乳制品及特殊膳食中添加及非法添加检测方案

智能文字提取功能测试中

Part of Thermo Fisher Scientific DSQII单四四极杆气质分析三聚氰胺残留 叶芳挺，王勇为，陈美莲，黄菲菲1.赛默飞世尔科技(上海)公司色谱质谱部2.上海光明乳业技术中心 1.摘要 本方法介绍了用DSQII单极四极杆气质测定三聚氰胺残留的方法。本方法的在0.01mg/L到1mg/L之间的线性良好，R^2能达到0.999；本方法的定性检测限为0.005mg/L，定量的检测限为0.01mg/L；在奶制品中的提取回收率能达到88%-107%。而且QuanLabForm软件能直观的提供离子比例确证的结果。整体方法能完全满足实际检测分析的要求。 1.实验部分 2.1仪器与试剂 DSQII单极四极杆气质(赛默飞世尔科技ThermoFisher Scientic公司)。色谱柱TRACE TR-5MS柱：30m， 0.25mm， 0.25pm. 三聚氰胺标准溶液由上海光明乳业技术中心提供，混合型阳离子交换固相萃取柱(Anpelclean TM MCX) 购于上海安谱科学仪器有限公司。用甲醇溶解配置成5mg/L标准储备液，再根据要求用色谱纯的甲醇稀释成适当含量的混合标准工作溶液。衍生试剂为BSTFA+TMCS(99：1)，提取液：柠檬酸(2.1g))·+己烷磺酸钠(1.88g)用去离子水定容到1L。其他试剂均为为化学纯。 2.2样品制备 2.2.1提取 准确称取2g样品，加入9mL提取液，再加入1mL饱和乙酸铅溶液，充分振荡混匀30mins， 离心5mins， 上清液备用。 2.2.2净化 固相萃取柱依次用3.0mL甲醇合蒸馏水活化后，加入2.0mL上步中准备好的上清液，依次用0.1mL/L盐酸水溶液3.0mL和甲醇3.0mL洗柱，再用3.0mL氨水甲醇溶液洗脱收集(流速控制在1滴/秒)。 2.2.3衍生 洗脱液用50℃水浴氮气吹干，加入200uL衍生试剂和600uL吡啶。70℃衍生30mins。冷却上机分析。 2.3仪器条件 色谱条件：分流/不分流进样口，250℃；不分流进样， 1min；载气，高纯氦， 1.5mL/min，恒流；程序升温，75℃维持1min，以30℃/min升温至300℃，维持2分钟；传输线线度，280℃ 质谱条件：：El源，正离子模式；；离子源温度， 200℃；选择离子模式，327m/z(定量)，342m/z(定性)，171m/z(定性)和99m/z。 3.结果与讨论 3.1方法的灵敏度和回收率 本方法在DSQII上的定性检出限为0.005mg/L，定量检出限可以达到0.01mg/L。远远达到了法规要求的检出限量。图1A显示的是三聚氰胺0.01mg/L标样的色谱图和对应的选择离子图。图1B显示的是0.02mg/kg标样奶粉添加样(上机浓度为0.01mg/L)的色谱图和对应的选择离子图。本方法中三聚氰胺在奶制品中的提取回收率在88%-107%之间 图1：(A)0.01mg/L的三聚氰胺的色谱图和选择离子质谱图(B) 0.02mg/kg标样奶粉添加样(上机浓度0.01mg/L)色谱图和选择离子质谱图 3.2 方法的线性 图2是三聚氰胺的工作曲线，在0.01mg/L到1mg/L之间显示了良好的线性关系y=40990x-299312(R2为0.999)。50ppb的RSD值为6.56%。 In addition to theseoffices.Thermo FisherScientific maintainsa network of represen-tative organizationsthroughout the world. 赛默飞世尔科技 上海 上海浦东新金桥路27号6号楼 电话：86-21-68654588 传真：86-21-64457830 北京 北京市东城区安定门东大街28号 雍和大厦西楼702-715室 电话：86-10-8419 3588 传真：86-10-84193589 广州 广州东风中路410-412号 健力宝大厦3003-3004室 电话：86-20-8348 7138 传真：86-20-8348 6621 图2：三聚氰胺0.01mg/L到1mg/L的工作曲线 服务热线： 800 81051184006505118 3.3 离子比例定性 www.thermo.com analyze.cn@thermofisher.com 选用选择离子模式时，离子之间的比例是定性的一个重要依据。QuanLab Form能直观的给出离子比例的结果(见图3)，在分析大量样品时大大提高查看分析数据的速度。 离子 子 overlay <+/-20% <+/-20% 图3： QuanLab Form离子比例定性查看(奶粉基质中0.02mg/kg三聚氰胺离子比例)