纺织品中禁用偶氮染料检测方案(浓缩仪)

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纺织品禁用偶氮染料测定中样品前处理方法 2016-3-7 禁用偶氮染料的检测原理，是用不同的方法把织物上的染料萃取下来，并进行还原分解，产生的芳香胺具有致癌性，再对还原产物用气-质联用仪（GC-MSD）或液相色谱仪（HPLC-DAD）进行检测，分析裂解后的产物，从而进行定性或者定量。    本文根据GB/T 17592-2011对禁用偶氮染料测试过程中的有关前处理步骤进行了整理归纳。 1 标准适用范围 GB/T 17592-2011适用于经印染加工的纺织产品，即采用各种着色剂、包括染料、涂料或颜料染色或印花的产品（棉、毛、麻、丝、粘胶纤维、合成纤维）。 2 取样 ①单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求。 ②对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。 ③有花型图案（包括印花和色织）的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样：     1）对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合；     2）对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合；     3）对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。因为GB/T17592-2006的方法检出限为5 ppm，所以在花色为3个的情况下，可以每个花色单独取样0.33 g混合后作为一个样品试验。而花色为2个的情况下，可以每个花色单独取样0.5 g混合后作为一个样品试验。 3 样品前处理 3.1 试样的制备和处理 A法：适用于天然纤维、粘胶纤维以及含涤纶比较少的纤维纺织品。 取有代表性试样，将样品剪成5 mm×5 mm的小片，混合，准确称取1.00 g样品，精确至0.01g，于具塞试管中，加入17 mL预热到（70±2）℃的柠檬酸缓冲盐，拧紧试管盖，用力震摇，使所有试样浸入液体中。于（70±2）℃恒温水浴箱或超声波浴中保温30 min，使样品充分浸润，以提高萃取效率。打开试管，加入3 mL还原剂（连二亚硫酸钠溶液），密闭震摇，混匀后继续于（70±2）℃水浴条件保温反应30 min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2 min中内冷却至室温。 B法：适用于样品涤纶含量大于50%的样品。 取有代表性试样，将样品剪成5 mm×5 mm的小片，混合，准确称取1.00 g样品，精确至0.01g，用无色纱线扎紧，在萃取装置的萃取室内垂直放置（白线一端扎紧样品，一端缠绕在烧瓶外瓶颈处），悬在瓶颈下端，使冷凝剂可以从样品上流过。 萃取装置 加入25 mL氯苯回流萃取30 min，或者加入25 mL二甲苯回流萃取45 min，提取液冷却至室温，在平行浓缩蒸发仪上于60℃驱除溶剂，得到少量残余物，残余物用2 mL甲醇转移至具塞试管中，加入15 mL预热到(70±2)℃的柠檬酸缓冲盐，将其放入（70±2）℃的超声波浴中或恒温水浴箱中处理30 min，然后加入3 mL连二亚硫酸钠还原剂，混匀后继续于(70±2)℃超声波浴或恒温水浴箱条件反应30 min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2 min中内冷却至室温。 3.1.1 处理过程中需要的仪器如下 A：恒温水浴箱 HWT系列恒温水浴箱选用优质抗腐蚀不锈钢材料制成，使用寿命长，底部和四个侧面保温效果好。采用单片机、微电脑程序PID自动控温，LED温度显示，具有温度均匀性好、控温精度高、安全保护全面等特点 我公司生产的HWT系列恒温水浴箱根据加热容器体积不同分别定制了2-20L不等4个型号，分别为HWT-2B、HWT-6B、HWT-10B、HWT-20B。加热容量分别为2L、6L、10L、20L。满足不同实验的需求。 B：超声波清洗器 HU系列超声波清洗器 恒奥科技作为生产超声波清洗器型号系列最全的厂家之一，拥有着十几年的成熟的技术水平。超声波清洗器主要分为HU和HS系列，满足广大客户的不同实验要求。 1.HU系列产品外壳采用进口优质压花不锈钢板，美观大方，防腐，数显定时，具备加热功能，并可显示超声温度，功率和脱气效果可调。 2.HS系列产品外壳使用铝板喷塑工艺，经济实用，功能从简到全，具备电子定时，功率和脱气效果可调。 3.HU/HS产品均采用优质不锈钢水槽，经久耐用，并配备各种配件。 4.两个系列超声波清洗器体积范围宽2L-20L不等，还可订做40L。 5.10L以上超声波清洗器都带有排水阀，方便客户更换水槽中的水。 C：平行浓缩蒸发仪 HPE-12A ①市售产品多采用旋转蒸发仪代替传统的减压蒸馏装置，但是仍然是一次性处理一个样品，处理时间比较长，而且很难保证样品间的平行性以及重复性。 我公司产品可以一次性处理6、12或24位样品，大大缩短实验时间，同时保证了样品间的平行性。 上图为我公司工程师给华测检测集团安装平行浓缩蒸发仪，效果对比。据反馈，使用我公司平行浓缩蒸发仪之后，实验效率显著提高，大大缩短实验时间，且便于操作，保证了不同样品处理过程的一致性。 仪器通过同时加热、摇动、抽真空进行浓缩，比传统旋转蒸发仪效率显著提高。 ②在试样制备以及样品浓缩过程中，要求将样液蒸发至近干或者1ml左右，那么使用旋转蒸发则需要在人员看管的情况下才能进行，我公司HPE-6A/12A/24A，平台配有冷凝循环装置，可进行0.5/1ml定量浓缩，使实验更精准同时解放了劳动力。 ③传统的旋转蒸发配套设施简单，基本为水循环泵，我公司产品配套的真空控制系统可以设定并存储方法，可以更精准的控制真空度，同时设定方法后无需操作人员看管，设定时间到，自动关闭真空泵。 ④每个试管独立密封，色谱实验验证无样品转移。 ⑤上盖加热设计，最高70℃，防止溶剂冷凝回流。 ⑥此款仪器的典型用户有： 深圳华测检测认证集团； 成都药检所； 华测黑龙江分公司； 大连海产品监测站； 华测青岛分公司； 暨南大学； 华测北京分公司； 济南商业大学； 四川隆昌疾控中心； 河南疾控中心； 潍坊市海洋环境检测中心 3.2 萃取 将反应液挤压转移至偶氮柱中，吸附15 -20min，用20 mL×4的乙醚(或叔丁基甲醚)洗涤试管中的样品，分别倒入偶氮柱，控制流速，用平行浓缩蒸发仪配套试管收集洗脱液。要控制样品与标准品的过柱洗脱时间一致。 3.3 浓缩 将上述收集有样品的标准试管置于平行浓缩蒸发仪上，控制水浴温度35±0.5℃，低真空下浓缩至近1ml（使用定量版平行浓缩蒸发仪可直接定量浓缩至1ml左右）。然后用氮吹仪缓慢氮气流驱逐乙醚溶液，使其浓缩至近干。（注：不能直接旋蒸浓缩至干，因为2，4-二氨基甲苯和2，4-二氨基苯甲醚容易挥发，控制不好会被抽走而造成含量降低或假阴性结果。同样，在氮吹的时候流量也不能太大，防止易挥发的组分的损失。） 3.3.1 处理过程中需要的仪器如下 A:平行浓缩蒸发仪 B:氮吹仪 HAC-24A 全自动密闭氮吹仪 1.最多可选同步浓缩24个样品； 2.各路均可以电磁阀、阀堵控制开通路数；      3.氮气流量、压力可调并实时显示；      4.透明窗可视样品的浓缩过程；      5.使用PTC加热元件，水浴均匀且运行可靠；      6.试管支品种多，适用各种试管尺寸；      7.带有气体排除设计，通过软管道排除水蒸气及被蒸发的液体；   8.HAC-24A选用先进的光导纤维传感器控制样品1mL、0.5mL自动关断并报警； 9.数显定时，报警提醒，无需工作人员看管. 3.4 定容 3.4.1 定性分析 准确移取1.0ml甲醇加入浓缩至近干的试管中，混匀，静置，经0.22um过滤头过滤入色谱样品瓶中。分别GC/MS色谱测定标准工作溶液以及试样溶液，通过比较试样与标样的保留时间以及特征离子进行定性。 3.4.2 定量分析 准确移取1.0ml甲醇加入浓缩至近干的试管中，混匀，静置，经0.22um过滤头过滤入色谱样品瓶中。分别HPLC/DAD色谱测定标准工作溶液以及试样溶液，外标法定量。