锅炉水中总硬度检测方案(自动电位滴定)

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特种设备检测与锅炉压力容器检验 瑞士万通应用专辑 实验方法：用硝酸调节体系的pH值至3--5，用AgNO3滴定至终点。 反应方程 ：CI+Ag*→AgCl 试剂： 滴定剂： c(AgNOg)=0.01 mol/L，可以直接购买或者以1：10的比例用去离子水稀释c (AgNO3)=0.1 mol/L。 硝酸溶液： c(HNOs)=约2mol/L，以1：5的比例用去离子稀释w (HNO3)=65%。 电极： 6.0430.100银电极或 6.0450.100， 或6.0470.300 智能复合 Ag 电极 终点指示：利用复合银环电极指示体系中电位突跃的最大值 2.4总硬度(Ca和Mg)的测定 简介： 当含有钙镁离子杂质锅炉用水进入锅炉后，随着水温升高和水汽蒸发，某些钙镁盐类水解产生碳酸钙和氢氧化镁沉淀并聚集形成水垢。水垢对锅炉的安全经济运行有严重的影响，甚至可能引发锅炉爆管和炸裂。所以该指标已被列为主要分析控制项目之一。 总硬度的测定通常采用化学方法，即用EDTA络合剂络合滴定反应其中的钙镁，根据终点消耗的标准溶液体积，计算出样品总硬度。全自动电位滴定仪由于测量被测体系电位的变化突越，能够更快速和精确的找到滴定终点，并自动计算和统计结果。 实验方法： 在pH=10的条件下，使用乙二胺四乙酸二钠盐 (Na2EDTA)作为滴定剂，滴定样品中的钙镁离子总和。 反应方程： Ca2++EDTA→CaEDTAMg++EDTA→MgEDTA 试剂： 滴定剂： c(Na2EDTA)=0.1 mol/L缓冲溶液： pH=10NH3-NH4CI缓冲液铬黑T指示剂 方法二：离子选择性电极法 电极：6.0508.110 或者6.0504.100 Ca 离子选择性电极6.0750.100 长寿命 Ag/AgCI参比电极 终点指示：本方法利用Ca 离子选择性电极指示滴定体系中电位突跃的第二个突跃点作为滴定终点。第一个滴定突跃点对应于钙离子，第二个滴定突跃点对应钙镁离子的总和，此方法无需加入铬黑T指示剂。 方法二：光度滴定法 电极：6.1109.110 610nm 光度电极终点指示：加入铬黑T指示剂，光度电极通过测量体系中 610nm 波长下，吸光度/透过率转变的最大值作为滴定终点。 方法三：半自动滴定法 终点指示：加入铬黑T指示剂，手动控制仪器加入滴定剂，通过肉眼观测滴定体系颜色的变化，终点颜色由酒红色变为纯蓝色，终点体积直接从仪器面板上读数。 3多步骤滴定方法 3.1给水、原水 取 80mL 水样于 150mL烧杯中，将烧杯依次置于样品盘上，首先测定起始 pH 值，然后用 HNO3滴定至 pH4.7， 消耗体积计算总碱度；如有需要可增加电导率测定步骤；接着用AgNO3滴定至第一个滴定突跃点，消耗体积计算CI根；再滴定仪自动加入5mL 氨水缓冲液，再用 EDTA 溶液滴定至最后一个终点，消耗体积计算硬度。 3.2锅炉中的水 取 80mL水样于150mL烧杯中，将烧杯依次置于样品盘上，首先测定起始 pH 值，然后用 HNO3滴定至 pH8.7，消耗体积计算酚酞碱度；测定此时溶液电导率用于计算溶固，再用HNO3滴定至 pH4.7， 消耗体积加上酚酞碱度消耗体积计算总碱度；接着加入 15mL HNO3， 再用KIO3-KI 溶液滴定亚硫酸根，消耗体积计算亚硫酸盐含量。最后用 AgNO3滴定至第二个滴定突跃点EP2， 第0-一个滴定突跃点EP1为Agl沉淀， EP2-EP1用于计算CI根。 二、电位滴定法进行有机热载体的酸值测定 简介： 酸值是表示有机热载体氧化程度和腐蚀危险性的特征性指标。当有机热载体的酸值过高时，其会对锅炉系统造成腐蚀，从而影响锅炉系统的寿命。尚未开始使用的有机热载体(新油)和已经使用过的有机热载体(旧油)均可使用电位滴定法来测定酸值。相比之下，手工滴定不容易判断滴定终点，结果的精确度和准确度都大大低于电位滴定。 根据《GB 23971-2009 有机热载体》和《GB 24747-2009有机热载体安全技术条件》的要求，有机热载体的酸值测定可以采用电位滴定法。