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液相色谱仪用于肉类食品中瘦肉精的检测实例-液相色谱法

检测样品 肉制品

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用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用

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液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量 摘要 瘦肉精是一种动物用药,将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期,国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧,因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪,探讨肉类样品中瘦肉精(盐酸克伦特罗)的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。 关键词 瘦肉精 盐酸克伦特罗 (​http:​/​​/​www.cnki.com.cn​/​Article​/​%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09http:​/​search.cnki.com.cn​/​Search.aspx?q=%E7%9B%90%E9%85%B8%E5%85%8B%E4%BC%A6%E7%89%B9%E7%BD%97" \t "_blank​) 兽药 农药残留 高效液相色谱 (​http:​/​​/​www.cnki.com.cn​/​Article​/​%09%09%09%09%09%09%09%09%09%09http:​/​search.cnki.com.cn​/​Search.aspx?q=%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B6%B2%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1" \t "_blank​)法 1. 本方法的应用范围 本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931.1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。 2.实验步骤 (1)仪器和设备 ①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下 P600宝石恒流泵            1台 UV600紫外检测器         1台 7725i六通进样阀         1只 WS600色谱工作站         1套 ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱 (2)试剂 ①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚;分析纯 ③正己烷:分析纯 ④甲醇:色谱纯 ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol/I。盐酸溶液 ⑦0.05mol/L乙酸缓冲液 ⑧0.3mol/L乙酸缓冲液 ⑨lmol/LNaOH溶液 ’ ⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25) (2)仪器和设备 ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱 (3)测定步骤 ①提取和净化 取组织样品10g,加入30ml lmol/L盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h,5000r/mln的速度离心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至碱性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分杂质,洗脱液上Alu—mina A小柱,将待测成分吸附在小柱上,用0.05mol几乙酸缓冲液(pH7.0)洗涤小柱3次,o.3mol/L乙酸缓冲液洗脱待测成分,冷冻干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。 ②测定 a.色谱条件 色谱柱:C18柱,250mmX4.6mm 流动相:甲醇—水(75+25) 流速:0.65ml/mill 检测波长:243nm 进样量:100uL b.色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。 ③空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。 (4)检测限和回收率 本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g’回收率范围为80%±20% 传真025-83738955 销售热线025-83738955 技术咨询025-84372573 售后服务025-84372572 公司网址:WWW.KJ17.COM (​http:​/​​/​WWW.KJ17.COM​)

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