地表水、地下水、废水中挥发酚检测方案(快速溶剂萃取)

智能文字提取功能测试中

采用新自动液液萃取仪对挥发酚校准曲线的测定 济南市环境监测中心董捷姜程程 摘要：本方法中采用一种新型的自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取，使用本仪器操作可减轻人力操作，萃取过程中能自动放气，并且不会出现由于手动力气不足而混合不匀的情况。测定结果表明，校准曲线相关性非常好，R2=0.9999，酚标准物质回收率在98%-102%之间。 关键词：挥发酚自动化液液萃取又三氯甲烷 挥发酚是环境检测中经常要测的测定指标，手动萃取酚标准使用液做标准曲线常因为人为原因使得标准曲线相关性变差，从而会影响实际样品的测定。本方法采用自动液液萃取对标准使用液进行萃取，通过测定吸光度绘制标准曲线。使用该仪器能减少人为误差、减轻人力负担，并且不用人为放气，避免三氯甲烷与人的直接接触，可减少对分析人员的身体伤害。 实验部分 所需试剂按标准 HJ503-2009配制。 仪器：济南盛泰电子科技有限公司的型号为： STC-302A 自动液液萃取仪(带250ml分液漏斗(聚四氟乙烯活塞))、T6-新悦分光光度计、20mm比色皿 实验步骤 标准曲线的绘制： 通过一系列测试确定仪器最适萃取强度和萃取时间(未在本实验中体现)。在最适操作条件下，分别加入5ml、10m1、20ml、30ml、40ml的酚标准使用液(c=0.1636ug/ml)于分液漏斗中，加入试剂及三氯甲烷具体操作步骤如下： 试剂 强度 时间 停留时间 萃取次数 2ml 冲冲溶液 1.5ml4-氨基安替比林 1.5ml 铁氰化钾 静置10min 10ml 三氯甲烷萃取 40Hz 40Hz 40Hz 120s 0 40Hz 90s 0 90s 0 30Hz 60s 30s 萃取完后静置分层，用滤纸拭干分液漏斗管内壁，于管径内塞一小团干脱脂棉，将三氯甲烷层一滴一滴放入20mm 比色皿，于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。 空白实验：蒸馏水代替标准使用液，按上述步骤测定其吸光度。空白与标准样同时测定。 回收率的测定： 标准物质浓度为 0.1535ug/ml， 分别取5ml、10ml、20ml标准物质于四个分液漏斗中。按上述步骤加入试剂和三氯甲烷进行萃取，并测定。 实验结果 标准曲线测定结果如下： 浓度(ug) A A-Ao 0 0.076 0 0.818 0.116 0.04 1.636 0.158 0.082 3.272 0.239 0.163 4.908 0.323 0.247 0.428 0.332 标准曲线为： 仪器为四孔(如下图1)，标准曲线分两次做的，第一次做0、5ml、10ml、20ml，第二次做0、10ml、30ml、40ml，两次空白吸光度均为 0.076，并且10ml标准使用液测得吸光度分别为0.158和0.159，可见仪器萃取重复性很好。 回收率测定结果： 浓度(ug) A A-Ao 回收率% 0 0.077 0 0.7675 0.114 0.037 98.2 1.535 0.154 0.077 100 3.07 0.231 0.154 99.7 由结果可知，回收率良好，说明仪器准确度良好。 综上：采用济南盛泰的自动液液萃取仪萃取挥发酚，可以完全代替人力萃取，并且标准曲线相关性和回收率测定结果准确度非常好。下面附上自动液液萃取仪的图片(图1)： 摘要：本方法中采用一种新型的自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取，使用本仪器操作可减轻人力操作，萃取过程中能自动放气，并且不会出现由于手动力气不足而混合不匀的情况。测定结果表明，校准曲线相关性非常好，R2=0.9999，酚标准物质回收率在98%-102%之间。 关键词：挥发酚 自动化液液萃取 三氯甲烷 挥发酚是环境检测中经常要测的测定指标，手动萃取酚标准使用液做标准曲线常因为人为原因使得标准曲线相关性变差，从而会影响实际样品的测定。本方法采用自动液液萃取对标准使用液进行萃取，通过测定吸光度绘制标准曲线。使用该仪器能减少人为误差、减轻人力负担，并且不用人为放气，避免三氯甲烷与人的直接接触，可减少对分析人员的身体伤害。 实验部分所需试剂按标准HJ503-2009配制。仪器：济南盛泰电子科技有限公司的型号为：STC-302A自动液液萃取仪(带250ml分液漏斗（聚四氟乙烯活塞）)、T6-新悦分光光度计、20mm比色皿