大米中氯虫苯甲酰胺残留量检测方案(液相色谱仪)

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美国) Laball中国独家代理天津市兰博实验仪器设备有限公司 美国)Laball中国独家代理 DB34/T 2407-2015 大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定高效液相色谱法 本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0.01 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用乙腈和盐酸混合溶液提取后，经中性氧化铝柱层析净化，用高效液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。 4试剂与材料 4.1 水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2乙腈。 4.3丙酮。 4.4石油醚：60~90℃。 4.5 乙腈：：色谱纯。 4.6浓盐酸。 电话：022-23592982 传真：022-23592987 天津市兰博实验仪器设备有限公司 4.7氯化钠。 4.8无水硫酸钠：用前在650℃下灼烧 4h后备用。 4.9 中性氧化铝：100~200目，用前130℃处理4h，如水5%减活，备用。 4.10盐酸溶液：2.0 mol/L. 4.11 氯虫苯甲酰胺标准品：纯度≥99%。 4.1220.45 um 微孔过滤膜 4.13标准溶液 -一氯虫苯甲酰胺标准储备液：准确称取氯虫苯甲酰胺0.0100 g， 置于10.0 mL容量瓶中，乙腈 溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000 mg/L储备液，于0--5℃下避光保存。 一一氯虫苯甲酰胺标准工作液：取1000u g/mL氯虫苯甲酰胺储备液，用乙腈稀释，配成质量浓度分别为8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L的标准工作溶液，待用。标准工作液需现配现用。 5 主要仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.2旋转蒸发仪。 5.3真空泵。 5.4水浴恒温振荡器。 5.5氮吹仪 5.6 电子天平：感量0.1g和0.1 mg. 6分析步骤 6.1 样品的采集、贮存及试样制备方法 电话：022-23592982 传真：022-23592987 将不少于10009大米(已脱壳)混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，过20目筛，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-20℃条件下保存，待测。 6.2试样处理 6.2.1 提取 准确称取25g(精确至0.1g)制备好的试样于锥形瓶中，向锥形瓶中加10 mL 盐酸溶液和20 mL 水浸泡 20 min， 再加80 mL 乙腈(4.1)浸泡过夜，振荡提取1h，过滤，残渣用 40 mL 乙腈(4.1)分两次洗涤，合并滤液于分液漏斗中，加5.0g氯化钠，振摇3 min， 静置分层，弃去下层水相，乙腈相经无水硫酸钠(4.7)干燥后，用旋转蒸发仪于35℃永浴下浓缩至近干，待柱层析净化。 6.2.2净化 在玻璃层析柱中依次装填 2.0 cm 高无水硫酸钠、5.0 g中性氧化铝(4.8)、2.0cm高无水硫酸钠，层析柱先用20 mL 石油醚+丙酮(1：1，体积比)预淋洗，弃去，然后转移样品液至柱上，用50mL石油醚+丙酮(1：1，体积比)洗脱，重复一次，收集洗脱液，用旋转蒸发仪于35℃水浴下浓缩至近干，氮吹仪用氮气吹干，乙腈(4.4)定容至 2.0 mL，过 0.45um滤膜，供高效液相色谱仪测定。 6.3测定 6.3.1 高效液相色谱条件 a) 色谱柱： C18柱， 5 um， 250mm×4.6mm(内径)或相当者； b) 柱箱温度：35℃； c)流动相：乙乙+水(1：1，体积比)； d) 流速：0.8 mL/min； e) 检测波长：220nm； ( 电话：022-23592982 传真：022-2359298 7 ) f) 进样体积：10uL. 6.3.2液相色谱测定 取氯虫本甲酰胺标准工作溶液系列(4.12.2)及试样溶液各10 uL，注入高效液相色谱仪进行分析，用外标法定量。 6.4平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行测定。 6.5空白实验 除不称取试样外，均按上述步骤测定。 7结果计算 试样中的氯虫本甲酰胺含量按公式(1)计算： 式中： R——样品中氯虫本甲酰胺残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)； C——从标准曲线上得到的待测样液中氯虫本甲酰胺的浓度，，单位为毫克每升(mg/L)； V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)； m——称取的试样量，，单位为克(g). 注：计算结果应扣除空白值。 8 方法的准确度和精密度 8.1 准确度 本方法在0.01 mg/kg~l.0 mg/kg 之间添加浓度的回收率在80%~110%之间。 8.2精密度 ( 电话：022-23592982 传真：022-2359298 7 ) 本标准精密度数据是按照 GB/T 6379.1和 GB/T6379.2 的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算，本标准方法的精密度数据参加附录B。 电话：022-23592982 传真：022-23592987 官网：www.tianjinlanbo.com邮箱： tianjinlanbo@vip.com  本标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于大米中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。本标准的方法检出限为0. 01 mg/kg。2规范性引用文件    下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。    GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义    GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法    GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理    试样用乙腈和盐酸混合溶液提取后，经中性氧化铝柱层析净化，用高效液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。