白葡萄酒中二氧化硫残留量检测方案(二氧化硫)

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MMlanon海能能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：r：1白葡萄酒中二氧化硫残留量的测定(蒸馏滴定法) 1引言 二氧化硫通常作为保护剂添加到葡萄酒中，有杀死葡萄皮表面的杂菌(二氧化硫几乎是葡萄酒工艺师所能使用的唯一的细菌抑制剂)、抗氧化、澄清、溶解、改善风味和增酸的作用，没有它，葡萄酒会加快氧化。但吸入过量的二氧化硫对人体有害。 2参考文献 2015版《中国药典》 3原理 取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于 5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液面一下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml)， 并用 0.01mol/L 的氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点，如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约 0.2L/min，打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸，烧瓶内的水沸腾至1.5h后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20s不褪，并将滴定结果用空白试验校正。 4反应方程式 SO32-+2H→HO+SO2 SO2+H2O2-H2SO4 H2SO4+NaOH→Na2SO4+H2O 5仪器 SOA100二氧化硫分析仪 T860 自动电位滴定仪 pH 复合电极 烧杯 6试剂 60%磷酸 3%H2O2 NaOH 滴定液 (C(NaOH)=0.02mol/L) 去离子水 供试品 7试样处理 固体样品用刀切或剪刀成碎末后混匀，称取约5.00g均匀试样(试样量可视含量高低而定)。液体试样可直接吸取 5.0ml-10.0ml试样，置于400ml蒸馏管中。 测定 蒸馏：开机，设置参数，进行实验。 参数设置： 自动测试 稀释水量：50ml 接收液量：25ml 加酸体积：：10ml 蒸馏时间：7min 淋洗水量：：10ml 滴定 参数设置 终点设置滴定 终点数：1 终点结束体积：：10.00ml 终点 pH： 6.20 最小添加体积：0.01ml 初次添加体积：0.02ml 终点预控范围：1.50pH SO2总含量计算： 二氧化硫残留量 (ug/g)=(A-B)*C*0.032*10/W 式中 A---供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积， ml B---空白消耗氢氧化钠滴定液的体积， ml C---氢氧化钠滴定液摩尔浓度， mol/L 0.032---1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于二氧化硫的质量，：g W---供试品的重量，g 实验结果 C(NaOH)/(mol/L) m/(ml) Vo/(ml) V/(ml) X/(ug/g) 1 0.02 10 1.25 3.870 167.68 2 3.840 165.76 3 3.860 167.04 8结果与讨论 该葡萄酒中二氧化硫的平均含量为 169.91ug/g.葡萄酒中添加二氧化硫目的是为防腐，从前面的实验数据可知，白葡萄酒中二氧化硫含量明显高于红葡萄酒的二氧化硫含量，其中白葡萄酒中二氧化硫还具有漂白去色的作用。故在饮用葡萄酒之前需进行醒酒，将其中的成分进行氧化，以增加口感。 在使用药典法测试液体类样品中二氧化硫含量时，需剧烈振摇样品或者超声加热除去其中的二氧化碳，因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定剂氢氧化钠。 在使用 SOA100 采用药典法进行蒸馏时，建议将 6mol/L 的盐酸换作60%的磷酸，由于机器蒸馏功率大，易挥发的盐酸很容易蒸馏到吸收液中，造成结果偏大，而磷酸作为中强酸，沸点比盐酸高，不易挥发，效果更好。日本公定法及台湾药典均采用磷酸而非盐酸。 采用药典法进行测试时，由于吸收液过氧化氢不稳定，易分解生成水和氧气，需即用即配。 在使用 SOA100 采用药典法进行蒸馏时，实验之前需将吸收将 H2O2调至pH=6.2，因为过氧化氢显酸性，滴定过程中会消耗氢氧化钠，造成实验结果偏大。 中药中淀粉含量较大，若测试试样为粉末状，在称样前需在蒸馏管中加入20ml蒸馏水，将样品放入后进行摇匀，防止实验时样品结块，造成结果偏低。 -- --