油墨居多的包装材料中残留溶剂含量检测方案(气相色谱仪)

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139-5161-2855 南京科捷分析仪器有限公司 www.kj17.com 顶空-气相色谱法测定包装材料溶剂残留成分的含量 　　复合包装材料在印刷中要使用大量的油墨、有机溶剂和粘合剂等，在包装、贮存、运输过程中，虽然不会和食品有直接的接触，但依然会使某些有毒物质迁移到食品当中去。我国目前已经建立了一系列有关食品包装限制的管理措施，但对有些包装材料中残留的有害物质的检测缺乏适当的产品质量监控机制。关于包装材料溶剂残留的问题，大多集中于药物溶剂残留分析的放向，分析方法也都以顶空气相色谱法、固相微萃取等为主。 　　考虑到顶空法受环境因素影响较大，再加上不同包装材料的吸附性质也有所不同，使得外标定量法的准确性显得有些受限制。本实验以二氯甲烷为内标物，采用顶空气相色谱法对包括商标纸、接装纸、卡纸等在内的以油墨居多的包装材料的残留溶剂含量进行分析。 　　仪器准备 　　GC6891N实验室高端气相色谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​tongyong_0419​/​24.html​)（南京科捷分析仪器有限公司）、DK-300A自动顶空进样器 (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​qixiang_0415​/​77.html​)（南京科捷分析仪器有限公司）等。 　　GC6891N拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。无论在制造精度还是在技术性能方面都有颠覆性的突破。 　　进样口流量、色谱柱载气流量，检测器气体流量，全套EPC控制。可配多种进样口：填充柱进样口（带隔垫吹扫，可接大口径毛细管柱）、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口（专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置）。 　　样品处理 　　随机抽取待测包装材料，裁切成3mm×3mm的均匀碎片，迅速装入顶空瓶，加1μL（39.774μg/μL）二氯甲烷，待测。 　　分析方法 　　顶空条件：样品平衡温度80℃，平衡时间25min；顶空瓶加压时间，0.2min；传输线温度，120℃；取样环温度100℃，取样环体积1mL，取样时间0.15、min，取样环平衡时间0.2min；进样时间1min；顶空瓶压力110KPa，载气（He）流量16mL/min。 　　色谱仪条件：色谱柱HP-1（50m×0.32mm×1.05μm）；进样口温度为250℃，检测器温度250℃；程序升温50℃\180℃（5min）；分流比1：1。 　　色谱图 　　 　　样品色谱图：1.乙酸乙酯 2.正丁醇 3.苯 4.4-甲基-2-戊酮 5.甲苯 6.乙酸丁酯 　 　　标准品色谱图：1.乙酸乙酯 2.正丁醇 3.苯 4.4-甲基-2-戊酮 5.甲苯 6.乙酸丁酯 　　7.对-间二甲苯 8.邻二甲苯 顶空-气相色谱法测定包装材料溶剂残留成分的含量 　　复合包装材料在印刷中要使用大量的油墨、有机溶剂和粘合剂等，在包装、贮存、运输过程中，虽然不会和食品有直接的接触，但依然会使某些有毒物质迁移到食品当中去。我国目前已经建立了一系列有关食品包装限制的管理措施，但对有些包装材料中残留的有害物质的检测缺乏适当的产品质量监控机制。关于包装材料溶剂残留的问题，大多集中于药物溶剂残留分析的放向，分析方法也都以顶空气相色谱法、固相微萃取等为主。 　　考虑到顶空法受环境因素影响较大，再加上不同包装材料的吸附性质也有所不同，使得外标定量法的准确性显得有些受限制。本实验以二氯甲烷为内标物，采用顶空气相色谱法对包括商标纸、接装纸、卡纸等在内的以油墨居多的包装材料的残留溶剂含量进行分析。 　　仪器准备 　　GC6891N实验室高端气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）、DK-300A自动顶空进样器（南京科捷分析仪器有限公司）等。 　　GC6891N拥有国际采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。无论在制造精度还是在技术性能方面都有颠覆性的突破。 　　进样口流量、色谱柱载气流量，检测器气体流量，全套EPC控制。可配多种进样口：填充柱进样口（带隔垫吹扫，可接大口径毛细管柱）、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口（专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置）。 　　样品处理 　　随机抽取待测包装材料，裁切成3mm×3mm的均匀碎片，迅速装入顶空瓶，加1μL（39.774μg/μL）二氯甲烷，待测。 　　分析方法 　　顶空条件：样品平衡温度80℃，平衡时间25min；顶空瓶加压时间，0.2min；传输线温度，120℃；取样环温度100℃，取样环体积1mL，取样时间0.15、min，取样环平衡时间0.2min；进样时间1min；顶空瓶压力110KPa，载气（He）流量16mL/min。 　　色谱仪条件：色谱柱HP-1（50m×0.32mm×1.05μm）；进样口温度为250℃，检测器温度250℃；程序升温50℃\180℃（5min）；分流比1：1。 　　色谱图 　见附件