建立了使用离子色谱检测甲烷磺酸试剂中氯离子和硫酸根含量的方法。甲烷磺酸样品进样前需要用氢氧化钠进行中和，调整PH在7 ~9之间，过0.22μm一次性过滤膜后，经WY-Anion-1阴离子色谱柱分离，用Na2CO3 溶液进行淋洗，抑制器采用自再生电解模式，电导检测器检测。Cl- 和SO42- 标准溶液的质量浓度在0.01—0.5 mg/L时线性关系良好,线性方程分别为Y=1.235×106 X+2.432×104 和Y=8.691×105X+4608,相关系数r均为0.9999，甲烷磺酸中氯离子和硫酸根，回收率在94.9-102%之间。该法前处理简单，操作简便，回收率高，重现性好，可满足甲烷磺酸生产过程中的工艺控制需求。