水质中阴离子表面活性剂检测方案(快速溶剂萃取)

智能文字提取功能测试中

阴离子表面活性剂标准曲线 标准使用液浓度为 1ug/ml，以此做标准曲线。对于小于 50ug的阴离子表面活性剂可用5+5ml=10ml三氯甲烷进行两次萃取。最后再用与三氯甲烷量相同的淋洗液洗涤；对于大于 50ug 的阴离子表面活性剂可用 10+10+5=25ml三氯甲烷萃取，最后用25ml淋洗液洗涤。本实验是针对低浓度阴离子表面活性剂的试验方法，高浓度样品的测定及仪器设置可按低浓度样品的测定方法。 试验步骤： 1.分别取10.00、20.00、40.00ml标准使用液于 100ml容量瓶中，混匀，转移至250ml分液漏斗。 2.加入25ml亚甲蓝，混匀，萃取仪设置强度为50Hz， 时间 90s， 静置20min。 3.加入5ml氯仿，萃取强度为25Hz， 萃取时间为90s， 静置分层。 4.萃取完毕后，将氯仿层放入预先盛有10ml 洗涤液的第二个分液漏斗中。 5.再向第一个分液漏斗中加入5ml氯仿，进行第二次萃取，萃取强度为25Hz，萃取时间为90s， 静置分层。 6.将上述氯仿层也放入预先盛有10ml洗涤液的第二个分液漏斗中。 7.手动摇动第二个分液漏斗50次，注意放气，静置分层。 8.用滤纸拭干第二个分液漏斗管内壁，于管径内塞一小团干脱脂棉，将氯仿层通过干脱脂棉于 25ml比色管中，氯仿层放完之后，在分液漏斗中加入 1-2ml氯仿洗涤脱脂棉，此氯仿也并入比色管，最后加氯仿定容至10ml。 9.在652nm处， 10mm比色皿比色，以氯仿为参比测定样品吸光度。 10.空白试验，仅用100ml水代替试样。 试验程序即 试剂 强度 时间 停留时间 萃取次数 25ml亚甲蓝 静置20min 5ml三氯甲烷 5ml三氯甲烷 50Hz 25Hz25Hz 手动萃取50次 90s90s 90s 0 0 0 1 1 1 10ml淋洗液 实验结果如下： 浓度(ug) A A-A0 0 0.010 0 10 0.128 0.118 20 0.219 0.209 40 0.450 0.440 标准曲线为： 结果：线性良好，三氯甲烷剩余量为7ml。 回收率的测定 所用标准物质浓度为 0.487ug/ml， 按上述方法进行萃取，标准液分别量取10.00、20.00、30.00ml，其对应浓度分别为4.87、9.74、14.61ug。测定结果如下： 浓度(ug) A A-Ao 0 0.019 0 4.87 0073 0.054 9.74 0.127 0.108 14.61 0.188 0.169 以此标准浓度做标准曲线为： 结果：标准物质在此操作下线性良好，说明仪器运行稳定。将三种浓度带入标准曲线回收率分别为99.8%、100%、105%。说明仪器对于阴离子表面活性剂的萃取具有可行性。