沉积物中多环芳烃检测方案(研磨机)

智能文字提取功能测试中

测定土壤和沉积物中多环芳烃的前处理方法 多环芳烃类物质（PAHs）是一类普遍存在于环境中的持久性有机污染物，多数多环芳烃具有致癌、致畸、致突变的毒性。环境中的多环芳烃可以通过降雨、降雪和降尘等多种方式进入土壤，而土壤污染是造成水体与农作物多环芳烃污染的主要来源。因此PAHs污染的危害及其风险评估已成为当今环境保护领域的重要研究课题。 由于PAHs具有半挥发性和不挥发性的特点，而高效液相色谱柱的温度一般较低，不同于气相色谱需要程序升温至较高的温度，因此广泛应用于PAHs的定性定量的检测。 1 样品采集 按照HJ/T 166的相关要求采集和保存土壤样品，按照GB 17378.3 的相关要求采集和保存沉积物样品。样品应于洁净的磨口玻璃瓶中保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。如不能及时分析，应于4℃下冷藏、避光和密封保存，保存时间为7天。 土壤样品干物质测定按照HJ 613执行，沉积物样品含水率按照GB 17378.5执行。 2 试样的制备 除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，称取样品5g（精确到0.01g），采用冷冻方式对样品进行脱水，使用均质器对样品进行均化处理。 可用仪器：恒奥HMM-400A球形研磨仪 该款仪器采用先进的研磨技术，可以在短时间内粉碎样品，粉碎后的样品直径可达几十微米。主要用于小量且难处理的样品，如：土壤、骨头、药片、谷物等，可以干磨、湿磨。下图为研磨谷物后的效果图。 3 样品前处理 3.1 多环芳烃的提取-自动索式提取法 精确称取5g均质后的土壤5g（精确到0.01g）与5g无水硫酸钠均匀混合，这样在除水的同时可以加大萃取溶剂对土壤的提取效率。将样品放入玻璃纤维滤纸筒内装入自动索式提取器，萃取溶剂采用丙酮：正己烷（1:1）120ml。提取程序为浸泡提取2h，淋洗20min，人工控制蒸馏时间到最后剩下5ml左右溶剂，转移至50ml试管中，并分两次加入5ml正己烷清洗溶剂杯，收集所有溶剂加入试管中。使用减压浓缩装置将溶液中丙酮完全蒸出，最后浓缩至正己烷仅剩1ml左右。 可用仪器：恒奥HPE-12A平行浓缩蒸发仪 该款平行浓缩蒸发仪利用减压、摇动、加热的原理对样品进行浓缩，处理速度快；同时该款仪器可同时处理12位样品，弥补普通旋转蒸发仪的不足，保证实验样品间的平行性。 该款仪器配有冷凝水循环装置，可以将样品定量浓缩至1ml左右，满足本实验的要求。同时本实验要求将丙酮完全蒸出，最后将正己烷减压浓缩至约1ml左右。一般的旋转蒸发仪或是氮吹仪操作起来是比较繁琐的，需要分多次凝缩，每次需要补充正己烷，比较耗费时间同时操作繁琐。HPE-12A可以与我公司真空控制系统配套使用，通过设定真空度梯度，配合仪器梯度温度设定，可以实现不同溶剂分别蒸出，简化实验操作步骤。 如图所示，该真空控制系统可以6段梯度设定真空度，同时方法可以储存，满足实验中浓缩不同溶剂的需求，尤其是分阶段蒸出不同沸点溶剂的需求。 3.2 样品净化 通过实验对比了硅胶与佛罗里硅土小柱的净化效果，选取一份土样，在相同条件下分别使用不同小柱进行净化。对比色谱图发现，两种小柱分别净化相同的土壤萃取液，其基线噪音几乎一样，表明两者的净化能力接近，因此最终选用了对多环芳烃吸附性较小的硅胶小柱和淋洗强度最大的正己烷/二氯甲烷进行淋洗，既可以减少过柱时多环芳烃的损失，又能达到净化土壤萃取液的目的。 选用1000g/6ml的硅胶固相萃取小柱，首先用4ml二氯甲烷冲洗净化柱，再用10ml正己烷平衡净化柱，待柱充满后关闭控制阀浸润5min，打开控制阀，弃去流出液。在溶剂流干之前，将浓缩后的约1ml提取液移入柱内，用10ml二氯甲烷-正己烷混合溶液（1:1）进行洗脱，待洗脱液浸满净化柱后关闭控制阀，浸润5min，再打开控制阀，接受洗脱液至完全流出。使用减压浓缩装置对洗脱液进行浓缩。首先将洗脱液浓缩至约1ml，加入约3ml乙腈进行浓缩，将溶剂完全转化成乙腈，并准确定容至1.0ml待测。 可使用仪器：恒奥HSE-24B固相萃取装置 可批量处理24位样品，防交叉污染防雾化真空槽设计，可配大容量采样器；除气室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外，其他部件均采用聚四氟及316L不锈钢材。 3.3 检测 检测方法参照HJ 784-2016，采用高效液相色谱法检测。 进样量：10ul 柱温：35℃ 流速：1.0ml/min 流动相A：乙腈；流动相B：水 下图为梯度洗脱程序： 不同物质的最大吸收波长如下：