保健品中砷检测方案

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原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法 张春美 砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。 1 材料与方法 1.1实验原理 在酸性条件下，砷和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应，生成的热原子蒸气吸收特定波长的激发光或吸收热能以后，被激活通过能量跃迁再返回基态时放出的荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1000µg/ml砷标准贮备液：由（国家钢铁材料中心提供）; 砷标准使用液1.0 ug/ml:由砷标准贮备液配制; 硫脲+抗坏血酸混合液:称取25克硫脲，25克抗坏血酸溶解于500ml纯水中,摇匀（临用现配）；硼氢化钾溶液20g/L：称取2.5克NaOH溶于离子水,溶解后加入10克硼氢化钾,加去离子水稀至500ml，摇匀（临用现配）；硝酸镁溶液150g/L：称取150克硝酸镁溶解于1000ml纯水中，摇匀；盐酸；氧化镁。 本法所用使用试剂为优级纯或分析纯，实验用水均使用去离子水。 1.3 仪器 AFS-230E原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；配有计算机处理系统；砷高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。 仪器条件 光电倍增管负高压290V；灯电流65mA；原子化器高度8mm；载气流量400ml/min; 屏蔽气流量度1000ml/min；加热温度200℃；读数时间10s；延迟时间1s；测量方法：标准曲线法；读数方式 峰面积。 1.4样品处理 称取样品2g左右置于50ml瓷坩埚中，加入5ml硝酸镁溶液，混匀后加0.5g氧化镁覆盖在坩埚中。于电炉上低温炭化至无黑烟，移入马沸炉550℃灰化4h。取出冷却后，加入5ml盐酸溶解，移入100ml容量瓶中，加入20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至刻度,摇匀备用,同时做样品试剂空白。 1.5标准系列配制及测定 准确吸取1ug/ml砷标准使用液 0、0.2、0.4、0.8 、1.6 、2.0ml于100ml容量瓶中,加纯水约10ml,各加入5ml盐酸、20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至100ml刻度,配成砷含量为0.0、2.0 、4.0、 8.0、 16.0、 20.0ng/ml的标准系列溶液，摇匀,按本方法仪器测试条件将标准系列的浓度及样品参数等输入计算机程序后,进行标准溶液及样品的测定。 2 结果与讨论 2.1 硼氢化钾浓度的选择 硼氢化钾溶液的用量对测定灵敏度有一定程度的影响,用量太少时,还原高价砷的能力差,灵敏度低,当用量过多时,由于有大量氢气产生稀释作用及液相干扰,灵敏度也降低。实验证明采用20g/L硼氢化钾溶液的浓度，相关系数为0.9995。 2.2 酸度的选择 通过样品与标准溶液中加入1%、3%、5%、8%、10%盐酸的实验，证明酸度增大，砷的荧光强度增强；反之酸度减小，砷的荧光强度减弱。盐酸在5%范围内荧光强度基本稳定，所以本法选择盐酸浓度为5%。 2.3 线性范围、标准曲线及最低检出限 在本法仪器条件下测定砷标准系列，当浓度范围大于30ng/ml时标准曲线出现弯曲,其线性范围为0—30ng/ml。根据样品砷的含量选择了0—20ng/ml的标准系列测定，荧光强度和浓度线性关系良好,线性方程：lf=254.193+10.275，相关系数为0.9993。连续测定样品空白15次,用最后11次测定的荧光强度值统计空白测定的标准偏差DL=3SD/K(DL为检出限,K为校正曲线的斜率)的计算方法,计算出最低检出限为0.0293ng/ml。 2.4 回收率实验 取同一样品2份，分别加入不同量砷标准，测定其回收率，结果见表1 表1 准确度实验结果 样品名称 本底均值（ng/ml） As标准加入量（ng/ml） 测定均值 （ng/ml） 回收率 （%） 胶囊 9.90 5 14.50 92.0 10 19.06 91.6 片剂 5.24 5 10.08 96.8 10 15.10 98.6 口服液 4.10 5 9.06 99.2 10 14.12 100.2 2.5 精密度实验 取不同样品3份，按本法重复测定6次，其结果见表2 表2 精密度实验结果 样品名称 样品测定量（ng） 平均值 相对标准偏差% 胶囊 9.89 9.69 9.46 10.04 9.74 10.01 9.81 2.24 片剂 5.20 5.00 5.08 5.11 5.06 5.17 5.10 1.43 口服液 4.05 4.10 4.13 4.11 4.03 4.10 4.09 0.94 3 小结： 本文选用AFS-230E型原子荧光光度计，样品采用干法消化对保健品中的砷进行了多次实验，证明本法具有灵敏度高，干扰小，操作简便，样品消化安全，节省试剂等特点，适用于保健品中砷的测定。 [参考文献] [1]杨惠芬主编．食品卫生理化检验标准手册．北京：中国标准出版社，1997 [2]GB/T5009.11-2003 食品中砷的分析方法 [3]原子荧光分析手册 2005年6月第12卷 《实用预防医学》 作者单位：绍兴市越城区疾病预防控制中心（浙江 绍兴 312000）； 作者简介：张春美（1957 —），女，主管检验师，主要从事理化检验工作。 [参考文献][1]杨惠芬主编．食品卫生理化检验标准手册．北京：中国标准出版社，1997     [2]GB/T5009.11-2003 食品中砷的分析方法[3]原子荧光分析手册