维生素B1中铅的含量检测方案(原子吸收光谱)

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石墨炉原子吸收法测定维生素B1中铅的含量 杨景广 （北京普析通用仪器有限公司 北京 100081） 摘 要 本文采用横向加热石墨炉原子吸收光谱法，试样经混酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm 共振线，测定维生素B1中铅的含量，获得了满意的结果。 关键词 维生素B1 横向加热石墨炉 热解涂层 1．前言 维生素B 1（VB1）是由嘧啶环及噻唑环结合而成的化合物，因分子中含有硫及胺，故又称为硫胺素，人体摄入VB1不足会引起脚气病；脂肪代谢障碍，导致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血症；水代谢障碍，发生浮肿、下痢、心肌水性浸润（心包积水），低蛋白血症；胃肠功能紊乱，胃肠运动降低，消化液分泌减少，发生便秘或下痢；甲状腺机能降低，出现妊娠泌乳不良，但在脑细胞利用葡萄糖转化为能源时不可缺乏维生素B 1，因此维生素B 1不足的话，脑功能就会低落，造成糊涂，打瞌睡，所以当人们出现打瞌睡，或糊涂频繁时，就必须怀疑维生素B 1不足而造成的代谢障碍。 在维生素B1生产过程中有可能引进金属铅，当铅的含量超过一定量时会发生铅中毒现象。铅中毒临床主要表现为头痛、眩晕、嗜睡、易激动，重者可有抽搐恶心、呕吐、食欲不振、口有金属味等。为了保证人们在服用维生素B 1时，不会出现上述症状，需对生产的原料和成品进行检测。 本文应用横向加热石墨炉原子吸收技术测定了维生素B1中铅的含量。 2．方法原理 将VB1样品用HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，采用横向加热技术，测定样品中的铅含量[1，2]。 3．仪器及试剂： 3.1 仪器 3.1.1. 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS－990型。 3.1.2 电热板 3.1.3 Pb空心阴极灯 3. 2. 试剂 3.2.1 Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。 3.2.2 Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。 3.2.3 1％HNO3，由优级纯浓HNO3配制。 3.2.4 高氯酸 3.2.5 去离子水 4．仪器参数 灯电流： 3mA 光谱带宽： 0.4 nm 波长： 283.3nm 背景校正： 氘灯扣背景方式 进样量： 10μL 石墨管： 热解涂层石墨管 升温参数： 见表1 表1 石墨炉升温参数 温度 ℃ 升温时间 s 保持时间 s 干燥 100 10 10 灰化2 480 5 10 原子化 2000 0 3 清除 2100 0 2 5．样品制备： 样品系某一药厂提供。 准确称取经80℃烘干后的试样2.000g于高脚烧杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸盖上表面皿浸泡过夜，第二天于电热板上低温缓慢消化，当剧烈反应时取下，反应平稳时继续消化，待红棕色烟冒尽，升温继续消化至冒白烟，消化液呈无色或淡黄色，取下，冷却，用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀，上机待测[3]。同时做空白样品。 6 试样分析 6.1 标准曲线 工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。 图1 标准曲线 标准曲线：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介质。 吸光度与铅浓度的相关方程：A＝0.0041C＋0.0220 相关系数 r＝0.99962 6.2 样品测定 对制药厂提供的未知样品中的铅含量进行测定，同时采用加标回收测定回收率，结果见表2。 表2维生素B1分析结果 样品1 样品2 样品3 样品4 原样浓度ng/mL 13.6 9.6 10.03 6.8 加入浓度ng/mL 10 15 10 15 测得浓度ng/mL 23.2 24.9 19.8 21.3 回收率% 96.0 102 97.7 96.7 注:样品1、3是维生素B1盐酸硫胺;样品2、4是维生素B1硝酸硫胺. 为增加维生素B1的水溶性可以制成硫胺的盐酸盐或硝酸盐，从分析结果可以看出，维生素B1硫胺盐酸盐中铅的含量要大于维生素B1硫胺硝酸盐中铅的含量，这也给生产厂家指明，为了减少药剂中铅的含量，除了避免生产过程中污染以外，还应选用铅含量较低的硝酸硫胺的途径比较好。 6.3结论 由以上结果表明石墨炉测铅回收率高，检出限低为0.024ug/l，重现性好、精密度为0.90％～4.3％、方法简单，是测试低含量样品的首选方法。 参考文献 [1] 孙汉文，原子吸收光谱分析技术. 北京：中国科学技术出版社，1992 [2] 邓勃，何华焜，原子吸收光谱分析. 北京：化学工业出版社，2004 [3] 阎军，胡文祥，分析样品制备. 北京：解放军出版社，2003