乳制品中泛酸含量检测方案

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RIGOLBeyond Measure文档编号： LC-AR-0201002 应用报告 应用报告 HPLC法测定乳制品中泛酸的含量 RIGOL Technologies， Inc. 版权所有 HPLC 法测定乳制品中泛酸的含量 1摘要 本文根据中华人民共和国国家标准 GB5413.17-2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定第二法高效液相色谱法对品牌A婴儿配方奶粉和品牌B生产的牛奶中泛酸进行含量测定及方法学验证。实验结果为：品牌A婴儿配方奶粉和品牌B牛奶以泛酸峰计理论塔板数分别为12263和11423，泛酸含量分别为 35.650 mg/Kg 和3.699mg/Kg， 回收率分别为101.3%和97.8%，泛酸的线性范围为 1.012ug/mL~12.144ug/mL (r=0.9999)。实验结果表明：采用 RIGOL L-3000 高效液相系统进行乳制品中泛酸含量测定，能完全满足中华人民共和国国家标准 GB5413.17-2010方法规定要求，数据结果准确，重现性好。 仪器配置 色谱条件 高效液相色谱系统包括：色谱柱： RIGOL Compass C18， 5um， 4.6mmx250 mm；RIGOL L-3100溶剂组织器；柱温：：30℃； 进样体积：尺10pL；L-3220二元高压梯度泵；流速：0.8mL/min；L-3300自动进样器；流动相：甲醇/磷酸二氢钾溶液(0.05 mol/L， PH=3.0)L-3400柱温箱(10/90)L-3500 紫外-可见检测器；检测波长：240nm 1.1.1 对照品及样品 图1.泛酸对照品的色谱图 峰序号 化合物中文名称 保留时间 拖尾因子 柱效 分离度 1 泛酸 16.633 1.045 11401 --- 表1：泛酸对照品的结果表 图2.婴儿配方奶粉待测液色谱图 图3.牛奶待测色谱图 峰序号 样品名称 峰面积 峰高 柱效 分离度 2 婴儿配方奶粉 40.280 1.798 12263 3.975 2 牛奶 17.454 0.766 11423 3.914 表2：婴儿配方奶粉和牛奶中泛酸的检测结果表 1.1.2 定性及定量重复性 [min.] 图4.泛酸对照品的定性定量色谱图叠加图 图5.泛酸对照品的标准曲线 定性重复性RSD%(n=6) 定量重复性RSD%(n=6) 0.110 0.551 回归方程 相关系数 Y=11.266X+0.078 r=0.9999 表3：泛酸对照品定性及定量重复性的结果表 表4： 泛酸标准曲线的结果表 1.1.3 检出限与定量限 一 图5.标准溶液1(1.012ug/mL) 的色谱图 LOD (mg/1) LOQ(mg/l) 0.081 0.270 表4：泛酸检出限与定量限的结果表 2结论 食品安全国家标准 GB10765-2010规定婴儿配方食品中泛酸含量为 96-478ug/100KJ，折算后品牌A 奶粉中含量应为 20.314-101.145mg/kg，而本文测得品牌A奶粉中泛酸含量为 35.650mg/kg， 测试结果完全满足中华人民共和国国家标准 GB10765-2010 的要求。测试数据完全符合 GB5413.17-2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定第二法高效液相色谱法标准要求。且仪器基线稳定，噪音小，检出限为 0.081mg/L，检测灵敏度高，完全满足分析要求。 应用 RIGOL L-3000 高效液相色谱系统可以高效、快捷、准确的完成中华人民共和国国家标准 GB5413.17-2010 高效液相方法检测乳制品中泛酸的实验。系统充分满足方法对系统适应性的要求，检测结果精准可靠，重现性好。