白砂糖中灰分检测方案(电导率仪)

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电导率仪测白砂糖中电导灰分的应用 摘要：糖品的电导灰分是指糖品中经过灼烧完全除去有机物质后残留下来的物质对样品的重量百分率称为灰分。灰分是白砂糖的一个重要指标，灰分超标，将会使白砂糖降级。分析白砂糖灰分成份，并通过试验室模拟试验与分析主要灰分成份在澄清过程变化，探讨白砂糖灰分超标的主要原因，为糖厂降低白砂糖灰分提供理论依据。灰分传统的测量方法是灼烧法。但是灼烧本身比较麻烦，而采用测定已知糖液的电导率，然后应用转换系数可以算出电导灰分。该方法操作简便，而且能够有效减小误差。 参照中华人民共和国国标《白砂糖》GB317-2006，我们对白砂糖灰分进行了测定。 实验原理及方法 电导率法：将一定量的白砂糖溶于一定体积的水中，配置成溶液，使用电导率仪测该溶液的电导率值，根据电导率值与灰分的换算关系计算灰分含量。 灼烧法：将样品炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 经相关性分析检验，灼烧法与电导法测定灰分含量无显著差异，可以用 电导法测定白砂糖灰分含量，利于企业日常检验工作。 使用仪器及电极介绍 仪器： DDSJ-318 电导率仪 电极：DJS-1C电导电极：电导常数为1的光亮的电导电极(实际常数是1.070) 仪器功能 1.可进行电导率、电阻率、总固态溶解物(TDS)、盐度及当前溶液的温度值的测量 2.采用微处理器技术，使仪器具有自动温度补偿、自自动校准、自动量程切换等功能 3.具有标定功能，用户可标定电极常数或 TDS 转换系数，且支持二点标定 4.采用大屏幕5.7英寸触摸屏，中文计计，具良好的人机界面，操作方便 5.支持 GLP 规范 6.采用了图形方式显示存贮的数据，，方便查阅、打印、删除等操作7.允许查阅当前测量模式下的使用参数和上一次的标定数据 8.具3种测量模式：连续测量模、定时测量和平衡测量模式，以满足用户的不同测量需要 9.具有标准 RS-232 和USB 接口，采用雷磁数据采集通信软件，可以实现与 PC 的连接 三、 电导率法测灰分(分照GB317-2006(白砂糖)) 1.仪器和设备 1.1仪器： DDSJ-318 电导率仪 1.2电极：DJS-1C 电导电极：：电导常数为1的光亮的电导电极 2.测试及数据分析 2.1溶液配制： (1)白砂糖溶液：：331.30g/100ml：准确称量31.30g的白砂糖，定容于100ml 容量瓶中。 (2)蒸馏水或者去离子水，精制白砂糖必须用电导率低于2u S/cm的重蒸馏水或者去离子水。其他级别的白砂糖允许用电导率低于15u S/cm 的蒸馏水。 (3)0.01mol/L 氯化钾溶液：准确称量 0.7440g 氯化钾，定容于1000ml容量瓶中。 (4)0.001mol/L氯化钾溶液：准确移取100ml 0.01mol/L氯化钾溶液，稀释至1000ml容量瓶中。 2.2电极清洗：去离子水清洗干净。 2.3电极标定：：电导电极标定采用的是 0.01mol/L 氯化钾溶液，该溶液在25℃时的电导率是 1408 u S/cm。 在仪器上选择标定电极这一功能，进入标定状态。在设置下里输入电导率值，仪器读出电导电极的电导常数1.070。将清洗干净的电极在去离子水里清洗干净滤纸擦干后放入 0.001mol/L 的氯化钾溶液。此时电导率为145.5 u S/cm。(电导率为146.5±2u S/cm 均可以使用) 2.4测量：：电极标定之后进行测量。将清洗干净的电极甩干水，然后放入白砂糖溶液中测量。 数据及结果 电导灰分在20℃计算公式如下C=6×104(C-0.35C，) .(1) 式中： C：电导灰分，% C： 31.3g/100ml 糖液在20℃时的电导率。单位为微西每厘米uS/cm C2：：溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率。单位为微西每厘米pS/cm此时温度为22.5℃，如果温度不在20℃，测量的电导值需要用下面的公式进行校准，一般不要超过20±5℃. C20c=Ct /L1+0.026(t-20)」… ·(2)C20℃：20℃下电导率值 Ct：：实际测量的电导率值 测量在22.5℃下进行。数值：C： 82. 79 u S/cm C2 ： 0.8602 p S/cm C1， 20℃=Ct /[1+0.026(t-20)]=82.79/[1+0.026(22.5-20)]=77.74uS/cmC2， 20c=Ct /[1+0.026(t-20)]=0.8602/[1+0.026(22.5-20)]=0.8077uS/cm C=6×10(C-0.35C，)=C=6×104(77.74-0.35×0.8077)=0.0465% 注：该测量需要测量温度，但电导率值不需要进行温度补偿到25℃，故可以将温度补偿系数设置为0. 四、 灼烧法测白砂糖灰分 1.仪器和设备 1.1I马弗炉：温度≥600℃。 1.2天平：感量为 0.1 mg。 1.3石英甘埚或瓷埚。 1.4干燥器(内有干燥剂)。 1.5电热板。 1.6水浴锅。 2分析步骤 2.1甘埚的灼烧：取大小适宜的瓷埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次次量相差不超过0.5mg为恒重。两个瓷埚质量为28.9974g、29.9856g。 2.2称样：灰分大于 10g/100g 的试样称取2g~3g(精确至0.0001g)；灰分小于10 g/100 g 的试样称取3 g~10g(精确至0.0001g). 根据白砂糖灰分范围，我们称取10.00g白砂糖，放于瓷埚中，此时两个埚加样品的质量分别为38.7789g、39.5896g。置于马弗炉中在550℃±25℃下灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min， 准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。此时两个质量分别为29.0018g、29.9902g。数据如下： 瓷埚编号 埚质量(g) 加白砂糖之后质量(g) 白砂糖质量(g) 灼烧后质量(g) 灰分质量(g) 灰分含量% 1 28.9977 28.9974 38.7789 9.7815 29.0018 0.0044 0.0450 2 29.9857 29.9856 39.5896 9.6040 29.9901 0.0045 0.0469 结果计算： 其中：m：灼烧之后瓷坤埚和灰分的总质量 mz：灼烧之前瓷埚和白砂糖的质量 mo：瓷坩埚的质量 (29.0018-28.9974)/38.7789-28.9974=0.0044/9.7815=0.0450% (29.9901-29.9856)/(39.5896-29.9856)=0.0045/9.6040=0.0469% 五、结果比较 电导率法和传统的灼烧法相比较，数据基本一致。但是在操作上方法要简单很多。而且由于某些样品灰分含量极低，灼烧法在称量上经常会造成误差。因此对于低灰分的样品，应该选择电导率法进行测定。 如有相关问题，可按以下联系方式进行咨询 雷磁官方网站： www.lei-ci.com "雷磁”化学工程师服务热线：021-39506415 “雷磁”售后服务热线：021-39506400，39506401 在线服务咨询 qq：2428429635 在线销售咨询：1987849677 "雷磁"服务邮箱： service@lei-ci.com "雷磁”销售邮 箱： rex_xs@lei-ci.com 上海仪电科学仪器股份有限公司 糖品的电导灰分是指糖品中经过灼烧完全除去有机物质后残留下来的物质对样品的重量百分率称为灰分。灰分是白砂糖的一个重要指标，灰分超标，将会使白砂糖降级。分析白砂糖灰分成份，并通过试验室模拟试验与分析主要灰分成份在澄清过程变化，探讨白砂糖灰分超标的主要原因，为糖厂降低白砂糖灰分提供理论依据。灰分传统的测量方法是灼烧法。但是灼烧本身比较麻烦，而采用测定已知糖液的电导率，然后应用转换系数可以算出电导灰分。该方法操作简便，而且能够有效减小误差。