建材中Mg检测方案(原子吸收光谱)

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天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 前言 建材行业是中国重要的材料工业。建材产品包括建筑材料及制品、非金属矿及制品、无机非金属新材料三大门类，广泛应用于建筑、军工、环保、高新技术产业和人民生活等领域。目前，中国已经是世界上最大的建筑材料生产国和消费国。主要建材产品水泥、平板玻璃、建筑卫生材料、石材和墙体材料等产量多年居世界第一位。同时，建材产品质量不断提高，能源和原材料消耗逐年下降，各种新型建材不断涌现，建材产品不断升级换代。在科学技术飞速发展、各项事业蒸蒸日上的当今社会，随着文化和物质生活水平的不管提高，人们更加注重绿色健康的消费费念，对环境更加重视，而且更加崇尚绿色环保，因此对建材产品的检测需求越来越大，也越来越严格，这一切都离不开各种检测仪器天瑞仪器公司生产的各种精密分析仪器，可以满足建材行业的质量控制需求，缩短分析时间，而且分析结果准确可靠，大大加快了我国建材行业的发展。 一、原子吸收建材行业解决方案 方法介绍：本方法介绍了原子吸收法测定建材中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对建材中金属元素的测定，具有可操作性和很好地应用价值。 1、仪器 2、样品处理 建材行业的种类有很多，不同的样品前处理方法也不同，其中方法包括酸溶、碱熔等。 3、标准配制 用1000ug/ml的单元素标准贮存溶液逐级配制成所需浓度的工作溶液。 4、实际样品举例 建材中铜量的测定 样品处理：称取0.5000g 试样置于100mL烧杯中，加5mL盐酸、2~3mL硝酸，置于电热板上加热溶解，加入5ml高高酸，加热至冒烟，取下冷却，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。试液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出，须干过滤。 标准曲线的绘制：准确移取0mL ， 0.10mL， 0.20mL， 0.30mL， 0.40mL， 0.50mL铜标准溶液置于一组容量瓶中，分别加入2mL硝酸，用去离子水定容，在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 样品测试：于原子吸收光谱仪波长 324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。 二、天瑞仪器ICP-AES 法测定建材中金属元素解决方案 方法介绍：本方法介绍了 ICP- AES 法测定建材材料中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对合金中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。 1.仪器 ICP-2000型单道扫描式 ICP 原子发射光谱仪(天瑞仪器) 2.样品提取 由客户提供具有代表性的样品。 3.样品配制 根据试样中杂含量高低将样品配制成适当浓度，酸度控制在5%左右即可。 4.样品处理 建材材料(玻璃、水泥等)有很多，不同的样品前处理方法也不同，一般前处理所用的试剂有盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸、双氧水等。 前处理：称取0.15g左右样品于玻璃烧杯或是聚四氟乙烯烧杯中，先用稀盐酸处理，待反应完全，气泡减慢后，加(1+1)硝酸继续消解，至反应完全(如果建材中硅含量较高，就要适当加氢氟酸处理，蒸发以除去硅)，消解后定容至100mL容量瓶中，上机测试。特别是水泥，一般要用王水消解. 5.标准配制： 用1000ug/ml的单标准贮存溶液逐级配制成 100ug/ml溶液，再逐级配制成混合标准溶液 10pg/ml、1ug/ml酸度为10%(V/V)。 6.ICP-AES 工作曲线标准溶液的配制 口 STD1+ STD2+ STD3+ STD4+ 元素 溶液浓度 ug/ml+ 溶液浓度 ug/ml+ 溶液浓度 ug/ml 溶液浓度 ug/mle Ca+ 0+ 0.2+ 0.5+ 1.0+ Fe+ 0+ 0.2+ 0.5 1.0 Al+ 0+ 0.2+ 0.5 1.0+ Ti+ 0 0.2+ 0.5+ 1.0 Cr+ 0+ 0.2+ 0.5 1.0+ Ni+ 0+ 0.2+ 0.5+ 1.0 Mg 0+ 0.2+ 0.5 1.0 0+ 0.2+ 0.5+ 1.0+ 0+ 0.2+ 0.5 1.0 Cu 0+ 0.2+ 0.5+ 1.0 Mo+ 0+ 0.2 0.5+ 1.0+ P+ 0+ 0.2+ 0.5 1.0+ Co+ 0+ 0.2 0.5 1.0+ Zr 0+ 0.2 0.5+ 1.0+ Pb+ 0+ 0.2+ 0.5+ 1.0 7.分析线的选择 根据 ICP软件谱线库提供所有元素不同谱线，首先选择被测元素灵敏度高的谱线，其次考虑不受样品基体及被测元素相互之间干扰小的谱线的原则，选择分析线如下。 兀素· Ca Fe+ Al口 Ti+ Cr+ Ni+ Mg Mn 分析线 393.366+ 259.940+ 396.152+ 334.941+ 205.552+ 221.647+ 279.553+ 257.610+ 309.311+ + 元素· Cu Moe Cor Pb 分析线 324.754+ 202.030+ 238.592+ 339.198+ 220.353 8.结果数据 方法通过选择最佳工作条件，建立了ICP - 2000 型ICP - AES 法测定建材中金属元素测定方法，得出实验数据。实验证明该仪器大部分技术指标达到和接近了国外同类产品技术指标，由于仪器操作软件使用中文系统，是国人使用更方便，整个分析过程快速、简便、结果准确、有很好的高信价比等优点，所以该仪器也普及到各个分析领领. A=0.007m 81 396.152 三、AFS200T在建材行业应用的解决方案 方法介绍本方法介绍了原子荧光法测定建材行业中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对建材中金属元素含量的测定， 具有可操作性和很好地应用价值 1、仪器： 2、样品处理及元素检测 2.1As的测定 2.1.1As的标液配置。 使用砷(As)标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸(HCL)，分析纯硫脲和抗坏血酸，去离子水(电阻率≥10M欧姆)等试剂。 序号 浓盐酸 (HCL)体积(ml) 10%的硫脲和 10%抗坏血酸体积(ml) 砷(As)标准使用溶液(0.lug/ml)体积(ml) 定容体积(ml) 标准溶液浓度(ng/ml) Stdo 5.0 10.0 0.0 100 0.0 Std1 1.0 1.0 Std2 2.0 2.0 Std3 4.0 4.0 Std4 8.0 8.0 Std5 10.0 10.0 2.1.2载流液的配制 载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。 5%HCL(体积分数) ：准确量取 50ml浓盐酸，用去离子水定容至1000ml。 2.1.3还原剂的配制 0.5%氢氧化钾(钠)(K(Na)OH)与 2%硼氢化钾(钠)(K(Na)BH4)混合溶液。 配制方法如下：先准确称取 5g 氢氧化钾(钠)溶于去离子水中，请确定氢氧化钾(钠)完全溶解后，再准确称取20g硼氢化钾(钠)放入该溶液中，用去离子水定容到1000ml，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要过夜保存，配制流程不可颠倒。 2.1.4砷As)的样品处理 从样品中称量0.20g 左右于玻璃烧杯中，加入 8ml HCI，5mlHF， 8ml HNO3。加热消解。冷却后定容于100ml容量瓶中，加入5mlHCI， 5%的硫尿和抗坏血酸溶液20ml。(同时做样品空白)。 2.1.5仪器操作条件： 负高压(Ⅴ)：270；灯电流(mA)：40/40；氩气流量(ml/M)：300/800 ：灯丝亮暗度：3；读数时间：12s； 延迟时间：2s；空白判别值：2 3、应用实例 3.1.涂料中测汞 前处理：从样品中称量 1.4034g于玻璃烧杯中，加入8ml HNO3 和2mlHCIO4加热溶解(消解温度350℃左右)。冷却后定容于 50ml 容量瓶中，加入1ml HNO3， 5%的重铬酸钾 1ml。(同时做样品空白)(还原剂加0.5%铁氰化钾)标准溶液配置浓度： 0.1ppb 0.5ppb 1ppb 作曲线。 (A道线性方程：Y=875.144*X-17.003)；(A道线性值：0.99916)见图1 序号。 1+ 2 负高压(V) 260 灯电流(mA) 25/25 氩气流量(ml/M)+ 300/900 灯丝亮暗度(s)+ 3 读数时间(s) 17+ 延迟时间(s) 7 空白判别值(s) 10 质量(g) 1.4034 定容体积(ml)· 50 测量值· 0.263 0.267 平均值· 0.265+ 结果 9.4ppb (参考值：10.9ppb、允许标准偏差：1.6ppb)+ 图1 - ---天瑞仪器：一丝一毫彰显科技艺术- 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，旗下下有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司三家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司一家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 天瑞大厦实景图 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com