酒类中理化分析检测方案

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关于几种酒中游离二氧化硫测定方法的探讨 酒中的二氧化硫浓度较高时可作为抑菌剂，但是如果酒中二氧化硫含量过高，一方面会产生硫臭味，另一方面现代临床医学认为过高的游离二氧化硫对某些人能诱发哮喘等过敏反应。国家有关标准规定发酵酒的二氧化硫残留量应小于或等于0.01g/kg。 目前我国二氧化硫含量测定主要采用碘量法、碱滴定法和比色法，新的检测方法如荧光法、化学发光法、电化学和酶法也有应用，还有一些新的分离检测技术，如流动注射、间断化学分析技术、离子色谱、气体扩散膜分离、毛细管电泳和各类传感器得到发展十分迅速。 传统的手工分析技术不仅劳动强度大，分析时间长，而且结果容易受分析者的影响，误差较大，同时由于操作过程使用了有毒有害溶液，易对环境造成很大的污染。以下对手工光度法和间断化学分析仪法进行比较。 （一）手工光度法： 实验原理：亚硫酸盐（二氧化硫标准溶液）与四氯汞钠吸收液形成络合物，该络合物在显色体系中产生显色反应。 分光光度法原理图 所用仪器：721国产光度计 实验步骤：首先配制二氧化硫标准溶液，以正己醇为消泡剂，向冷的未脱气的酒中加入6种不同浓度的二氧化硫标准使用液（通过二氧化硫储备液加入汞稳定剂经稀释后配制），再分别加入盐酸副玫瑰苯胺溶液，旋转混合后再加入甲醛溶液定容混匀。保温一段时间后取出，以未加标液的显色液作为参比，于550nm测定吸光值，制作校准曲线的回归方程。样品空白作为参比，同法测定样品吸光度，二氧化硫含量通过校准曲线线性回归方程计算求得。 （二）间断化学分析仪法 实验原理：通过取样针将二氧化硫标准溶液和显色剂加入比色皿中产生颜色反应，用比色计检测透光强度，得到相应的吸光度值，自动计算得到相应的浓度。所有步骤通过电脑控制，充分实现实验过程的机械化和智能化。 间断化学分析仪原理图 所用仪器：德国产CleverChem200全自动间断化学分析仪 实验步骤：将事先配制好的标准母液、样品和试剂分别放置在相应的标准位、样品位、试剂位，编辑工作列表，启动分析，实现一键启动，全程无需人工操作，最终得出结果。 间断化学分析仪工作模拟图 综合以上两种方法，我们发现间断化学分析仪法在自动化程度高、试样消耗少、环境污染小等方面都具备优势，下表进行了间断化学分析仪法和手工光度法对比及总结： 比较 间断化学分析仪法 手工光度法 样品与试剂消耗 只需微量的样品与试剂(节约90-99%) ，大大降低试样消耗，意味着最初的设备成本可以在极短的时间内得到补偿。 需要消耗大量的化学试剂与实验室用水资源，单次分析成本高 环境危害 含特殊装置，可以减少试剂对环境的危害，采用NaOH作为吸收液，减少对环境的危害。 操作过程使用了有毒的四氯化汞，易对环境造成汞污染 分析速度 每小时可分析多达60个以上的样品，测量效率明显提高，样品能够大批量地全自动分析，分析过程中不需要操作人员介入，完全摆脱了过去繁琐的化学处理过程。 分析速度慢，不能实现批量样品分析，分析过程繁琐，需要复杂的化学处理过程。 准确性及精确性 检测结果精度更高，重复性更好，减少了人为误差，因为样品采用了同样的机械式运送过程。 检测精度及准确度受人为因素影响大，不同操作者可能会产生不同的分析结果 检测限 由于采用24位数字化检测器，大大降低了检测限（可检测到ppb），同时测量精度更高。 采用普通的光学检测器，分辨率大受影响，仪器检测限较高。 自动化操作 （1）配备自动取液器，可自动取样。 （2）自动取试剂，通过蠕动泵或机械手实现 （3）自动稀释，包括自动配制标准曲线、超标样品自动稀释后分析，可通过自动稀释器实现 （4）自动混匀试剂或样品 （5）自动加热，并保证恒温反应 （6）数据集中控制，包括结果打印、数据校准、数据储存。 （1）通过人工取样、取试剂，并将试剂与样品混匀 （2）需要人工配制标准曲线，超标样品需实验人员凭经验识别。 （3）不能将反应控制在恒温条件下进行 （4）需人为消解、蒸馏样品 （5）数据靠人工计算或借助办公室软件计算。