高温合金GH4169特殊热处理

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5h 高温合金 GH4169 特殊热处理(TT)处理 邓永刚张小雨 摘要：本文对 GH4169 高温合金进行 TT (Thermal Treatment)处理实验。研究了碳化物成分和形核位置，以及不同温度和时间下碳化物沿晶界析出形貌和规律并分析了孪晶晶界碳化物的析出特点。 Abstract：： Thermal treatment (TT) experiments for GH4169 super-alloy was done in this paper.The composition and nucleation position of carbide was researched.The morphology and laws ofcarbides what separating along with the grain boundaries under different technology parametersalso was studied. And in this article the feature of carbide precipitation along with Twinboundaries was analysed 1、、引言 高温合金 GH4169(相当于国外 Inconel718)是一种铌强化的沉淀硬化型镍基高温合金，在高温高压下具有优良的力学性能和抗腐蚀性能，被广泛的用于航空航天器的关键零部件牡。 TT 处理是特殊热处理 (ThermalTreatment)的英文缩写，是在固溶处理后，在一定温度保温一段时间的等温热处理制度。研究表明， GH4169 高温合金经过TT处理后，其耐晶间抗腐蚀性能优于其他合金。 研究表明， GH4169 高温合金经 TT处理后，碳化物优先在晶界位错缠结处形核，并与基体保持着立方-立方的取向关系。J.J.Kai 等人[2]认为，在热处理过程中，碳化物形态的变化是正常的热扩散过程引起的。在1150℃固溶1小时后，所有的原始碳化物都溶入了基体之中，合金变成了均匀的固溶体。随后的热处理过程中，在晶界上析出了富 Cr 的 M23C6。由于C原子在材料中的扩散比其他合金元素快，假定C的活度在整个基体中是均匀的，并且是根据C的初始含量和C消耗的速率来确定的。由于 Cr 原子是较强碳化物形成元素，碳化物的形成将降低界面 Cr 浓度，而 Cr 元素在基体中的扩散速度远低于碳，从而留下一个陡的Cr 浓度梯度。碳化物形成和Cr 贫化后， Cr 原子将从基体向碳化物界面扩散，形成“回填”过程。这种热扩散将引起碳化物形态和贫 Cr 曲线的变化，这种演化要持续到游离碳原子消耗完为止，即可以获得的碳浓度要达到溶解度极限为止。这时形成了新的平衡，贫Cr区得到缓解。 2、TT处理实验 将坯料加工成16x9置于箱式电阻炉内1150℃+10min 固溶处理，取出后立即水淬。其碳化物的形态和分布如图1所示。可知坯料中碳化物多以块状、颗粒形态大量存在于基体内，其含Cr元素最高，同时还有 Fe、Ni 等元素。 (a) SEM ( b ) T E M (c) ERD 图1 (a)原始坯料碳化物 SEM 图，，(b)原始坯料碳化物 TEM图(c)a 中碳化物的ERD图谱。 3、实验结果分析 3.11碳化物的分布 图2为合金时效 SEM图，可以看出碳化物析出主要存在于晶界和晶内两种形式。在晶界处是以细小连续形态分布，在晶内主要以球状颗粒存在。研究表明碳化物分布形态极大地影响了 GH4169 管材的晶间抗腐蚀性能。所以研究碳化物在挤压变形和热处理过程中的形态分布演变成为重点。 图2TT处理晶界形貌 SEM 图 图3为时效处理650℃×5h后的透射图，从中可以看出沿晶界处析出细小大量的碳化物。析出出碳物的 SAD 图分析碳化物结构为面心立方体结构，其中Cr 所占85%以上。一般认为其结构是为 Cr23C6，其晶格常数为 1.06nm，约为基体的3倍。晶内也可以看到许多细小的碳化物颗粒。其存在有助于控制晶粒的长大和增强基体的力学性能。 (a)M23C6碳化物高倍 TEM 形貌图 (b)M23C6碳化物低倍 TEM 形貌图 图3TT处理后的TEM 图 3.2碳化物形貌变化规律 (1)碳化物形貌随时效时间的变化规律 10h 15h 20h 图4 TT处里750℃不同时效时间碳化物析出规律 由图4可知，随着时效时间的延长，碳化物沿晶界析出颗粒逐渐粗化。5h碳化物在晶界处细小与晶内基体连成一片。10h碳化物开始长大，并单独呈颗粒状，并向基体一侧扩散形核出现多重排列现象。15-20h颗粒直径变大，碳化物粗化，并且晶内的碳化物溶解。20h时碳化物沿晶界成不连续状析出。 由上图分析，碳化物在750℃时效期间，开始碳化物以细小颗粒析出，随着时间的增加，基体内碳元素供应充足。向晶界处扩散，碳化物继续成长，并且在向晶内一侧扩散形核，形成多重排列。此时碳化物主要以 Cr23C6为主，晶界处出现贫Cr 现象。这时高温合金耐腐蚀性大大下降。在20h后晶内的碳化物溶解消失，晶界处贫 Cr 开始恢复。碳元素得以释放，晶界处原有碳化物继续长大。此时有效的缓解了晶界处贫 Cr 现象，并出现碳化物的不连续排列，此状态下高温合金抗腐蚀性能会大大增强。 (2)碳化物形貌随温度的变化规律 650℃ 715℃ 750℃ 800℃ 图5 TT处理在 20h 不同温度下碳化物析出规律 750℃ 800℃ 图6TT处理在20h 不同温度下下化物析出 TEM 图 由上图5可知：随温度的升高，碳化物沿晶界析出由原先的连续成片状演变为单列颗粒状。 650℃时颗粒成多重排列长大，715℃转变为单列排列。750℃、800℃碳化物颗粒粗大，颗粒间距增大。有研究表明在于 Ti 更容易跟C结合形成颗粒状碳化物，导致颗粒间距增大。 合金在650℃热处理时，碳的过饱和度高，合金炭化物形核位置多，因此在晶界两侧共同形核，形成连续性碳化物，连续型碳化物将导致合金晶界脆性升高，容易使应力腐蚀裂纹扩展；同时Cr元素会高度集中在碳化物内，加重晶界附近贫Cr 程度，降低合金抗应力腐蚀性能。在800℃处理时，碳的过饱和度小，碳化物形核能力降低，因而生成不连续型碳化物。在715℃和750℃热处理时，存在一定的过饱和度，可在较短的保温时间里析出一定量的晶界碳化物。在此期间内，析出的碳化物不能充分长大，不能完全覆盖晶界，因而出现半连续型分布，半连续碳化物可以缓解晶界区域的应力，阻碍应力腐蚀裂纹扩展；还可以引起裂纹偏转，起韧化作用。 3.3孪晶晶界碳化物的析出 由于 GH4169 高温合金为低层错面心立方体结构，变形时滑移系开动较少，主要为孪生变形，因而有较多的孪晶产生。 图7TT处理750℃×5h 的 SEM 李晶图 由图7可以看出碳化物只在于孪晶端头析出。分析孪晶端头的非共格晶界上能量较大，基体C浓度扩散充足，因而形核较为容易。析出的碳化物与晶界一侧基体平行。已研究表明此孪晶晶界为3重位点阵，碳化物的生长方向可以从晶界处向两侧生长，碳化物一般为细小棒状；同时发生腐蚀的程度远轻于晶界处。 但是，实验观察到的形貌，说明除了界面能的因素还会有其它因素影响碳化物的生长形貌。一般原子扩散穿越共格界面要比穿越非共格界面困难，所以火化物向着非共格取向的晶粒中生长更快一些。这些因素导致了碳化物在孪晶端头非共格界面上形核生长。 结论 本文通过 TT 处理实验得到：高温合金GH4169碳化物主要为 Cr23C6，碳化物析出主要存在于晶界和晶内两种形式。在晶界处是以细小连续形态分布，在晶内主要以球状颗粒存在。并且随着时效时间的延长碳化物颗粒粗化，贫Cr现象减缓，合金抗腐蚀性能会大大增强。随着时效温度的升高，碳化物沿晶界析出由原先的连续成片状演变为单列颗粒状，在温度为650℃时为半连续状，其抗腐蚀和开裂能力较好。而在孪晶存在处碳化物孪晶端头析出。 ( 参考文献 ) ( [1] Wo-Shyan L e e，J . R . C r um ，Dynamic impa c t resp o nse and microstructural evolution of Inconel718 superalloy at elevated temperaturesJ].International Journal of f I timpact Engineering，2005，32(1-4)：210-223 ) ( [2] J.J.Kai， G..P.Yu， C.H.Tsai， M.N.Liu and S.C.Yao. Th e Effects of Heat Tre a tment on theChromium De p letion， Precipitate Evolution， and Corrosion Resistance of INCONEL Alloy718[J].Metallurgical Transactions A，1989，20A：2057-2067 )