白酒中邻苯二甲酸酯检测方案(液相色谱仪)

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捷岛科仪JieDao TECHFile ame：F：A图语集合波相图\塑化剂2012.02.201(8.0me-1) 重配-塑化剂12-02-2017-15-23. HPLC 测定食品中塑化剂的含量 张彩凤贺志强汪磊邵见李 (杭州捷岛科学仪器有限公司应用部) 摘 要： 采用液相色谱法测定食品中邻苯二甲酸酯的含量，紫外检测器检测，以保留时间定性，面积外标法定量。 关键词：：液相色谱法； 食品；增塑剂 塑化剂又称增塑剂，是塑胶的添加物。 在塑胶原料加工时，添加塑化剂可以使其物理性质变为较为柔软，易于加工。 依据使用的功能、环境不同，制造成拥有各种韧性的软硬度、光泽的成品，其中愈软的塑胶成品所需添加的塑化剂愈多。 本文参考Water 及 DIKMA应用方案，该方法结果准确可靠，三9重复性好，完全能满足日常检测的要求。 1.实验仪器和试剂 1.1液相色谱仪： EX-1600 液相色谱仪， 配紫外检测器，定量环20ul 1.2分析天平：感量0.1mg 1.3离心机：转速不低于4000 r/min； 1.4漩涡混合器： 1.5玻璃器皿：(所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗三次，丙酮浸泡1h，在200℃下烘烤 2h，冷却至室温备用) 1.6液相色谱柱： 1.7柱温箱： 2..试剂 2.1正己烷：分析纯 2.2乙酸乙酯：分析纯 2.3环己烷：分析纯 2.4石油醚：沸程30℃~60℃ 2.5丙酮：分析纯 2.6塑化剂标准溶液： 15个组分混合标样(于4℃冰箱中避光保存) 2.7乙腈：：色谱纯 3..分析步骤 3.1塑化剂标准溶液制备 将标准溶液用正己烷稀释至浓度农0.5，1.0，，2.0.， 4.0， 8.0mg/L 的标准系类溶液待用。 3.2样品前处理 A.不含油脂试样 量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样先除去二氧化碳)，加入正己烷2.0ml， 振荡1min，静置分层(或于4000r/min 离心机5min)， 取上层清夜进行色谱分析。 B. 含油脂试样 称取混合均匀含油脂试样0.50g(精确到0.1mg)，加入10ml甲基叔丁基醚：正己烷(1：1)，充分漩涡混合 2min， 4000r/min转速下离心 2min，取上清液，再重复上述操作一次，合并两次上清液，，于40℃水浴中氮气吹至近干，用正己烷定容至2ml，待净化。 C. 柱净化 a.向 SPE 玻璃小柱中加入1.0g无水硫酸钠，再依次加入5ml丙酮、5ml正己烷，弃去流出液； b. 加入待净化液，流速控制在 1ml/min 内，收集流出液； c.依次加入5ml正己烷、5ml4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤b、c流出液。 d.合并液在40℃缓慢氮气流条件先吹至近干，用正己烷定容到1ml，供仪器检测。 3.3色谱条件 色谱柱：略 流动相：乙腈+水(梯度) 检测波长：224nm 流速：：1.0ml/min 进样量：20ul 柱箱温度：30℃ 3.4.测定、计算 在规定条件下，取20ul液体样品注入液相色谱仪，以塑化剂各组分保留时间定性，面积外标法定量。 4 标样图谱 图1 塑化剂标样图谱 2012/08/13 13：20：58 一标样图谱(4.0mg/L) 图2样品图谱 图2某品牌饮料图谱 5 结论 利用EX-1600液相色谱仪，对食品中增塑剂进行检测，该方法结果准确可靠，重复性好，完全能满足日常检测的要求。 应用部PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 wwww.fineprint. cn