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安息香酸钠

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  • 每天三个小分享:关于安息香

    安息香学名: Styrax tonkinensis (Pierre)Craib ex Hart化学成份: 苏门答腊安息香含树脂约90%,主要成分为苏门树脂酸(Sumaresinolic acid)和桂皮酸松柏醇酯(Coniferyl cinnamate,Lubanyl cinnamate)。还含桂皮酸苯丙酯(Phenylpropyl cinnamate)2~3%,香荚兰醛(Va-nillin)1%, 和少量的桂皮酸桂皮醇酯(Cinnamyl cinnamate) 性味归经: 辛、苦,平。归心、脾经 功能:开窍清神,行气活血,止痛 主治:用于中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷,心腹疼痛,产后血晕,小儿惊风

  • 请问下各位老师关于安息香浸膏的事宜

    安息香浸膏的状态应该是淡褐色粘稠液体还是乳白色带小碎片的膏状?这两种状态哪种才是正确的?是时间问题?还是因为加工工艺不一样导致的?麻烦有知道详情的老师帮忙解下疑惑。

  • 29.6 HPLC法测定安息香总香脂酸中苯甲酸的含量

    【作者】 于黎明; 薛恒跃; 王玉兰; 刘晓秋;【机构】 大连市药品检验所; 沈阳药科大学中药学院 大连 116021; 大连 116021; 沈阳 110016;【摘要】 目的:建立安息香总香脂酸中苯甲酸的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilC18 5μm,200×4.6 mm;流动相:甲醇-水-36%醋酸(200:230:2.5);检测波长:270 nm;流速:0.8 ml/min;柱温:室温;结果:线性范围0.008472 mg/ml~0.2118 mg/ml;回收率99.02%,RSD=2.47%(n=5)。结论:本法快速、简便、准确、重现性好、专属性强,为安息香的含量测定提供了一种可靠的方法。 更多还原【关键词】 安息香; 苯甲酸; 高效液相色谱法;

  • 【每日一帖】苯甲酸钠

    【每日一帖】苯甲酸钠

    【中文名称】;安息香酸钠【英文名称】sodium benzoate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202101857_348804_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】144.10【性状】 无色无臭粉状固体,带有甜涩味。【溶解情况】 溶于水和乙醇。【用途】 主要用作食品防腐剂,也用于制药物、染料等。【制备或来源】 用碳酸氢钠溶液中和苯甲酸,在经过滤、蒸发、结晶而得。【生产单位】 武汉市有机化工厂;山东青岛红旗化工厂;南京有机化工厂;江苏镇江市前进化工厂

  • 常见防腐剂1

    1,苯甲酸及其盐类,白色颗粒或结晶粉末,无臭或略带安息香的气味。防腐机理:苯甲酸钠亲油性大,易穿透进入细胞体内,干扰的通透性,抑制对氨基酸的吸收,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,从而达到防腐的目的。其防腐PH为2.5—4.0,在PH5.0以上的产品中,杀菌效果不是很理想。因为其安全性只相当于山梨酸钾的1/40,日本已全面取缔其在食品中的应用。

  • 【讨论】防腐剂你认为安全吗?

    对于需要长久保存的食品,使用防腐剂是有必要的。防腐剂可以抑制微生物的活动,防止食物腐败变质,延长食品的保质期。如果不使用防腐剂,食物一旦腐败变质,微生物产生的毒素反而可能对身体健康造成更大的危害。常用的食品防腐剂包括亚硝酸钠、苯甲酸、山梨酸等。    亚硝酸钠一般用作肉制品和鱼制品的防腐剂和护色剂,能抑制肉毒杆菌的生长,以免肉毒杆菌毒素中毒。但是亚硝酸钠有一定的毒性,大鼠口服亚硝酸钠,半致死量大约为每千克体重180毫克(半致死量是毒理学常用指标,指能导致一半的实验对象死亡的量,越低则毒性越强。食盐的半致死量是3600毫克/千克)。在酸性和受热的条件下,亚硝酸钠能与肉中的氨基酸反应产生致癌物亚硝酸胺。    苯甲酸又称安息香酸,最初是从安息香树分泌的香脂提取的。它在酸性条件下能抑制霉菌、酵母菌和某些细菌的生长,它及其盐广泛用于酸性食品和饮料的防腐。苯甲酸以游离态或盐和酯等形式广泛存在于自然界中,许多植物(特别是浆果)、动物都有,因此苯甲酸在天然食物中也存在。苯甲酸的毒性较低,大鼠半致死量大约为1700毫克/千克。饮料中的苯甲酸能与维生素C反应产生致癌物苯,特别是在受热和光照的条件下更容易反应。苯甲酸能导致儿童活动过度。    山梨酸又称花楸酸,最初是从欧洲花楸的浆果提取的。它能抑制霉菌、酵母菌等多种真菌和某些细菌的生长,它及其钾盐可广泛用于做食品防腐剂,防腐效果比苯甲酸强。山梨酸的毒性很低,大鼠半致死量为7360毫克/千克。山梨酸是一种不饱和脂肪酸,在人体里迅速被分解成二氧化碳和水,目前未发现山梨酸有不良反应的报道。山梨酸比苯甲酸的毒性低、防腐效果好,可取代苯甲酸,但是因为山梨酸较贵,国内企业为了降低成本仍然在普遍使用苯甲酸。 [color=#DC143C][size=4]26楼有最较安全的“防腐剂”综述[/size][/color]

  • 【每日一帖】苯甲酸

    【每日一帖】苯甲酸

    【中文名称】苯甲酸;安息香酸;苯蚁酸;苯酸【英文名称】benzoic acid;benzene carboxylic acid【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091820_348597_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】122.13【密度】1.2659【熔点(℃)】122【沸点(℃)】249【闪点(℃)】121~131【折射率】1.5397【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2700。【性状】 白色晶体。【溶解情况】 微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳和松节油。【用途】 主要用于制备苯甲酸钠防腐剂,并用于制杀菌剂、媒染剂、增塑剂、香料等。【制备或来源】 由甲苯在二氧化锰存在下直接氧化,或由邻苯二甲酸加热脱羧,或由三氯甲基苯水解而制得。【其他】 在100℃升华,加热至370℃分解成苯和二氧化碳。【生产单位】 武汉市有机化工厂;山东青岛红旗化工厂;南京有机化工厂;江苏镇江市前进化工厂

  • 【原创大赛】色谱分析图

    【原创大赛】色谱分析图

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151425_404419_1680976_3.jpg、色谱峰:杂质B,左、右旋主物质色谱条件:醋酸盐缓冲液-乙腈=80:20厂家:广州研创生物技术发展有限公司安息香http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151430_404424_1680976_3.jpg色谱峰:安息香色谱条件:流动相:正己烷:异丙醇 = 90:10 波长:254nm 柱温:常温流速:1.0 ml/min 柱压:2.7Mpa 样品溶剂:异丙醇厂家:广州研创生物技术发展有限公司兰索拉唑http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211151439_404435_1680976_3.jpg色谱峰:兰索拉唑左旋与右旋色谱条件:乙腈:水=50:50厂家:广州研创生物技术发展有限公司

  • 【“仪”起享奥运】食品防腐剂的主要分类

    [size=16px][b]食品防腐剂[/b] 食品防腐剂是为了抑制食品腐败和变质,延长贮存期和保鲜期的一类添加剂。目前常用的食品防腐剂主要有4类:苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、丙酸及其盐类、对羟基苯甲酸酯类。 [b]1)苯甲酸及其钠盐[/b] [back=url(&]苯甲酸又称[/back][back=url(&]安息香酸[/back][back=url(&],是一种常用的有机杀菌剂。在pH值低的环境中,苯甲酸对广范围的微生物有效,但对产酸菌作用弱。当pH高于5.5时,对很多霉菌和酵母没有效果。苯甲酸抑菌的最适宜pH值为2.5-4,对一般微生物的完全抑制最小质量分数为0.05%~0.1%。[/back] [b]2)山梨酸及其盐类[/b] 山梨酸化学名为2,4一己二烯酸,是一种广谱食品防腐剂。 [b]3)丙酸及其盐类[/b] 丙酸是具有类似醋酸刺激酸香的液体,由于是人体新陈代谢的正常中间物,故无毒性,其ADI值不加限制。丙酸对霉菌、好气性细菌、革兰氏阴性菌,尤其是对使面包生成丝状黏质的大肠芽孢杆菌有效,并能防止黄曲霉毒素的产生,所以常用于面包及糕点的制作。丙酸盐具有相同的防腐效果,常用的是钙盐和钠盐。 [b]4)对羟基苯甲酸及其酯类[/b] 对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯,为无色结晶或白色结晶粉末,无味,无臭。主要用于酱油、果酱、清凉饮料等。防腐效果优于苯甲酸及其钠盐,使用量约为苯甲酸钠的1/10,适宜pH值为4-8。对羟基苯甲酸酯的毒性低于苯甲酸,其水溶性较差,常用醇类先溶解后再使用,价格也较高。 [b]5)天然食品防腐剂[/b] 天然防腐剂具有抗菌性强、安全无毒、水溶性好、热稳定性好、作用范围广等优点,不但对人体健康无害,而且还具有一定的营养价值。近年来研究开发的天然防腐剂有:那他霉素、葡萄糖氧化酶、鱼精蛋白、溶菌酶、聚赖氨酸、壳聚糖、果胶分解物、蜂胶、茶多酚等。 [/size]

  • 【大显身手】试填化学名称

    [color=#00008B]以下是常用有机物的俗名,你能准确的说出他们的化学名称吗?例如:火棉胶:硝化纤维(11~12%N),木醇: 甲醇怎么样,都来试试填填看,看你能填出多少.[/color]木醚:牙托水:乌洛托品:水杨酸:甘油:甘氨酸:甘醇:甘露醇:可的松:石炭酸:龙胆紫:尼古丁:冰片:冰醋酸:米吐尔:安息油:安息香酸:百里酚:光气:芥子气:苏氨酸:谷氨酸:阿司匹林:油酸:苹果酸:苦杏仁油:苦味酸:苯酐:乳酸:肥皂:草酸:柠檬酸:蚁酸:氟利昂:香蕉水:酒石酸:酒精:胶棉:梯恩梯[TNT]:脲:硝化甘油:硝棉:氯仿:福尔马林:赖氨酸:碘仿:蜡酸:糊精:樟脑: 醋酐: 醋酸: 糖精: 磺胺酸: 糠醇:

  • 激光粒度仪名词安息角、崩溃角、差角和平板角的定义

    [b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]安息角、崩溃角、差角和平板角[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]的定义[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]安息角[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]:在静平衡状态下[/font] , 堆积粉体的自由表面与水平面之间的夹角叫做安息角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成锥体后测量的。安息角大小直接反映粉体的流动性,安息角越小粉体的流动性越好。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]崩溃角[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]:测量完安息角后[/font] , 给堆积的粉体以一定的外力冲击,这时堆积粉体自由表面就会产生崩塌现象,崩塌后堆积粉体的表面与水平面之间的夹角称为崩溃角。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]差角:[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]安息角与崩溃角之差称为差角。差角越大,粉体的流动性越强。[/font][/font]

  • 【原创大赛】年产20万吨苯酚的工艺设计

    【原创大赛】年产20万吨苯酚的工艺设计

    1概述 苯甲酸(benzoic acid),又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸,具有安息香或苯甲醛的气味,它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH,分子量为136,熔点122℃,沸点249℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华,能随水蒸汽挥发,加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸,但比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都不易被氧化,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备;或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件:投料比:n(甲苯): n(空气)=1:3(注:空气中氧气含量按70%计算,核算后氧气稍过量)反应温度:165℃左右反应压力:0.6-0.8Mpa反应类型:放热反应副产物:主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052009_608523_3005330_3.png生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分:反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中,在可溶性钴盐或锰盐的存在下,温度165℃和压力0.88Mpa时,甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热,可以将部分反应液作体外循环,在废热锅炉释放热量后返回反应器,废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气,采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5,出透平膨胀机的尾气仍有较高温度,可加一个加热器以回收热量,尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却,水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出,顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀,回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离,使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品,精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。 液体进入第一精馏塔,分离出未反应的甲苯和易挥发组分,返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流,进入第二精馏塔,纯苯甲酸从塔顶排出,塔底得比苯甲酸难挥发的组分,返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置,提取的催化剂返回反应器,底部物料作为残渣排出。甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052010_608525_3005330_3.png 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应,反应温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸,pKa值为4.20,与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当;同时,因苯甲酸分子中带有苯环,又具有较强的亲油性,其lgP值为1.87,与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点,采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近,仅相差4℃,且能生成共沸物,不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中,不易控制真空度、塔釜温度及相关条件,得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点,有人提出了用98%的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法,处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质,苯甲酸成品呈淡黄色,如果含有高沸点物联苯类物质,则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件,可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸,并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制,产品纯度可达到到98%~99.5%,颜色为白色或浅黄白,产品收率和纯度都比较高,已经实现了大规模的工业生产。

  • 食品添加剂引消费者关注 常喝饮料当心防腐剂超标

    目前我国食品添加剂有23个类别,2000多个品种,包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、食用香料等。   食品添加剂也不能一棍子打死,但是酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、漂白剂……这些听起来确实不像是什么有益健康的成分,那食品添加剂到底是些什么东西呢?   众多食品添加剂中,最受大家关注的就要数防腐剂了,人们似乎已经到了谈防腐剂色变的程度了。其实防腐剂没有那么“洪水猛兽”,也不要轻易相信商家“不含任何防腐剂”的保证。防腐剂的主要作用是抑制食品中的微生物(包括细菌、真菌、病毒等)生长,延长食品的保存期。食物腐败变质对人体的影响远远大于防腐剂,我国允许使用的食品防腐剂都为低毒、安全性较高的品种,之前都经过了大量的动物实验,证明对人体很安全,只要厂家严格按照国家标准添加,是不会对人体健康造成损害的,大可放心食用。   但这是不是说我们就可以忽略配料表上的防腐剂了呢?当然不是!有一句毒理学名言“剂量即毒性”,换成老百姓的大白话就是“盐吃多了还死人呢”,所以平时生活中更应该注意的不是绝对杜绝防腐剂,而是关注每日的摄入量。   苯甲酸钠(苯甲酸)是我们最熟悉的防腐剂,你可能在买酱油时还特意看看配料表里有没有它的身影,那么你一定要知道“安息香酸钠”是苯甲酸钠的别名,苯甲酸钠防腐对于酸性的食品较为适合。   在常见的防腐剂中,苯甲酸钠算是对人体危害比较大的了,有关于苯甲酸钠累积中毒的报道,值得庆幸的是,苯甲酸钠经过一两天就能代谢掉,一般不会在身体内累积。按苯甲酸钠的每日允许摄入量计算,一个体重50千克的成年人每日最多能摄入的苯甲酸钠量为250毫克。而按照国家规定,一瓶酱油中最多含有500毫克苯甲酸钠,也就是说一次要喝半瓶酱油才会中毒。所以,实在不必太在意酱油中是不是含有苯甲酸钠。   但苯甲酸钠应用广,不能掉以轻心。我们看一看无糖可乐的配料表,上面明确标明其中含有苯甲酸钠。约0.5千克的无糖可乐中最多可能会含有100毫克苯甲酸钠,只占一个50千克的成年人每日最多能摄入的苯甲酸钠(250毫克)的一半不到。但是,如果一天喝了两瓶呢?可乐不离手呢?体重轻的儿童呢?这估计就有可能超标了,更何况每天还不可避免地要食用其他含有防腐剂的食品。如此看来,无糖可乐还是少喝为妙。   看看果味饮料,苯甲酸钠的含量可能更高,如果每天食用量都超标,必然会对身体造成不利影响。

  • 【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    前言 本设计按设计任务书要求,遵循技术上先进,工艺上可靠,经济上合理,系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气,常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐,以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下,温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括:生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置,以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid),又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸,具有安息香或苯甲醛的气味,它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH,分子量为136,熔点122℃,沸点249℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华,能随水蒸汽挥发,加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸,但比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都不易被氧化,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备;或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件:投料比:n(甲苯): n(空气)=1:3(注:空气中氧气含量按70%计算,核算后氧气稍过量)反应温度:165℃左右反应压力:0.6-0.8Mpa反应类型:放热反应副产物:主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分:反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中,在可溶性钴盐或锰盐的存在下,温度165℃和压力0.88Mpa时,甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热,可以将部分反应液作体外循环,在废热锅炉释放热量后返回反应器,废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气,采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5,出透平膨胀机的尾气仍有较高温度,可加一个加热器以回收热量,尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却,水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出,顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀,回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离,使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品,精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔,分离出未反应的甲苯和易挥发组分,返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流,进入第二精馏塔,纯苯甲酸从塔顶排出,塔底得比苯甲酸难挥发的组分,返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置,提取的催化剂返回反应器,底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1:表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点,℃ 100 111.1 110.6 84.1 249.2 179 (a:含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外,其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应,反应温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸,pKa值为4.20,与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当;同时,因苯甲酸分子中带有苯环,又具有较强的亲油性,其lgP值为1.87,与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点,采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近,仅相差4℃,且能生成共沸物,不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中,不易控制真空度、塔釜温度及相关条件,得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点,有人提出了用98%的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法,处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质,苯甲酸成品呈淡黄色,如果含有高沸点物联苯类物质,则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件,可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸,并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制,产品纯度可达到到98%~99.5%,颜色为白色或浅黄白,产品收率和纯度都比较高,已经实现了大规模的工业生产。

  • 葡萄酒中苯甲酸和山梨酸的检测解决方案

    山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业;苯甲酸(C7H6O2)又称安息香酸,是苯环上的一个氢被羧基(-COOH)取代形成的化合物。苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用,有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用。方法优势 食品卫生标准(GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定)方法中规定了配制酒类的测定方法,但未涉及葡萄酒类发酵酒。如按照国标法对葡萄酒中山梨酸和苯甲酸进行检测,葡萄酒中的天然色素和蛋白质等大分子颗粒极易堵塞色谱柱,造成柱压增大,柱效下降,使色谱柱的寿命大大缩短。为此,在样品前处理过程中使用固相萃取柱去除干扰物可有效保护色谱柱,延长使用寿命,增大分析结果可靠性。

  • CNS_17.002_苯甲酸钠

    CNS_17.002_苯甲酸钠

    [font='宋体'][size=21px]CNS_17.002_苯甲酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=21px]乔和田[/size][/font][font='宋体'][size=21px]2021年7月28日[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]摘要[/size][/font][/align]苯甲酸及其钠盐是一种很常用的药品、食品添加剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。但近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。本文将从苯甲酸钠的理化性质与作用机理出发,介绍其制备方法、检测方法、限量与应用。[font='黑体'][size=16px]关键词:[/size][/font]苯甲酸、苯甲酸钠、防腐剂、食品添加剂[align=center][font='calibri'][size=18px]引言[/size][/font][/align]食品腐败变质主要是指以微生物为主的作用导致食品质量下降或失去食用价值的一切变化。食品本身含有的丰富的营养成分最易使微生物滋生且大量繁殖,并最终导致食品的腐败变质。因此,人们尝试用各种方法去阻止食品腐败,如低温保存、隔绝空气、干燥、高渗、高酸度、使用防腐剂等。其中最为普遍和有效的方法就是添加防腐剂来抑制或杀灭微生物, 从而达到防腐的目的。食品防腐剂分为化学防腐剂、天然防腐剂和复合型防腐剂三种。其中,使用最为广泛的是化学防腐剂,而苯甲酸钠正属于化学防腐剂中的苯甲酸类。。[font='calibri'][size=18px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠概述[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548153425_329_1608728_3.png[/img]苯甲酸铵的分子式为C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na,CAS编号65-85-0,相对分子质量 144.1。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548154704_2148_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]1 [/size][size=13px]苯甲酸钠结构式图[/size][size=13px]2 [/size][size=13px]苯甲酸钠固体[/size][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]理化性质[/size][/font][align=left]苯甲酸(AR-COOH)又称为安息香酸,是羧基和苯环碳原子相连最简单的芳香酸,苯甲酸为有光泽、白色的单斜晶薄片或针状结晶。熔点为122. 13℃,沸点 249℃,相对密度1.2659( 4℃) 。常温下难溶于水,溶于乙醇、氯仿和非挥发性油,在热空气中有挥发性。100℃时迅速升华,其蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。苯甲酸广泛应用于医药、食品、染料和化工等领域,是一种重要的有机合成中间体。苯甲酸存在于果蔓、梅干、肉桂、丁香、桃、李子、草莓和苹果等食物以及蒺藜果实、白芍根、板蓝根和红芽大戟等许多中药材中,苯甲酸及其衍生物也普遍存在于许多天然植物中,是植物的次级代谢产物,具有重要的生理作用,如作为植物保卫素和激素调节剂。一些越橘属植物( 蔓越莓、越橘、欧洲越橘和美洲越橘) 的成熟果实中游离苯甲酸含量高达 300 mg / kg~1300 mg / kg,食物中的苯甲酸多是作为微生物谢的产物存在,如乳制品。[/align]苯甲酸及他的盐类如苯甲酸钠或铵,其衍生物如甲基对羟基苯甲酸和丙基对羟基苯甲酸是普遍使用的一类化学防腐剂,其中苯甲酸是主要的防腐成分,其盐类只有在酸性环境中转化为未离解的苯甲酸才有防腐作用。苯甲酸内的支链增加,其防腐力也随之增强,因此用对烃基苯甲酸酯作为防腐剂的趋势在增长。其中,苯甲酸钠为颗粒或结晶状粉末(大多为白色颗粒),是苯甲酸的钠盐,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性。别名安息香酸钠。[font='calibri'][size=16px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]制备[/size][/font][font='arial'][size=16px]2.1 [/size][/font][font='arial'][size=16px]工业制备[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548155896_9458_1608728_3.png[/img]目前工业上常用的制备方法是甲苯氧化法:由甲苯在环烷酸钴催化剂存在下,以空气氧化先制取苯甲酸,再以苯甲酸为原料,用碳酸氢钠中和,活性炭脱色,再经过过滤、干燥、粉碎制得产品。生产苯甲酸的流程图如下所示:[/align][align=center]图3 苯甲酸钠甲苯氧化法生产工艺流程图[/align][align=left]工业上,制备苯甲酸的方法还有邻苯二甲酸酐水解、脱羧法,但应用较少:以萘、苯或邻二甲苯氧化的产物苯二甲酸酐为原料,经水解得邻苯二甲酸,再经部分脱羧制得苯甲酸,其反应如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548157038_5555_1608728_3.png[/img]图4 苯甲酸钠邻苯二甲酸酐水解、脱羧法生产工艺流程图[/align][align=left][/align][align=left][font='arial'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]实验室制备[/size][/font][/align][align=left]方法一:苯甲酸与过量的氢氧化钠溶液反应,即可制得粗产品;然后用分液漏斗,取下层液体,为苯甲酸钠和氢氧化钠混合物;最后蒸发、结晶。[/align][align=left]方法二:将水和碳酸氢钠加入中和锅,加热至沸溶解成碳酸氢钠溶液。搅拌下投入苯甲酸,至反应液pH为7-7.5。加热使二氧化碳逸尽,加活性炭脱色半小时。抽滤,滤液浓缩后缓缓放入结片机液盘内,经滚筒干燥结片,粉碎,得苯甲酸钠。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=16px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]应用[/size][/font][align=left]3.1 [font='arial'][size=16px]食品与药品添加剂(防腐剂)[/size][/font][/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂在食品加工保藏中被广泛使用,在强酸食品中效果较好,常用于保藏高酸性水果、果酱、饮料糖浆以及其他酸性食品,可以与低温杀菌合用,起到协同作用。[/align][align=left]苯甲酸和苯甲酸钠一般只限于蛋白质含量较高的食品。苯甲酸钠对微生物的作用于苯甲酸相同,可由于是钠盐,若要取得与苯甲酸相同的杀菌效果,所需添加量是苯甲酸的1.2倍。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548158083_4900_1608728_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548159128_4244_1608728_3.jpeg[/img][size=13px]图[/size][size=13px]5 [/size][size=13px]常见食品(碳酸饮料)中的苯甲酸钠[/size][/align][align=left]同时,苯甲酸类防腐剂也应用于医药工业的杀菌剂。[/align][align=left]3.2 [font='arial'][size=16px]在制剂中的助溶作用[/size][/font][/align][align=left]在某些药品中添加苯甲酸钠后,可以增加药物的溶解度,同时也可以增加药物的体内吸收程度。例如苯甲酸钠咖啡因(安钠咖),由苯甲酸钠和咖啡因以1:1的比例配制而成,苯甲酸钠可将咖啡因的溶解度增大50倍,以促进人体吸收。陈德梅将阿莫西林原料药粉末与苯甲酸钠粉末按照0.03∶0.25(质量比)的比例混合后制成胶囊,结果阿莫西林溶出度提高了25%。陆奇志研究发现,一定浓度的苯甲酸钠溶液可将呋喃西林的溶解度提高到1 : 3 000,助溶效果明显优于聚山梨酯-80和二甲亚碱。也可用作血清胆红素实验的助溶剂。[/align][align=left]3.3 [font='arial'][size=16px]其它作用[/size][/font][/align][align=left]张建勇等的研究表明,苯甲酸钠对大鼠肝脏缺血再灌注的损伤有保护作用。黄进等的结果表明,苯甲酸钠对DNA损伤有很好的保护作用,能明显抑制和延迟DNA的化学发光,且其作用随着苯甲酸钠浓度的增大而加强。[/align][align=left]在合成药品中作原料:张培培利用苯甲酸工艺制备人绒毛膜促性腺激素(HCG)粗品获得成功。在三乙胺存在下,苯甲酸钠与苄基氯作用,生成苯甲酸苄酯。苯甲酸苄酯是复方己酸孕酮原料,也用于配制百日咳药、气喘药等。[/align][align=left]苯甲酸钠也可用于植物遗传研究。[/align][align=left][/align][font='calibri'][size=18px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠的作用机理与毒理学研究[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]防腐与拮抗作用机理[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸类防腐剂以未解离的分子发挥作用。其分子亲脂性强,易通过生物膜进入微生物体内,干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性,阻碍微生物细胞膜对氨基酸的吸收,抑制其生长繁殖 同时进入微生物体内的苯甲酸分子可酸化细胞内的储存碱,抑制微生物内呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到防腐作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]王妤[/size][/font][font='宋体'][size=13px]的研究表明苯甲酸钠在罗汉果止咳糖浆中有良好防腐效果。陈文秋[/size][/font][font='宋体'][size=13px]等人的研究表[/size][/font][font='宋体'][size=13px]明苯甲酸钠和羟苯乙酯连用在银黄口服液中有良好防腐作用。其用效果与pH值有很大关系,在低pH条件下对微生物有广泛的抑制作用, 但对产酸酶作用很弱, 在pH值5.5以上时,对很多霉菌无抑制效果, 最适pH为 2.5 ~ 4.0, 适用于酸化食品和饲料。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]同时,除了防腐机理外,苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用, 与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。[/size][/font]2. [font='arial'][size=16px]苯甲酸在人体内的代谢过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸主要在肝脏进行代谢,有学者提出这一过程可能会导致肝脏发生病理改变[/size][/font][font='宋体'][size=13px],因此肝功能缺陷或衰弱者不宜多食用含苯甲酸类食品。人类在食入苯甲酸后,很快在小肠被身体吸收,大部分与甘氨酸结合形成马尿酸 (甘氨酸苯甲酰),反应过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]为:[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=13px]AR-COOH + C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N = AR-C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]N (马尿酸) + H[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]剩余的苯甲酸会与葡萄糖醛酸结合,形成1-苯甲酰葡萄糖醛酸。75%~80%的苯甲酸在摄入6 h内从体内排出,10 h[/size][/font]~[font='宋体'][size=13px]14 h完全排出体外[/size][/font][font='宋体'][size=13px],这种解毒作用使苯甲酸不会在体内蓄积,在体内无残留。有研究显示,用示踪剂C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]14[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试验证明苯甲酸不在机体内积蓄[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。目前对于不同来源的苯甲酸在机体内代谢的途径和时间研究较少,但有研究表明环境中的苯甲酸,其代谢方式可有儿茶酚途径、原儿茶酸途径和龙胆酸途径等有氧生物降解方式,以及在厌氧条件下的还原裂解途径等方式。[/size][/font]3. [font='arial'][size=16px]安全性评价[/size][/font][font='宋体'][size=13px]各种食品药品添加剂的使用范围和用量,都有严格的规定。根据我国卫生部《食品安全性毒理学评价标准》的规定,苯甲酸和苯甲酸钠属于实际无毒类。其ADI值(WHO规定的每日人体每千克体质量允许摄入的毫克数为0.2 ~ lgkg[/size][/font][font='宋体'][size=13px]-1[/size][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。在食品药品中按照规定用量添加苯甲酸和苯甲酸钠,对人体并无毒害。多年来的毒性试验表明,少量的苯甲酸类没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font]4. [font='arial'][size=16px]毒理学研究[/size][/font]4.1 [font='arial'][size=16px]人群风险评估[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苯甲酸钠是常用的防腐剂, 但是随着其广泛应用, 毒副作用也日渐突出。我国 GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准规定:在肉制品中, 食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。但是, 因苯甲酸钠价廉易得, 在药品、食品、化妆品中广泛应用。苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐 ,在酸性食品中能部分地转为有活性的苯甲酸, 防腐机理和苯甲酸类似。苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀, 会出现苯甲酸结晶, 导致局部产品添加剂超标。但由于苯甲酸钠比苯甲酸更易溶于水, 且在空气中稳定, 抑制酵母菌和细菌的作用都比较强, 因此比苯甲酸更常用。[/size][/font]食品和药品中添加少量苯甲酸对人体健康并无损害,少量添加的苯甲酸钠并没有蓄积性、致癌、致畸和致突变等作用。虽然肾脏有排毒功能, 一般 1 ~ 2 天内可将安全剂量的防腐剂排出体外,但如果长期且同时食用多种含有同类防腐剂的食物,也会对人体产生多种毒害作用。根据FAO/WHO联合食品标准委员会 (CAC) 推行的国际食品标准规定,人体每日苯甲酸允许摄入量 (ADI) 值为0 mg/kg~5 mg/kg。欧洲和澳大利亚,苯甲酸可以用于肉类防腐,但不推荐儿童消费;加拿大,苯甲酸和苯甲酸钠可以用于带包装的鱼肉和肉制品中;印度,苯甲酸和苯甲酸钠被认为广泛存在于自然界中,接近天然添加剂,可以在肉制品中作为食品防腐剂使用;芬兰的研究表明,水果、果汁、软饮料、腌制的鱼类是该国苯甲酸摄入的主要来源,40 mg/d,占ADI的13%;台湾1岁~2岁男童的每日苯甲酸摄入量占ADI的54.1%。一项对奥地利人的研究结果显示,学龄前儿童、男性人群、女性人群的日均苯甲酸摄入量分别占每日允许摄入量的32%、31%和36%,苯甲酸摄入的最主要来源是鱼类和鱼类制品,包括鱼沙拉酱。一项针对香港中学生从无酒精类饮料 (包括果汁、软饮料、豆浆、茶和咖啡) 摄入苯甲酸的研究显示,苯甲酸的平均摄入量和第95百分位摄入量分别为0.31 mg/(kgbw) 和0.97 mg/(kgbw),占每日允许摄入量的6.1%和19.3%,与其他研究结果类似,软饮料是苯甲酸摄入的最大的膳食暴露来源。对巴西的研究结果显示,苯甲酸的膳食摄入低于每日允许摄入量,摄入量为0.3 mg/(kgbw)~0.9 mg/(kgbw),其最大膳食来源也是软饮料,其贡献率大于80%。[font='arial'][size=16px]4.2 [/size][/font][font='arial'][size=16px]毒理学及动物实验研究[/size][/font]动物喂食实验表明,苯甲酸可以迅速入血,并穿过血脑屏障,进入多个组织。用含有2.39%苯甲酸的肉喂猫,28只猫中有17只出现神经过敏、兴奋、失去平衡和视力损失等症状;吕娜等苯甲酸钠对小鼠的实验显示,苯甲酸钠有致染色体畸变作用,且以染色体断裂为主要类型;Tsay等发现苯甲酸钠对斑马鱼胚胎有神经毒性和前肾毒性。但我们同时也应注意到,苯甲酸钠在动物饲料中的适量添加科研起到一定的正面效果。在仔猪饲料中添加5 000 mg/kg苯甲酸的实验显示,苯甲酸的加入可提高仔猪血清总蛋白含量、血钙含量、血磷及血三碘甲状腺原氨酸含量,同时可降低血中甘油三酯含量,提高了其生长性能、养分消化率和空肠食糜消化酶的活性。整体来看,苯甲酸虽然在动物实验和体外试验中证实存在一定的毒性作用,但上文的人群风险评估结果显示,总体来说,通过各类食物摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性较小。[font='calibri'][size=18px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠限量[/size][/font][align=left]基于以上的毒性机理研究,有必要对苯甲酸钠的使用进行严格的限量。根据国家标准GB2760-2014的规定,苯甲酸及其钠盐限量如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160398_6514_1608728_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548160683_5426_1608728_3.png[/img][/align][align=center]表1 苯甲酸及其钠盐限量范围[/align][font='calibri'][size=18px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]苯甲酸钠鉴别与检验[/size][/font]根据国家标准GB 1886.184-2016,苯甲酸钠的定性与定量检验方法如下:1. [font='arial'][size=16px]定性鉴别方法[/size][/font][font='黑体']试剂和材料[/font]:盐酸溶液:1+2。三氯化铁溶液:100g/L。[font='calibri'][size=16px]1.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别苯甲酸根[/size][/font]在试样溶液(100g/L)中加1滴三氯化铁溶液,生成赭色沉淀,再加盐酸溶液酸化,析出白色沉淀,即说明存在苯甲酸根。[font='calibri'][size=16px]1.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]鉴别钠离子[/size][/font]称取约0.2g试样,溶于10mL水中,用铂丝蘸取盐酸溶液在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试验溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰应呈鲜黄色。[font='arial'][size=16px]2.[/size][/font][font='arial'][size=16px]定量检验方法[/size][/font][font='calibri'][size=13px]盐酸与苯甲酸钠起中和反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用乙醚萃取反应生成的苯甲酸[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]根据盐酸标准滴定溶液的用量计算苯甲酸钠的含量。[/size][/font][font='arial']([/font][font='arial']1[/font][font='arial'])试剂和材料:[/font]乙醚。盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。溴酚蓝指示液:0.4g/L。[font='calibri'][size=13px](2) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]分析步骤[/size][/font][font='calibri'][size=13px]称取[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.5g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]干燥物[/size][/font][font='calibri'][size=13px] A[/size][/font][font='calibri'][size=13px],精确至[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.0001g,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]置于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]250mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]锥形瓶中[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]加[/size][/font][font='calibri'][size=13px]25mL [/size][/font][font='calibri'][size=13px]水溶解[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]再加[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 50mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]乙醚和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][font='calibri'][size=13px]滴溴酚蓝指示液[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用盐酸标准滴定溶液滴定[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]边滴边将水层和乙醚层充分摇匀[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]当水层显示淡绿色时为终点。[/size][/font][font='calibri'][size=13px](3) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结果计算苯甲酸钠[/size][/font][font='calibri'][size=13px]([/size][/font][font='calibri'][size=13px]以干基计[/size][/font][font='calibri'][size=13px])[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的质量分数[/size][/font][font='calibri'][size=13px]w1,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]按下式计算[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081548163757_4781_1608728_3.png[/img][/align]式中,V :试样消耗盐酸标准滴定溶液(A.3.2.2)的体积,单位为毫升(mL) c :盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M:苯甲酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]Na)=144.1] m:干燥物 A 的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。[font='calibri'][size=18px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总结与讨论[/size][/font]总体而言,苯甲酸钠是很常见的食品、药品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在酸性环境下防腐效果较好,在世界各国均被广泛使用。生活中的苯甲酸来源众多,天然存在于多种食物中,也是多种食物的食品添加剂,其外源性来源很多。毒理学和人群研究表示,苯甲酸钠没有慢性毒性,在动物体内会很快降解,摄入苯甲酸而导致人体中毒的可能性很小。但也应注意到,当与其它化学防腐剂、天然防腐剂相比较时,苯甲酸钠具有较高的可取代性和劣势。与山梨酸钾相比,山梨酸和山梨酸钾的毒性比苯甲酸小,防腐效果比苯甲酸钠好,更加安全。苯甲酸和苯甲酸钠的优势是在空气中比较稳定,成本较低。但在密封状态下,山梨酸和山梨酸钾也很稳定,山梨酸钾的热稳定性比较好,分解温度高达270℃。由于食品添加剂的添加量很小,并不会明显增加肉制品产品成本。因此,许多国家已经开始逐渐采用山梨酸和山梨酸钾替代苯甲酸和苯甲酸钠。此外,苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀,会出现局部有苯甲酸结晶析出,导致局部产品添加剂超标。苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用,与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用。苯甲酸添加后还会使食品产生涩味,甚至会破坏肉制品的风味。因此并不提倡肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂添加。事实上,添加苯甲酸和苯甲酸钠并不是肉制品唯一的防腐方法。使用天然防腐剂,如采用Nisin、壳聚糖、香辛料提取物等,也能够达到抑菌保鲜作用,也是肉制品工业的一个发展方向。还可以通过改善加工条件,改进食品包装,对产品热处理或辐照杀菌、进行低温储藏等等来实现肉制品的防腐保鲜目的。归根到底,最为重要的还是加强卫生管理,从源头减少污染。[align=left][font='黑体'][size=20px]参考文献[/size][/font][/align][font='宋体'][1] 罗傲霜,淳泽,罗傲雪,范益军,葛绍荣.食品防腐剂的概况与发展[J].中国食品添加剂,2005(04):55-58+76.[/font][font='宋体'][2] 曾正渝.苯甲酸及其钠盐在食品和药品中的应用[J].中国药业,2007,16( 6) : 64[/font][font='宋体'][3] 李菊,刘淑君,黄雪琳.苯甲酸和苯甲酸钠安全性与检测方法研究进展[J].粮食与油脂,2012,25( 9) : 49 - 51.[/font][font='宋体'][4] 张长旻昊.“谈虎色变”的食品防腐剂—苯甲酸[J].食品安全导刊,2015,9( 26) : 28 - 29.[/font][font='宋体'][5] 陈德梅.苯甲酸钠对阿莫西林的助溶作用[叮.广东药学院学报,2004,20(6): 646.[/font][font='宋体'][6] 陆奇志,苯甲酸钠和二甲基亚讽对呋喃西林溶液增溶作用的研究[J].广西中医学院学报,2003,6(3):55-57.[/font][font='宋体'][7] 张建勇,朱新安,温浩,等.苯甲酸钠对大鼠肝脏缺血再灌注损伤保护作用的形态观察[J].新疆医学,2002,32(4): 1-3.[/font][font='宋体'][8] 黄进,杨国宇,李宏基,等.化学发光法检测苯甲酸钠对DNA损伤的保护作用[J.动物医学进展,2005,26(3): 75-77.[/font][font='宋体'][9] 张培培.人绒毛膜促性腺激素(HCG)粗品新工艺研究[J.中国生化药物杂志,1995,16(1): 26-27.[/font][font='宋体'][10] 侯振建.食品添加剂及应用技术[M].北京:化学工业出版社,2004.[5]凌关庭.食品添加剂手册[M].北京:化学工业出版社,2003.[/font][font='宋体'][11] 王妤.不同浓度的苯甲酸钠对微生物限度检查的影响[J.中国热带医学,2007,7(9):1664.[/font][font='宋体'][12] 陈文秋,王贵华,李田,等.银黄口服液中苯甲酸钠和羟苯乙质的定量分析[J].中国药业,2005,14(9):56-57.[/font][font='宋体'][13] 牟悦. 苯甲酸钠毒性作用的分子水平研究[D]. 济南: 山东大学, 2012.[/font][font='宋体'][14] 黄艳娥, 刘海波. 食品防腐剂对人体健康的影响及发展趋势[J]. 化工中间体, 2005, 5 (7): 1–6.[/font][font='宋体'][15] 翁江来, 马长伟. 苯甲酸和苯甲酸钠在肉制品中应用的探讨[J]. 肉类研究, 2005, 19 (5): 48–50.[/font][font='宋体'][16] 凌关庭.食品添加剂手册[M].北京:化学工业出版社,2003.[/font][font='宋体'][17] 吕娜.食品防腐剂苯甲酸钠的急性毒性及致畸性试验[J].毒理学杂志,2006 20(5):326-327.[/font][font='宋体'][18] 陈毓芳, 李宪华. 出口食品中苯甲酸等添加剂含量的监测报告[J]. 中国公共卫生, 2002, 18 (3): 349–350.[/font][font='宋体'][19] Mischek D, Krapfenbauer-Cermak C. 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  • 【资料】大家一起认识糠醛

    【资料】大家一起认识糠醛

    [color=#DC143C]糠醛[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911182257_185289_1610969_3.jpg[/img] 呋喃2位上的氢原子被醛基取代的衍生物。分子式C5H4O2。又称2-呋喃甲醛。糠醛是呋喃环系最重要的衍生物,是一个重要的由农副产品中制得的产品。无色液体,具有与苯甲醛类似的气味。熔点-38.7℃,沸点161.7℃,相对密度1.1594(20/4℃)。在空气中容易变黑。在20℃可形成8.3%的水溶液,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。糠醛经氧化生成2-呋喃甲酸;经还原生成呋喃甲醇。糠醛与芳香醛的性质类似 ,在氰化钾的催化下,发生安息香缩合反应。  糠醛由农副产品中所含聚戊糖裂解后脱水而得[1]。糠醛是制备多种药物和工业产品的原料。由糠醛制得的1,6-己二胺〔H2N-(CH2)6-NH2〕,为制取尼龙66的原料。  由糠醛制得的呋喃经电解还原,还可制成丁二醛,后者为生产药物阿托品的原料。许多糠醛的衍生物具有很强的杀菌能力。糠醛主要用作溶剂,它可有选择性地从石油、植物油中萃取其中的不饱和组分,也可从润滑油和柴油中萃取其中的芳香组分。糠醛可代替甲醛与苯酚缩合,制造酚醛树脂。  1.物质的理化常数:  国标编号 33581   CAS号 98-01-1   中文名称 糠醛   英文名称 Furfural;2-furaldehyde   别 名 呋喃甲醛   分子式 C5H4O2;C4H3OCHO 外观与性状 无色至黄色液体,有杏仁样的气味   分子量 96.09 蒸汽压 0.33kPa/25℃ 闪点:60℃   熔 点 -36.5℃ 沸点:161.1℃ 溶解性 微溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚、苯   密 度 相对密度(水=1)1.16;相对密度(空气=1)3.31 稳定性 稳定   危险标记 7(易燃液体) 主要用途 用作溶剂,以及作为合成香料、糠醇、四氢呋喃的中间体

  • 【分享】UV紫外线光固化导电胶、光固化导电胶简介和应用

    UV紫外线光固化导电胶、光固化导电胶简介和应用一、UV紫外线光固化导电胶简介 Uninwell国际的UV紫外线光固化导电胶是是由光敏高分子聚合物、反应性稀释单体、导电粒子、光和热引发剂、抗氧剂经混合、研磨制成。其中光敏高分子聚合物为环氧丙烯酸树脂或/和聚氨酯丙烯酸酯;反应性稀释单体为丙烯酸的单、双、多关能团单体;导电粒子为银粉、铜粉或镀银铜粉;光引发剂为α-胺烷基丙酮、安息香(或取代安息香)醚或酰基膦化物;热引发基为偶氮化合物或过氧化合物;抗氧基为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2、6-二叔丁基-4-甲基酚等。可以广泛用于触摸屏、CSP、FPC、FPC/ITO glass、PET/ITOglass、PET/PET、倒装芯片(Flipchip)、液晶显示(LCD)、TP、射频识别(RFID)、薄膜开关、EL backlight terminals等领域的快速粘结导电。也可以满足聚酯、薄膜电路、PCB电路板等微电子封装技术的需要。由于UV紫外线光固化导电胶具有光化学敏感性, 可以极大提高生产效率;施工安全:没有溶剂参与,有利环境;产品固化温度低,尤以对热敏材料使用为优,且能解决深层固化;固化能耗低,节省成本;固化后有良好的粘着性、耐溶剂性;粘接强度高、电阻率低;并且适于自动化流水线大规模生产。Uninwell国际的光敏导电胶、FPD感光银浆、FPD光刻浆料、LCD导电银浆、PDP导电银浆、触摸屏导电胶、TP银胶在LCM模组、PFD(平板显示器)、液晶显示(LCD)、等离子显示(PDP)、电致发光显示(ELD)、有机电致发光显示(OLED)、场发射显示(FED)、投影显示等领域都有成功的案例。二、在平面显示领域中的应用 在平板显示器(FPD)技术中的应用近几年FPD技术发展迅猛,尤其是液晶显示器(LCD)具有低电压、低功耗的优点,应用几乎覆盖所有显示应用领域,已开始取代阴极射线管,成为FPD中的主导产品。 LCD由8大类材料组成,即透明电极玻璃、液晶、取向剂、光刻胶、偏振片、导电胶、粘合剂及清洗剂。其中,光刻胶在FPD加工技术中主要用于制作显示器像素、电极、障壁、荧光粉点阵等。早先,制作FPD的液晶滤色器、像素、电极、障壁、荧光粉点阵等都采用厚膜印刷工艺,即将印有液晶滤色器或像素、电极、障壁、荧光粉点阵的图形先复印在丝网漏模上,然后将所需浆料丝网印刷至玻璃基板上,无论是制液晶滤色器、像素、电极,还是障壁、荧光粉点阵,都需要重复丝印十多次才能达到几十微米至一百微米以上的厚度。由于丝网漏模是由金属细丝网状编织而成,其尺寸愈大,则愈易弯曲或扭曲,精度误差大,制成的液晶滤色器、像素、电极、障壁、荧光粉点阵表面粗糙、边缘不整,图形精度和定位精度差。因此,为了制做大屏幕、高分辨率平板显示器,必须通过采用光刻加工技术来实现。近年来,业界针对平面显示器的快速发展需求,已经研制并规模生产出TN/STN LCD专用正型光刻胶。 在平板显示器中,除LCD之外,近年了PDP(等离子显示器)和EL(电致发光)也发展很快。业界专家预测,在15吋以下的FPD中,液晶技术将受到有机EL、FED(场致发光显示)等技术的严重挑战,但仍可望继续占据主导地位;而在60吋以上大屏幕显示领域,目前仍以PDP优势明显。  随着FPD行业的迅速发展,大屏幕显示屏制作要求越来越高。由于在显示大幅面细腻的彩色图像时,需要具备高达数十万的像素,因而要求FPD的加工过程必须运用光刻技术来完成液晶滤色器、像素、电极、障壁、荧光粉点阵等具有高、精、细线条的图形制作,专用光刻胶(或光刻浆料)的研制开发已经迫在眉睫,如用于TFT-LCD加工技术的彩色液晶三色感光剂,用于彩色PDP加工技术的彩色PDP专用光刻浆料(制作电极的黑色光刻银浆和光刻导电银浆、制作障壁的耐喷砂光致抗蚀剂、制作荧光粉点阵的三基色荧光粉光刻浆料)等等。 [em0808]

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    化妆品成分中英文大全 A Acyclovir 带状泡疹、水痘药物治疗成份,需医生处方 Adapalene 维他命A酸衍生物 治疗痤疮有效成份,需医生处方 Adenosine Triphosphate(ATP) 腺三磷酸 使皮肤代谢正常 Albumin 白蛋白 水溶性蛋白质,为中性缓冲液,是一种酵素 Alcohol 酒精 溶剂 Alfalfa Extract 紫花苜蓿萃取 含多种氨基酸及红萝卜素,可抗老化 Algae Extract 海藻萃取液 Algisium C 是一种生物保湿剂,可以修护肌肤并使更新暗沉的肤质,延缓老化的速度;其保湿性可维持8-12小时 Alkyl Benzoate 烃基安息香酸盐 油脂剂,作为基质 Allantoin 尿囊素 抗炎症、促进细胞修护 Almond 杏仁油 天然油脂,用作基质 Aloe Extract 芦荟萃取 镇静、保湿、滋润、抗敏、镇静、去红肿 Aloe Vera 芦荟 镇静、保湿、滋润、抗敏、镇静、去红肿 Alpha Hydroxy(AHA) 果酸 最常用的为甘醇酸(Glycolic Acid)及乳酸(Lactic Acid),主要功效在促进皮肤新陈代谢,具有角质微剥的功效 Alpha Lipoic Acid 脂肪酸,硫辛酸 抗氧化Alpha TOCopheryl 维他命E Aluminum Chlorohydrate 氢氯酸铝 可抑制身体出汗,常来用作止汗剂成份 Amino Acid 天然胺基酸 防止水份过度的流失,并使肌肤温和不紧绷,护肤、供给肌肤营养 Aminocaproic Acid 胺基己酸 预防肌肤敏感现象 Ammonium Glycyrrhizate 甘草酸胺 保湿、预防过敏 Amniotic Fluid 羊膜液 含丰富肌肤所需的胺基酸 Angelica Sinensis Diels Extr

  • 化妆品生产工艺基础(十)

    化妆品生产工艺基础(十)1.溶解胶粉 单纯依靠香粉中各种粉料的胶合性是不够的,为了使粉料有足够有胶合性,最普通的一种方法是加入一些水溶性胶质,不论是天然或合成的胶质,如黄蓍胶粉、阿拉伯树胶、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧基聚亚甲基胶粉,使用这些胶质是先溶化在含有少量吸湿剂的水溶液中,如甘油、丙二醇、山梨醇或葡萄糖的水溶液,同时加入一些防腐剂,乳化的脂肪混合物也可和胶水混合在一起加入香粉中,胶质的用量必须按香粉的组分和胶质的性质而定。 用烧杯或不锈钢容器称量胶粉,加入去离子水或蒸馏水搅拌均匀,加热至9012,加入安息香酸钠或其他防腐剂,在90℃保持20min灭菌,用沸水补充蒸发的水分后备用。 所用羊毛脂、白油等油脂必须事先熔化,加入少量抗氧剂,用尼龙布过滤、备用。 2.加羊毛脂、白油、香精和胶质水溶液混合 按配方称取滑石粉、陶土粉、玉米粉、二氧化钛、硬脂酸锌、云母粉、丝素粉、颜料等,在球磨机中混合,磨细2h,粉料与石球的重是l:1,球磨机转速是50-55r/min。加羊毛脂和白油混合2h,再加香精继续混合2h,再加入胶水混合15min。在球磨机混合过程中,要经常取样检验是否混合均匀,色泽是否与标准样相同。 混合好的粉料加入超微粉碎机中进行磨细,超微粉碎后的粉料在灭菌器内用环氧乙烷灭菌,将粉料装入清洁的桶内,用桶盖盖好,防止水分挥发,并检查粉料是否有未粉碎的颜料色点、二氧化钛白色点或灰尘杂质的黑色点。 3.压制粉饼 在压制粉饼前,粉料先要过60目的筛,还要做好压制粉饼的检查工作,运转情况是否正常,是否有严重漏油现象,所用木盘(放置粉饼用)必须保持清洁。 按规定重量的粉料加入模具内压制,压制时要做到平、稳,不求过快,防止漏粉,压碎,根据配方适当调节压力。压制粉饼所需要的压力大小和压粉机的形式、香粉中的水分和吸湿剂的含量以及包装容器的形状等都有关系,如果压力太大,制成的粉饼就会太硬,使用时不易擦开;如果压力太小,制成的粉饼就会太松易碎。 压制好的粉饼,必须检查不得有缺角、裂缝、毛糙、松紧不匀等现象。压制好的粉饼排列在木盘上保持清洁,准备包装。

  • 【讨论】硝酸钠潮解能放在烘箱烘吗?

    今天刚用完一瓶“硝酸钠”是干爽的颗粒状的,开了另外一瓶新的硝酸钠(品牌不同),结果发现不太一样,新开的硝酸钠是潮解的那种还结块,像食盐一样,称量不好称(因为要精确称量到0.0001g),而且潮解的试剂,质量都发生了变化,所以考虑能不能烘干,不明白为什么两个试剂为什么相差那么远!查资料“硝酸钠”的分解温度是308度(又用资料标注是380度),如果用105度来烘不知道行不行,会不会有危险(毕竟是氧化剂)?有没有人烘过,或知道的,指教一下,谢谢!

  • 流动相为高氯酸钠有什么影响

    [color=#444444]最近在用高效液相色谱分析常见阴离子如I-、Br-、NO3-等,用的安捷伦氨基柱,流动相为70%乙腈+0.3mM高氯酸钠,第一天分离效果很好,接着考察盐的浓度,最高浓度3mM,一共做了十天,但发现保留时间没有规律,整体保留时间提前,而且昨天做的相同浓度的高氯酸钠与第一天做的尽然对不上,保留时间前移且分离效果不好(排除溶液配错的原因),请问是什么原因?高氯酸钠会影响氨基柱的固定相吗?该怎么办?[/color]

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