食品中的铁中重金属检测方案(其它常用设备)

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：GB 5009.90一2016 中华人民共和国国家标准 GB 5009.90—2016 食品安全国家标准食品中铁的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 前 言 本标准代替 GB 5413.21—2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》GB/T23375—2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、、辛、磷的测定》、GB/T 5009.90—2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GB/T 14609—2008《粮油检测 谷物及其制品中铜、铁、、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T 18932.12 -2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》、GB/T 9695.3--2009《肉与肉制品 铁含量测定》、NY/T120一-2006《蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定》中铁含量测定方法。 本标准与GB/T 5009.90—2003相比，主要变化如下： ——标准名称改为“食品安全国家标准 食品中铁的测定”； ——增加了微波消解、压力罐消解和干法消解； ——增加了电感耦合等离子体发射光谱法； ——增加了电感耦合等离子体质谱法； 删除分光光度法。 食品安全国家标准食品中铁的测定 1 范围 本标准规定了食品中铁含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感感合等离子体质谱法。 本标准适用于食品中铁含量的测定。 第一法 火焰原子吸收光谱法 2 原理 试样消解后，经原子吸收火焰原子化，在 248.3 nm 处测定吸光度值。在一定浓度范围内铁的吸光度值与铁含量成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO；)。 3.1.2 高氯酸(HClO4)。 3.1.3 硫酸(HSO) 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液(5十95)：量取50 mL硝酸，倒入950 mL水中，混匀。 3.2.2 硝酸溶液(1十1)：量取250 mL硝酸，倒到250 mL水中，混匀。 3.2.3 硫酸溶液(1十3)：量取50mL硫酸，缓慢倒入150 mL水中，混匀。 3.3 标准品 硫酸铁铵[NHFe(SO4)2·12HO，CAS号7783-83-7]：纯度≥99.99%。或一定浓度经国家认证并授予标准物质证书的铁标准溶液。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 铁标准储备液(1000 mg/L)：准确称取0.8631g(精确至0.0001g)硫酸铁铵，加水溶解，加1.00 mL硫酸溶液(1十3)，移入100 mL容量瓶，加水定容至刻度。混匀。此铁溶液质量浓度为1 000 mg/L。 3.4.2 铁标准中间液(100 mg/L)：准确吸取铁标准储备液(1000 mg/L)10 mL 于100 mL 容量瓶中， 加硝酸溶液(5十95)定容至刻度，混匀。此铁溶液质量浓度为100 mg/L。 3.4.3 铁标准系列溶液：分别准确吸取铁标准中间液(100 mg/L)0 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸溶液(5十95)定容至刻度，混匀。此铁标准系列溶液中铁的质量浓度分别为0 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、6.00 mg/L。 注：可根据仪器的灵敏度及样品中铁的实际含量确定标准溶液系列中铁的具体浓度。 4 仪器设备 注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1十5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 4.1 原子吸收光谱仪：配火焰原子化器，铁空心阴极灯。 4.2 分析天平：感量0.1 mg 和1mg。 4.3 微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。 4.4 可调式电热炉。 4.5 可调式电热板。 4.6 压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。 4.7 恒温干燥箱。 4.8 马弗炉。 5 分析步骤 5.1 试样制备 注：在采样和制备过程中，应避免试样污染。 5.1.1 粮食、豆类样品 样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中。 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品 样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。 5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。 5.2 试样消解 5.2.1 湿法消解 准确称取固体试样0.5g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00 mL~5.00 mL于带刻度消化管中，加加10 mL 硝酸和0.5 mL 高氯酸，在可调式电热炉上消解(参考条件：120℃/0.5h~1h、升至180℃/2 h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后将消化液转移至25 mL 容量瓶中，用少量水洗涤2~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试样空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。 5.2.2 微波消解 准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00 mL~3.00 mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考表 A.1。冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃~160℃赶酸至1.0 mL左右。冷却后将消化液转移至25 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试样空白 试验。 5.2.3 压力罐消解 准确称取固体试样 0.3g~2g(精确至0.001g)或准确移取液体试样2.00 mL~5.00 mL于消解内罐中，加入5mL硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于140℃~160℃下保持4h~5 h。冷却后缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至1.0 mL左右。冷却后将消化液转移至25 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试样空白试验。 5.2.4 干法消解 准确称取固体试样0.5g~3g(精确至0.001 g)或准确移取液体试样2.00 mL~5.00 mL于埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃灰化3h~4h。冷却，取出，对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转专550℃马弗炉中，继续灰化1h~2h，至试样呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液(1十1)溶解，转移至25 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试样空白试验。 5.3 测定 5.3.1 仪器测试条件 参考条件见表B.1。 5.3.2 标准曲线的制作 将标准系列工作液按质量浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，测定其吸光度值。以铁标准系列溶液中铁的质量浓度为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线 5.3.3 试样测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别导入原子化器，测定吸光度值，与标准系列比较定量。 6 分析结果的表述 试样中铁的含量按式(1)计算： 式中： X——试样中铁的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或 mg/L)； 0o——测定样液中铁的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； 0o——空白液中铁的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V——试样消化液的定容体积，单位为毫升(mL)； m -试样称样量或移取体积，单位为克或毫升(g或mL). 当铁含量≥10.0 mg/kg或 10.0 mg/L时，计算结果保留三位有效数字；当铁含量≤10.0 mg/kg 或10.0 mg/L时，计算结果保留2位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 8 其他 当称样量为0.5 g(或0.5 mL)，定容体积为25 mL时，方法检出限为0.75 mg/kg(或0.75 mg/L)，定量限为2.5 mg/kg(或2.5 mg/L)。 第二法 电感耦合等离子体发射光谱法 见 GB 5009.268。 第三法 电感耦合等离子体质谱法 见 GB 50069.268。 附 录 A 微波消解升温程序 微波消解升温程序见表 A.1. 表A.1 微波消解升温程序 步骤 设定温度 ℃ 升温时间 min 恒温时间min 1 120 5 5 2 160 5 10 3 180 5 10 附 录 B 火焰原子吸收光谱法参考条件 火焰原子吸收光谱法参考条件见表B.1。 表B.1 火焰原子吸收光谱法参考条件 元素 波长nm 狭缝nm 灯电流mA 燃烧头高度mm 空气流量L/min 乙炔流量L/min 铁 248.3 0.2 5~15 3 9 2 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品!监督管理总局 重金属元素检测专用消解罐一、简介：滨海正红--- ZH高压消解罐，也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐，多用于食品、药品、、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土，果蔬、粮油、蛋类、肉类，奶粉等里铅、铬、镉、汞、砷等重金属的检测。我单位消解罐解决了客户在消解过程中数量多、要求高、体积小和消解难的问题。技术参数：规格ml5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500等型号ZH组成方式一套包含：一个外罐和一个内杯外罐材料国标优质无磁不锈钢内杯材料及耐温1、国产高纯实验级聚四氟乙烯PTFE耐温200℃以内2、进口聚四氟乙烯TFM耐受230-260℃，耐压性，恢复性更好，金属元素空白值低，铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出使用条件整套放烘箱内使用耐受5Mpa（50kg）注意事项消解用溶剂加入量根据不同实验而定，一般为内杯容量的1/3到1/5配套产品内杯可以配套滨海正红赶酸器在后期做赶酸、消解实验土壤消解案例分享：第一步：硝酸+氢氟酸160度消解6小时；第二步:打开高压罐加高氯酸赶酸仪赶酸至冒白烟后冷却。第三步：加盐酸后赶酸至冒白烟后冷却定容二、ZH高压消解罐特点：1、密封性好：XJ高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计, 内杯盖尖底设计，方便实验结束后样品收集；2、安全：设计独特，做工精细，杯顶有泄气孔，安全系数高即使在温度失控的情况下，只会内杯变形，外罐不会坏；3、消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广；4、内杯元素空白值低，提高分析的准确度和精密度，降低了工作强度和对环境的污染；5、内杯/外罐顺序编号，方便均等机会使用；6、成本低，使用简便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人员使用前几乎不需要培训，维护简单；7、内杯可以改为进口聚四氟乙烯(微波仪内罐材质)材质，更耐渗透，变形，更低的本底保证，更高的使用温度。8、内外罐优选材质，15年的生产经验，200多家用户的认可，品质保证，值得信赖。三、工作原理：ZH高压消解罐利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的，是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。方法优点局限高压消解法安全、前期投入少、设备简单、操作容易、样品及试剂用量少、空白值低、避免玷污、样品处理安全彻底、准确度高、可大批量处理样品样品处理周期稍长、不可控温控压、外观简陋常温消解法投入量少、设备简单、操作容易、试剂用量大、准确度一般、工作周期短、可大批量处理样品易玷污、污染环境、有损操作人员健康、精密度欠佳试剂用量稍多、对某些难溶样品有局限性微波消解法安全、可以控温控压、小批量效率高、样品及试剂用量少、空白值低、避免玷污、准确度高、智能化程度高前期后期投入很大、对操作人员要求高、对某些样品有局限性、Cr和Pb损失大、消解不彻底、工作温度低、不能同时高温高压