涂层中异物CCD定点分析检测方案(波散型XRF)

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涂层中异物的CCD定点分析示例 前言 涂料纸上的涂料中有线状异物，用CCD定点分析可以不破坏样品得知其组成成分。CCD定点分析是利用仪器的内置CCD相机和样品台驱动装置，指定样品表面任意位置，进行定性或定量分析，这是X射线荧光光谱仪ZSX系列新添加的功能。另外，在此介绍如何使用样品台驱动装置对检测出的组成成分进行元素分布分析。 1 样品处理及仪器 1.1 仪器 理学电机工业（株） ZSX100e型 X射线荧光光谱仪 X射线管 端窗型 Rh靶材 4kW 样品观察装置 CCD相机 测试位置指定法 样品台 分析面积 1mm 1.2 样品制备 放入专用托架进行测试。 1.3 测试条件 元素 F～Mg Al,Si P,S Cl K,Ca Ti～U X射线管 端窗型 Rh靶材 kV-mA 30-120 30-120 30-120 30-120 40-90 50-72 分析直径 1mm 狭缝 标准分辨率 标准分辨率 标准分辨率 高分辨率 标准分辨率 标准分辨率 分光晶体 TAP PET Ge Ge LiF200 LiF200 检测器 F-PC F-PC F-PC F-PC F-PC SC PHA 微分法 X射线通道 真空 2 测试结果 仪器内置CCD相机拍摄的样品表面图象如右图所示。根据图象，可以确认在中央部位有线状异物混杂在涂层中。 首先指定线状异物部分，空白的涂层部分及涂料纸，将分析面积设定在1mm范围内进行定性分析。由Cu-K可见很大的差别。然后，可确认涂层的成分是Ti和Fe，涂料纸的成分是Al,Si和Ca。 图-1 CCD合成图象 表-1 异物部分(兰色)和涂层部分(红色)的定性图表 根据定性分析结果得到的成分组成进行元素分布分析。由于进行元素分布分析时使用样品台驱动装置，所以样品可以直接移动到分析点，能够不改变与分辨率有关的光学系统进行稳定的测试。根据元素分布分析结果推断，样品中混有铜丝。 图-2 根据各部分代表成分的元素分布图象 3 总结 X射线荧光分析法和电子分析法不同，谱峰不受充电的影响，不需要特殊的样品制备。另外，与电子分析相比，荧光X射线的穿透力强，可以分析厚涂层下的成分。 東京支店 ／(03)3479-6011　 大阪支店 ／(0726)96-3387 東北営業所／(022)264-0446 名古屋営業所／(052)931-8441 九州営業所／(093)541-5111　　 本社　〒196-8666 東京都昭島市松原市3-9-12 （理学電機株式会社内） TEL(042)545-8190＜代表電話案内＞ FAX(042)545-7983 〒569-1146 大阪府高槻市赤大路町14-8 　　TEL(0726)93-7991 　　FAX(0726)96-8066 〒196-8666 東京都昭島市松原町3-9-12 　　TEL(042)546-8209 　　FAX(042)546-9057　 理学電機工業株式会社 応用技術部 XRF 149 REPORT PPLICATION A Ca-K Fe-K Cu-K - 1 - - 2 -