氯化钠注射液中金属元素检测方案(ICP-MS)

智能文字提取功能测试中

SSL-CA20-298Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-147 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 利用ICPMS-2030LF测定氯化钠注射液中重金属元素含量 |CPMS-147 摘要：本文以含20 ug/L Au 元素的 2% HNO稀释样品，使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对氯化钠注射液中重金属元素含量进行了测试。该方法操作简单，分析速度快，灵敏度高，可以对多元素含量进行同时测定。各元素0.5倍限值浓度加标回收率在82~109%之间，满足70~150%的回收率要求，各元素连续6次限值浓度加标样品测定结果 RSD 小于 3.5%。 关键词： ICPMS-2030LF氯化钠注射液 重金属 氯化钠注射液即日常生活中所说的生理盐水，如果人体内的盐含量不平衡的话，就有可能使人体的细胞渗透压达不到平衡，导致人体失水过多，或者细胞吸收过量的水肿胀破裂，因此在患者的治疗过程中，为保证病人的细胞渗透压平衡，应用非常广泛。因其使用广泛且单日使用量远大于其他药物， ICH(人用药品技术要求国际协调理事会)在元素杂质限度方面规定其按照日摄入量2L进行限度考察。并规定注射剂 实验部分 1.1仪器 需要进行风险评估的元素为1类、2A类及部分3类元素。鉴于日摄入量限度大，氯化钠注射液中的杂质含量限度极大降低，同时氯化钠注射液的 NaCl 含量达到0.9%，对测定仪器的耐盐性和灵敏度都有较高要求。 本文采用直接稀释法处理氯化钠注射液，使用岛津ICPMS-2030 LF 电感耦合等离子体质谱仪测定了氯化钠注射液中重金属元素的含量，验证了岛津ICP-MS产品在氯化钠注射液中重金属元素测定中的适用性。 1.2仪器参数 ICP-MS仪器分析条件见表1。 表1 ICP-MS 分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 采样深度 5.0 mm 高频频率 27.12MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3样品前处理 准确移取20mL 氯化钠注射液于100 mL容量瓶中，使用含 20 ug/L Au 元素的2%的HNO：(V/V)定容至刻度线，摇匀待测，同法制备样品空白溶液。 结果与结论 2.1标准曲线溶液配制 配制介质为含20 ug/L Au 元素的2% (V/V) HNOs的混合系列标准溶液于50 mL 容量瓶中，配制溶液浓度如表3所示。内标元素45Sc、Ge 浓度为500 ug/L，115In、209Bi浓度为100 ug/L， 采用内标组件在线添加。 表2 元素限度信息 元素 分类 日允许暴露量 样品中元素杂质允许 彳待测样品中元素允许 (ug/天) 浓度 (ug/L) 浓度(ug/L) Cd 1 2 1 0.2 Pb 1 5 2.5 0.5 As 1 15 7.5 1.5 Hg 1 3 1.5 0.3 Co 2A 5 2.5 0.5 V 2A 10 5 1 Ni 2A 20 10 2 Li 3 250 125 25 Sb 3 90 45 9 Cu 3 300 150 30 表3标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 (amu) 内标 标准曲线浓度(ug/L) STD1 STD2 STD3 Cd 114 115In 0.00 0.10 0.30 Pb 208 209Bi 0.00 0.25 0.75 As 75 45Sc 0.00 0.75 2.25 Hg 202 209Bi 0.00 0.15 0.45 Co 59 2Ge 0.00 0.25 0.75 V 51 45Sc 0.00 0.50 1.50 Ni 58 45Sc 0.00 1.00 3.00 Li 7 45Sc 0.00 12.5 37.5 Sb 121 115in 0.00 4.50 13.5 Cu 63 Ge 0.00 15.0 45.0 2.2元素标准曲线 2.3样品测定结果及加标回收率 上机测定样品含量，并进行0.5倍限值浓度的加标回收试验，结果见表4。 表4样品测定结果及加标回收率 元素 测定结果 加标浓度 加标后测定 加标回收率 (ug/L) (ug/L) 结果(ug/L) (%) Cd 0.003 0.10 0.096 93.0 Pb 0.035 0.25 0.290 102.0 As 0.014 0.75 0.732 95.7 Hg 0.070 0.15 0.209 92.7 Co 0.002 0.25 0.233 92.4 V 0.017 0.50 0.467 90.0 Ni 0.109 1.00 1.05 94.1 Li 0.146 12.5 13.7 108.4 Sb 1.56 4.50 5.26 82.2 Cu 0.401 15.0 13.3 86.0 2.4精密度考察 配制6份0.5倍各元素限值浓度的加标样品，连续测定后计算测定结果的 RSD (%)，结果见表5。 表5各元素测定结果精密度(n=6) 元素 测定结果精密度 RSD (%) 3.4 1.1 As Ni Li Sb Cu 2.5稳定性考察 制1份0.5倍各元素限值浓度的加标样品，使用自动进进器连续测定4小时后计算测定结果的 RSD (%)并对回收率的变化进行考察，结果见表6. 表6各元素4小时稳定性考察结果 元素 测定结果精密度 加标回收率最小值 加标回收率最大值 RSD (%，n=74) (%) (%) Cd 80.4 105.0 Pb 108.8 118.0 As 95.2 123.7 117.3 164.0 80.0 96.4 V 89.6 102.6 Ni 94.7 107.0 Li 98.4 116.0 Sb 113.1 136.9 Cu 82.7 90.0 测定结果表明，相比于连续6次分析的结果，连续4小时分析结果的稳定性均有所降低，除汞外， RSD(%)小于5.2%，回收率在80.4~136.9%之间，满足回收率要求。汞连续4小时分析结果的 RSD(%) 为6.3%，回收率在117.3~164.0之间，已不满足回收率要求，可能是由于低浓度汞在进样系统的残留造成的，在实际样品的分析过程中，由于样品中汞检出更少，记忆效应将不会明显影响测试结果。 结论 本文采用直接稀释法处理氯化钠注射液，使用岛津 ICPMS-2030 LF 电感耦合等离子体质谱仪测定了氯化钠注射液中重金属元素的含量，验证了岛津ICP-MS 产品在氯化钠注射液中重金属元素测定中的适用性。各元素0.5倍限值浓度加标回收率在82~109%之间，满足70~150%的回收率要求，各元素连续6次0.5倍限值浓度加标样品测定结果 RSD 小于3.5%。4小时稳定性结果表明，可以满足长期分析的需求。 岛津应用云 本文以含20 μg/L Au元素的 2% HNO3稀释样品，使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对氯化钠注射液中重金属元素含量进行了测试。该方法操作简单，分析速度快，灵敏度高，可以对多元素进行同时测定。各元素0.5倍限值浓度加标回收率在85~104%之间，满足70~150%的回收率要求，各元素连续6次限值浓度加标样品测定结果RSD小于3.1%。