婴儿辅食中砷（As）检测方案(形态分析仪)

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吉天仪器与你一起关注婴幼儿辅食安全 食品健康问题一直是关系国计民生的大事，而婴儿食品、辅食品更是关系到下一代健康快乐成长的关键因素之一。婴幼儿时期是人生长发育最重要的时期，也是最脆弱的时期。婴幼儿食品的安全容不得半点马虎。从婴幼儿6个月开始，要逐渐给婴儿加一些除了母乳之外的食物，这些食物就是婴幼儿的辅助食品，简称婴幼儿辅食。辅食的材料大多是米，面为主，蔬果次之，如常见的婴幼儿营养蛋奶米麸、营养米粉等。 随着毒奶粉、牛奶、辅食类产品安全的社会问题出现，传统婴幼儿食品的安全问题受到全社会的质疑。 为保障婴幼儿辅助食品质量安全，规范婴幼儿辅助食品生产加工活动，近期，根据《中华人民共和国食品安全法》《食品生产许可管理办法》（国家食品药品监督管理总局令第16号）、《食品生产许可审查通则》（食药监食监一〔2016〕103号）等相关法律法规及规范性文件的规定，国家食品药品监督管理总局组织制定并发布了《婴幼儿辅助食品生产许可审查细则（2017版）》（简称《婴辅细则》） 吉天仪器SA-50液相色谱-原子荧光联用仪为此提供解决方案 SA-50液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS 形态分析仪） 实验部分 应用北京吉天仪器有限公司生产的SA-50液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿辅食原味米粉、黑米芝麻米粉中砷（As）各价态的含量。 表一：仪器条件及参数 色谱条件 色谱柱：安谱阴离子柱250*4.0mm，10um，100A 流速： 1.2mL/min 流动相: A-超纯水 B-50mmol/L磷酸二氢铵pH6.0 洗脱方法：梯度洗脱 仪器条件 负高压：280V 总电流：95mA 辅电流：47mA 载气： 300mL/min 屏蔽气：600mL/min 氢化物发生条件 还原剂：0.5%氢氧化钾+4%硼氢化钾 载流：7%盐酸 表二：标准曲线 序号 标液浓度（ppb) 峰面积（mV*s） 三价砷 DMA MMA 五价砷 1 5 94086.4 86648.9 81246.4 85916.1 2 10 202211.9 184476.8 165542.5 165908.7 3 20 412503.5 385462.2 340471 335574.2 4 40 837797.1 758037.8 706151.8 665511.5 5 80 1686234.9 1568512.6 1341385.4 1354390.6 6 100 2124691.0 1948509.3 1738161.5 1724104.3 图一：标准曲线 表三：线性及检出限 形态 线性方程 相关系数 （R） 检出限 (μg/L) 三价砷 Y=21271.3X-9521.4 0.9999 0.21 DMA Y=19596.5X-9352.0 0.9999 0.55 MMA Y=17209.7X-2214.9 0.9997 0.29 五价砷 Y=17150.3X-5989.1 0.9999 0.37 图二：浓度为80ppb的标准混合溶液进样谱图 表四：定量和定性重复性测试结果 序列 峰面积mV*s 保留时间min 三价砷 DMA MMA 五价砷 三价砷 DMA MMA 五价砷 1 1675903.6 1555697.9 1462974.5 1347239.3 1.935 3.747 6.663 9.143 2 1694965.8 1558583.5 1433741.0 1363198.0 1.954 3.791 6.673 9.145 3 1696103.4 1557744.0 1434436.9 1319844.4 1.941 3.768 6.672 9.165 4 1695539.3 1554997.5 1427875.0 1335134.4 1.941 3.774 6.678 9.171 5 1709867.0 1545382.5 1437159.0 1356452.9 1.942 3.799 6.683 9.185 6 1714703.5 1537816.3 1424529.5 1315359.6 1.943 3.803 6.687 9.205 7 1697879.1 1563493.8 1410791.8 1334257.4 1.947 3.821 6.693 9.214 平均值 1697851.7 1553387.9 1433072.5 1338783.7 1.943 3.786 6.678 9.175 SD 12428.5 8780.5 15861.7 17893.0 0.006 0.025 0.01 0.028 RSD 0.73% 0.57% 1.11% 1.34% 0.31% 0.66% 0.15% 0.30% 图三：原味米粉样品及加标谱图 图四：黑米芝麻米粉样品及加标谱图 表五：样品回收率 样品 回收率（%） 三价砷 DMA MMA 五价砷 总回收率 原味米粉-1 109.0 111.4 133.4 116.4 117.5 原味米粉-2 104.5 111.8 132.2 113.2 115.4 黑米芝麻米粉-1 111.4 113.3 131.5 106.0 115.5 黑米芝麻米粉-2 109.6 107.3 129.4 110.4 114.2 二、小结 本文使用了SA-50液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿辅食原味米粉、黑米芝麻米粉中砷（As）各价态的含量，线性和检出限、定量和定性重复性测试结果以及回收率结果满意。 第1页 / 共6页 为保障婴幼儿辅助食品质量安全，规范婴幼儿辅助食品生产加工活动，近期，根据《中华人民共和国食品安全法》《食品生产许可管理办法》（国家食品药品监督管理总局令第16号）、《食品生产许可审查通则》（食药监食监一〔2016〕103号）等相关法律法规及规范性文件的规定，国家食品药品监督管理总局组织制定并发布了《婴幼儿辅助食品生产许可审查细则（2017版）》（简称《婴辅细则》）吉天仪器SA-50液相色谱-原子荧光联用仪为此提供解决方案。