化妆品中紫外吸收剂检测方案(液相色谱仪)

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高效液相色谱法测定化妆品中的15种紫外吸收剂 紫外吸收剂是防晒类化妆品中具有防晒功效的活性物质。目前关于紫外吸收剂的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法和薄层色谱法。我国2007年的《化妆品卫生规范》中规定了26种紫外吸收剂，并对其中的15种物质给出了高效液相色谱检测方法。但此方法的流动相中使用了较高比例的四氢呋喃，会对PEEK材料造成腐蚀，同时使用高氯酸作为酸性改性剂对色谱柱伤害较大。本文采用天津兰博高效液相色谱系统，在《化妆品卫生规范》的方法的基础上对15种紫外吸收剂的分析条件进行了改进，采用甲醇和甲酸水溶液做流动相，实验结果表明，该方法准确、简便、快速，结果令人满意。 兰博色谱仪 1 测试条件 1.1 仪器 分析型高效液相色谱仪（HPLC），由AS1000自动进样器，Lablliance Series 二元高压泵、DAD检测器和Lablliance色谱工作站组成，配一支C18 Kromasil 色谱柱( 4. 6 mm × 250 mm, 5 um)；AXM-8 Temp.柱温箱。 1.2试剂 标准品：苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-4、对氨基苯甲酸、二苯酮-3、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、PABA 乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪）购自百灵威公司，纯度均大于95%；甲醇为色谱纯，水为屈臣氏蒸馏水，其他试剂为分析纯。 1.3标准溶液配制 分别精确称取15种紫外吸收剂的标准品各25 mg( 精确至0. 01 mg)于25 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，分别配成1000 mg /L标准品储备液，于4℃下避光保存，备用。 1.4色谱条件： 色谱柱：Kromasil ( 4. 6 mm × 250 mm, 5 um)； 柱温：35℃； 流速：1.0 mL/min； 检测波长：311 nm； 进样量：10 uL； 流动相：A为甲醇，B为.5%的甲酸水溶液，梯度洗脱如下表： 时间(min) A% B% 流速（ml/min） 0 32 68 1 2 32 68 1 2.1 70 30 1 5.0 85 15 1 15 90 10 1 15.1 100 0 1 25 100 0 1 30 32 68 1 2测试结果： 2.1 紫外检测波长的选择 通过对所有目标物在190-400 nm紫外扫描光谱的分析，发现除二苯酮和丁基甲氧基二苯酰基甲烷外，其他化合物在311 nm 附近都有最大的紫外吸收，因此选择311 nm作为最终检测波长，标准品的高效液相色谱图如图1所示。 图1 15种紫外线吸收剂的高效液相色谱图 1：苯基苯并咪唑磺酸；2：二苯酮-4；3：对氨基苯甲酸；4：二苯酮-3；5：p-甲氧基肉桂酸异戊酯；6：4-甲基苄亚基樟脑；7：PABA 乙基己酯；8：丁基甲氧基二苯酰基甲烷；9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 11：水杨酸乙基己酯；12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮；14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 2.2线性关系、方法检出限考察 分别移取适量的标准品储备液，用 50% ( v /v) 甲醇水溶液配制质量浓度均为0. 5、1、10、50、100、200、500 mg /L 的系列混合标准工作溶液，依次进高效液相色谱仪进行分析，线性回归方程见表1。 表1　15种紫外线吸收剂的线性方程、相关系数及线性范围 化合物 回归方程 相关系数/r 线性范围/(mg.L -1 ) 检出限/(mg.L -1 ) 苯基苯并咪唑磺酸 Y = 16.47 X + 17.44 0.9997 1—200 0.005 二苯酮-4 Y = 21.67 X + 25.40 0.9995 1—200 0.025 对氨基苯甲酸 Y = 7.62 X－1.79 0.9985 1—200 0.002 二苯酮-3 Y = 32.73 X－7.92 0.9987 1—200 0.008 p-甲氧基肉桂酸异戊酯 Y = 13.54 X－2.4 0.9992 1—200 0.005 4-甲基苄亚基樟脑 Y = 31.11 X + 5.93 0.9989 1—200 0.005 PABA 乙基己酯 Y = 7.26 X－12.12 0.9993 1—200 0.003 丁基甲氧基二苯酰基甲烷 Y = 9.22 X + 1.47 0.9989 1—200 0.10 奥克立林 Y = 27.30 X + 12.58 0.9994 1—200 0.025 甲氧基肉桂酸乙基己酯 Y = 3.81 X－0.6 0.9998 1—200 0.004 水杨酸乙基己酯 Y = 3.29 X－0.82 0.9997 1—200 0.008 胡莫柳酯 Y = 24.04 X－3.23 0.9995 1—200 0.04 乙基己基三嗪酮 Y = 25.21 X + 8.34 0.9989 1—200 0.008 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚 Y = 12.90 X －1.20 0.9996 1—200 0.06 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 Y = 6.63 X + 1.65 0.9985 1—200 0.04 2.3重现性考察 精密吸取浓度为10 mg/L标准品溶液10 uL，进高效液相色谱仪测定，重复进样6次，记录峰面积，计算峰面积标准偏差， RSD值见表2。 表2 15种紫外线吸收剂精密度(n=6) 物质 RSD/% 物质 RSD/% 物质 RSD/% 苯基苯并咪唑磺酸 0.98 4-甲基苄亚基樟脑 1.04 水杨酸乙基己酯 1.15 二苯酮-4 0.85 PABA 乙基己酯 0.96 胡莫柳酯 0.62 对氨基苯甲酸 1.03 丁基甲氧基二苯酰基甲烷 0.21 乙基己基三嗪酮 0.46 二苯酮-3 0.95 奥克立林 0.65 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚 0.84 p-甲氧基肉桂酸异戊酯 0.62 甲氧基肉桂酸乙基己酯 0.13 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 0.67 3 结论 本方法避免了使用具有高腐蚀性的四氢呋喃和高氯酸作流动相，使得15种化合物实现了良好分离，大大提高了定量的准确性及方法的普适性。结果准确、可靠，可以满足常规分析。 具体参数、价格欢迎您来电索取！ 市场部电话：022-23592982/022-23592987 24小时服务热线：13920418181 邮箱：tianjinlanbo@vip.163.com QQ：602349313 更多资讯，请关注天津兰博企业网站：www.tianjinlanbo.com 或 兰博色谱商城: www.tjlanbo.com