用自动电位滴定仪测定饲料中可溶性氯化物的方法

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用自动电位滴定仪测定饲料中可溶性氯化物的方法 陈如登 李 燕 黄 波 福建省兽药饲料监察所 350003 根据GB/T6439-1992，目前饲料中可溶性氯化物的测定采用的是硫氰酸盐反滴定法，该方法比较费时，而 GB/T6439-1992附录A中，水溶性氯化物的快速测定法因铬酸钾指示剂在等当点的突变点不明显，导致经常滴定过量而影响测定结果的准确性。现设计试验，考察用自动滴定仪测定氯离子方法的可行性，以期找到更好、更快速的分析饲料中可溶性氯化物的方法。 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 试剂 硝酸银标准溶液，其其试剂按 GB/T6439-1992 方法制备。 1.1.2 常用仪器 分样筛：孔径0.45 mm，40目；滴定仪器：Metrohm 798 KFT Titrino 自动电位滴定仪，10ml交换单元，Metrohm 复合银电极(6.0130.100)。 1.2 方法 1.2.1 原理 液澄清，按照电位滴定法，使用复合银电极指示，用硝酸银滴定液滴定，计算出溶液中氯化物的含量。 1.2.2 样品制备 选取代表性样品，粉碎过40目分样筛，用四分法缩减至200g，密封保存，以防止样品组分变化或变质。 1.2.3 测定步骤 称取样品适量(氯含量在0.8%以内，称取样品5g左右；氯含量在0.8%~1.6%，称取样品3g左右；氯含量在1.6%以上，称取样品1g左右)，精确至0.0001 g，准确加蒸馏水200 ml，搅拌15 min，放置 15 min，准确移取上清液20ml(或过滤)于100 ml不杯，按照电位滴定法，以复合银电极指示，用硝酸银标准溶液滴定，计算出其氯化物的含量。计算式： 式中，m为样品质量(g)；Vz为滴定消耗的硝酸银溶液体积(ml)；C为硝酸银的摩尔浓度(mol/L)； 0.0355 为与1.00 ml硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯元素的质量。 1.2.4 允许差 每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。氯含量在3%以下(含3%)，允许绝对差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。 1.2.5 回收率测定 在空白白中分别添加0.25%、0.5%、1%氯离子的添加样品 10ml，每个浓度配制5份，按1.2.3项下方法操作，计算氯离子的回收率及变异系数(RSD)。 2 结果 用自动滴定仪测定不同浓度的氯离子的回收率试验结果如表1所示： 表1 回收率的试验结果 (n=5) 加入10ml氯离 实测氯离子 平均回收 变异系数 子的浓度(%) 平均值(%) 率(%) RSD(%) 0.25 0.2441 97.64 0.34 0.5 0.4882 97.64 0.27 0.9759 97.59 0.20 2.1 回收率 用硝酸银标准溶液(0.0585mol/L)滴定时，回收率为97.6%±0.6(n=5). 2.2 变异系数(RSD) 0.25%氯离子浓度的 RSD为 0.34%，0.5%氯离子浓度的 RSD 为 0.27%，1%氯离子浓度的 RSD 为 0.20%。随着滴定量增加，RSD 值变小。 3 讨论 3.1 本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。 3.2 通过回收率试验可以知道，本方法结果准确可靠，重现性好，同时具有方法简单、省时、消耗试剂少等优点，因此实验室分析效率大大提高。可以考虑作为测定饲料中可溶性氯化物的新方法。