自来水中余氯含量检测方案

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百灵达余氯测量计及预制式 DPD 试剂片对余氯现场快速检测方法的验证 北京市疾控中心环境所、水利部农村饮水安全检测中心 余氯是目前我国市政自来水厂最为普遍使用的消毒剂，为保证饮水安全，依据卫生部《生活饮用水卫生标准》 GB 5749-2006强制要求，凡采用余氯消毒的水厂，需保证出厂水中余氯浓度不低于0.3mg/L，管网末梢水中余氯浓度不低于 0.05mg/L。 根据目前《生活饮用水标准检验方法》 GB/T 5750-2006的要求，水中游离余氯为现场检测项目。余氯检测所用标准方法包括 N，N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法以及 3，3'，5，5'-四甲基联苯彤(TMB)比色法，这两种方法在取样现场进行检测时，都面临着检测设备及试剂体量大、操作过程繁琐等实际问题，难于满足水质现场检测快速、精确的需要。因此，需要更为便捷、快速的余氯现场检测方法来弥补这一实际缺陷，卫生疾控和卫生监督部门也就此开展了大量研究和实践工作。 英国百灵达有限公司作为 DPD 标准方法的发明者，配合北京市卫生监督所环境科及水利部农村饮水安全中心做了大量关于使用便携式光度计及预制式 DPD 试剂片对水中余氯进行现场检测的方法验证性试验，检测结果显示，该方法能够快速、准确地对水中余氯浓度进行现场检测，满足水厂及卫生部门的使用需求，能够成为市政自来水厂出厂水例检及管网巡检的有力工具。 主要实验设殳： 百灵达水晶版余氯测量计 百灵达预制式 DPD1试剂片 10mL玻璃比色管，外径25mm； 次氯酸钠水溶液及已标定浓度的硫代硫酸钠溶液； 验证方法 1、检测原理： DPD试剂与水中游离余氯发生瞬时显色反应，若水中有游离余氯存在，则遇DPD 试剂后反应呈粉红色，产生颜色深浅程度与水中游离余氯浓度成正比。 2、百灵达快检检测方法：首先用10mL 待测水样倒入比色管中，置于余氯测量计的比色室中，按空白键自动执行空白设定，成功后屏幕显示0.00；然后另取一支比色管，用待则水样润洗后，加入一片DPD1试剂片，用碾棒充分碾碎，再倒入新鲜的待测水样至 10mL刻度线混匀，溶液迅速显色。盖上比色管盖，等待约30秒钟使溶液完全澄清，放入比色室中，按读数键自动执行测量，仪器显示余氯浓度检测值，单位为 mg/L Clz。 3、次氯酸钠水溶液浓度标定及标准溶液配置：用已知浓度(计做cmg/L)的硫代硫酸钠溶液进行滴定，记录溶液消耗体积为 VmL， 按下式计算次氯酸钠水溶液中余氯浓度： 其中， m 为配置次氯酸钠水溶液时所使用的次氯酸钠用量，单位g。据此配制浓度依次为0.05mg/L、0.75mg/L、3mg/L的余氯溶液，用于方法精密度验证；配制浓度为 0.05mg/L和0.5mg/L 余氯溶液，用于方法准确度的验证。 4、精密度验证： 实验数据如下表所示，实验结果满足 GB/T 5750-2006中方法的要求。 实验次数 低浓度0.75mg/L 高浓度3mg/L 1 0.73 3.08 2 0.75 3.06 3 0.73 3.11 4 0.74 3.03 5 0.72 3.08 6 0.73 3.13 均值 0.73 3.08 标准差 0.010 0.035 相对标准偏差(%) 1.37 1.13 5、准确度的验证： 采用在无氯水样中加入余氯标准，配制成含余氯0.05mg/L、0.5mg/L、3.5mg/L样品，进行6次平行测定并计算回收率如下，检测结果符合水中加标后测定的可接受限值： 试验次数 本底值 0.05mg/L 回收率(%) 0.5mg/L 回收率 3.5mg/L 回收率 1 <0.01 0.05 100 0.48 96 3.57 114 2 <0.01 0.04 80 0.48 96 3.46 92 3 0.01 0.04 80 0.45 90 3.45 90 4 <0.01 0.04 80 0.46 92 3.53 106 5 <0.01 0.05 100 0.48 96 3.43 86 6 0.01 0.04 80 0.46 92 3.57 114 6、实际样品测定 用百灵达水晶版余氯测量计配合 DPD1试剂片，对20件管网末梢水样品进行检测，游离余氯含量在 0.05-1.5mg/L 之间。 结论： 该方法准确、简便、快速，方法精密度和准确度均符合国家标准要求，适用于饮用水中游离余氯的现场快速检测，适合于水厂出厂水例行检测及管网巡检时使用。