酱油等调料品中防腐剂苯甲酸和山梨酸检测方案(液相色谱仪)

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液相色谱仪检测酱油等调料品中的防腐剂苯甲酸和山梨酸 　　本文研究了利用高效液相色谱仪测定酱油中苯甲酸的方法，具有快速、操作简单、分离效果好等优点。 　　酱油是我国传统的、富有特色的、使用最广的、味道鲜美的调味品，它赋予食品以适当的色、香、味，具有杀菌治病、调味之功用。由于酱油营养丰富，适于微生物生长繁殖，而微生物又是到处不在、无孔不入，所以细菌、霉菌和酵母之类微生物的侵袭通常是导致酱油败坏的主要因素。为了保藏酱油，防止酱油腐败变质，保持酱油的鲜度和良好的品质，达到其对保质期的要求，酱油中一般都使用食品常用防腐剂-苯甲酸。 　　苯甲酸又名安息香酸（C6H5COOH），用于食品和药物制剂的防腐剂，一般浓度为0.2%，或用0.5%的苯甲酸钠，溶解度更好。由于苯甲酸微溶于水，所以在生产过程中多以其钠盐形式添加到食品中。通过调节介质的pH值使之转化为苯甲酸，从而达到防腐效果。苯甲酸对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。过量食用会对人体肝脏造成损害。 　　仪器准备 　　LC-600A梯度智能全控液相色谱系统（南京科捷分析仪器有限公司）由2台P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成梯度分析系统。 　　1、使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 　　2、P600高压恒流泵整体结构采用模块化设计，包括机械部分和电路部分都可以独立装拆。 　　3、微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵，操控精密，稳定可靠，具有过程监测功能。 　　4、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。适用于食品、药品成分和添加剂检测，以及环保第三方检测机构对大气、农药残留等方面的监测。 　　实验方案 　　样品处理：准确称取酱油样品5.0g于50mL容量瓶，加水20mL，用氢氧化钠调节PH为8，再加入亚铁氰化钾溶液2mL，加盖摇匀，最后加入乙酸锌溶液2mL，加盖振摇，静置10min后用水定容至刻度。10000r/min离心5min，清夜过滤作为待测液。用液相色谱仪测定 色谱条件： 色谱柱 AE.Kromasil C18反相色谱柱（250mm×4.6mm，0.5μm） 流动相 甲醇：乙酸铵=10：90 流速 0.8mL/min 柱温 18℃ 进样量 10μL 　　谱图分析： 酱油中的防腐剂苯甲酸和山梨酸的液相色谱图 1——苯甲酸；2——山梨酸 传真：025-8373895 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 液相色谱仪检测酱油等调料品中的防腐剂苯甲酸和山梨酸 　　本文研究了利用高效液相色谱仪测定酱油中苯甲酸的方法，具有快速、操作简单、分离效果好等优点。 　　酱油是我国传统的、富有特色的、使用最广的、味道鲜美的调味品，它赋予食品以适当的色、香、味，具有杀菌治病、调味之功用。由于酱油营养丰富，适于微生物生长繁殖，而微生物又是到处不在、无孔不入，所以细菌、霉菌和酵母之类微生物的侵袭通常是导致酱油败坏的主要因素。为了保藏酱油，防止酱油腐败变质，保持酱油的鲜度和良好的品质，达到其对保质期的要求，酱油中一般都使用食品常用防腐剂-苯甲酸。 　　苯甲酸又名安息香酸（C6H5COOH），用于食品和药物制剂的防腐剂，一般浓度为0.2%，或用0.5%的苯甲酸钠，溶解度更好。由于苯甲酸微溶于水，所以在生产过程中多以其钠盐形式添加到食品中。通过调节介质的pH值使之转化为苯甲酸，从而达到防腐效果。苯甲酸对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。过量食用会对人体肝脏造成损害。 　　仪器准备　　LC-600A梯度智能全控液相色谱系统（南京科捷分析仪器有限公司）由2台P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成梯度分析系统。 　　1、使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 　　2、P600高压恒流泵整体结构采用模块化设计，包括机械部分和电路部分都可以独立装拆。 　　3、微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵，操控精密，稳定可靠，具有过程监测功能。 　　4、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。适用于食品、药品成分和添加剂检测，以及环保第三方检测机构对大气、农药残留等方面的监测。 　　实验方案 　　样品处理：准确称取酱油样品5.0g于50mL容量瓶，加水20mL，用氢氧化钠调节PH为8，再加入亚铁氰化钾溶液2mL，加盖摇匀，最后加入乙酸锌溶液2mL，加盖振摇，静置10min后用水定容至刻度。10000r/min离心5min，清夜过滤作为待测液。用液相色谱仪测定 色谱条件： 色谱柱AE.Kromasil C18反相色谱柱（250mm×4.6mm，0.5μm）流动相甲醇：乙酸铵=10：90流速0.8mL/min柱温18℃进样量10μL 　　谱图分析：见附件酱油中的防腐剂苯甲酸和山梨酸的液相色谱图1——苯甲酸；2——山梨酸