产力促进中心5食品添加剂 果胶(GB 25533-2010)修订国家食品安全风险评估中心、上海市质量监督检验技术研究院6食品添加剂 维生素B2(GB 14752-2010)修订上海市质量监督检验技术研究院、国家食品安全风险评估中心7食品添加剂 月桂酸(GB 1886.81-2015)修订上海市食品添加剂和配料行业协会、华中农业大学8食品添加剂标识通则(GB29924-2013)修订国家食品安全风险评估中心、中国标准化研究院9食品添加剂 L-丙氨酸(GB 25543-2010)修订中国生物发酵产业协会、山东省食品药品检验研究院、湖南省产商品质量检验研究院10食品添加剂 赤藓糖醇(GB 26404-2011)修订中国食品添加剂和配料协会、发酵行业生产力促进中心11食品添加剂 香兰醇制定中国检验检疫科学研究院、天津市食品安全检测技术研究院、中国香料香精化妆品工业协会12食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐(GB 1886.75-2016)修订国家食品安全风险评估中心、广州海关技术中心、山东省农业科学院、发酵行业生产力促进中心食品相关产品标准 1项13食品接触材料及制品用添加剂使用标准(GB 9685-2016)修订国家食品安全风险评估中心、广州海关技术中心、中国包装联合会、中国标准化研究院污染物标准 3项14肉类干制品中重金属限量修订中国肉类食品综合研究中心、国家食品安全风险评估中心、北京市疾病预防控制中心15干制水产品中重金属限量修订上海市食品药品检验研究院、国家食品安全风险评估中心、中国水产流通与加工协会16液态特医食品中污染物、真菌毒素限量修订河北省食品检验研究院、国家食品安全风险评估中心、国家市场监督管理总局食品审评中心理化检验方法与规程标准 11项17婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定(GB 5413.36-2010) 修订深圳市计量质量检测研究院、国家食品安全风险评估中心、上海市质量监督检验技术研究院、盘锦检验检测中心、河北省食品检验研究院、中国计量科学研究院18食品中氨基酸的测定(GB 5009.124-2016)修订北京市科学技术研究院、中国检验检疫科学研究院、湖北省食品质量安全监督检验研究院、宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所)19食品中指示性多氯联苯含量的测定(GB 5009.190-2014)修订湖北省疾病预防控制中心、国家食品安全风险评估中心、湖北省食品质量安全监督检验研究院、上海市疾病预防控制中心20食品中全氟烷基化合物的测定(GB 5009.253-2016)修订国家食品安全风险评估中心、厦门海关技术中心、北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院、中国农业大学21食品接触材料及制品 2-甲基-1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定制定上海市质量监督检验技术研究院,宁波海关技术中心、深圳大学22食品接触材料及制品 柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三丁酯和癸二酸二正丁酯迁移量的测定制定广州海关技术中心、广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)、厦门海关技术中心、深圳市计量质量检测研究院23食品接触材料及制品 双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其羟基和氯化衍生物迁移量的测定制定北京市产品质量监督检验院、广州海关技术中心、发酵行业生产力促进中心、中国农业科学院原子能利用研究所24食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的测定制定杭州海关技术中心、上海体育学院、北京市疾病预防控制中心、检验方法食品安全国家标准协作组25食品中二氢槲皮素的测定制定国家食品安全风险评估中心、山东省食品药品检验研究院、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、检验方法食品安全国家标准协作组26食品中吡咯并喹啉醌二钠盐的测定制定厦门海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所)、检验方法食品安全国家标准协作组27食品中γ-氨基丁酸的测定制定上海市质量监督检验技术研究院、北京市科学技术研究院、宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所)、检验方法食品安全国家标准协作组微生物检验方法与规程标准 5项28食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验(GB 4789.6-2016)修订河南省疾病预防控制中心、国家食品安全风险评估中心、中国检验检疫科学研究院29食品用菌种检验 双歧杆菌属检验制定国家食品安全风险评估中心、发酵行业生产力促进中心、检验方法食品安全国家标准协作组30食品用菌种检验 乳球菌属检验制定国家食品安全风险评估中心、广东工业大学、检验方法食品安全国家标准协作组31食品用菌种检验 魏茨曼氏菌属检验制定发酵行业生产力促进中心、大连民族大学、检验方法食品安全国家标准协作组32食品用菌种检验 片球菌属检验制定河北省食品检验研究院、深圳海关食品检验检疫技术中心、检验方法食品安全国家标准协作组毒理学评价方法与规程标准1项33体内大鼠外周血Pig-a基因突变试验制定四川大学、国家食品安全风险评估中心、上海市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心食品产品标准1项34植物油(GB 2716-2018)修订江南大学、上海市疾病预防控制中心、国家粮食和物资储备局科学研究院、中国粮油学会油脂分会特殊膳食食品标准2项35胃肠道吸收障碍、胰腺炎全营养配方食品制定解放军总医院第一医学中心、北京协和医院、国家食品安全风险评估中心、哈尔滨医科大学36麸质不耐受人群特殊膳食食品制定国家食品安全风险评估中心、中国海洋大学、南昌大学、中国疾病预防控制中心营养与健康所食品营养强化剂标准3项37食品营养强化剂 酪蛋白磷酸肽(GB 31617-2014)修订东北农业大学、国家食品安全风险评估中心、大连工业大学、湖南省产商品质量检验研究院38食品营养强化剂 羰基铁粉(GB 29212-2012)修订江西省检验检测认证总院食品检验检测研究院、国家食品安全风险评估中心、江西省疾病预防控制中心、济南大学39食品营养强化剂 肌醇(环己六醇)(GB 1903.42-2020)修订国家食品安全风险评估中心、湖南省产商品质量检验研究院、江西省疾病预防控制中心、中国农业大学
  • 岛津推出蜂蜜中氨基酸的检测方案
    氨基酸是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位,是构成人类和动物营养所需蛋白质的基本物质。人体所需的氨基酸约有22种,分为非必需氨基酸和必需氨基酸(须从食物中供给)。必需氨基酸指人体(或其它脊椎动物)不能合成或合成速度远不适应机体的需要,必需由食物蛋白供给,这些氨基酸称为必需氨基酸。蜂蜜是蜜蜂采集鲜花分泌的花蜜,经过蜜蜂反复酿造转化而成的食物。蜂蜜中含有多种氨基酸,且含有生物活性很强的蔗糖转化酶和淀粉酶等,这些酶使蜂蜜具有其他糖类食品所没有的特殊功能。不同蜜源和产地的蜂蜜具有的医药和营养功效也不同,人们开始关注和寻找区分蜂蜜蜜源和产地的方法,而通过氨基酸的含量和相对比例的不同可在一定程度上判断这一特征。 岛津公司建立了一种快捷方便的氨基酸分离检测方法,并应用于蜂蜜样品的分析。本方法使用岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪,采用自动柱前衍生法同时测定蜂蜜中的十几种氨基酸。以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生剂,使用C18柱,乙腈/甲醇和0.05 mol/L的醋酸钠(pH6.5)为流动相,荧光检测器的激发波长为330nm,发射波长为440 nm。各氨基酸标准曲线的线性相关系数在0.9974至1.0000之间,保留时间的RSD%在.02%-0.06%之间,峰面积的RSD%在0.73%-6.44%之间,结果的重现性良好。0.5 μmol/L的氨基酸标准溶液的信噪比S/N的平均值在2201-126824之间,具有很高的检测灵敏度。此方法省去了繁琐的前处理步骤,每个样品的总分析时间仅需1小时。 本方法中使用的岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪与常规LC兼容,并实现了出色的扩展性、超快速、高分离、是面向未来的UHPLC。Nexera全面提高了所有基本性能,不仅实现了常规快速—超快速高分离分析,还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。Nexera在宽流量范围内实现超高压分析,是前所未有的真正全能LC。 详细产品信息见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/C132480.htm详细解决方案见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/down_198293.htm如欲了解更多该产品信息,可来电咨询 021-61610135---------------------------------------------------------------------------   上海纳锘仪器有限公司   地址:上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108]   电话:021-60900829,60900830,61131031,61131051   传真:021-61131052   E-Mail:info@nano-instru.com
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 日立:药典明确氨基酸分析检测方法 市场将以15%以上速度增长
    近日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于3月12日正式实施,此次增补本,在通则和指导原则部分,对多个分析测定方法进行了新增和修订,在药典四部中,新增了9120氨基酸分析指导原则,并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展,促进药物检测检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享,关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,本次增订,对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新? 与之前的版本相比,该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响?目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则,部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控,但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则,此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪,柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双(1,1-三氟乙酰氧基)碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2:新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动?预估市场变化规模有多大?根据相关市场预测,从2020年到2025年,氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右,新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法,有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求,市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了,2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长,同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3:目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品?具有怎样的技术优势?针对氨基酸检测,日立科学仪器(北京)有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案,方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置:• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例:1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后,可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法,主要配置:• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选(第3.5衍生技术灵敏度最高,使用寿命最长):研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3(研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配)日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序,可实现用户自行装填色谱柱,且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例:2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低,非常考验仪器灵敏度和噪音,LA8080噪音值验收承诺小于25 µV,实测噪音值会比25 µV更小,针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中,在被抽检到的药企中,使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检,部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则,部分药企可能会选内标法测定氨基酸,日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸(Nle)做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸(Nval)做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前,用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸,使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜,防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”,日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法:2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法:2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定,日立LA8080可提供更加多样化的分析方法,仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求,显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后,可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱,可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上,日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案,也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案,更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器(北京)有限公司。
  • 岛津的食用油中反式脂肪酸含量检测方案
    油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源,在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸,对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程,生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高,同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量,增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁,联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%,由于很多食品中含有油脂,因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法,丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论,于2003年6月,制定了严格的规定,成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定:自2006年1月1日起,食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》,采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准,配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析,利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据,得到曲线相关系数R为0.998,回收率在75~117%之间,RSD为1.1%。结果表明,用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量,该方法曲线线性较好,重现性良好,回收率令人满意,是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比,达到30,000:1 以上;配备了自动除湿装置,易于维护;外形小巧,占地面积小;标配杂质分析程序;多种附件可以选择。 岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 禾工实验室——食用油中酸价和过氧化值含量检测技术分享
    国标:《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法:酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源:食用油环境湿度:55%环境温度:24 ℃ NaoH标定滴定记录:样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录:样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录:样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L
  • 征集意见!药典委发布氨基酸分析指导原则第二次公示
    仪器信息网讯 近日,国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿,这是该指导原则的第二次公示,公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测,需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则,但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种,均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成,由于氨基酸分析方法种类较多,各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定,为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法,国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”,拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前,按照国家药典会标准提高课题任务要求,根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果,参照国外药典收载的氨基酸分析方法,确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位,分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前,完成的中国药典“氨基酸分析指导原则(草案)”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示,面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈,在本次公示中均给予了反馈,同时根据反馈意见和建议,国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨,按照反馈意见和专委会审核意见,在公示稿的基础上增补了部分内容,并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为:在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法;在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述,对方法验证的要求细化说明,删去水解管的清洗与要求;在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求;对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)的详细内容,请点击附件查看。公告原文如下:我委拟制定氨基酸分析指导原则,为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起1个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡、尚悦电话:010-67079522、67079578电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪肽配方降钙素中氨基酸组成分析
    评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量,本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪,以药典规定的分析法(采用3μm色谱柱)测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素(鲑鱼)。  http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 4月共有68项食品及相关标准正式实施,新增标准62项!
    2023年4月共有68项食品及相关标准正式实施,其中,代替标准6项,新增标准62项,新增标准占标准总数的91.18%。  4月起实施的标准中,国家标准2项(《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》和《GB/T 42089-2022 防止儿童开启包装 非药品用不可再封口包装的要求与试验方法》),地方标准9项,行业标准34项,团体标准23项。这些标准涉及原料标准、农产品加工标准、规范规程标准、检测方法标准等。 该类标准中,涉及到的仪器类别有液相色谱仪、气相色谱仪、液相色谱质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱-原子荧光光谱仪、核磁共振波谱仪等。值得注意的是,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》已于4月1日起正式实施;《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法系列标准》也将于将于10月1日正式实施。 2023年4月起实施的食品及相关标准信息序号标准编号及名称实施日期代替标准1GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准2023-04-01GB 5749-20062GB/T 42089-2022 防止儿童开启包装 非药品用不可再封口包装的要求与试验方法2023-04-013HG/T 6074-2022 水处理剂 一元二氧化氯发生剂2023-04-014HG/T 6071-2022 水处理剂用单过硫酸氢钾复合盐2023-04-015HG/T 6073-2022 水处理剂 聚硫氯化铝2023-04-016HG/T 4672-2022 水处理剂 聚氯化铁2023-04-01HG/T 4672-20147HG/T 4538-2022 水处理剂 氯化亚铁2023-04-01HG/T 4538-20138JB/T 14690-2022 豆油皮加工生产线2023-04-019JB/T 14618-2022 冷藏肉腐败变质实时监测装置2023-04-0110JB/T 14619-2022 生鲜肉营养成分无损检测装置2023-04-0111JB/T 14620-2022 水果品质便携式检测装置2023-04-0112JB/T 14567-2022 直冷式块冰制冰机2023-04-0113QB/T 5633.3-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 3 部分:L-苏氨酸2023-04-0114QB/T 5633.4-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 4 部分:L-色氨酸2023-04-0115QB/T 5633.5-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 5 部分:L-精氨酸及 L-盐酸精氨酸2023-04-0116QB/T 5633.6-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 6 部分:三甲基甘氨酸及其盐酸盐2023-04-0117QB/T 5633.7-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 7 部分:γ-氨基丁酸2023-04-01QB/T 4587-201318QB/T 5756-2022 酸面团2023-04-0119QB/T 5758-2022 罐头食品金属容器用易撕盖2023-04-0120QB/T 5759-2022 番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法2023-04-0121QB/T 5761-2022 食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法2023-04-0122QB/T 5776-2022 食用盐中抗结剂柠檬酸铁铵的测定2023-04-0123QB/T 5679-2022 饮用水处理装置能效限定值及能效等级2023-04-0124QB/T 5705-2022 乳制品行业绿色工厂评价要求2023-04-0125QB/T 5791-2022 食用植物油行业绿色工厂评价要求2023-04-0126QB/T 5743-2022 酵母行业绿色工厂评价要求2023-04-0127QB/T 5744-2022 氨基酸行业绿色工厂评价要求2023-04-0128QB/T 5745-2022 淀粉糖行业绿色工厂评价要求2023-04-0129QB/T 5746-2022 山梨糖醇行业绿色工厂评价要求2023-04-0130QB/T 5747-2022 绿色设计产品评价技术规范 淀粉糖2023-04-0131QB/T 5748-2022 绿色设计产品评价技术规范 有机酸2023-04-0132QB/T 5749-2022 绿色设计产品评价技术规范 氨基酸2023-04-0133QB/T 5750-2022 绿色设计产品评价技术规范 酵母制品2023-04-0134QB/T 5751-2022 绿色设计产品评价技术规范 山梨糖醇2023-04-0135QB/T 5752-2022 绿色设计产品评价技术规范 果蔬罐头2023-04-0136QB/T 5753-2022 绿色设计产品评价技术规范 水产罐头2023-04-0137DB61/T 1653-2023 柿饼加工技术规程2023-04-1538DB44/T 2416-2023 火龙果冷链技术要求与操作规范2023-04-2839DB44/T 2415-2023 冷藏运输节能操作规范2023-04-2840DB51/T 3020-2023 蔬菜采后处理与产地贮藏技术规程2023-04-0841DB14/T 2713-2023 小米仓储运输技术规范2023-04-1842DB14/T 2712-2023 小杂粮加工技术规范 小米2023-04-1843DB11/T 1764.21-2022 用水定额 第21部分:屠宰及肉制品加工2023-04-0144DB11/T 1764.12-2022 用水定额 第12部分:饮料2023-04-01DB11/T 1696-201945DB11/T 1047-2022 果品等级 鲜食枣2023-04-01DB11/T 1047-201346T/YNBX 084-2023 铁皮石斛真伪鉴别 高效液相色谱指纹图谱法2023-04-0147T/AHFIA 089-2023 预制菜 速食米线2023-04-0148T/AHFIA 082-2023 预制菜 徽州毛豆腐2023-04-0149T/AHFIA 088-2023 预制菜 炒叶芥菜2023-04-0150T/AHFIA 087-2023 预制菜药膳芍花鸡2023-04-0151T/AHFIA 086-2023 预制菜 药膳麻椒鸡2023-04-0152T/AHFIA 085-2023 预制菜 药膳参杞牛肉2023-04-0153T/AHFIA 084-2023 预制菜 徽州干锅炖2023-04-0154T/AHFIA 083-2023 预制菜 徽州葛粉圆子2023-04-0155T/AHFIA 081-2023 预制菜 徽州刀板香2023-04-0156T/AHFIA 080-2023 预制菜 徽州臭鳜鱼2023-04-0157T/NXFSA 059-2023 锁鲜枸杞2023-04-0158T/FQIA 008-2022 产品质量鉴定程序规范2023-04-0159T/DZJN 129-2022 净水器用即热水龙头2023-04-0160T/FJHX 0004-2023 灵芝提取物中性三萜及麦角甾醇的测定 高效液相色谱法2023-04-0161T/FJHX 0003-2023 灵芝及其相关产品中β-葡聚糖的测定2023-04-0162T/HATSI 0022-2023 绿色设计产品评价技术规范 次氯酸氧化高电位消毒液2023-04-0163T/ZHCA 106-2023 人参提取物 稀有人参皂苷Rh22023-04-2164T/CNSS 016-2022 限能量膳食营养干预规范2023-04-0165T/CBFIA 07004-2022 清洁生产标准 氨基葡萄糖工业(发酵法)2023-04-0166T/CBFIA 07003-2022 氨基葡萄糖盐(发酵法)2023-04-0167T/CBFIA 07002-2022 N-乙酰氨基葡萄糖(发酵法)2023-04-0168T/CBFIA 13001-2022 温室气体排放核算与报告要求 生物发酵生产企业2023-04-01相关标准请到仪器信息网资料库查询:https://www.instrument.com.cn/download/L_5DBC98DCC983A70728BD082D1A47546E.htm
  • 以普洱茶为例介绍代谢组学研究中药的新思路
    p   上 span style=" font-family: times new roman " 海市第六人民医院转化医学中心研究组最近应邀在美国《科学》杂志为中药研究增设的副刊Science,The Art and Science of Traditional Medicine上发表综述文章,贾伟教授针对中药研究的瓶颈问题——复杂成分中药的药代动力学,提出采用代谢组学与生物学分析技术相结合的手段进行多组分中药药物代谢动力学研究的新策略,并提出了Poly-PK(polypharmacokinetics)的新概念,文章以普洱茶中多组分的药代动力学为例子展示和总结了Poly-PK的研究思路和方法。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   普洱茶根据发酵工艺不同分为生茶和熟茶两种,生茶由晒青茶精制而成,熟茶则需经过渥堆、发酵的过程,并且一般认为普洱茶存放时间越长,茶的色泽味越好,生物活性作用也越强。前期的实验中,研究小组通过对存放1~ 10年的普洱熟茶成分谱的分析发现,随时间的增加,普洱茶的化学成分谱随之发生明显变化。与1年的普洱茶相比,10年的茶中的生物活性成分,如表儿茶素、葡萄糖含量增加,而茶中具有神经兴奋作用的咖啡因含量则相对减少。对不同工艺制备的茶进行比较后发现,茶叶中的色素,茶褐素(theabrownin, TB)在普洱茶中含量较高,而立顿红茶和龙井绿茶则以茶红素(thearubigin, TR)为主,这可能与普洱茶独有的渥堆发酵工艺有关。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   很多研究表明普洱茶具有降低血脂和血清总胆固醇水平的作用,但对普洱茶中究竟哪些是真正被机体吸收利用的活性成分并不十分清楚。研究小组利用代谢组学平台采用Poly-PK的研究思路对普洱茶中的化学成分进行了药代动力学研究。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" mmexport1460432233165_副本.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/93710b3b-c992-413c-a4cd-62803605b87a.jpg" / /span /p p span style=" font-family: times new roman "   首先,研究人员对志愿者饮茶后0、1、3、6、9、12、24小时的尿液样本分别进行收集,然后采用超高效液相色谱四级杆-飞行时间质谱仪和气相色谱-飞行时间质谱仪对普洱茶提取液中所含化学成分以及人喝茶后尿液中的代谢成分的变化进行了研究。采用多元相似性分析方法,将喝茶后不同时间点的尿液与0点相比较,寻找到喝茶后引起改变的内源性物质118种。将喝茶后不同时间点的尿液与茶提取液相比较,得到尿液中有19种物质成分是从普洱茶中吸收的,还有26种物质成分是从普洱茶吸收并经体内代谢产生的,接下来又通过相关性分析研究表明这几组物质间存在正相关或负相关关系。如发现咖啡因与它的代谢产物次黄嘌呤、茶碱、马尿酸、3-羟基苯乙酸呈明显正相关。而次黄嘌呤与内源性小分子物质鸟氨酸、缬氨酸、酪氨酸等呈明显正相关,茶碱与2-甲基鸟苷呈正相关而与尿素等呈负相关,升高的3-羟基苯乙酸导致氨基丙二酸二乙酯和2-氨基丁酸的升高。该研究结果阐明了喝茶后能被机体吸收的成分物质以及能产生生物活性作用的物质组成基础,并以期刊封面论文发表在2012年的Journal of Proteome Research上。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" mmexport1460432229668_副本.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a1b5c4f9-1b44-4aa5-a2aa-44d092ff9430.jpg" / /span /p p span style=" font-family: times new roman "   Poly-PK的研究思路可以针对中药多组分的特点对复杂成分进入体内后的动态代谢过程,以及对机体内源性小分子代谢物的影响同时进行评价,阐明多组分药物在体内的吸收、代谢,清晰的了解复杂成分中药中哪些可能是具有生物活性的物质成分。 /span /p p span style=" font-family: times new roman "   原文出处: /span /p p span style=" font-family: times new roman "   1. Jia Wei, Fang Taiping,Wang Xiaoning, Xie Guoxiang. The polypharmacokinetics of herbal medicine.Science, The Are and Science of Traditional Medicine. 2015, 350, 6262:871. /span /p p span style=" font-family: times new roman "   2. Xie, Guoxiang Ye, Mao Wang, Yungang Ni, Yan Su, Mingming Huang, Hua Qiu, Mingfeng Zhao, Aihua Zheng, Xiaojiao Chen, Tianlu Jia, Wei*. Characterization of Pu-erh Tea UsingChemical and Metabolic Profiling Approaches. Journal of Agricultural and FoodChemistry. 2009, 57 (8): 3046–3054. /span /p p span style=" font-family: times new roman "   3. Xie Guoxiang, Zhao Aihua,Zhao Linjing, Chen Tianlu, Chen Huiyuan, Qi Xin, Zheng Xiaojiao, Ni Yan, ChengYu, Lan Ke, Yao Chun, Qiu Mingfeng, Wei Jia*. Metabolic Fate of Tea Polyphenolsin Humans. Journal of Proteome Research. 2012, 11(6):3449-54. /span /p p /p
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