空心胶囊中对羟基苯甲酸酯检测方案(液相色谱仪)

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HPLC 测定明胶空心囊囊中对羟基苯甲酸酯类的含量 汪磊张彩凤贺志强邵见李 (杭州捷岛科学仪器有限公司应用部) 摘要：采用高效液相色谱法测定明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类的含量。 关键词：：空心胶囊；对羟基苯甲酸酯类；液相色谱 对羟基苯甲酸酯(paraben)，又称尼泊金酯，是一种性能优良的防腐剂，具有低毒、非非发性、良好的杀菌能力和稳定性等特性，广泛应用于食品和医药行业。然而，近期发现对羟基苯甲酸酯具有雌激素活性，长期接触可导致乳房癌生长和发育，严重危害消费者的身心健康。因此，急需建立一个具有高选择性和高灵敏度的食品和药品中多种对羟基苯甲酸酯的检测方法。 本文参照中国药典2010年版二部中明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类的检测，采用高效液相色谱法测定明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类的残留量。 1设备 1.1液相色谱仪： EX1600系列液相色谱仪(上海伍丰)，配UV检测器、Arcus 5 自动进样器。 1.2液相：略 1.3恒温水浴锅 1.4分液漏斗 2试剂 乙醚(AR级)；实验用水为二级纯水 3分析步骤 3.1对照品溶液的制备 精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯各25mg， 置同一250mL容量瓶中，加流动相(甲醇： 0.02mol/L醋酸铵=58：42)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5mL置25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 3.2供试品溶液的制备 取空心胶囊约0.5g，精密称定，置已加约80℃热水的分液漏斗中，振荡溶解，放冷，精密加乙醚50mL，小心振荡，静置分层，精密量取乙醚层25mL，放入40mL的样品瓶中，80℃水浴蒸干乙醚，精密加入5mL流动相溶解，摇匀，作为供试品溶液。 3.3色谱条件 色谱柱：略 流动相： 甲醇：0.02mol/L醋酸铵=58：42 流速：：11mL/min 检测波长：254nm 柱温：30℃ 进样量：：10uL 3.4.测定与计算 分别取上述对照品溶液和供试品溶液，按照“3.3”色谱条件，参照《中华人民共和国药典》2010年版二部附录VD，进样测试。 4. 结果讨论 4.1对照品和供试品液相色谱图 1.对羟基苯甲酸甲酯；2. i对羟基苯甲酸乙酯；3.对羟基苯甲酸丙酯；4.4.对羟基苯甲酸丁酯 5 结论 中华人民共和国2010版部部药典规定，明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类抑菌剂的总含量不得超过0.05%，且对羟基苯甲酸乙酯的塔板数大于1600。 本实验选用市售实际样品检测，未检测出四种酯类物质。采用 EX1600 系列液相色谱仪， BosChromODS (4.6mm×250mm×5um)液相色谱柱分离对羟基苯甲酸乙酯的塔板数为14000以上，大于药典规定的塔板数1600，能完成对明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类的分离，检测。 应用部PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建wwww.fineprint.cn