纺织品中禁用偶氮染料检测方案(浓缩仪)

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天津市恒奥科技 纺织品中禁用偶氮燃料的检测 偶氮染料色谱齐全，色光良好，色牢度较高，几乎能染所有的纤维，广泛用于纺织品、皮革制品等染色及印花工艺。所谓偶氮染料致癌性问题，是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中还原出的芳香胺对人体或动物有潜在致癌性。纺织品服装使用含致癌芳香胺的偶氮染料之后，在与人体的长期接触中，染料可能被皮肤吸收，并且在人体内扩散，这些染料在人体的正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生分解还原，并释放出某些有致癌性的芳香胺，这些芳香胺在体内通过代谢作用使细胞的DNA发生变化，成为人体病变的诱发因素，具有潜在的致癌致敏性。 1 实验原理 本实验利用固相支持液液萃取法作为样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的用量。实验目标物为：3,3′-二甲基联苯胺（CAS:119-93-7），邻甲苯胺（CAS:95-53-4），对氯苯胺（CAS: 106-47-8），2,4-二氨基甲苯（CAS:95-80-7），2,4-二氨基甲苯醚（ CAS: 615-05-4）。 2 样品前处理 取代表性试样，剪成约5 mmX5 mm的小片，混合。从混合样重称取1.0 g(精确至0.01 g)于50 mL具塞玻璃管中，加入17 mL预热到(70±2) ℃的柠檬酸缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至(70±2) ℃的水浴中保温30 min，使所有的试样充分润湿。然后，打开反应器，加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于(70±2) ℃水浴中保温30 min，取出后2 min内冷却至室温。 将上述备用液过柱，任其吸附15 min 用4X20 mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。 将上述收集的盛有乙醚提取液，于35 ℃左右的温度下减压浓缩至近1 mL，再用缓氮气流去除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1.0 mL甲苯定容，供气相色谱-质谱分析。 减压浓缩装置采用恒奥HPE-6平行浓缩蒸发仪，可批量处理6位样品，同时配套真空控制系统可实现真空度的梯度设定及储存，无需操作人员看管，条件设定如下： 溶剂信息： 60-80ml乙醚（沸点35℃） 平台温度： 35℃ 上盖温度： 50℃ 冷凝水： -15℃（水：乙二醇=1:1） 转速： 300r/min 真空度梯度设定如下： 实验效果：6管全部蒸发至近1ml 回收率：70% 蒸程：6min 按照国标规定，将洗脱液浓缩至1ml左右后，需进一步缓慢氮气流下吹干，如上图所示，定制的配套氮吹设备，方便减压后直接氮气吹干，符合纺织品、农残等领域检测中国标的要求，保证目标物不损失，并且省去了更换样品瓶的繁琐操作避免样品损失。 与旋转蒸发仪的对比优势： 1 单个样品旋转蒸发仪操作时间为约2min，我公司平行浓缩仪6个样品共用时6min，节省将近1倍时间，提高了实验效率； 2 按照客户要求定制与其样品瓶配套设备，可以直接适用于客户日常所使用样品瓶。同时特殊定制的氮吹设备，将洗脱液减压浓缩后直接氮气吹干，减小反复更换样品瓶造成的目标物损失及实验误差② ，简化实验步骤； 3 配套高效冷却循环系统可以回收大部分乙醚试剂，回收率显著高于旋转蒸发仪，减少对环境的污染以及对实验人员的伤害。 3 色谱条件 色谱柱：HP-5MS 进样口：220 ℃ 柱温：40 ℃(保持0.5 min)，以20 ℃/min升温至150 ℃(保持1.5 min)，以15 ℃/min升温至210 ℃(保 持0.5min)，以10 ℃/min升温至250 ℃(保持3 min) 载气：氦气 流速：0.9 mL/min 进样体积:1 μL 4 实验结果 实验加标回收率能满足定量实验的要求。 下图为部分10mg/kg禁用芳香胺的回收率。 化合物 保留时间（min） 回收率（%） 3,3′-二甲基联苯胺 17.110 89.04 邻甲苯胺 5.492 80.85 对氯苯胺 6.508 83.77 2,4-二氨基甲苯 8.367 62.25 2,4-二氨基甲苯醚 9.307 53.00 天津市恒奥科技发展有限公司 实验室前处理设备专家 地址：天津市华苑产业区榕苑路15号9-8-D 电话：022-83713517/83713527/23858315 全国热线电话：4006-328-128 官方网站：www.tjhakj.com