牛奶中汞检测方案(原子荧光光谱)

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原子荧光光谱法同时测定牛奶中砷和汞 一、方法提要 样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢化钾(KBH4)还原成砷、汞的挥发性组分，由载气(氩气)带入原子化器中，在在氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂及材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于 18.2MQ·cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经经5%HNO3(v/v)浸泡24h，：然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1硝酸。 2.2过氧化氢(30%)。 2.3硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L)：称取10.0g硫脲与10.0g抗坏血酸酸100mL水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.4氢氧化钾(5g/L)：称取5.0g氢氧化钾于1000 mL 水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.5硼氢化钾(1.5 g/L)：称取15.0g硼氢化钾于1000 mL 5 g/L 的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解。 2.6标准溶液：砷、汞持证标准溶液。用浓度为 1000ug/mL 的砷、汞标准储备液逐级稀释成 10.00ug/mL 的砷、汞标准中间液和 1.00ug/mL 的砷标准使用液；0.10ug/mL 的汞标准使用液。 2.7高纯氩气，纯度≥99.99%。 三、仪器与设备 3.1原子荧光光谱仪 (SK-2003A)。 ：3.2石墨消解器。 3.3砷、汞元素空心阴极灯。 3.44电子天平。 3.5超纯水制备系统。 四、分析步骤 1、样品预处理 准确量取牛奶试样1mL，置于干净消解罐中，然后加入5mL硝酸，静置10 min， 再加2mL过氧化氢，静置2 min， 将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL 容量瓶中，加入10 mL 硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L)，并用水定容至刻度，待测，同时作试剂空白。 备注：石墨消解器的工作程序为40分钟升温至150度，150度保持40分钟，后将消解罐取出，自然冷却。 2、砷、汞混合标准曲线的绘制 准确吸取1.00 ug/mL 的砷标准使用溶液 0.00 mL、0.10mL、0.30mL 、0.50mL、0.70mL、1.00mL，分别置于100 mL 容量瓶中，再在6容量瓶中分别加入 0.10 ug/mL 的汞标准使用溶液 0.00 mL、0.10mL 、0.30mL 、0.50mL、1.00mL、2.00mL，分别加入5mL工酸与 10 mL 硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L)，即砷标准系列为0.00、1.00、3.00、5.00、.7.00、10.00 ng/mL，汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，摇匀待测。 3、试样测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。 备注：用石墨消解器消解单独测汞时，可将样品及标准测试介质改为5%硝酸，还原剂改为0.5%氢氧化钾+0.5%硼氢化钾，石墨消解单独测砷时空白介质及还原剂浓度与砷、汞同测时相同。 牛奶中砷的测试也可采用电热板消解的方法，消解时取样量仍为1mL样品，用10mL硝酸与高氯酸混酸(8：2)消解，消解完成后用原子荧光单独测砷的空白介质定容，还原剂亦用单独测砷时的浓度，即样品及标准测试介质为5%盐酸+1%硫脲+1%Vc，还原剂为0.5%氢氧化钾+2.0%硼氢化钾。 附：牛奶中汞测试实例(石墨消解器消解)： 分析报告 测试元素：汞(Hg)测试方法：：多点曲线积分时间：5s灯电流： 30mA负高压： -340V泵转速： 100r/min 标准浓度(ng/mL) 荧光强度 测试值 平均值 0.00 397.8 398.1 398.3 0.10 518.6 521.9 525.1 0.50 1009.0 1016.6 1024.1 1.00 1622.8 1624.8 1626.7 2.00 2840.1 2843.1 2846.1 拟合公式：拟合公式： y=401.0724+1221.9828*x r=1.0000 B道标准曲线 3412 ：门T1 ?： 28Ur1：85 分析报告 送 样 单 位 ： 检测日期：2014-03-05 序号 试样编号 B道(汞)(ng/mL) 备注 强度 浓度 测试值 平均值 测试值 平均值 1403050001 0001 401.0 400.3 0.00 0.00 空白 399.5 0.00 1403050002 0002 399.8 401.2 0.00 0.00 样品 402.6 0.00 1403050003 0003 1631.3 1635.6 1.01 1.01 样品+1ppb标准(回收率101%) 1639.9 1.01 1403050004 0004 1626.1 1630.9 1.00 1.00 样品+1ppb标准回收率100%) 1635.6 1.01 牛奶中砷测试实例(石墨消解器消解)： 分析报告 测试元素：砷(As)测试方法：：多点曲线积分时间：5s灯电流： 80mA负高压： -290V泵转速： 100r/min 标准浓度(ng/mL) 荧光强度 测试值 平均值 0.00 118.1 118.1 118.0 1.00 354.1 355.8 357.5 5.00 1279.6 1280.4 1281.3 10.00 2437.8 2445.5 2453.1 拟合公式：拟合公式： y=120.0403+232.4774*x r=1.0000 A道标准曲线 ：204121140201541 174 7ea3 46L口11UBAmT.3 分析报告 送样单位： 检测日期：2014-03-05 序号 试样编号 A道(砷)(ng/mL) 备注 强度 浓度 测试值 平均值 测试值 平均值 1403050001 0001 273.5 273.5 0.66 0.66 空白 1403050002 0002 280.5 280.5 0.69 0.69 样品 1403050003 0003 1439.8 1439.8 5.68 5.68 样品+5ppb标准(回收率99.8%) 1403050004 0004 1434.4 1434.4 5.65 5.65 样品+5ppb标准(回收率99.2%) 牛奶中砷测试实例(电热板消解)： 分析报告 测试元素：砷(As)测试方法：：多点曲线积分时间：5s灯电流： 80mA负高压： -290V泵转速： 100r/min 标准浓度(ng/mL) 荧光强度 测试值 平均值 0.00 146.1 144.3 142.4 1.00 445.6 446.3 446.9 5.00 1513.9 1512.2 1510.5 10.00 2848.1 2874.5 2900.9 拟合公式：拟合公式：y=157.6734+271.6629*x r=0.9999 A道标准曲线 旧 3：04 270o CITO1.80 35 口 u 11 UCeAmT.3 分析报告 送 样 单 位 ： 检测日期：2014-03-05 序号 试样编号 A道(砷)(ng/mL) 备注 强度 浓度 测试值 平均值 测试值 平均值 1403050001 0001 146.3 146.3 0.00 0.00 空白 1403050002 0002 152.8 152.8 0.00 0.00 样品 1403050003 0003 1502.8 1502.8 4.95 4.95 样品+5ppb标准(回收率99.0%) 1403050004 0004 1454.3 1454.3 4.77 4.77 样品+5ppb标准(回收率95.4%)