阿片类药物

天然和合成的阿片类药物分析一直是法医毒理学的一个重要方面。本应用纪要重点介绍了一种分析26种阿片类药物的方法，该方法在使用混合型SPE提取样品之后直接进行UPLC/MS/MS分析。直接分析葡糖苷酸代谢物消除了对酶解或化学水解步骤的需求。结果表明，混合型SPE与简单的“稀释进样”法相比极大地改善了线性、准确度和精密度，并减小了基质效应。此外，本实验也对之前已经确证的样品进行了分析，以便对上述方法进行进一步的评估。

无需酶水解即可分析所有代谢物，适用于由26种阿片类药物和阿片类镇痛化合物构成的综合性药物组，样品制备过程快速简单，所有分析物和代谢物具有线性响应，线性、准确度和精密度与稀释法相比都得到了提高，基质效应降低

无需酶水解即可分析葡糖苷酸代谢物，适用于由22种阿片类药物和阿片类镇痛化合物构成的综合性药物组，与传统的L L E、S P E或蛋白质沉淀法相比，样品制备快速简单，去除了内源性磷脂质，对所有分析物和代谢物具有线性响应

天然和合成阿片类药物一直是法医毒理学研究的一个重要方面。有比例相当高的犯罪和/或死亡事件都是由误用或滥用麻醉镇痛药（如羟考酮和氢可酮），以及非法阿片类药物海洛因所引起。法医实验室通常需要分析全血样本中的不同药物以确定确切的死亡原因，或是判断是否在药物作用下驾驶，或者出于其它犯罪或研究目的。过去，通常用酸或酶使样品水解并释放出葡糖苷酸代谢物之后再进行GC/MS分析。通过酶水解将葡糖苷酸代谢物转化为其游离形式的处理步骤增加了分析时间和成本，而且无法确保水解程度始终如一。随着现代UPLC/MS/MS技术的出现，如今可直接对葡糖苷酸代谢物进行分析。

在本研究中，法医实验室通过全自动化分析血清和其他基质中的阿片类药物、可卡因和代谢物，包括样品稀释、SPE、蒸发、衍生化和样品注射。同时比较了手动法（经验证的常规方法）和全自动方法的分析结果。对近170个血清样本以及50多个其他基质（如尿液、不同组织和心脏血液）样本中的可卡因、苯甲酰爱康宁、美沙酮、吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡、二氢可待因和7-氨基氟硝西泮进行了定量测定，并发现即使接近定量极限，全自动方法也能够产生等效的分析结果，非常令人满意。自动化方法节省了人工工作并降低了人为错误的风险，提供更高的吞吐量，使实验室常规任务变得轻松。

由美国药物滥用与精神健康服务管理局（SAMHSA）颁布，于 2010 年 10 月生效的新准则，允许在政府认证的药物检测实验室采用 LC/MS/MS 法确认初步药物测试结果。由 于 LC/MS/MS 法不需要衍生步骤，因此它远比以前应用的 GC/MS 法要简便的多。我们提出了一种满足最新 SAMHSA 准则要求的阿片类药物的分析方法，并对其线性、检测限 （LOD）、准确度和精密度进行论证，还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处理效率进行了考察。这是涵盖所有 SAMHSA 监控药物类别的一系列六种简便检测方法之一，该方法主要使用安捷伦产品进行分析，包括 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物 SPE 柱，Agilent Poroshell 120 EC-C18，2.7 µ m 表面多孔 LC 色谱柱，Agilent 1200 Infinity LC 系统以及应用安捷伦喷射流技术（AJST）增强电喷雾离子源的 Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。

QSight LC-MS/MS 仪器方法 建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法，满足公安缉毒、刑侦及相关检测部门对芬太尼监控的检测要求。 Torion T-9 GC/MS 仪器方法 利用Torion T-9 便携式GC/MS 筛查地下实验室药物以及仿制类药剂中三种阿片类药物：芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼。采集得到的数据通过Chromion软件在Wiley 的DuPin数据库中进行检索匹配，从样品采集到结果确证，只需短短的8 分钟即可完成。

喹诺酮类药物（quinolones）是一种具有4-喹诺酮母核的药物，其抗菌谱广，尤其对需氧革兰氏阴性杆菌有强大的抗菌活性。然而，这类药物在使用后，可能会在动物的肉、蛋、奶等产品中残留，给人体健康带来潜在的风险。因此，对动物性食品中的喹诺酮类药物残留进行检测是非常必要的。

为了确保水产品的安全和品质，我们需要对水产喹诺酮类药物进行残留检测。使用水产品药物残留检测仪可以快速、准确地检测出水产品中喹诺酮类药物的残留量。

《GB 29692-2013 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法 》《GB 29692-2013 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法 》

动物组织中喹诺酮类药物的提取使用乙腈提取、正己烷脱脂，然后使用阴离子交换反相固相萃取柱ProElut PXA 进行净化，有效去除基质干扰，获得良好的回收率结果和重现性结果

动物组织中磺胺类药物的测定解决方案，使用乙酸乙酯、正己烷提取动物组织中磺胺类药物，采用ProElut PLS进行样品净化，去除动物组织中蛋白质干扰，净化效果优异，重现性结果良好

蜂蜜中喹诺酮类药物残留用5%氨水溶液提取，经ProElut PXA固相萃取柱净化，用2%甲酸甲醇溶液洗脱并蒸干，流动相溶解后供液相色谱-紫外检测器测定。该方法净化效果更加理想，回收率结果稳定

磺胺类药物为人工合成的抗菌药，它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药zui大残留限量》中规定磺胺类药物在食品中zui大残留量

适用范围适用于动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定（该实验选用基质为鸡肉）参考标准：《GB/T 21311-2007 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》

麻黄碱类药物有较强的中枢兴奋作用 ,在体育比赛中作为兴奋剂使用. 国际奥委会在 1989 年将麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱列入禁用药物[1 ]. 鉴于麻黄碱类药物在临床上广泛应用 ,国际田联又对其作了限量规定. 因此 ,建立一个既能同时分离又能准确定量麻黄碱类药物的测定方法 ,对药物质量控制及兴奋剂检测都是十分必要的.

迪马科技开发的奶和奶粉中磺胺类药物的测定解决方案，使用有机溶剂提取奶粉中磺胺类药物，采用ProElut PXC进行样品净化，成功去除奶和奶粉中蛋白质干扰，净化效果优异，重现性结果良好。

牛奶和奶制品中喹诺酮类药物的检测使用酸性乙腈提取基质中的喹诺酮类药物，然后使用亲水亲脂平衡反相固相萃取柱ProElut PLS 进行净化，有效去除基质干扰，获得良好的回收率结果和重现性结果

氯霉素类药物是一类广谱抗生素，作为兽药常用于家禽疾病治疗和预防。由于氯霉素类药物对人体有严重的毒副作用，目前美国、日本和欧盟等国家和地区均已禁止在食用性动物中使用氯霉素，我国也规定氯霉素在动物源性食品中不得检出。

Agilent7890 气相色谱仪与带有 9 mm 提取透镜的 Agilent5977B 惰性 Plus GC/MSD 相连。使用高效色谱柱和分流进样，这些衬管使胺类、阿片类药物和苯二氮卓类药物类别以及使用法医毒理学校验混标考察的几种其他化合物类别获得了优异的色谱结果、峰形和分离度。衬管之间的性能表明，所测试的衬管具有高重现性，所有28 种分析物 RF 值的平均 RSD 为 8.9%。胺化合物类具有优异的峰形，甚至柱上进样浓度低至 0.25 ?g/mL 时也是如此。进样重现性和模拟基质重现性测试也展示了衬管的稳定性，在基质测试中，在100?次模拟基质进样后，28 种分析物的平均 %RSD 为 14.2%。

硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物，主要有呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林，其作用机制为干扰细菌氧化还原酶从而阻断细菌的正常代谢。

蜂蜜中喹诺酮类药物残留用5%氨水溶液提取，经ProElut PXA固相萃取柱净化，用2%甲酸甲醇溶液洗脱并蒸干，流动相溶解后供液相色谱-紫外检测器测定。该方法净化效果更加理想，回收率结果稳定

流速：1 mL/min 进样量：20 μ L 检测器：UV 280 nm 柱温：35 oC 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。其中T为时间（min）

本文参考《GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》提供动物源性食品中磺胺类药物的检测方法，使用Labtech Sepline-S4全自动固相萃取系统进行鸡肉中磺胺类药物的萃取，并用高效液相色谱进行检测，方法的回收率为81.1%~83.9%，RSD为3.9%~9.2%。通过Sepline-S4全自动固相萃取系统建立的加标回收率及平行性良好，适合鸡肉中磺胺类药物的检测。

目前用于麻黄碱类检测的方法较多 ,最常用的方法有 GCΠMC 法[2 ],即将其先进行选择性衍生化后 ,GCΠMS 分离测定 ,但由于同一药物会产生多于一种的衍生化产物 ,使方法的重现性欠佳. 崔凯荣等[3 ]、[4 ]进行了尿中四种麻黄碱类药物不经衍生化的直接 GCΠMSD 方法测定 ,但所需时间较长 ,线性范围较窄.Sagra 等[5 ]用高效离子对色谱法分离测定了麻黄碱类药物 ,但所使用的流动相过于复杂. 金晓[6 ] 等用高效液相色谱法以甲基苯丙醇胺为内标 ,在 C18 柱上测定了尿中的 6 种麻黄碱类药物的含量 ,但该方法需进行梯度洗脱 ,流动相及操作过于复杂 ,线性范围过小.

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定饲料中五种磺胺类药物的含量。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为40℃，进样量为20μL，检测器为紫外检测器，检测波长为270nm。实验结果：重复性测试中，将磺胺类药物混合标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD范围为0.000%~0.040%，峰面积的RSD范围为0.061%~0.201%；磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉的仪器检出限均不大于0.010μg/mL，仪器定量限均不大于0.034μg/mL；五种磺胺类药物在测定浓度范围内均具有良好的线性关系（R2≥0.9999）。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法》中五种磺胺类药物含量测定的需求。

某他汀类药物水分吸附等温线、吸湿曲线仪器名称：动态水分吸附仪型号：AquaLab VSA厂家：美国METER Group, Inc.公司

蛋类药物残留检测仪是一款用于检测鸡蛋中药物残留的设备。

上海通微应用HALO 苯基色谱柱1.5分钟内快速分离青霉素类药物，苯唑西林、哌拉西林、青霉素G、氯唑西林等药物

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中 18 种磺胺类药物残留量的分析方法， 土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后， 用 HLB 固相萃取小柱富集净化． 洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶， 进行 LC-MS/MS分析 ， 该方法在 lOmin 内完成对 18 种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为 1-100µ g/L, 相关系数均大于0,995。18 种磺胺类药物的方法检出限在0.05-0.48µ g/kg 之间 ， 实际样品的加标回收率在64.9%-104% 之间 ， 6次空白加标重复测定的相对标准偏差在 1.8%-15.9%之间。该方法操作简便， 重现性好 ， 可用干土壤中磺胺类药物的检测分析。