艾芬地尔残留

进了一针50ppm的样品，清洗了几遍都还是有残留，信噪比较大，最低的有30，更换了隔垫清洗了衬管石英棉还是有，柱子是新换的DB5-HT 15m?0.25?0.1，当讲进样口温度降低到100度再进溶剂二氯甲烷就不出现封，目前推断第一个是仪器进样口有残留，第二个是色谱柱进样口端有残留，还可能有什么其他的情况吗？该怎么做？

【生活中的仪器分析】摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留； 参考文献：GB/T5009.19-2008实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆***牌驼奶片2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制[fon

哪位有矮壮素残留检测心得，包括样品前处理、仪器分析，不论GC、LC、GC/MS、LC/MS。谢谢！

我在做蔬菜农药残留实验时，经常可以做出六六六和滴滴涕的残留，因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用，目前不可能再使用，只可能在土壤中有部分残留，蔬菜中不应该检出才对， 我想请教各位同行，不知道你们在做的时候情况怎么样，最后又是怎么分析的，是的确有还是干扰峰。

内容提示：蔬菜中的农药残留是食品安全中的一个重要问题。尤其夏季，既是蔬菜消费的高峰期，也是害虫的活跃时期，生产者为了赶商机，要么用超浓度的农药杀虫，要么施用农药后提前采收，造成大量蔬菜农药残留严重超标。据统计，一般情况下，夏天蔬菜的农药残留合格率比冬季低两成以上。为了减少蔬菜上的农药，人们想出了各种各样的办法。 蔬菜中的农药残留是食品安全中的一个重要问题。尤其夏季，既是蔬菜消费的高峰期，也是害虫的活跃时期，生产者为了赶商机，要么用超浓度的农药杀虫，要么施用农药后提前采收，造成大量蔬菜农药残留严重超标。据统计，一般情况下，夏天蔬菜的农药残留合格率比冬季低两成以上。为了减少蔬菜上的农药，人们想出了各种各样的办法：放在太阳下晒、用水泡、用淘米水洗等，但这些方法真的有效吗，到底能去掉多少农药？中国农业大学食品学院最近进行了一项实验，帮助人们找出去除农药的最好办法。 由于农药在喷施过程中，主要是附着在果蔬的表面上，所以，只要采用行之有效的洗涤和加工方法，就可以降低农药的残留量，保证蔬菜的食用安全。 用清水浸泡和搓洗，可以使农药残留量下降，而且泡的时间越长，农药残留就越少。试验证明，用自来水将蔬菜浸泡10—60分钟后再稍加搓洗，就可以除去15％—60％的农药残留。用专用的蔬果洗涤剂浸泡，对于减少农药的附着更为有效。将洗涤剂按1∶200的比例用水稀释后浸泡果蔬，10—60分钟内，农药残留量可以减少50％—80％；特别是在浸泡的前10分钟内，农药残留下降非常明显，可以达到50％左右。然后，稍加搓洗，用清水冲洗干净就可以基本上清除农药残留　　　　 高温加热也可以使农药分解，比如用开水烫或油炒。实验证明，一些耐热的蔬菜，如菜花、豆角、青椒、芹菜等，洗干净后再用开水烫几分钟，可以使农药残留下降30％左右，再经高温烹炒，就可以清除蔬菜上90%的农药。 此外，淘米水洗菜和适当用阳光照射，对于减少蔬菜上的农药也能起到一定的作用。但淘米水最好用头一两次的，因为米的表面含钾，所以头一两次的淘米水会呈现弱酸性，但是之后就开始转变为碱性，而农药只有在酸性物质中才会失去一定的毒性。阳光照射可使蔬菜中的部分农药被分解、破坏。据测定，蔬菜在阳光下照射5分钟，有机氯、有机汞农药的残留量损失可达到60％左右。 蔬菜去皮当然也可以减少农药残留，但也会带来果皮中维生素和矿物质的损失。因此，最好的去除农药的办法是：将新鲜果蔬先用洗涤剂浸泡10—15分钟，或用自来水浸泡30—60分钟，用清水冲洗干净。

草莓之所以清洗起来比较困难，主要是因为其外表粗糙，而且皮很薄，一洗就破。因此，很多人为了图省事，简单地用水冲冲就吃。其实，草莓属于草本植物，植株比较低矮，果实细嫩多汁，这些都导致它容易受病虫害和微生物的侵袭。因此，种植草莓的过程中，要经常使用农药。这些农药、肥料以及病菌等，很容易附着在草莓粗糙的表面上，如果清洗不干净，很可能引发腹泻，甚至农药中毒。　　要把草莓洗干净，最好用自来水不断冲洗，流动的水可避免农药渗入果实中。洗干净的草莓也不要马上吃，最好再用淡盐水或淘米水浸泡5分钟。淡盐水可以杀灭草莓表面残留的有害微生物；淘米水呈碱性，可促进呈酸性的农药降解。洗草莓时，千万注意不要把草莓蒂摘掉，去蒂的草莓若放在水中浸泡，残留的农药会随水进入果实内部，造成更严重的污染。另外，也不要用洗涤灵等清洁剂浸泡草莓，这些物质很难清洗干净，容易残留在果实中，造成二次污染。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=44358]农药残留的危害[/url][b]以下是附件中的内容：[/b]农药残留的危害果蔬农药残留危害触目惊心 ★★★★★食品安全现状★★★★★（－）果蔬农药为何严重超标在日常生活中，不少农民缺乏应有的科学使用农药知识、滥用农药。为了争取水果、蔬菜早上市，采用早熟技术。使用化学制剂、激素类物质，促使果蔬超越其生长阶段的环节催熟。有的果蔬农民违反施用农药后安全期的规定，急于上市出售，导致了果蔬产品中农药残留量超出国家标准，不仅使生态环境受到污染，更为严重的是损害了消费者的身体健康。（二）果蔬农药残留危害触目惊心据统计，近年来全国因误食有残留农药果蔬中毒案屡屡发生，日益递增，而广东省为全国之首。据广东省有关部门的统计，仅果蔬残留农药食物中毒一项，每年超过1000起。研究表明，果蔬中残留农药在人体内长期蓄积滞留会引发慢性中毒，比急性中毒更为可怕，其主要是通过生物浓缩，果蔬残留两个方面的途径对人体健康带来威胁，以致诱发许多慢性疾病。如心脑血管病，糖尿病、肝病、癌症等。更让人难以始料和防范的是：农药在人体内的蓄积，还会通过怀孕和哺乳传给下一代，殃及子孙后代的健康。（三）我国果蔬农药严重超标1、 2000年8月21日中央电视台第二套节目“生活栏目”中以“小心吃蔬菜”为题目介绍和通报了现代都市人因食用果蔬中含有的农药残留的令人提心吊胆的事实，专家介绍说：果蔬上的农药残留物主要是有机磷，而主要的化肥残留物是氮肥，其中大部分残留物是强致癌物，对人体极为有害。2、2004年4月30日中央人民广播电台“新闻和报纸摘要”节目中报道，辽宁省果蔬农药残留严重超标。从抽样的34个品种来看，有26种果蔬农药残留超过了国家规定标准，其中韭菜的超标为2.6倍。3、 2004年4月30日中央人民广播电台“各地人民广播电台联盟节目”报道福建　省果蔬中农药残留严重超标4、2004年5月18日《健康报》报道了重庆市果蔬中农药严重超标的现象：对蔬菜、水果残留的敌百虫、甲拌磷三种农药残留量进行了定量的检测，结果显示油心菜、西红柿27件样品中有机磷农药残留超标11件，对梨、苹果等17件样品中，农药残留量超标5件，专家警告，人体摄入过量的有机磷农药，能引起能神经功能紊乱，出现一系列神经性中毒症状。国家卫生蔬菜中心等部门相继披露了河北、山西、陕西、广东等10多个省市果蔬中农药超标，指出尤其以广东省最为严重。（四）果蔬农药残留超标的现实危害据中央电视台一套节目2004年4月1日新闻报道，今年一季度国家质检局抽查结论：食品安全问题严重。主要是蔬菜中有机磷农药残留严重，特别是国家明令禁止使用的甲胺磷、乐果检出率较高，有机磷农药是一种神经毒物，进入人体后会引起神经功能紊乱、出汗迟钝、神经失常和语言失常等症状。我国营养专家警告：癌症的预防应尽量减少食物中致癌物质（农药残留是其中之一）摄入。在日常生活中人们应给予足够的重视。（五）现代人患病较难治愈现代人常有这样的体验，身体看起来十分健壮，然而像感冒、腹泻、发烧、头痛等一些常见病过去吃几片药、打几针就好了，可现在就不行了。动不动打点滴，挂吊瓶。过去几元钱能治好的病现在则须花上几十元，甚至上百元才能好。果蔬残留农药在人体内长期蓄积，使体内毒素过多，产生了耐药性，抗药性。人与生俱来就有防细菌侵入的免疫力，当病毒和细菌猛然超量袭来时，人就得急性病，而病毒和细菌微量侵入，人的免疫功能能完全承载，人体不会有异常的变化，但这种长期的蓄积更可怕，量变的积聚必然造成质变的发生。当人因心脑血管疾病造成偏瘫时，当糖尿病引起多种并发症时，当癌细胞以几何倍数裂变、增殖、护散时，悔之晚矣。（六）不要用清洁剂洗涤果蔬国家蔬菜系统工程研究中心化学分析室的专家们用市面上的比较畅销的四种洗涤剂（都标明可以清除残留农药）对含有农药残留的果蔬进行清洗以检测其残留农药的清洗率，检测结果如下：第一种的清洗率为21.34%，第二种的清洗率为0%，第三种的清洗率为0%，第四种的清洗率为48.6%，平均清洗率为15%，也就是说有50%的清洗剂虽然标有“可清除果蔬残留农药”的字样，但在实际检测中却根本不产生任何降解农药的作用，且目前在我国市场上流行的国产洗涤剂中绝大部分是碱性的。国家蔬菜系统工程研究中心告诫人们“在没有搞清洗涤剂酸碱度的前提下，不要用洗涤剂清洗果蔬残留农药”，因为碱会分解农药有机磷残留，某些有机磷在碱性环境下，分解后产生的毒性比原来高出10倍，也就是说，不用洗涤剂还会好一些，而用了洗涤剂产生的“二次污染”更有害。（七）自来水问题据国家环保总局统计，在全国32个重点城市的71个水源地中，有30个达不到二类饮用水标准，占总数的42%，我国的自来水厂中通常是使用漂白粉来作为水的消毒剂，而漂白粉的有效物质氯是致癌物，因此西方发达国家是用臭氧代替氯对水消毒。现代建筑物高位水箱存在的卫生问题主要有：工程完工后，水箱内部未经清扫消毒就开始供水，有的水箱中还残留着施工时丢弃的废物，因浸泡而腐烂发臭，使水受到严重污染，有的高位箱结构粗糙，连接处有缝隙，盖子漏水，或通气孔金属网因维修不及时而腐蚀破损，这样就使雨水，灰尘，小虫，细菌，病毒等进入水体，造成严重污染，水箱内壁长满青苔，水中漂浮有绿色球藻块，不仅消耗水中的余氧，还使水变臭。 我们的国情不同，怎样才能够让我们不再将毒素吞入腹中呢，现在唯一的办法就是家家拥有一台臭氧解毒机，让健康从每个人、每个家庭开始。

(一)概述矮壮素又名稻麦立、三西，低毒。纯品为白色粉状结晶，工业品为淡黄色或黄棕色粉末，略带鱼腥臭味。易溶于水。在中性或微酸性溶液中稳定，遇强碱物质，在加热情况下分解失效。主要应用于防止麦类作物倒伏，增加有效分蘖。防止棉、花徒长，减少蕾铃脱落，增强作物抗逆能力等。喷药要适时，用量要适当，以免产生药害。(二)粮谷冲矮壮素残留的测定1．原理根据矮壮素的溶解性用甲醇提取试样，提取液经氧化铝柱净化，与苯硫钠反应生成衍生物后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSI))测定，外标法定量。2．试剂与材料无水硫酸钠(于650℃灼烧4h，冷却后储于干燥器中备用)、中性氧化铝(于650℃灼 烧4h，储于密封容器中，使用前在130℃烘2h，储于干燥器内冷却备用)、苯硫钠、甲醇、2-丁酮、6mg／mL苯硫钠的2-丁酮溶液(称取0.6g苯硫钠于具塞三角瓶中，加入100mL经 无水硫酸钠脱水的2-丁酮)、矮壮素标准品(CAS为998-81-5，纯度大于98．0％)。矮壮素 标准溶液：准确称取适量的矮壮素标准品，精确至0.0001g，用甲醇配制成浓度为100mg/L 的标准储备溶液锕据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液，保存于4℃冰箱中，可使用90d。3．仪器气相色谱-质谱联用仪(配有电子轰击离子源)、超声波提取器、中性氧化铝柱、离心管(5mL，具磨口 塞)、旋转蒸发器。4．分析步骤(1)提取 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样20g(精确至0．01g)于250mL具塞 锥形瓶中，加入60mL甲醇，于超声波提取器上提取20min，提取液经2g无水硫酸钠过滤。分别两次用20mL甲醇洗具塞锥形瓶和无水硫酸钠，合并滤液。(2)净化上述提取液注入氧化铝柱，收集全部流出液，分别两次用10mL甲醇洗柱， 合并流出液，于旋转蒸发器上蒸发至近干，用甲醇转移至5mL离心管中，用氮气吹干备用。(3)衍生化在氮气保护下将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(4)标准工作液的制备 准确吸取适量的标准溶液至具塞离心管中，氮气吹干，在氮气 保护下，将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(5)色谱分析①气相色谱一质谱条件 毛细管色谱柱：30m×0.25mm(内径)×0．25mm(膜厚)，HP-5MS柱。进样口温度250℃，检测器温度280℃。载气：氮气，纯度≥99．999％，1mL / min。进样量：1μL。电离方式：EI。电离能量：70eV。选择监测离子(m／z)：91、109、 124。测定方式：选择离子监测方式。进样方式：无分流进样，1．5min后开阀。柱温:50℃(2min）── 20℃/min──→185℃(9min)②气相色谱一质谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按上述条件进行色谱分析。标准工作液和待测样中矮壮素的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作液与样液等体积进样测定。在上述气相色谱一质谱条件下，矮壮素保留时间约为6．4min，矮壮素标准品衍生物的气相色谱图、质谱图。③空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。5．结果计算试样中矮壮素含量按下式进行计算X=( AVc×1000)/ Asm式中，X为试样中矮壮素含量，mg/kg；A为样液中矮壮素衍生物的峰面积；V为最终 样液的体积，mL；c为标准溶液中矮壮素的浓度，mg/mL；As为标准工作液中矮壮素衍生 物的峰面积；m为最终样液相当的试样质量，g。计算结果保留两位有效数字。6．精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。7．检出限本方法对玉米、荞麦中矮壮素残留的检出限为0.01mg/kg，线性范围为0.005～1．00mg/L。

谁能帮我解决一下关于二氧六环残留溶剂测定灵敏度低的问题？谢谢

食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围 　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10－10g。 2.原理 　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。 　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。 3.试剂 　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。 　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。 　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液 　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。 　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器 　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。 　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。 　　4.5　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 　　5.1　提取 　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。 　　5.2　净化 　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。 　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土＋活性炭，W∶W＝9∶1)，以1∶30丙酮－氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮－氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮－氯仿混合液＋85mL 1∶49丙酮－氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.3　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 　　5.3.1　色谱条件 　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV－17和4%OV－210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW－DMCS。 　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min；氢气3.6mL/min；空气160mL/min。 　　5.3.1.3　温度：柱温220℃；汽化室(进样口)290℃；检测室290℃。 　　5　灵敏度、准确度和精密度 　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。 　　粉锈宁－羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%；检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。 6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

GB/T 8570.4-2010 液体无水氨的测定方法 第４部分：残留物含量 容量法

GB/T 8570.3-2010 液体无水氨的测定方法 第３部分：残留物含量 重量

之前根据GBT5009.219-2008《粮谷中矮壮素残留量的测定》做实验，结果标准曲线做的很不理想，在这想请教各位，有没有更好的衍生方法或者处理标液的方法？谢谢！！！ 我实在找不出什么原因，曲线做的非常非常差，一点线性关系都没有。之前用高浓度做定性，做得挺好的，后面用低浓度来做曲线，非常差了，好郁闷啊！

害虫、病菌、杂草等有害生物的防治是农业生产的重要环节，是保证农业增产增收的关键。农药的使用是植物保护的重要手段，它具有快速、高效、经济等特点，迄今为止并在今后一定的时间内，没有其它手段可以完全代替。　　中国土地辽阔，农作物品种丰富，农药的生产和使用量较大。我国每年生产农药量按有效成分计在40多万吨，使用量约22万吨，防治面积约50亿亩次，可挽回15～30%的经济损失，总价值500多亿元。农药的使用在保证农业稳产、高产，满足人们对农副产品需求方面发挥着巨大的作用。　　然而，任何事物都具有两面性。绝大多数农药，尤其是化学农药及其代谢物和杂质存在着对人、畜、有益生物的毒害及对环境的影响等问题。1962年，美国海洋生物学家 Rached Carson在她所著的《寂静的春天》一书中，夸张地描写了农药对人类、动物的危害和对环境的破坏，引起了人们对农药污染及农药残留问题的重视。　　1 农药残留及其原因　农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。　　施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。　　导致和影响农药残留的原因有很多，其中农药本身的性质、环境因素以及农药的使用方法是影响农药残留的主要因素。　　1.1 农药性质与农药残留　　现已被禁用的有机砷、汞等农药，由于其代谢产物砷、汞最终无法降解而残存于环境和植物体中。　　六六六、滴滴涕等有机氯农药和它们的代谢产物化学性质稳定，在农作物及环境中消解缓慢，同时容易在人和动物体脂肪中积累。因而虽然有机氯农药及其代谢物毒性并不高，但它们的残毒问题仍然存在。　　有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定，在施用后，容易受外界条件影响而分解。但有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如甲胺磷、对硫磷、涕灭威、克百威、水胺硫磷等，如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜，则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。　　另外，一部分农药虽然本身毒性较低，但其生产杂质或代谢物残毒较高，如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物，三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕，丁硫克百威、丙硫克百威的主要代谢物克百威和3-羟基克百威等。　　农药的内吸性、挥发性、水溶性、吸附性直接影响其在植物、大气、水、土壤等周围环境中的残留。　　温度、光照、降雨量、土壤酸碱度及有机质含量、植被情况、微生物等环境因素也在不同程度上影响着农药的降解速度，影响农药残留。

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，芬兰收到一份申请要求修定部分作物中农药二氯吡啶酸（clopyralid）最大残留限量的申请，为协调欧盟北部地区与南部地区二氯吡啶酸的残留限量，芬兰建议提高该农药在部分作物以及部分动物性食品中的最大残留限量。 芬兰依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年3月8日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定： 商品代码 商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg) 241020菜花0.53.0241010西兰花0.51.5242020甘蓝0.5 3.0401010亚麻籽1.02.0213100瑞典芜菁0.51.5213110芜菁0.51.51012010牛肉0.050.081013010绵羊肉1014010山羊肉1012030牛肝0.050.061013030绵羊肝1014030山羊肝1012040牛肾0.050.41013040绵羊肾1014040山羊肾1020000牛奶0.050.015

Question：现在蔬菜水果的农药残留问题非常普遍，那么我们在日常生活中如何去除农药残留呢？Answer:一是放置，因为农药残留会随着时间的延续不断地降解，一些耐储藏的土豆、白菜、黄瓜、西红柿等，购买后可以放几天，一方面可以使农产品继续熟化，另一方面农药会降解使残留减少。二是洗涤，残存于农产品表面或外部的农药残留也较易被水或洗洁精冲洗掉，因此，在烹调前将蔬菜用水泡半个小时，再适当加洗洁精冲洗，基本可去除表面的农药残留。三是烹调，高温一般可以使农药残留更快地降解。四是去皮，苹果、梨、柑橘等农产品表皮上的农药残留一般都要高于内部组织，因此，削皮、剥皮是一个很好的办法。然而需要说明的是，无论采用什么方法，要完全清除农产品中的农药残留，特别是对已经进入农产品内部组织的少量农药残留是难以做到的；而且如果在去除农药残留过程中使用了其他物质，如洗洁精、菌剂、酶剂等，也需要考虑这些物质使用后的残留对人身体的安全性问题，因为洗洁精等虽然能去除农药残留，但其本身作为化学或生物污染物也有可能对农产品（或食品）造成二次污染，有些洗涤剂的毒性可能比许多农药还大。

洗涤剂没有神奇功效 很多人都认为用果蔬洗涤剂清洗水果能够更有效地去除农药残留，更安全。 洗涤剂主要是由表面活性剂、乳化剂、香精和色素等成分组成。在使用洗涤剂清洗果蔬时，其所含的乳化剂成分能够分解油污，将难溶于水的物质变得易溶，使之变成可以溶于水的乳化物，然后通过表面活性剂将污物与待清洁的物体分离，继而通过搓洗和流动的水将其去掉。有些类型的洗涤剂中还具有抑制病原微生物的成分，可以有效防止细菌增生，防止疾病的传播。那么，洗涤剂能去除农药残留吗？其实未必。 科学家对此进行了许多研究。美国加州大学的一个研究组对市场上常用的5种果蔬洗涤剂进行分析，分别用这5种果蔬洗涤剂清洗果蔬，结果发现，果蔬洗涤剂清洗果蔬的确能够去除部分农药残留，但是都不能100%去除。与清水冲洗相比，果蔬洗涤剂并没有达到所宣称的高效。事实上，果蔬洗涤剂与清水冲洗对于农药残留的去除没有明显差异。 美国康涅狄格州政府的一个部门也曾进行过一项规模比较大的研究。他们选取了28批次的生菜、草莓等果蔬，分别检测清洗前后几种常见农药的含量变化。他们使用了自来水、洗涤灵以及4种专门的果蔬清洗剂。结果发现，每种方法都能显著降低农药残留，但是这些专门的果蔬清洗剂与清水的效果没有区别。他们还发现，这些农药是否容易被洗掉，与它们的溶解性关系很小，主要靠清洗时的机械运动。因此，他们建议，平时清洗果蔬时，在自来水下冲洗30秒以上，伴随着搓洗就可大幅度去除农药残留。洗涤剂也有安全风险 洗涤剂原料的使用必须符合安全标准。如果洗涤剂在原料采购、生产环节等出现问题，有可能导致洗涤剂中有害物质比如甲醛、铅、砷等超过国家标准，并对人体健康产生危害。此外，如果清洗不彻底，有部分洗涤剂残留，残留的有害物质会在饮食过程中直接通过消化道进入人体，给健康埋下安全隐患。美国农业部建议消费者在清洗果蔬时，不要用肥皂、果蔬洗涤剂等清洗剂，以免清洗不彻底造成二次污染。　　 由此可见，清洗果蔬时，没有必要用果蔬洗涤剂，最好也不要对洗涤剂产生依赖。

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1.主题内容与适用范围　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。　　2.原理　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。　　3.试剂　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。　　4.仪器　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。　　4.5　气相色谱仪，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。　　5.分析步骤　　5.1　提取　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取 1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供气相色谱测定。　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。　　5.2　净化　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭，W∶W=9∶1)，以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供气相色谱测定。　　5.3　气相色谱测定　　5.3.1　色谱条件　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW-DMCS。　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。　　5.3.1.3　温度：柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。　　5　灵敏度、准确度和精密度　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。　　粉锈宁-羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%;检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。　　6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

削去果皮可以去除农药残留吗 有机磷农药有近100个品种，广泛用于谷类、蔬菜、水果及茶等作物，由于其化学性质不稳定，在自然界中容易分解，在食用作物中残留期一般不长，可在食品洗涤、去皮、加热过程中消减。有机磷农药对人体有一定毒性，长期慢性接触对人的神经功能会造成损害。使用任何农药均有可能造成残留，但残留量有大有小，很少的残留量对人体健康不构成危害。 　　国际食品法典和美国等发达国家也允许在蔬菜水果中有农药残留，并通过制定最高残留限量标准(MRL)和规定每日允许摄入量(ADI)来预防其危害。人们凭肉眼是没法知道农药残留是否超标的，因此，居民要学习一点清除农药残毒的知识。　　一般而言，农药往往是喷洒在水果的表面。可用以下方法清除：第一是清水浸泡法，将水果用清水浸泡20到30分钟，然后反复冲洗两到三次，这样可以除去部分的残留农药。还可以添加果蔬洗剂之类的清洗剂，增加农药的溶出。第二是碱水浸泡法：先用5%碱水浸泡5-15分钟后，再用清水冲洗干净。第三是开水浸泡法：将清洗好的水果在开水中泡2到5分钟，然后用清水洗涤1至2遍。第四是去皮法：对于带皮的水果，如苹果、梨子、狲猴桃等，我们先清洗一遍，再去掉表皮，这种办法就可以去除表面的农药残留。第五是储藏保管法：有条件的话，将比较好保存的水果买回后存放10～15天左右，也能降低残留农药的毒性。以上方法对于水果残留农药清除具有良好的效果，既可确保水果的营养成分，也让我们食用起来更加健康。 [color=#DC143C] 21楼有一份资料大家可以看看： 农产品加工过程对农药残留去除的影响[/color]

录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南（国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则（食品法典委员会）第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-）蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定）食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定）黄瓜中百菌清残留量的测定）谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定）大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.）植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*，01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*，01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定）蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*）出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]

本人有以下标准，有需要者请留言，本人将在此上传。（非广告，请版主保留） GB2763-2005 食品中农药最大残留限量（代替GB2763-1981等） GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 WS/T115-1999 职业接触有机磷酸酯类农药的生物限值 WS/T85-1996 食源性急性有机磷农药中毒诊断标准及处理原则 GB/T5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146-2003 植物性食品中有机按和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GB/T5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 GB/T5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定 GB/T5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.21-2003 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 GB/T5009.73-2003 粮食中二溴乙烷残留量的测定 GB/T4789.27-2003 食品卫生微生物学检验 鲜乳中抗生素残留量检验 GB/T5009.165-2003 粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定 GB/T5009.172-2003 大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定 GB/T5009.173-2003 梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 GB/T5009.175-2003 粮食和蔬菜中2，4-滴残留量的测定 GB/T5009.176-2003 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留的测定 GB/T5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定 SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法SN/T 0005-1996 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定GB 14875－1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法GB/T 17331－1998 食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB 14876－1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877－1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB 15194－1994 食品中敌菌灵等农药最大残留限量标准GB 16333－1996 双甲脒等农药在食品中的最大残留限量标准GB/T 17332－1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定SN 0711-1997 出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法GB 13917.3-92 农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法GB/T 17980.103-2004 农药田间药效试验准则（二）第103部分：杀菌剂防治柑橘溃疡病GB/T 19780.99-2004 农药田间药效试验准则（二）第99部分：杀菌剂防治芒果贮藏期炭疽病GB/T 17980.98-2004 农药田间药效试验准则（二）第98部分：杀菌剂防治芒果炭疽病GB/T 17980.97-2004 农药田间药效试验准则（二）第97部分：杀菌剂防治芒果白粉病GB/T 17980.88-2004 农药田间药效试验准则（二）第88部分：杀菌剂防治大豆根腐病GB/T 17980.87-2004 农药田间药效试验准则（二）第87部分：杀菌剂防治甜菜根腐病GB/T 17980.85-2004 农药田间药效试验准则（二）第85部分：杀菌剂防治花生叶斑病GB/T 17980.80-2004 农药田间药效试验准则（二）第80部分：杀虫剂防治粘虫GB/T 17980.79-2004 农药田间药效试验准则（二）第79部分：杀虫剂防治小麦蚜虫GB/T 19780.78-2004 农药田间药效试验准则（二）第78部分：杀虫剂防治小麦吸浆虫GB/T 17980.77-2004 农药田间药效试验准则（二）第77部分：杀虫剂防治水稻蓟马GB/T 17980.73-2004 农药田间药效试验准则（二）第73部分：杀虫剂防治棉花红铃虫NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法无公害食品 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法HG/T 2467.20- 2003 农药超低容量液剂产品标准编写规范GB 3776.1-83 农药乳化剂水分测定方法GB 3775－83 农药乳化剂检验的一般规定GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19426-2003 蜂 蜜 、果 汁和果酒中304种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法NY/T 718-2003 农药毒理学安全性评价良好实验室规范GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB 3775－83 农药乳化剂检验的一般规定GB 3776.1-83 农药乳化剂水分测定方法GB 3776.2-93 农药乳化剂氢离子浓度测定方法GB 3776.3- 83 农药乳化剂乳化性能测定方法GB 3776.4-83 农药乳化剂苯不溶物测定方法GB 3776.5-83 农药乳化剂闪点测定方法GB 5451-85 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 14825－93 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1601-93 农药pH值的测定方法GB/T 1602- 2001 农药熔点测定方法GB/T 1603-2001 农药乳液稳定性测定方法GB/T 16150－1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 16587－1996 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法GB 4285一89 农药安全使用标准NY/T 393-2000 绿色食品 农药使用准则(EU)08-04(按食品分类)欧盟食品中农药残留限量NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法WS/T 85-1996 食源性急性有机磷农药中毒诊断标准及处理原则SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN/T 0005-1996 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法

如何减少农产品农药残留对人体的危害（一）禁用农药和限用农药1.全面禁止使用的农药（23种） 农业部2002年6月5日第199号公告，公布六六六、滴滴涕、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅18种高毒农药全面禁止使用； 农业部2003年12月30日第322号公告，公布自2007年1月1日起全面禁止甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺等5种高毒有机磷农药在农业上使用。 2010年4月15日农业部、最高人民法院、最高人民检察院、工业和信息化部、公安部、监察部、交通运输部、国家工商行政管理总局、国家质量监督检验检疫总局、中华全国供销合作总社等十部委联合发布农农发〔2010〕2号文，重申禁止生产、销售和使用上述23种农药。2.限制使用的农药（19种） 农业部2002年4月22日第194号公告，公布氧乐果禁止在甘蓝上使用，特丁硫磷禁止在甘蔗上使用； 农业部2002年6月5日第199号公告，公布甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷、甲基硫环磷、治螟磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、硫环磷、蝇毒磷、地虫硫磷、氯唑磷、苯线磷14种高毒农药不得用于蔬莱、果树、茶叶、中草药材上，三氯杀螨醇、氰戊菊酯不得用于茶树上； 农业部2003年4月30日第274号公告，公布丁酰肼（比久）禁止在花生上使用； 农业部2009年2月25日第1157号公告，公布自2009年10月1日起除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外，全面禁止使用氟虫腈。 2010年4月15日十部委联合发布农农发〔2010〕2号文，重申限制使用上述19种农药。（二）农药残留对人体的危害 农药残留，是指农药使用后，在农产品和环境中的农药活性成分及其在性质上和数量上有毒理学意义的代谢(或降解、转化)产物。 农药残留对人体的危害主要有五方面：一是急性中毒：造成身体不适，如头晕、腹痛、呕吐等，重者可导致死亡。二是致癌：可增加癌症的发病机会，影响后代的正常发育。三是引起肝脏病变：长期食用带有残留农药的蔬菜、瓜果，会引起肝硬化、肝积水。四是导致胃肠疾病：引起慢性腹泻、恶心等症状。五是慢性中毒：蔬菜农药残留超标，会直接危及人体的神经系统和肾、脾等重要器官。诱发血管疾病、糖尿病、帕金森病、老年痴呆、大脑功能紊乱等疾病。（三）如何挑选放心蔬菜 挑选放心蔬菜一般采用以下方法：1.要看品牌 尽量选购经过农业部门认证的无公害、绿色或有机农产品。这些蔬菜的种植管理规范，品牌和产地标识明确，值得消费者信赖。而无品牌、无产地的蔬菜购买时则需要慎重考虑。2.要看季节 一般来说，要尽量选购正常季节生产的蔬菜，少食用反季节蔬菜，因为反季节蔬菜在人工影响下生长，自然品质和安全程度较低。3.要看外观 叶类蔬菜，颜色特别浓绿、叶片特别肥厚，可能施用了大量化肥，而韭菜和葱叶片特别肥厚，还有可能是使用了激素。果实类蔬菜，表面光滑、形状规则、果实饱满的应是正常生长的；而凹凸不平、顶部突出、颜色鲜艳的则多为使用了激素。4.要看检测 经过农产品质量安全检测机构检测合格的农产品，农药残留是不超标的，可以放心购买。（四）怎样去除农药残留 生活中去除蔬菜中农药残留的方法一般有以下几种：1.用水浸泡 主要用于叶类蔬菜，如菠菜、青菜、小白菜等。先用清水冲洗掉蔬菜表面的污物，然后用清水浸泡，浸泡时间不少于10分钟。果蔬清洗剂可加快农药的溶解，所以浸泡时可加入少量果蔬清洗剂，浸泡后的果蔬要用流水冲洗2—3遍。[

点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁，国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留，为您的农产品及原料把关，为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目（包括但不限以下）：[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮（呋喃它酮AMOZ）、氨基脲（呋喃西林SEM）、1-氨基-2-内酰脲（1-氨基-2-乙内酰，呋喃妥因AHD）、3-氨基-2-噁唑烷基酮（呋喃唑酮AOZ）等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]

我用RTXWAX柱子做甘油含量，做完后有个残留峰在10分钟左右，有什么办法把 残留峰去掉？我这跟柱子最高温度250°，甘油沸点290°，我进样口温度设的240，检测器250°，是不是不可以设高于250°啊？关键怎么把柱子的残留峰去掉？我用乙醇，丙酮，二氯乙烷试了，没有用~！

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

1．分析目标化合物 二甲嘧菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 乙腈 无水硫酸钠 柱色谱用硅胶：将柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)在130℃加热12小时以上，干燥器中放冷，加5％的水。 4．标准品 二甲嘧菌胺： 含二甲嘧菌胺99％以上，熔点为96℃～97℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ①豆类： 将样品粉碎，过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中，在40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

农药对防治果蔬病虫害及促进果蔬生长效果明显，但残留的农药直接威胁百姓建康。为了防御果蔬农药残留危害，首要的是不使用剧毒（如甲胺磷）和高残留（如六六六，DDT）农药，而采用高效、低毒、低残留的品种，尽量施用最低剂量，遵守国家规定的安全间隔期采收，产品达到卫生标准。 安全间隔期是指最后一次施药日期距收获期的天数。例如，青菜、大白菜、豆角、萝卜和黄瓜，每亩允许用400克/升乐果0.1千克加水稀释800倍后喷洒，安全间隔期分别为6、10、5、5天和2天。国家对果蔬产品残留农药量有规定（毫克/公斤），例如，甲拌磷不得检出；杀螟硫磷≤ 0.5；倍硫磷≤ 0.05；溴氰菊酯，叶菜类≤ 0.5、水果≤ 0.2。若不合理施用农药，果蔬农药残留会远远超过国家规定标准。因此，要加强市场监管，拒农药残留超标果蔬于市场之外，同时人们要熟悉农药残留危害及其防御办法。 1. 有机磷：该农药是广谱杀虫剂，应用广泛，主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定，挥发性强，在自然环境容易分解，进入生物体内易被酶分解，故不污染环境，在食物中残留时间也短，因此慢性中毒少，急性中毒多。有机磷是神经毒物，人们吃了施用有机磷农药的果蔬或茶叶、薯类、谷物等，可能发生肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等症状，甚至昏迷死亡。 去除方法：有机磷不溶于水，果蔬用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解等法可大部分分解。碱解法可在500毫升水中加5~10克碱末(小苏打)，浸泡果蔬10分钟后，用清水冲洗几次即可。 2. 有机氯：该农药是高残毒农药，其中六六六、DDT等我国早已禁用，但至今仍有违规使用的情况，尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂溶性强，不易水解和降解，非常稳定，聚集于人体脂肪，在自然和食物中能长期残留，停用后自然环境要经25～110年才能复原。 食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始，鱼虾吃浮游生物，最终进入水鸟、人体，其富集可提高到800万倍。果蔬及粮、谷、薯、茶、烟草都可残留有机氯，禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物，而且不会因其贮藏、加工、烹调而减少，很容易进入人体积蓄。 有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪，故急性中毒性低、症状轻，一般为乏力、恶心、眩晕、失眠；慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤，DDT还有致癌性。 去除方法：有机氯不溶于水，果蔬等用清水浸泡不能解毒，但因其多存于果蔬外皮，去除外皮可基本除去毒素，加热烹调也能除去一部分。 3. 氨基甲酸酯类：该农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂，如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等，其毒性跟有机磷相似，但毒性较轻，恢复也快。食用了残留这类农药较多的果蔬及谷、薯、茶等，中毒者会产生和有机磷中毒大致相同的症状，但因其毒性较轻，一般几小时就能自行恢复。 去除方法：氨基甲酸酯微溶于水，遇碱和热分解，故用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解法可以分解大部分。芹菜、菜花、青椒、豆角等残留氨基甲酸酯一般较多，在清洗后烹调前用开水汤2～3分钟，能请除大部分这种农药残留。 为了防御农药残留的危害，通常应注意以下各点： 1. 尽量到有卫生监督的正规市场买果蔬，产品包装上有“质量安全”、“无公害产品”、“绿色食品”、“有机食品”4种标志之一的，是可以放心的安全果蔬。 2. 按季节购买果蔬，反季节的常大量施化肥、农药催熟及违反安全间隔期的规定上市。 3. 农药残留量跟果蔬品种有关，一般叶茎类、瓜果、豆类农药残留较多，根茎类较少。 4. 尽可能了解果蔬产地，避免购买污染严重地区及公路两旁种植的果蔬。 5. 果蔬要先冲洗后浸泡，即把果蔬表面彻底清洗后再入清水浸泡10分钟，但别浸泡时间过长，以免表面农药进入水后返回果蔬内部。 6. 切口易受残留农药污染，所以蔬菜不要先切后泡；浸泡后的果蔬用水冲洗几次再切。 张文樸，单位：北京师范大学

药品的残留溶剂，又称有机挥发性杂质，是指在活性药物成分、辅料和药品生产过程中使用和产生的有机挥发性化学物质。药品还可被来自包装、运输、仓储中的有机溶剂污染。药品生产商有责任确保终产品中的任何一种残留溶剂对人体无害。各国药监部门曾使用不同的药品残留溶剂指导原则，为此国际组织展开了协调工作。经相关程序讨论和审查后，国际协调大会的指导原则于1997年7月17日获得通过，被推荐至国际协调大会（ICH）的指导委员会采用。该指导原则要求,如果某个药品的生产或纯化过程可导致溶剂残留，就应对这个药品进行检测，并且只检测生产过程或纯化中使用或产生的那种溶剂。根据使用量的多少，可采用累加的方法计算药品中残留溶剂的量。如果累加量低于或等于指导原则中的推荐量，则该药品无需进行残留溶剂检测；如果累加量高于推荐量，则必须对该药品进行残留溶剂检测。该指导原则适用于颁布以后上市的所有剂型和给药途径，但不适用于在临床研究阶段使用的潜在新药和新辅料，也不适用于已上市的现有药物。在某些情况如短期（小于30天）或局部应用下，视具体情况，溶剂的高残留量也可接受。按照毒性大小和对环境的危害程度，该指导原则将溶剂分成三类（所列举的溶剂并不完全，应对合成和生产过程所有可能的残留溶剂进行评估）：第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下，乙腈（410ppm）、氯苯（360ppm）、氯仿（60ppm）、环己烷（3880ppm）、二氯甲烷（600ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、2－甲氧基乙醇（50ppm）、环丁砜（160ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、嘧啶（200ppm）、甲苯（890ppm）、甲酰胺（220ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、正己烷（290ppm）、甲醇（3000ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、二甲苯（2170ppm）。第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。