土壤中多环芳烃检测方案(浓缩仪)

智能文字提取功能测试中

土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法 方法原理 土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。 参考标准：HJ 805-2016。 仪器及设备 研磨仪（用于土壤的研磨）；索氏提取器；浓缩装置：氮吹仪或减压浓缩装置；固相萃取装置；一般实验室常用仪器及设备。 3 样品的采集与保存 土壤样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存。样品应于洁净的磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间为10天。 样品的制备 将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠，掺拌均匀，经研磨仪研磨成细粒状。 在本步骤中传统方法一般采用人工研磨，研磨颗粒较粗，并且样品间及实验人员间操作差异比较大。我公司推出的HMM-400A球型研磨仪双研磨平台同时进行研磨，出样尺寸可达微米级。同时精确的参数设定能保证样品间操作的一致性。是替代手工研磨，提高实验效率的最佳仪器。 提取 在准备好的土壤或沉积物样品中加入80微升替代物中间液，将全部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取16h-18h，回流速度控制在每小时4次-6次。收集提取液。 如果提取液存在明显水分，需要过滤和脱水。在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入约5g无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。再用少量丙酮-正己烷混合溶剂洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮-正己烷混合溶剂冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，待浓缩。 浓缩 浓缩方法推荐使用以下两种方式。 A 氮吹浓缩 开启氮气至溶剂表面有气流波动为宜，用正己烷多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁。若不需净化，直接浓缩至约0.5ml，加入适量内标中间液使内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正己烷混合溶剂定容至1.0ml，待测。 若需净化，直接将提取液浓缩至约2ml。选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至约2ml，待净化。 在本步骤中需要使用氮吹仪将样品浓缩至定量体积。我公司HAC-B系列自动氮吹浓缩仪采用自动化设计，在无需净化的条件下可直接定量浓缩至0.5ml并自动关断报警，无需操作人员看官。在本实验中需要净化的条件下，可通过时间的设定将样品浓缩至2ml并自动关断。最多同步浓缩24个样品，同时本仪器在到达设定温度后自动开启氮吹，节省氮气。 B 减压浓缩 若不需净化，减压条件下将提取液浓缩至约2ml，用一次性滴管将浓缩液转移至具刻度浓缩器皿，并用少量丙酮-正己烷混合溶剂将蒸发瓶底部冲洗2次，合并全部的浓缩液，再用氮吹浓缩至约0.5ml，加入适量内标中间液使其内标浓度和标准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正己烷混合溶剂定容至1.0ml，待测。 若需净化，直接将提取液浓缩至约2ml，并全量转移至具刻度浓缩器皿。选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至约2ml，待净化。 常规实验室用的减压浓缩仪器为旋转蒸发仪，对于一般少量样品旋转蒸发仪完全可以满足实验需求。但是当实验室样量比较多时，使用旋转蒸发仪就显得有些力不从心，若购置使用多台则会占用大量的实验室空间及人员。 为解决以上问题，我公司推出了针对多样品的减压浓缩的平行浓缩蒸发仪系列。 该款仪器如下的显著特点可以有效提高实验室中浓缩效率： 在加热/减压/漩涡振荡共同作用下，批量处理样品，最多同步浓缩24位样品，效率是单台旋转蒸发仪的数倍，同时样品间平行性高。 单个样品独立密封，严格杜绝交叉污染。 梯度温度，梯度压力控制系统，使处理不同样品更加精准，无需操作人员看管，自动化程度更高。 仪器小巧，整机可放置于通风橱中操作，同时梯度控制保证溶剂的高回收率，避免污染环境。 可选快换设计，方便浓缩多个不同样品，单个样品浓缩完成后可直接取下，更换新的样品不影响其他样品的浓缩。 脱硫 浓缩后的提取液颜色较深时，须进行脱硫。在制备好的硅胶层析柱或活化后的固相萃取柱上端加入约2g铜粉，待净化，使提取液浸润在柱上端的铜粉中进行脱硫。 8 净化 选用硅胶层析柱净化 用40ml戊烷预淋洗制备好的硅胶层析柱，淋洗速度控制在2ml/min，在上端无水硫酸钠或脱硫铜粉层暴露于空气之前，关闭层析柱活塞，弃去淋洗液。将浓缩后的提取液转至硅胶层析柱，用2ml环己烷分3次清洗浓缩器，全部移入层析柱，打开活塞，缓缓加入25ml戊烷洗脱，弃去此部分戊烷淋洗液。 另用25ml二氯甲烷-戊烷混合溶剂洗脱，并全部收集此洗脱液，待再次浓缩。 9 浓缩、加内标 净化后的试液再次按照氮吹浓缩或减压浓缩的步骤进行浓缩、加入适量内标中间液，并定容至1.0ml，混匀后转移至2ml样品瓶中，待测。 B 减压浓缩若不需净化，减压条件下将提取液浓缩至约2ml，用一次性滴管将浓缩液转移至具刻度浓缩器皿，并用少量丙酮-正己烷混合溶剂将蒸发瓶底部冲洗2次，合并全部的浓缩液，再用氮吹浓缩至约0.5ml，加入适量内标中间液使其内标浓度和标准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正己烷混合溶剂定容至1.0ml，待测。若需净化，直接将提取液浓缩至约2ml，并全量转移至具刻度浓缩器皿。选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至约2ml，待净化。