化学药中含量分析检测方案

智能文字提取功能测试中

Aminoglycoside Antibioticsin Feed饲料中氨基糖苷类抗生素检测 氨基糖苷类抗生素经常使用于动物饲料中用来控制肠道中的微生物，这有助于促进动物生长和健康。这需要一种检测方法来测定饲料和畜牧产品中残留的抗生素浓度。 下面阐述一种检测饲料和畜牧产品中氨基糖苷类物质的简便、稳定的分析方法。样品与同类的提取溶液混合均匀后，粗提液直接进样HPLC离子交换柱分析。柱流出物与OPA//ThiofluorTM衍生试剂混合，衍生试剂与氨基糖苷类抗生素的主要胺部分形成高效的荧光衍生。 提取步骤 样品与提取溶液(货号1700-1118)按1：10(w/v)比例混匀10 min。 离心10 min。混合液分为三层：颗粒层、悬浮乳状物层、悬浮脂肪层。用小铲小心地刮起并去除脂肪层。把乳状物转移到密封样品瓶中。把此样品瓶置于沸水浴中加热15 min使乳状物沉淀。离心10 min。上清液过滤0.45 um滤膜后，置于自动进样瓶中。 安普霉素，庆大霉素，新霉素 方法 分析条件 色谱普： ALKIONTM 阳离子交换，K+型， 4x150mm，货号9410917 ALKIONTM 保护柱， 3x20 mm， 货号9493020 温度：40℃ 流速：0.8 mL/min 流动相：KO1，钾离子缓冲液 KO2， 钾离子滴定用标准液 KO3，钾离子强度调节剂 柱后衍生条件 柱后衍生系统： Pinnacle PCX或Vector PCX反应体积：0.15mL 温度：45℃ 试剂： o-Phthalaldehyde/Thiofluor + Brij 35@流速： 0.3 mL/min ( 检测器：荧光检测器 入 入ex： 330 nm 入em： 465 nm ) 色谱柱和试剂 货号 描述 9410917 ALKIONTM阳离子交换柱K*型4.0x150 mm 9493020 ALKIONTM保护户 K*型 3.0x20 mm 1700-1118 氨基糖苷类提取溶液， 4x950 mL/瓶 1700-1101 磷酸钾洗甲液， KO1， 4x950 mL/瓶 1700-1102 氢氧化钾洗脱液，KO2， 4x950 mL/瓶 1700-1103 氯化钾洗脱液， KO3，4x950mL/瓶 O120 o-PHTHALALDEHYDE(OPA)， 1x5 g/瓶 OD104 OPA稀释剂， 4x950mL/瓶 3700-2000 THIOFLUORTM， 1x10 g/瓶 Apramycin 安普霉素(Apramycin)分析 样品：11.1 mol安普霉素上样分析 时间[min] K01[%] K02[%] K03[%] 0 67 33 0 5 67 33 0 15 14.7 7.3 78 Standard 20 0 7.3 78 obtained 20.1 0 22 78 from Sigma 21 0 22 78 21.1 67 33 0 0 10 20 30 Minutes 庆大霉素(Gentamicin)分析 样品：5x10-6g庆大霉素混合 物上样分析 时间[min]K01[%] K02[%] K03[%] 0 43 31 26 20 9 13 78 30 9 13 78 30.1 0 22 78 31 0 22 78 31.1 43 31 26 新霉素(Neomycin)分析样品：2.75 nmol 新霉素上样分析 时间[min] K01[%] K02[%] K03[%] 0 60 40 0 15 13.2 8.8 78 25 11 11 78 25.1 0 22 78 26 0 22 78 26.1 60 40 0