化妆品中汞含量检测方案

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analytikjenaAGanalytical solutions 化妆品中汞的测定 所用仪器：原子吸收光谱仪+氢化物发生器 novAA 400+HS 53 (Analytik-jena) 样品处理： 1.。称取约2g试样，置于250mL圆底烧瓶中。 2. 向圆底烧瓶中加入20mL硝酸(1：1)，接上球形冷凝管加热回流 1h。 3. 从冷凝管上口注入5mL蒸馏水，继续回流10min， 放置冷却。 4. 用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。 5.用蒸馏水洗涤滤器2-3次，合并洗涤液于滤液中，定容至50mL 备用。 注：样品处理方法参考用户给的方法及中华人民共和国国家标准 GB7917.1-87 实验条件： 灵敏线：253.7nm， 狭缝：1.2nm，灯电流：3.0mA 氢化物发生器参数设定： Operating mode Continuous Load time 10s Method With enrichment Reaction time 40s Enrichment cycles 2 Wash time 40s Pump speed Stage 7 AZ waiting time 10s Gas flow rate 12 NL/h Cooling time 60s 标准曲线绘制： 母液：100ug/L 的 Hg 标液 Hg稳定液： 0.5gK2Cr207+50mL60%HNO；用蒸馏水定容到100mL 标准系列 0，0.2， 0.5， 1.0， 2.0 ug/L 的配置： 移取不同体积的母液于容量瓶中，加入1mL汞稳定液、1mL0.5%KMnO4和 0.5mL10%盐酸羟胺，用蒸馏水定容至 100mL。 说明： 1.标准曲线及峰形如图1、图2所示。 (2次样品测定，峰高积分，线性相关系数=0.9992) 2..反测标准溶液：0.2ug/L，测量值为 0.1733ug/L； 0.5ug/L， 测量值为 0.4793pg/L；1.0ug/L， 测量值为 0.9840ug/L。 3.样品结果：1142号 00.02997ug/L 2981号二 →0.03782ug/L4. 固体样品中汞的含量1142号： 0.02997ug/L×50×10°L 二2.065g0.03782ug/L×50×10L2981号： 二2.005g 0.7257 ng/g 0.9431 ng/g 图1汞标准曲线(标准系列0，0.2， 0.5， 1.0， 2.0 pg/L) 图2标准系列峰形图(标准系列0， 0.2，，0.5， 1.0， 2.0 pg/L)